CN103940693A - 一种利用激光光强检测固液溶解度的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用激光光强检测固液溶解度的装置，其是将恒温循环水浴和激光发射器通过导线与电源连接，恒温循环水浴与玻璃夹套瓶连通，玻璃夹套瓶中的试样瓶内设置有磁子，玻璃夹套瓶的底部设置有磁力搅拌器，在玻璃夹套瓶的顶部橡胶塞上设置有延伸至试样瓶内的加样注射器和接触式温度传感器，激光发射器与激光接收器分别设置在玻璃夹套瓶的两侧，激光接收器与温度传感器分别通过导线与数字光强显示器相连接，数字光强显示器通过导线与计算机相连，本发明克服了传统浊点法测定溶解度时用肉眼观察所产生的误差大、不稳定，可重复性差的问题，实现了溶剂定量连续间断的注入，解决了注样时样品附着器壁的问题。

Description

一种利用激光光强检测固液溶解度的装置

技术领域

本发明属于溶液相平衡研究技术领域，特别涉及一种利用激光光强检测固液溶解度的装置。

背景技术

相化学是热力学在化学领域中的重要应用之一。通过冶炼，萃取，蒸馏，凝结等工艺从天然盐类中提取材料，合成工业产品，生产生活用品等，均需要有关相化学的知识。因而研究多相体系的相平衡在化学、化工的科研和生产中有重要的意义，而相平衡的研究很大一部分依赖于固液溶解度的测定。

传统的溶解度测定方法具有很大的局限性，常见的溶解度测定方法主要有平衡法和动态法两种。平衡法可以称为等温溶解度测定法。一般通过固定温度，将质量精确已知的溶质与溶剂放入平衡容器内，经过长时间的混合溶解，最终达到溶解平衡，静置后分析上层清液中溶质的量来确定溶解度。该方法测定的溶解度一次性只限定于一个温度并且用时长。动态法一般是在一个逐渐升温的环境中，通过观察已知质量的溶质在质量同样已知的溶剂中完全溶解的实时温度来测定溶解度。该方法的局限性在于需要用肉眼观察溶解平衡点，准确性较差。

近年来激光凭借其单色性，相干性与方向性，被广泛应用于生活科研的方方面面，如焊接、切割、军事、医疗、制膜、清洗等领域。浊点仪依靠激光的独特性质，主要由激光发生系统、检测系统和显示系统组成，通过检测被未完全溶解的溶质散射后的激光光强来判断溶解平衡达到与否。该装置不仅可以实现相平衡的快速获得，同时还可以实现宽温度范围内溶解度的准确测定。

浊点仪的方法最初主要应用于一些药物溶解度的测定。长春科技大学的王鹏等人采用自制的浊点仪对益寿糖在水和乙醇中的溶解度进行了测定，该测定只涉及到等温溶解度研究。在实验的过程中，每隔15分钟向盛有已知溶剂组成的样品瓶中加入少量溶质以待溶解，当最后一次加入的溶质恰好完全溶解时，激光的光强随之达到最大值，最后通过计算加入样品的质量来确定平衡的组成。实验装置中采用了50ml的样品瓶，使用冷凝管减少溶剂的挥发，温度计检测温度。因为其相同条件下测定的溶解度结果较溶剂挥发法来说普遍偏小，说明该实验装置相对来说比较粗糙。另外也有许多课题组采用浊点仪来测定溶解度，韦小杰等人将计算机系统引入设备当中，达到了自动监测电子信号的效果并且获得了多温溶解度数据。

目前实验中所使用浊点仪测定装置均使用冷凝管以及大容积的样品瓶，实验设备繁杂，样品使用量大导致溶剂挥发严重，从而使实验精度降低。为解决现有技术问题，本发明专利提供了一种利用激光光强检测固液溶解度的装置。

发明内容

为了克服现有技术所存在的不足，本发明提供了一种可提高固液相平衡溶解度测定的精确度、缩短平衡时间、实现宽温度范围内溶解度的测定的利用激光光强检测固液溶解度的装置。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：将恒温循环水浴和激光发射器通过导线与电源连接，恒温循环水浴的出水端口通过导管与玻璃夹套瓶的进水口连通、回水端口通过导管与玻璃夹套瓶的出水口连通，玻璃夹套瓶中的试样瓶内设置有磁子，玻璃夹套瓶的底部设置有与磁子适配的磁力搅拌器，在玻璃夹套瓶的顶部橡胶塞上设置有延伸至试样瓶内的加样注射器和温度传感器，激光发射器与激光接收器分别设置在玻璃夹套瓶的两侧，激光接收器与温度传感器分别通过导线与数字光强显示器相连接，数字光强显示器通过导线与计算机相连。

上述玻璃夹套瓶的中心在激光发射器的激光发射方向上。

本发明所提供的一种利用激光光强检测固液溶解度的装置，其是在玻璃夹套瓶两侧设置激光发射器与激光接收器，利用恒温循环水浴向玻璃夹套瓶提供恒温水浴，使溶质完全溶解，通过检测被未完全溶解的溶质散射后的激光光强来判断溶解平衡达到与否，当溶质完全溶解，激光光强达到最大值并保持恒定时，根据加入试样瓶中的溶质、溶剂的量来确定对应温度下的溶解度，克服了传统浊点法测定溶解度时用肉眼观察所产生的误差大、不稳定，可重复性差的问题，其采用注射器向玻璃夹套瓶进样，取代了传统浊点法一次性进样的弊端，实现溶剂定量连续间断的注入，解决了注样时样品附着器壁的问题，而且利用数字光强显示器实现了温度与光强的实时监测，通过连接计算机，设置相应的测定时间、光强范围、检测频率、温度范围，使光强-温度-时间在动态溶解度测定系统中得以实时呈现，并生成连续的光强与温度数据，实现了更加直观的观测与计算，本发明操作简单，缩短了平衡测定的时间，准确度、重复性高，适用范围广，能够实现电解质以及非电解质在纯溶剂或混合溶剂中的测定。

附图说明

图1是实施例的装置结构示意图。

具体实施方式

现结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述实施的情形。

由图1可知，本实施例的利用激光光强检测固液溶解度的装置是由电源1、恒温循环水浴2、激光发射器3、磁力搅拌器4、玻璃夹套瓶5、激光接收器6、数字光强显示器7、计算机8、温度传感器9、加样注射器10以及橡胶塞11连接构成。

本实施例的恒温循环水浴2用导线连接在电源1的输出端上，可以采用普通市售的恒温水浴箱，其自带有可外接循环管路的出水端口与回水端口，出水端口通过导管与玻璃夹套瓶5的进水口连通，回水端口通过导管与玻璃夹套瓶5的出水口连通，本实施例的玻璃夹套瓶5是内带试样瓶且耐酸碱腐蚀的玻璃套瓶，内套其瓶高12cm，外径5cm，内径1.5cm，容积为10ml，瓶口用橡胶塞11密封，保证试样瓶内空间密闭，挥发性溶剂不流失，在橡胶塞11上还安装有一个针管式加样注射器10和一个接触式的温度传感器9，加样注射器10的注射口延伸至试样瓶内，实现溶剂的连续定量间断注入，避免样品附着试样瓶壁，温度传感器9的感温部位延伸至试样瓶的底部，对试样瓶内的待测溶液的温度实时检测，该温度传感器9通过导线连接在数字光强显示器7上，在玻璃夹套瓶5的试样瓶内底部放置有磁子，在玻璃夹套瓶5底部设置一个与电源1连接的磁力搅拌器4，即玻璃夹套瓶5放置在磁力搅拌器4上，该磁力搅拌器4与磁子相适配，在磁力作用下使磁子运动，对试样瓶中的溶液进行搅拌。在玻璃夹套瓶5的左侧安装有与电源1连接的激光发射器3、右侧安装有与激光发射器3相应的激光接收器6，为了保证检测精确，将玻璃夹套瓶5的中心与激光发射器3、激光接收器6的激光传播方向在同一直线上，即玻璃夹套瓶5的中心在激光发射方向上。激光接收器6通过导线与数字光强显示器7相连，将接收的光强信号转换成电信号传输给数字光强显示器7，该数字光强显示器7通过导线与计算机8连接，可以通过计算机8设置相应的测定时间、光强范围、检测频率、温度范围等，使光强-温度-时间实时呈现并生成连续的光强与温度数据，实现了更加直观的观测与计算。

本发明的工作原理如下：

采用直接称重法称量一定质量的溶质于玻璃夹套瓶5中，注入5ml左右的溶剂（一元多元溶剂均可），将恒温循环水浴2设置到高温状态，开启磁力搅拌器4直至溶质完全溶解，此时激光光强达到最大值并保持恒定，将恒温水浴缓慢降温至溶质突然析出，此时激光光强骤降，随即缓慢升温，使溶质逐渐溶解，光强攀升直至保持恒定，此时即达到溶解平衡，根据加入套瓶中的溶质溶剂的质量计算该温度下的溶解度。该过程重复三次，取平均温度。用盛有已知溶剂质量的注射器向玻璃套瓶中注入定量的溶剂，缓慢降温至溶质析出，然后升温记录激光光强最大点时的温度，该过程同样重复三次取平均温度，直至实验结束，通过以上过程即可以实现多温下溶解度的测定。而等温溶解度的测定是将恒温循环水浴2设定到实验温度，通过向已知组成的未完全溶解度的混合溶液中逐滴滴加溶剂，等待溶质完全溶解即激光光强达到最大值为止，最终根据加入套瓶中的溶质溶剂的含量来确定实验温度下溶解度。

Claims (2)

1.一种利用激光光强检测固液溶解度的装置，其特征在于：恒温循环水浴（2）和激光发射器（3）通过导线与电源（1）连接，恒温循环水浴（2）的出水端口通过导管与玻璃夹套瓶（5）的进水口连通、回水端口通过导管与玻璃夹套瓶（5）的出水口连通，玻璃夹套瓶（5）中的试样瓶内设置有磁子，玻璃夹套瓶（5）的底部设置有与磁子适配的磁力搅拌器（4），在玻璃夹套瓶（5）的顶部橡胶塞（11）上设置有延伸至试样瓶内的加样注射器（10）和温度传感器（9），激光发射器（3）与激光接收器（6）分别设置在玻璃夹套瓶（5）的两侧，激光接收器（6）与温度传感器（9）分别通过导线与数字光强显示器（7）相连接，数字光强显示器（7）通过导线与计算机（8）相连。

2.根据权利要求1所述的利用激光光强检测固液溶解度的装置，其特征在于：所述玻璃夹套瓶（5）的中心在激光发射器（3）的激光发射方向上。