CN105004634A - 固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法。该检测方法利用一定波长的激光穿透正在发生溶解反应的悬浊液，激光被悬浊液中的固态微粒反射和折射发生丁达尔现象，收集通过悬浊液后的激光强度信号，记录激光透过率随时间的变化曲线，就能够准确判断固态物质完全溶解所消耗的时间。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法。
背景技术
在液相中发生的化学反应快速、高效，选择性好，因此化学工业生产中往往选择液相反应来作为合成目标化合物的方法，该方法广泛应用在重化工、日用化工、制药、原材料化工等几乎所有的化工生产领域。进行液相化学合成反应的前提是所有的反应物都为液质均相，如果反应物初始状态是固态，那么就要分别溶解在合适的溶剂当中，再按照一定比例混合在一起后在给定条件下进行化学反应。这样的反应过程在化学工业生产中不胜枚举，如电镀生产中在酸铜溶液中溶解氧化铜；塑料生产中在有机溶剂中溶解聚丙烯酰胺；建筑材料生产中在水溶液中溶解硅酸钠；涂料工业中将树脂溶解到有机溶剂中；材料工业中生产锂离子电池正极材料，将过渡金属氧化物硫酸盐前驱体溶解到水溶液中等。
若固态的初始反应物在溶液中未完全溶解就直接进入下一步的反应阶段，往往会造成生成物中杂质含量高。杂质来源可能是没有反应完全的反应物，被生成物包夹，也有可能是因为反应物溶解不完全，造成溶液中各反应物之间比例失衡而生成其他副产物。所以工业上一定要确保反应物完全溶解后才能够进行后续步骤。
确定成分和重量的固态物质在给定条件下在确定成分和体积(重量)的溶液中完全溶解所需要的时间，在工业上是一个非常重要的参数，在此我们简称为溶解时间。有时候为了方便比较和评估，用固态物质的重量除以溶解完成的时间，作为该条件下固态物质溶解的平均速率，简称溶解速率(速度)。因而，本文中所称溶解速度，较通常化学定义中的溶解速度范畴更窄。
固态物质在溶液中的溶解过程可以是化学过程，也可以是物理过程。本案中所述溶解是固态物质通过物理、化学反应，最后以离子、分子状态与溶液中其他组分形成均匀、单一相的过程。如上述氧化铜在酸铜溶液中的溶解过程是一个化学过程，氧化铜与酸反应，消耗氢离子并生成铜离子；而氯化钠在水中的溶解就是一个物理过程，离子化合物在水溶液中解离，生成电解质溶液。本文中所讨论的溶解，固态物质与溶液的比例一定小于该固态物质在该条件下在该溶液中的溶解度，因此以无固态物质残留为判断溶解结束的标准。本案中所述完全溶解，指的是固态粉末加入到液体中，经过一定的变化后，形成唯一的均匀液相溶液的状态。
目前我国化学工业水平正日新月异地发展着，新产品、新生产方法和新工艺层出不穷，连续化、自动化、高效生产是化工行业发展的目标与方向之一。缩短溶解时间就能够减少设备投入，提高生产线产能，所以越来越受到企业的重视。但目前，并没有一种可靠的、准确地测量溶解时间的方法。另外，对于化学组成相同的物质，其晶体结构或形貌等物理状态不同，也会对溶解速率造成极大影响，生产企业在选择原料的时候，亟需一种可靠的方法来评价不同来源的物料的溶解时间。所以，有必要在科学方法的指导下，开发一种合适的测试方法。
发明内容
基于此，本发明提供了一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法。
具体的技术方案如下：
一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法，包括如下步骤：
(1)将所述溶液置于测试容器中，并使所述溶液处于设定的工艺条件；
(2)将激光强度为Ye的激光垂直通过测试容器，记录透过的激光强度Yr；
(3)按设定的比例将所述固态粉末状物质加入到所述溶液中；
(4)使用步骤(2)所述的激光垂直通过测试容器，记录透过的激光强度Yn；
(5)每隔相同的时间间隔Δt，重复一次步骤(4)，直至遮光率接近0％，且随时间不再发生改变，所述遮光率＝(Yr-Yn)/Yr×100％；
(6)以遮光率为纵坐标，以时间为横坐标作图，遮光率为0时对应的时间即为该固态粉状物质在该溶液中的溶解时间。
在其中一个实施例中，所述固态粉状物质的粒径为5nm-3mm。
在其中一个实施例中，步骤(2)中所述激光的波长为200-800nm。
测试所用的激光波长为200-800nm之间任意波长的激光光束，且该激光波长可以根据测量体系的不同进行调整。测试所选的激光波长必须避开所测量体系因为化学特性在红外、可见光、紫外光范围上发生特性吸收的波长，也要避开能够激发测量体系因为化学特性产生荧光、磷光发射的激光波长。
在其中一个实施例中，所述溶液在所述设定的工艺条件下为均匀液相。
本申请中所述溶液(可以是水、有机溶剂、无机溶剂、液态金属、液态非金属单质、反应溶液等等)在设定的工艺条件下为均匀液相，所述溶解过程为固态粉末状物质通过物理过程或化学过程，固态形态消失并完全分散在溶液中，以离子、分子状态与溶液中其他组分形成均匀、单一液相的过程。
在其中一个实施例中，所述步骤(2)和步骤(4)中，还包括测量激光的散射强度和/或反射强度。
本发明的检测方法中除了测量激光的透射强度还可以测量激光的散射强度和/或反射强度，用于计算固态粉末物质的粒径随时间的变化，以此协助判断溶解反应是否完成。
以时间t为横坐标，以不同占比的粒径分布大小为纵坐标作图，可以直观观察到固态粉末微粒在溶解过程中颗粒大小的变化过程，为遮光度实验提供额外的补充。但是并不是所有的体系都能够取得有效的粒度变化图。若固态粉末对溶液体积量之比较大，就比较难获得较准确的粒径数据，另外，如果溶解的过程中产生气体，也会影响粒径的测量。但不论是前者还是后者，都不会影响遮光度的测量。
在其中一个实施例中，所述时间间隔Δt≥20ms。
在其中一个实施例中，所述设定的工艺条件包括温度、压力或溶液搅拌速度中的一种或几种。
在其中一个实施例中，步骤(3)中所述设定的比例小于该固态粉状物质在该溶液中的溶解度。
本发明的原理与优点如下：
一定量的固态物质在溶液中完全溶解所需要的时间(溶解速率)和诸多条件(因素)有关。包括：
1、溶解反应的外部条件，包括温度、压力、溶液搅拌(交换)速率等外力作用。对于指定的化工流程，这些参数一般都和设备有关，往往是固定不变的。
2、固态物质的颗粒大小，比表面等。颗粒越小，则比表面越大，在溶解过程中与溶液的接触反应面积越大，溶解时间就越短。工业上为了缩短溶解时间，常常采用粉末状固体而不是块状固体作为原料。
3、溶解速率和溶液的状态有关，如溶剂的性质、溶液组成，待溶成分在溶液中的浓度，固态物质与溶液的比例等等。对于指定的化工过程，这些参数一般也都是固定不变的。
本发明的检测方法充分考虑了上述影响因素，提供了一种准确测量固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法。该方法不受溶液或固态粉末微粒的颜色、吸光度、化学性质等因素影响，还可以通过外加搅拌、加热、加压等辅助方法来模拟实际工业操作条件，具有很广阔的应用空间。另外，本方法在测试过程中与溶液和固态粉末都没有直接接触，不会改变样品的物理、化学性质，能够实现无损在线监测，特别适合应用于自动化程度较高或需要精密控制的化工、材料制造领域的相关工序。
本发明利用一定波长的激光穿透正在发生溶解反应的悬浊液，激光被悬浊液中的固态微粒反射和折射发生丁达尔现象，收集通过悬浊液后的激光强度信号，利用夫琅禾费衍射和米氏散射理论进行分析，记录激光透过率、激光散射光斑强度等随时间的变化，能够得到悬浊液中固态粉末微粒粒径大小和微粒在悬浊液中的含量随时间的变化曲线，直到悬浊液中固态微粒完全溶解完毕，激光能够直接穿透溶液而不再被折射或散射，激光强度不被削弱，绘制接收光强度与时间的关系曲线，就能够准确判断固态物质完全溶解所消耗的时间。
附图说明
图1是实施例1中纳米级氧化铜的SEM图(a)以及以本案发明方法测试的在酸性电镀铜槽液中的溶解时间曲线图(b)；
图2是实施例1中微米级氧化铜的SEM图(a)以及以本案发明方法测试的在酸性电镀铜槽液中的溶解时间曲线图(b)；
图3是实施例2中以该方法测试聚丙烯酰胺溶解在丙酮中的溶解时间曲线图；
图4是实施例3中以该方法测试硅酸钠溶解在水中的溶解时间曲线图；
图5是实施例4中以该方法测试硫酸锰溶解在水中的溶解时间曲线图；
图6是实施例5中以该方法测试碳酸钙溶解在稀盐酸中的溶解时间曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例对本申请做进一步阐述。
为了测试本发明的可行性，我们依照化工行业中不同的工业生产需求，选取了几个典型案例进行测试。
本申请实施例中固态粉状物质在溶液中的溶解时间的检测方法，包括如下步骤：
(1)将所述溶液置于测试容器中，并使所述溶液处于设定的工艺条件；
(2)将激光强度为Ye的激光垂直通过测试容器，记录透过的激光强度Yr；
(3)按设定的比例将所述固态粉末状物质加入到所述溶液中；
(4)使用步骤(2)所述的激光垂直通过测试容器，记录透过的激光强度Yn；
(5)每隔相同的时间间隔Δt，重复一次步骤(4)，直至遮光率接近0％，且随时间不再发生改变，所述遮光率＝(Yr-Yn)/Yr×100％；
(6)以遮光率为纵坐标，以时间为横坐标作图，遮光率为0时对应的时间即为该固态粉状物质在该溶液中的溶解时间。
实施例1
本实施例检测纳米级氧化铜在酸性电镀铜溶液中溶解时间，包括如下步骤：精确称量PCB生产专用氧化铜粉3.00g。用量筒量取酸性电镀铜溶液250mL，酸性电镀铜溶液是由广东东硕科技有限公司提供的用于PCB电镀铜生产的镀液，含有硫酸铜、硫酸和有机添加剂。按照前述方法进行测试(激光波长为420nm)，每隔0.5min进行一次光学测量，记录遮光率随时间的变化。如图1(a)SEM所示，PCB生产专用氧化铜微粒的三维都为纳米级；遮光率随时间的变化如图1(b)所示，溶解时间为6min。
按照上述检测方法检测微米级氧化铜在酸性电镀铜溶液中的溶解时间，包括如下步骤：精确称量普通微米级氧化铜3.00g。用量筒量取酸性电镀铜溶液250mL，酸性电镀铜溶液是由广东东硕科技有限公司提供的用于PCB电镀铜生产的镀液，含有硫酸铜、硫酸和有机添加剂。按照前述方法进行测试(激光波长为420nm)，每隔0.5min进行一次光学测量，记录遮光度随时间的变化。如图2(a)SEM所示，普通氧化铜颗粒为微米级薄片；遮光率随时间的变化如图2(b)所示，溶解时间为25min。在溶解过程中，遮光度的变化并非一直降低，此例中因为微米级氧化铜在溶解过程中颗粒逐渐解离，造成遮光度先降后升再降。因此，只有遮光度降低到0并且保持不变，才能够作为溶解过程结束的唯一标志。
比较两种不同粒径的氧化铜在相同环境的溶液中的溶解过程可见，不同颗粒度的氧化铜，对相同强度的激光穿透时的遮蔽能力是不同的，遮光度的大小不能够作为评价溶解速率的参考。只能以遮光度随时间变化的趋势进行判断。在同样的溶液条件和比例下，完全溶解所需要的时间有较大差异。微粒粒径越小，溶解完全所需要的时间也就越短。
实施例2
本实施例检测聚苯烯酰胺在无水丙酮中的溶解时间，包括如下步骤：精确称量聚苯稀酰胺粉末1.00g。用量筒量取50mL无水丙酮，按照前述方法进行测试(激光波长为337nm)，每隔0.5s进行一次光学测量，记录遮光度随时间的变化。本例中丙烯酰胺和丙酮在紫外区和红外区都有强烈吸收，而它们在可见光区均为无色透明状态，因此要设定激光的频率在可见光区，推荐采用绿色激光。本实验结果如图3所示，聚丙烯酰胺完全溶解在丙酮中所耗时23s。
实施例3
本实施例检测硅酸钠粉末在纯水中的溶解时间，包括如下步骤：精确称量硅酸钠粉末2.50g。用量筒量取250mL纯水，按照前述方法进行测试(激光波长为420nm)，每隔0.05s进行一次光学测量，记录遮光度随时间的变化。硅酸钠极易溶于水，且在水溶液中的溶解度极大，而且硅酸钠溶解在水中以后，略微显黄色并且明显增大了溶液的粘度。本实验方案中设置采样的时间间隔为0.05s，如图4所示，所述硅酸钠的溶解时间为2.05s。
实施例4
本实施例检测一水合硫酸锰在纯水中的溶解时间，包括如下步骤：精确称量工业用一水合硫酸锰30.00g。用量筒量取250mL纯水，按照前述方法进行测试(激光波长为630nm)，每隔1s进行一次光学测量，记录遮光度随时间的变化。一水合硫酸锰为微粉色透明粉末，对光的吸收很弱，但由于颗粒的作用，粒度越细小，对光的散射作用也就越强，因此出现遮光度先上升，后下降的现象，不过通过遮光度随时间变化，还是很容易判断硫酸锰的溶解终点。如图5所示本案中所述硫酸锰溶解所需时间为35s。
实施例5
本实施例检测碳酸钙在1mol/L盐酸溶液中的溶解时间，包括如下步骤：精确称量100目过筛的碳酸钙3.00g。用量筒量取1mol/L盐酸溶液250mL，按照前述方法进行测试(激光波长为420nm)，每隔0.5s进行一次光学测量，记录遮光度随时间的变化。碳酸钙溶解在稀盐酸中溶解会产生大量的气体，每摩尔碳酸钙产生一摩尔二氧化碳气体。大量的气体密集地在溶解池中产生，对激光产生严重的衍射作用，使对遮光度和衍射光的强度造成很大的影响。但随着反应趋于结束，气泡散逸且固态碳酸钙微粒量的下降，遮光度显著下降。用遮光度随时间变化的趋势还是能够判断溶解过程结束的终点。因为碳酸钙的溶解速率较快，因此采样的速率也相应调整到0.5s一次。在上述条件下，如图6所示碳酸钙完全溶解所需要的时间为21s。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述溶液置于测试容器中，并使所述溶液处于设定的工艺条件；
(2)将激光强度为Ye的激光垂直通过测试容器，记录透过的激光强度Yr；
(3)按设定的比例将所述固态粉末状物质加入到所述溶液中；
(4)使用步骤(2)所述的激光垂直通过测试容器，记录透过的激光强度Yn；
(5)每隔相同的时间间隔Δt，重复一次步骤(4)，直至遮光率接近0％，且随时间不再发生改变，所述遮光率T＝(Yr-Yn)/Yr×100％；
(6)以遮光率为纵坐标，以时间为横坐标作图，遮光率为0时对应的时间即为该固态粉状物质在该溶液中的溶解时间。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述固态粉状物质的粒径为5nm-3mm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述激光的波长为200-800nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述溶液在所述设定的工艺条件下为均匀液相。
5.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(4)中，还包括测量激光的散射强度和/或反射强度。
6.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述时间间隔Δt≥20ms。
7.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述设定的工艺条件包括温度、压力或溶液搅拌速度中的一种或几种。
8.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述设定的比例小于该固态粉状物质在该溶液中的溶解度。
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