CN110487619A - 一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，属于化学分析技术领域，将焙烧钒渣附加剂样品溶于水中，加入过氧化氢进行超声提取处理后，加入氯化铯进行微波消解；向微波消解后溶液中加入盐酸，定容，得到样品溶液；取样品溶液与钾离子标准溶液，按标准加入法配制系列标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制标准曲线；取待测焙烧钒渣附加剂样品，加入水和盐酸进行溶解，得到待测溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测定，通过标准曲线确定焙烧钒渣附加剂样品中钾离子的含量。本发明提供的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，降低了杂质对测量结果的影响，数据较为准确，可靠性较强。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，更具体地说，是涉及一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法。
背景技术
钒渣或含钒残渣经破碎研磨至一定粒度后,加入混合钠盐(工业碳酸钠、工业氯化钠等)作为附加剂在一定高温下进行氧化焙烧将钒转化为可溶性的钒酸盐和少部分酸溶性的钒化合物，并经过一系列的工序最终得到不同形态的五氧化二钒成品。而由钒产品制成的特殊钢广泛应用在汽车、航空、铁路和石油管路等制造业上。随着钒产品在高精端领域的应用，市场对钒产品的质量要求更高，纯度要求越来越高，杂质相应要求越来越低。产品中硅、铁、钠等杂质可以在除杂水洗过程中降到合格的指标，但杂质钾的不易分离，而五氧化二钒成品必测指标之一就是氧化钠和氧化钾的含量，V2O599.5-F牌号的五氧化二钒片状成品要控制K2O+Na2O％≤0.40％，V2O599.8-P粉状要求K2O+Na2O％≤0.10％，并且过高的钾含量在五氧化二钒产品深加工的过程中会加大对冶炼炉体的腐蚀甚至造成穿炉，使炉龄减少，从而增加生产成本。焙烧钒渣附加剂作为生产五氧化二钒的必要成分其中钾的含量会直接影响后序产品的质量，通过测量附加剂中钾的含量，剔除不符合标准的附加剂成为质量控制中重要一环，而现有技术中，由于焙烧钒渣附加剂中存在的杂质并不能够较为准确测量出样品中钾的含量，使得测量结果可靠性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，旨在解决焙烧钒渣附加剂中杂质对测量结果的影响，测出的钾含量不精确，可靠性较差的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，包括以下步骤：
(1)将焙烧钒渣附加剂样品溶于水中，加入过氧化氢进行超声提取处理后，加入氯化铯进行微波消解；
(2)向步骤(1)中微波消解后溶液中加入盐酸，定容，得到样品溶液；
(3)取所述样品溶液与钾离子标准溶液，按标准加入法配制系列标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制标准曲线；
(4)取待测焙烧钒渣附加剂样品，加入水和盐酸进行溶解，得到待测溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测定，通过所述标准曲线确定焙烧钒渣附加剂样品中钾离子的含量。
进一步地，所述氯化铯的质量浓度为8％～12％，所述氯化铯与焙烧钒渣附加剂样品用量比为1～3ml：0.1g。
进一步地，所述过氧化氢的质量浓度为20％～40％，所述过氧化氢与焙烧钒渣附加剂样品用量比为2～4ml：0.1g。
进一步地，所述钾离子标准溶液的钾离子溶度为0.01mg/ml。钾离子标准溶液配制方法为：用移液管移取钾含量为1mg/ml的溶液10ml置入100ml容量瓶中并用水定容，得到钾含量为0.1mg/ml的标准储备溶液；用移液管移取0.1mg/ml标准储备溶液10ml于100ml容量瓶中，用水定容，得到钾离子标准溶液。本方法中均使用GB6682中二级以上标准的水，且可由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院获得钾含量为1mg/ml的溶液，也可以用基准氯化钾试剂配制，其方法为准确称量基准氯化钾1.9068g，用少量水溶解后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，得含钾为1mg/ml的溶液。
进一步地，所述系列标准溶液中钾离子标准溶液加入量为分别为0、5、10、15和20ml，标准溶液体积为100ml。以0加入量(空白)为基准，通过向多份焙烧钒渣附加剂样品中加入容量递增的钾离子标准溶液，通过对比分析，并且可以绘制出不同浓度的钾离子含量曲线，在标准曲线上横坐标表示标准溶液不同的溶度，为后续快速确定出钾含量提供数据支持，在实际由电感耦合等离子体发射光谱仪测量的结果的基础上，通过纵坐标的数值得出此样品中钾的含量，此方法简便快捷。
进一步地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的波长范围为166～847nm。该电感耦合等离子体发射光谱仪能够检测多种波长的元素，本发明所使用型号为ICP6300电感耦合等离子体发射光谱仪，该型号的电感耦合等离子体发射光谱仪测量数据较为准确，并且价格相对较低，在保证了测量精度的同时兼顾实用性，但本方法不仅限于此型号的电感耦合等离子体发射光谱仪，并且其波长范围较宽，适用性较强，设定的电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数，能够较为准确的测定出焙烧钒渣附加剂样品中钾离子的含量，并且效率较高，为消除基体干扰采用标准加入法，方法测量范围较大，检测快速，稳定性和准确度高，能够满足生产合格及更高纯度的钒产品的需要。
进一步地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的炬管发射功率950W-1150W，辅助气流量1.0L/min，雾化器压力30PSI，冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm，稳定时间5秒，氩气纯度大于99.99％，波长为769.896nm或766.490nm。
进一步地，所述盐酸由优级纯盐酸与水按体积比1:1配制而成，所述盐酸与焙烧钒渣附加剂样品用量比为0.5～2ml：0.1g。
进一步地，在进行所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定之前，若待测溶液中存在不溶物质，需要对溶液进行过滤处理。采用快速滤纸对溶液进行过滤，从而避免了堵塞雾化器，保证了后续设备的稳定正常的运行。
进一步地，所述标准曲线由所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测结果为纵坐标，由所述标准溶液的浓度为横坐标。
进一步地，所述焙烧钒渣附加剂样品粒度为100～140目。
本发明提供的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法的有益效果在于：与现有技术相比，本发明公开了一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法通过将焙烧钒渣附加剂样品溶于水中，加入过氧化氢进行超声提取处理后，加入氯化铯进行微波消解；借助超声提取以及过氧化氢，能够对样品进行全面的处理，从而较多地剔除掉杂质对后续测量结果的影响，并且在进行完超声提取后加入氯化铯并进行微波消解，由于氯化铯溶液能够提高可检测钾离子的含量，并且在微波消解过程中，可以将一些难以溶解的杂质消解，从而保证了测量结果的精确性，使测量结果更接近样品的真实数值。并且在消解结束后的溶液内加入盐酸定容后得到样品溶液，在经过超声提取和微波消解后只需加入盐酸即可将样品进行较为完全的溶解，方便快捷。取所述样品溶液与钾离子标准溶液，按标准加入法配制系列标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制标准曲线。取待测焙烧钒渣附加剂样品，加入水和盐酸进行溶解，得到待测溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测定，通过所述标准曲线确定焙烧钒渣附加剂样品中钾离子的含量。该方法能够使焙烧钒渣附加剂样品内的残渣完全溶解，并且提高了对钾离子的检测精度，得到的标准曲线能够较为精确的展示出添加了不同容量钾离子标准溶液后的校准溶液中钾离子的含量，从而为再次对焙烧钒渣附加剂样品中钾离子的测定提供了准确的数据支持，并且再次进行测定时，只需要水和盐酸对样品进行溶液后即可进行电感耦合等离子体发射光谱仪的测定，通过测量结果与标准曲线从而确定出钾离子的含量，过程较为简便，精度和效率较高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的流程图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1000g基准氯化钠(钾含量0.01％)加入3ml质量浓度为20％的过氧化氢后进行超声提取，超声提取的温度设定为60℃，提取时间为20min。超声提取完成后加入1ml质量浓度为8％氯化铯溶液并进行微波消解，微波消解仪压力上升速率控制在30kPa/s，并且压力上限设定为3990kPa，温度上限为230℃，先在300W功率情况下升温10min，并在此温度下保持5min，然后在700W功率下继续升温10min并保持15min。
(2)在微波消解结束后向溶液内加入0.5ml的盐酸，定容后得到样品溶液。
(3)向样品溶液中分别加入0、5、10、15和20ml的钾离子标准溶液，并使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制基准氯化钠的标准曲线。
(4)称取基准氯化钠0.1000g于200ml烧杯中，加入20ml水，1ml的盐酸，轻轻摇动待样品溶解后，移入100ml容量瓶，用水稀释到刻度并充分摇匀，用快速滤纸过滤，在电感耦合等离子体发射光谱仪上检验，选取工作条件为：炬管发射功率1150W，辅助气流量1.0L/min，雾化器压力30PSI，冲洗泵速50rpm，分析泵速50rpm，稳定时间5秒，氩气纯度大于99.99％。测得样品中钾含量为0.0096％。检测出的结果相较于基准氯化钠中的标准浓度相差了0.0004％，误差率为4％属于可以接受的范围，故而可以通过此方法能够较为准确的测量出焙烧钒渣附加剂中钾含量。
实施例2
一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1000g附加剂氯化钠加入2ml质量浓度为30％的过氧化氢后进行超声提取，超声提取的温度设定为60℃，提取时间为20min。超声提取完成后加入1ml质量浓度为10％氯化铯溶液并进行微波消解，微波消解仪压力上升速率控制在30kPa/s，并且压力上限设定为3990kPa，温度上限为230℃，先在300W功率情况下升温10min，并在此温度下保持5min，然后在700W功率下继续升温10min并保持15min。
(2)在微波消解结束后向溶液内加入1ml的盐酸，定容后得到样品溶液。
(3)向样品溶液中分别加入0、5、10、15和20ml的钾离子标准溶液，并使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制附加剂氯化钠的标准曲线。
(4)称取附加剂氯化钠0.1000g于200ml烧杯中，加入20ml水，1ml的盐酸，轻轻摇动待样品溶解后，移入100ml容量瓶，用水稀释到刻度并充分摇匀，用快速滤纸过滤，在电感耦合等离子体发射光谱仪上检验，选取工作条件为：炬管发射功率950W，辅助气流量1.0L/min，雾化器压力30PSI，冲洗泵速50rpm，分析泵速50rpm，稳定时间5秒，氩气纯度大于99.99％。测得样品中钾含量为0.18％。结果显示附加剂氯化钠中钾含量为0.18％，超过了规定标准，从而无法使用该批次的附加剂氯化钠，从源头上保证钒产品中钾含量的不超标。
实施例3
一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1000g基准无水碳酸钠(钾含量0.005％)加入3ml质量浓度为40％的过氧化氢后进行超声提取，超声提取的温度设定为60℃，提取时间为20min。超声提取完成后加入1ml质量浓度为12％氯化铯溶液并进行微波消解，微波消解仪压力上升速率控制在30kPa/s，并且压力上限设定为3990kPa，温度上限为230℃，先在300W功率情况下升温10min，并在此温度下保持5min，然后在700W功率下继续升温10min并保持15min。
(2)在微波消解结束后向溶液内加入1ml的盐酸，定容后得到样品溶液。
(3)向样品溶液中分别加入0、5、10、15和20ml的钾离子标准溶液，分别向溶液内并使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制基准无水碳酸钠的标准曲线。
(4)称取基准无水碳酸钠0.1000g于200ml烧杯中，加入20ml水，1ml的盐酸，轻轻摇动待样品溶解后，移入100ml容量瓶，用水稀释到刻度并充分摇匀，用快速滤纸过滤，在电感耦合等离子体发射光谱仪上检验，选取工作条件为：炬管发射功率1150W，辅助气流量1.0L/min，雾化器压力30PSI，冲洗泵速50rpm，分析泵速50rpm，稳定时间5秒，氩气纯度大于99.99％。测得样品中钾含量为0.0048％。测得误差率为0.04％，从而验证了此方法能够准确检测出碳酸钠中钾含量。
实施例4
一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1000g附加剂碳酸钠加入2ml质量浓度为30％的过氧化氢后进行超声提取，超声提取的温度设定为60℃，提取时间为20min。超声提取完成后加入1ml质量浓度为10％氯化铯溶液并进行微波消解，微波消解仪压力上升速率控制在30kPa/s，并且压力上限设定为3990kPa，温度上限为230℃，先在300W功率情况下升温10min，并在此温度下保持5min，然后在700W功率下继续升温10min并保持15min。
(2)在微波消解结束后向溶液内加入1ml的盐酸，定容后得到样品溶液。
(3)向样品溶液中分别加入0、5、10、15和20ml的钾离子标准溶液。分别并使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制附加剂碳酸钠的标准曲线。
(4)称取附加剂碳酸钠0.1000g于200ml烧杯中，加入20ml水，1ml的盐酸，轻轻摇动待样品溶解后，移入100ml容量瓶，用水稀释到刻度并充分摇匀，用快速滤纸过滤，在电感耦合等离子体发射光谱仪上检验，选取工作条件为：炬管发射功率950W，辅助气流量1.0L/min，雾化器压力30PSI，冲洗泵速50rpm，分析泵速50rpm，稳定时间5秒，氩气纯度大于99.99％。测得样品中钾含量为0.038％。测得该批次附加剂碳酸钠中钾含量低于设定的标准，从而能够作为生产钒产品的附加剂进行使用，由以上数据可知，本发明实施例提供的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，降低了杂质对测量结果的影响，数据较为准确，可靠性较强。
本发明中通过向焙烧钒渣附加剂样品溶液中加入过氧化氢，通过氧化反应剔除样品中杂质，降低了样品中杂质对检测结果的影响，提高了可检测到的钾离子的含量，使检测结果更为准确，同时，向溶液中加入的氯化铯，铯原子先电离成铯原子，从而抑制了钾原子的电离，提高了溶液内可检测的钾离子的含量，从而提高了检测结果的准确性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将焙烧钒渣附加剂样品溶于水中，加入过氧化氢进行超声提取处理后，加入氯化铯进行微波消解；
(2)向步骤(1)中微波消解后溶液中加入盐酸，定容，得到样品溶液；
(3)取所述样品溶液与钾离子标准溶液，按标准加入法配制系列标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，绘制标准曲线；
(4)取待测焙烧钒渣附加剂样品，加入水和盐酸进行溶解，得到待测溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测定，通过所述标准曲线确定焙烧钒渣附加剂样品中钾离子的含量。
2.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，所述氯化铯的质量浓度为8％～12％，所述氯化铯与焙烧钒渣附加剂样品用量比为1～3ml：0.1g。
3.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，所述过氧化氢的质量浓度为20％～40％，所述过氧化氢与焙烧钒渣附加剂样品用量比为2～4ml：0.1g。
4.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，所述钾离子标准溶液的钾离子溶度为0.01mg/ml。
5.如权利要求4所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，所述系列标准溶液中钾离子标准溶液加入量为分别为0ml、5ml、10ml、15ml和20ml，标准溶液体积为100ml。
6.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的波长范围为166～847nm。
7.如权利要求6所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的炬管发射功率950W-1150W，辅助气流量1.0L/min，雾化器压力30PSI，冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm，稳定时间5秒，氩气纯度大于99.99％，波长为769.896nm或766.490nm。
8.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，所述盐酸由优级纯盐酸与水按体积比1:1配制而成，所述盐酸与焙烧钒渣附加剂样品用量比为0.5～2ml：0.1g。
9.如权利要求6所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，所述标准曲线由所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测结果为纵坐标，由所述标准溶液的浓度为横坐标。
10.如权利要求1所述的一种测定焙烧钒渣附加剂中钾含量的方法，其特征在于，所述焙烧钒渣附加剂样品粒度为100～140目。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114910467A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-16 | 中国第一重型机械股份公司 | 一种冶金炉渣在线监测分析方法及系统 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106918589A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-07-04 | 山东省食品药品检验研究院 | 一种快速测定水果中钾离子的方法 |
| CN107192708A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-09-22 | 攀枝花学院 | 一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106918589A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-07-04 | 山东省食品药品检验研究院 | 一种快速测定水果中钾离子的方法 |
| CN107192708A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-09-22 | 攀枝花学院 | 一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法 |
Non-Patent Citations (10)
| Title |
|---|
| 刘坤平 等: "《仪器分析教程》", 31 March 2019, 华中科技大学出版社（中国 武汉） * |
| 刘垒 等: "预处理方法对植物生物质中钾元素含量测定的影响", 《天津科技大学学报》 * |
| 刘泽斌 等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁", 《化学分析计量》 * |
| 叶少媚 等: "微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素", 《现代农业科技》 * |
| 叶峻: "电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定泡菜在腌渍过程中矿物质元素的含量变化", 《中国无机分析化学》 * |
| 孙丰全 等: "ICP-AES测定钾石盐中钾、钠、钙和镁的含量", 《光谱实验室》 * |
| 朱琳 等: "ICP-AES法同时测定岩盐中钾、钠、钙、镁", 《新疆有色金属》 * |
| 朱立光 等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钾和氧化钠", 《冶金分析》 * |
| 李新丽 等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中全硅", 《冶金分析》 * |
| 许传才 等: "《铁合金冶炼工艺学》", 31 August 2016, 冶金工业出版社（北京） * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114910467A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-16 | 中国第一重型机械股份公司 | 一种冶金炉渣在线监测分析方法及系统 |
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