CN105548018A - 一种固液体系中固含量的测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种固液体系中固含量的测量装置及测量方法，属于化工生产过程控制技术领域，将待测量容器中的固液混合物通过计量泵定量取样，在电磁阀的辅助下注入带夹套层的测量管内，静置分层；利用信号发生器、信号接收器以一恒定速度沿测量管运动，记录透射过测量管的激光功率变化，根据功率变化确定所对应的固体、液体体积，即可计算出固液体系中固含量指标。本发明测试装置结构简单、运行可靠、维护方便；不但可以用于常温常压下的测量，还可应用于高温高压下化工过程控制及监测；测试过程直观，可靠性高，应用范围广。

Description

一种固液体系中固含量的测量装置及测量方法

技术领域

本发明涉及一种测量装置，特别是涉及一种固液体系中固含量的测量装置及测量方法，适用于化工生产过程中颗粒体积的过程动态监测及其他相关领域的监测，属于化工生产过程控制技术领域。

背景技术

随着过程分析控制技术的不断发展，各行各业对固液体系中固含量测量的要求越来越高，特别是化工生产过程的对产品的品质、外观等技术指标的要求越来越严格。目前，虽然可以通过量筒、烧杯、沉降室、马尔文粒度仪、在线粒度分析仪等测量方法、分析仪器来测量体系中颗粒的体积情况，但是这些方法中有的精确度不够，有的需要离线分析、结果滞后严重，有的分析仪器价格高昂、难以得到普及应用。除此之外，由于液体的热胀冷缩、溶剂性质的变化，使得测量的精确度进一步降低。更重要的是，化工生产过程高温、高压的特点决定了采样的不便性，采用上述传统的测量方法及分析仪器无法及时有效地反映在生产过程中产品固含量的变化及状态。

中国专利文件CN201420120627.6公布了磨料射流钻井液固相含量测量装置。该装置利用同一时间测得的固体体积与固液两相流总体积之比得出固体体积含量，可以实时、方便快捷的得出待测流体的固体体积含量，但是该装置仅适合磨料射流钻井液固相含量的测量，对于化工生产过程中的固液分离体系，因其复杂多变的固液比例，瞬时的固液含量不能代表体系的总特征，因此该专利的装置不适合所有体系中固体含量及其变化的测量。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明所需要解决的技术问题是，提供一种测量准确、方便实用的一种在线测量监测固液体系中固体含量及其变化的测量装置，可以广泛应用于化工生产过程的高温、高压等复杂生产状况及相关生产行业及技术领域，其实现了快速直观的在线测量固液体系中固含量，避免了离线分析带来的温度、压力、浓度变化所引起的系统误差。

本发明还提供了一种利用上述装置的测量方法。

本发明的技术方案如下：

一种固液体系中固含量的测量装置，包括采集单元、测量单元、记录单元，所述采集单元包括取样管和计量泵，计量泵通过取样管与待测量容器相连；所述测量单元包括测量管、信号发生器、信号接收器，测量管通过管道与计量泵相连，信号发生器、信号接收器设于测量管两侧；信号接收器与记录单元相连。记录单元用以显示、存储信号数据，所述记录单元为记录仪。

根据本发明优选的，所述取样管与计量泵相连的一端设有第一阀门，测量管与计量泵相连的一端设有第二阀门，所述第一阀门、第二阀门均为电磁阀。

根据本发明优选的，测量管材质为耐高温高压玻璃，测量管内径为10‐100mm，测量管高度为100‐1000mm；计量泵为耐高温高压往复式计量泵。

根据本发明优选的，所述测量管管壁上设有刻度。方便直观展示固液含量。

根据本发明优选的，所述测量管通过连接管与待测量容器相连。用以维持测量管内的压力、温度等技术指标与待测量容器的指标一致。

根据本发明优选的，所述测量管外壁设有夹套层，所述夹套层设有介质入口和介质出口。通过介质入口和介质出口，使得保温用的循环介质进入夹套层中，达到保温、控温的作用。本测量装置的温度由夹套层内循环介质控制，夹套层内的循环介质和待测量容器外用于待测量容器保温的循环介质一致，可保持二者温度的一致性。

进一步优选的，所述夹套层内设有温度传感器。以便更加精确的控制测量管的温度。

根据本发明优选的，所述测量管两侧外部设有导轨，所述信号发生器、信号接收器通过传动装置设于导轨上，传动装置与电机相连。通过传动装置可以自动控制信号发生器和信号接收器沿着导轨运行，进行信号测量记录，较手动更为方便。

进一步优选的，所述电机为调速电机。电机速度可调，可以根据不同的实际要求选择调试不同的速度。

进一步优选的，所述测量装置还包括控制器，所述传动装置、信号发生器、信号接收器、计量泵分别与控制器相连。控制器为在取样、信号采集过程中可实现自动控制的单片机。

一种利用上述测量装置的测量方法，包括步骤如下：

(1)、打开夹套层的介质入口和介质出口，使得循环介质通入测量管的夹套层中，调节温度，使测量管中的温度与待测量容器内的温度一致；

(2)、闭合第二阀门，打开第一阀门，启动计量泵，吸入待测量容器内的待测量液体，闭合第一阀门，打开第二阀门，将计量泵内吸入的待测量液体泵入测量管内，测量管内待测量液体为样品，闭合第二阀门，静置分层；

(3)、打开信号发生器、信号接收器、记录单元、传动装置、电机，调节电机传动速度，控制信号发生器、信号接收器沿测量管运行，开始测量，信号发生器、信号接收器从测量管低点向上运行，到达测量管顶端后，再反向运行至测量管低点停止，上行程与下行程相加即完成一次测量过程，记录一次测量过程中记录单元接收信号变化的时间区域；

(4)、根据信号变化的时间区域，计算得出固液体系中的固含量。

根据本发明优选的，所述测量方法还包括步骤(5)、清除测量管中的样品，再重复步骤2‐4，取所有步骤(4)所测量的固含量结果中偏差最小的两次的平均值，即为固液体系中对应测量时刻的固含量。

根据本发明优选的，所述步骤(1)中循环介质包括水、导热油、酒精、甘油的一种或几种混合物。

根据本发明优选的，所述步骤(2)中，若样品中固含量低于测量管管壁的最低刻度，则重复步骤(2)进行多次取样，多次取样至固含量达到测量管管壁的最低刻度以上，进入步骤(3)。若单次取样时，样品中固含量低于测量管管壁的最低刻度，就是说固体可能含量低，影响测量精度，需要多次取样，以减小误差。

根据本发明优选的，所述步骤(2)中计量泵单次取样量为5‐500ml；静置分层时间0.1‐30min。取样过程可以手动控制，亦可由控制器自动控制。

根据本发明优选的，所述步骤(3)中传动速度0.01‐1m/s，信号采集频率1/50‐1秒一次，所述时间区域包括透射强度为零的时间区间、透射强度降低的时间区间和没有受影响透射强度大的时间区间。信号采集过程可由人工采集，亦可通过单片机控制自动采集。

进一步优选的，所述步骤(3)中测量过程中信号发生器和接收器沿导轨的运行均为匀速运动。若运动不匀速，则所测量的结果有偏差，将不可采用。

根据本发明优选的，所述步骤(4)中固含量的计算步骤如下：

记录上行程、下行程中的信号变化的时间区域，包括透射强度为零的时间区间和单位为秒；透射强度降低的时间区间和单位为秒；利用公式(Ⅰ)计算得到：

$x=\frac{\stackrel{\‾}{AB}+\stackrel{\‾}{GH}}{\stackrel{\‾}{AB}+\stackrel{\‾}{CD}+\stackrel{\‾}{EF}+\stackrel{\‾}{GH}}\×100\%---\left(I\right)$

x表示固液体系中固含量的数值。

本发明和现有测量装置相比，具有以下有益效果：

1、本发明测量装置结构简单、运行可靠、维护方便。和其他方法相比，本发明中设计的测量装置结构简单，不需要对现有化工生产装置进行大的改造，仅仅需要在原有的待测量容器上加装测量机构即可。本测量装置中运动部件少，仅有两个相对应的信号发生器与信号接收器，运行的可靠性高，维护保养简单便捷。

2、本发明将激光用于固含量的测量，确保了测量结果的准确，激光单色性好，单色性越好，测量越精确；激光方向性强，可以保证在传输过程中激光束集中，不易扩散，降低测量过程中的数据误差，提高测量准确度。

3、本发明不但可以用于一般常温常压下的测量，还可以广泛应用于化工生产过程的高温、高压等复杂生产状况下的化工过程控制及监测，实现了快速直观的在线测量固液体系中固含量，避免了离线分析带来的温度、压力、浓度变化所引起的系统误差。本发明中设计了和待测量容器相连通的管路，并且还设有保温夹套，维持了和待测量容器中相同的工艺条件，这对于化工过程产品质量的监控有着较大的实用价值。

4、本发明测量过程直观，可靠性高，应用范围广，整套测量装置主体为耐高温高压玻璃制，取样及测量过程直观、可靠；在固含量低的情况下，可通过重复多次取样进行累计的操作方法得到可靠地测量结果，扩大了该测量装置的应用范围。

附图说明

图1为测量过程中激光透射功率随时间的变化曲线图，图中和表示透射强度为零的时间区间、和表示透射强度降低的时间区间；

图2为本发明固含量的测量装置结构示意图；

图3为本发明测量单元示意图；

其中，1、取样管，2、第一阀门，3、计量泵，4、第二阀门，5、测量管，6、连接管，7、待测量容器，8、信号发生器，9、信号接收器，10、导轨，11、测量管中液体，12、测量管中固体，13、夹套层。

具体实施方式

下面结合说明书附图通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案，但是本发明的技术方案不以实施例为限。

如图1‐3所示：

实施例1

一种固液体系中固含量的测量装置，包括采集单元、测量单元、记录单元，采集单元包括取样管和计量泵，计量泵通过取样管与待测量容器相连，待测量容器如化工反应容器、结晶容器、实验容器等；测量单元包括测量管、信号发生器、信号接收器，信号发生器发射信号，信号类型包括激光、可见光，用以透射测量管，由信号接收器接收信号，利用接收到的信号的强度高低变化展示、测量固含量。测量管通过管道与计量泵相连，信号发生器、信号接收器设于测量管两侧；信号接收器与记录仪相连，记录仪用以显示、存储接收的信号数据。

取样管与计量泵相连的一端设有第一阀门，测量管与计量泵相连的一端设有第二阀门，第一阀门、第二阀门均为电磁阀。

测量管材质为耐高温高压玻璃，便于信号的透射，测量管内径为10‐100mm，测量管高度为100‐1000mm；计量泵为耐高温高压往复式计量泵。

实施例2

一种固液体系中固含量的测量装置，其结构如实施例1所述，区别在于，进一步的，测量管管壁上设有刻度。方便直观展示固液含量。

实施例3

一种固液体系中固含量的测量装置，其结构如实施例1所述，区别在于，进一步的，测量管通过连接管与待测量容器相连。用以维持测量管内的压力、温度等技术指标与待测量容器的指标一致。

实施例4

一种固液体系中固含量的测量装置，其结构如实施例1所述，区别在于，进一步的，测量管外壁设有夹套层，夹套层设有介质入口和介质出口。通过介质入口和介质出口，使得保温用的循环介质进入夹套层中，达到保温、控温的作用。本测量装置的温度由夹套层内循环介质控制，待测量容器外设有夹层，夹套层内的循环介质和待测量容器夹层内的用于待测量容器保温的循环介质一致，可保持二者温度的一致性。

实施例5

一种固液体系中固含量的测量装置，其结构如实施例4所述，区别在于，进一步的，夹套层内设有温度传感器。以便更加精确的控制测量管的温度。

实施例6

一种固液体系中固含量的测量装置，其结构如实施例1所述，区别在于，进一步的，测量管两侧外部设有导轨，所述信号发生器、信号接收器通过传动装置设于导轨上，传动装置与电机相连。通过传动装置可以自动控制信号发生器和信号接收器沿着导轨运行，进行信号测量记录，较手动更为方便。

实施例7

一种固液体系中固含量的测量装置，其结构如实施例6所述，区别在于，进一步的，电机为调速电机。电机速度可调，可以根据不同的实际要求选择调试不同的速度。

实施例8

一种固液体系中固含量的测量装置，其结构如实施例6所述，区别在于，进一步的，测量装置还包括控制器，传动装置、信号发生器、信号接收器、计量泵分别与控制器相连。控制器为在取样、信号采集过程中可实现自动控制的单片机，使取样、信号采集过程可以自动控制，较之人为操作更加自动化。

实施例9

一种利用实施例1‐8任意一项实施例所述测量装置的测量方法，包括步骤如下：

1、打开夹套层的介质入口和介质出口，使得循环介质通入测量管的夹套层中，调节温度，使测量管中的温度与待测量容器内的温度一致；循环介质包括水、导热油、酒精、甘油的一种或几种混合物。

2、闭合第二阀门，打开第一阀门，维持待测量液体吸入管路通畅，排出管路封闭，启动计量泵，吸入待测量容器内的待测量液体，闭合第一阀门，打开第二阀门，保持待测量液体吸入管路封闭，排出管路通畅，将计量泵内吸入的待测量液体泵入测量管内，测量管内待测量液体为样品，闭合第二阀门，一次取样结束，静置分层；若样品中固含量低于测量管管壁的最低刻度，则重复步骤2进行多次取样，多次取样至固含量达到测量管管壁的最低刻度以上，进入步骤3；

根据现场测量的实际环境，测量管竖直放置，若单次取样时，样品中固含量低于测量管管壁的最低刻度，就是说固体可能含量低，影响读数、测量精度，需要多次取样，累计多次才能达到测量管管壁上的刻度值，多次取样过程中，前面所取得样品一直存于测量管中，直至完成步骤4测得固含量，完成步骤4后的最终固含量结果是该多次取样的固体累积值；

计量泵单次取样量为5‐500ml；静置分层时间0.1‐30min。取样过程可以手动控制，亦可由控制器自动控制；样品固含量低时，取样次数取决于测量管容积和计量泵单次取样量；固含量在测量管中比例可以为1/100‐1/2，范围取值大，适用范围广。

3、打开信号发生器、信号接收器、记录仪、传动装置、电机，调节电机的传动速度，使传动装置带动控制信号发生器、信号接收器沿测量管同步匀速运行，开始测量：信号发生器、信号接收器从测量管低点沿导轨向上运行，到达测量管顶端后，再反向运行至测量管低点停止，上行程与下行程相加即完成一次测量过程，记录一次测量过程中记录仪接收信号变化的时间区域，时间区域包括透射强度为零的时间区间、透射强度降低的时间区间和没有受影响透射强度大的时间区间。在测量管低点和顶端位置，激光的透射功率最高，即为没有受影响透射强度大的时间区间；在测量管中有液体的部分，由于液体的吸收，信号如激光透射功率降低，即为透射强度降低的时间区间；而在测量管中固体部分，激光完全无法穿透固体，所以透射功率为零，即为透射强度为零的时间区间。

记录下一次测量过程中记录仪接收信号变化的时间区域；电机传动速度可调节的范围为0.01‐1m/s，由信号接收器设定信号采集频率1/50‐1秒一次，接收信号变化的时间区域包括透射强度为零的时间区间、溶液对激光的吸收导致透射强度降低的时间区间和没有受影响透射强度大的时间区间，信号采集过程可由人工采集，亦可通过单片机控制自动采集，采集过程得出如附图1所示的测量过程中激光透射功率随时间的变化曲线图。

4、根据信号变化的时间区域，计算得出固液体系中的固含量；具体计算过程如下：

如图1所示，图1为测量过程中激光透射功率随时间的变化曲线图，横坐标是时间，纵坐标是信号接收器显示的对应时刻的激光强度。图1中曲线为透射的信号强度随时间的变化曲线关系，可以看到信号强度随时间的变化有几个明显的突变区域：其中和表示透射强度为零的时间区间，该时间区间对应于由于颗粒的阻碍导致激光无法透射的过程，即对应如图3中的测量管中固体；和表示透射强度降低的时间区间，该时间区间对应由于溶液对激光的吸收导致透射强度降低的过程，即对应测量管中液体。因此，可以通过精确测定和的时长、和的时长来确定固液体系中的固含量，其数值可有下述公式计算得到：

$x=\frac{\stackrel{\‾}{AB}+\stackrel{\‾}{GH}}{\stackrel{\‾}{AB}+\stackrel{\‾}{CD}+\stackrel{\‾}{EF}+\stackrel{\‾}{GH}}\×100\%---\left(I\right)$

这里x表示固液体系中固含量的数值，和表示激光透射被颗粒挡住的时间，单位为秒；和表示激光由于溶液的吸收导致透射强度降低的时间，单位为秒。其中时间的长短与固含量、取样量有关，固含量高，公式中的分子就大；取样量多，公式中分子分母相应成比例增大，一般情况下，取样量多，所得的结果相应更准确可靠；

上述取样过程在本发明所建立的测量装置中进行，测量装置如附图2所示，该测量装置的具体结构如实施例1‐8所述。

5、清除测量管中的待测量液体，再重复步骤2‐4，取所有步骤4所测量的固含量结果中偏差最小的两次的平均值，即为固液体系中对应测量时刻的固含量。

实验例1

在物质冷却结晶净化过程中，应用本发明的测量装置测量合成药品晶体在结晶溶液中的含量：建立测量装置，在25wt％的药品溶液中加入2.5wt％药品晶体做晶种，在实验条件下生长，利用实施例1‐8所述的测量装置和实施例9所述的测量方法，每40min测量一次晶体的含量。

测量条件具体设定为：计量泵每次吸入混合物10ml，每次测量需吸入6次，固液体系温度10‐25℃，固液体系压力为常压，测量管长度300mm，内径20mm，激光波长633nm，导轨运动速度0.01m/s，信号采集频率1/10秒每次，取样与测量间隔0.5‐1min，每测量一次耗时2‐2.5min。

实验例2

在物质蒸发结晶过程中，应用本发明的装置测量物质经蒸发结晶析出的生成量，据此确定生产的产量及收率：建立测量装置，在45wt％的目标产物饱和溶液中加入3wt％的产物晶体做晶种，在实验条件下，利用实施例1‐8所述的测量装置和实施例9所述的测量方法，每30min测量一次固体含量。

测量条件具体设定为：计量泵每次吸入混合物15ml，每次测量需吸入5次，固液体系温度100‐150℃，固液体系压力为常压，测量管长度500mm，内径25mm，激光波长633nm，导轨运动速度0.02m/s，信号采集频率1/10秒每次，取样与测量间隔1‐2min，每测量一次耗时2‐4min。

实验例3

在真空结晶过程中，应用本发明的装置测量物质经蒸发结晶析出的生成量：建立测量装置，溶液浓缩至75wt％，抽真空至0.01MPa(绝对压力)，加热至60℃，利用实施例1‐8所述的测量装置和实施例9所述的测量方法，每10min测量一次固含量。

测量条件设定为：计量泵每次吸入混合物50ml，每次测量需吸入4次，固液体系温度55‐65℃，固液体系压力为0.01MPa(绝对压力)，测量管长度500mm，内径30mm，激光波长633nm，导轨运动速度0.01m/s，信号采集频率1/10秒每次，取样与测量间隔1min，每测量一次耗时3‐4min。

Claims (10)

1.一种固液体系中固含量的测量装置，其特征在于，包括采集单元、测量单元、记录单元，所述采集单元包括取样管和计量泵，计量泵通过取样管与待测量容器相连；所述测量单元包括测量管、信号发生器、信号接收器，测量管通过管道与计量泵相连，信号发生器、信号接收器设于测量管两侧；信号接收器与记录单元相连；优选的，所述取样管与计量泵相连的一端设有第一阀门，测量管与计量泵相连的一端设有第二阀门，所述第一阀门、第二阀门均为电磁阀。

2.根据权利要求1所述的固液体系中固含量的测量装置，其特征在于，所述测量管通过连接管与待测量容器相连。

3.根据权利要求1所述的固液体系中固含量的测量装置，其特征在于，所述测量管外壁设有夹套层，所述夹套层设有介质入口和介质出口；优选的，所述夹套层内设有温度传感器。

4.根据权利要求1所述的固液体系中固含量的测量装置，其特征在于，所述测量管两侧外部设有导轨，所述信号发生器、信号接收器通过传动装置设于导轨上，传动装置与电机相连，优选的，所述电机为调速电机。

5.根据权利要求4所述的固液体系中固含量的测量装置，其特征在于，所述测量装置还包括控制器，所述传动装置、信号发生器、信号接收器、计量泵分别与控制器相连。

6.根据权利要求1所述的固液体系中固含量的测量装置，其特征在于，所述测量管管壁上设有刻度。

7.一种利用权利要求1‐6任意一项权利要求所述的测量装置的测量方法，包括步骤如下：

(1)、打开夹套层的介质入口和介质出口，使得循环介质通入测量管的夹套层中，调节温度，使测量管中的温度与待测量容器内的温度一致；优选的，循环介质包括水、导热油、酒精、甘油的一种或几种混合物；

(2)、闭合第二阀门，打开第一阀门，启动计量泵，吸入待测量容器内的待测量液体，闭合第一阀门，打开第二阀门，将计量泵内吸入的待测量液体泵入测量管内，测量管内待测量液体为样品，闭合第二阀门，静置分层；

(3)、打开信号发生器、信号接收器、记录单元、传动装置、电机，调节电机传动速度，控制信号发生器、信号接收器沿测量管运行，开始测量，信号发生器、信号接收器从测量管低点向上运行，到达测量管顶端后，再反向运行至测量管低点停止，上行程与下行程相加即完成一次测量过程，记录一次测量过程中记录单元接收信号变化的时间区域；优选的，信号发生器和信号接收器的上行程、下行程均为匀速运动，传动速度为0.01‐1m/s，信号采集频率为每次1/50‐1秒，所述时间区域包括透射强度为零的时间区间、透射强度降低的时间区间和没有受影响透射强度大的时间区间；

(4)、根据信号变化的时间区域，计算得出固液体系中的固含量。

8.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法还包括步骤(5)、清除测量管中的样品，再重复步骤(2)‐(4)，取所有步骤(4)所测量的固含量结果中偏差最小的两次的平均值，即为固液体系中对应测量时刻的固含量。

9.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，所述步骤(2)中，若样品中固含量低于测量管管壁的最低刻度，则重复步骤(2)进行计量泵多次取样，多次取样至固含量达到测量管管壁的最低刻度以上，进入步骤(3)；优选的，计量泵单次取样量为5‐500ml；静置分层时间0.1‐30min。

10.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，所述步骤(4)中固含量的计算步骤如下：

记录上行程、下行程中的信号变化的时间区域，包括透射强度为零的时间区间和单位为秒；透射强度降低的时间区间和单位为秒；利用公式(Ⅰ)计算得到：

$x=\frac{\stackrel{\‾}{AB}+\stackrel{\‾}{GH}}{\stackrel{\‾}{AB}+\stackrel{\‾}{CD}+\stackrel{\‾}{EF}+\stackrel{\‾}{GH}}\×100\%---\left(I\right)$

x表示固液体系中固含量的数值。