CN111072841A - 一种车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种车用丙烯酸树脂水分散体，其由如下组分制成：助溶剂、非官能性丙烯酸酯或其衍生物、乙烯基类单体、引发剂、链调节剂组成的混合溶液、乳化剂、中和剂和去离子水；该车用丙烯酸树脂水分散体制备方法的步骤为：S1：制备羟基丙烯酸树脂预聚物；S2：羟基丙烯酸树脂预聚物的水性化；S3：检测分散体产品的固含占比；该车用丙烯酸树脂水分散体制备装置，包括釜体，所述釜体的上端外表面一侧位置固定连接有管体。本发明重点通过对车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备的同时改进，能够方便工作人员对羟基丙烯酸树脂预聚物的制备，且固含量测量准确，可提高羟基丙烯酸树脂预聚物的生产效率。

Description

一种车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备
技术领域
本发明涉及车用丙烯酸树脂领域，具体涉及一种车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备。
背景技术
近些年，随着汽车保有量和车辆使用年限的不断增加，汽车涂料成为我国涂料行业增长最快的涂料品种，我国已成为汽车涂料的新兴市场。
对比现有技术中国专利CN200810164126.7，其使用叔碳酸缩水甘油酯和溶剂做为底料，通过单体一步滴加的溶液聚合法制得羟基丙烯酸树脂，馏出溶剂，使用胺中和成盐后，加入去离子水得到含羟基的丙烯酸酯二级分散体，制得的羟基丙烯酸分散体分子量适中，分子量分布较窄，有利于形成均匀一致的涂膜，减少了小分子物质对涂膜的增塑作用，提高了涂膜的综合性能。
对比中国专利CN201010275369.5，采用分步自由基聚合溶液聚合法制备，通过采用特定类型的引发剂，辅以链转移剂，以较高聚合温度反应，制备的水分散树脂具有核壳结构，包括不含羧基的亲水性弱的核层和富含羧基亲水性强的壳层，所得羟基丙烯酸水分散体具有溶剂含量低、酸值低、固含高、粘度低的特点，用于双组份水性聚氨酯涂料具有优良的涂膜性能。
对比中国专利CN201110006809.1公开的一种快干羟基丙烯酸树脂水分散体及其制备方法与用途，通过调整施工工艺使水性实色漆的施工适应性能大大提高，为水性实色漆大面积推广奠定了坚实的基础，该水性汽车实色漆产品的VOC含量低于10％，完全达到最严格的环保要求，对环境极为友好，极大地减轻了对有机溶剂的使用与依赖，有效地节约了能源，而且漆膜性能优异和成本低。
但车用丙烯酸树脂水分散体不能够较好的保证其流动性，不方便后期的加工，车用丙烯酸树脂水分散体制备方法需要保证其固含占比，需要准确控制在40～50％才能制得产品，而实际生产中该固含占比容易出现误差，从而影响丙烯酸树脂水分散体的质量，通过丙烯酸树脂水分散体制备装置无法有效的提高其工作效率，难以推广。
为此，提出一种新的车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备，通过对车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备的同时改进，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种车用丙烯酸树脂水分散体，其由以下重量份比例的组分制成：
25～40重量份的助溶剂、15～45重量份的非官能性丙烯酸酯或其衍生物、1～25重量份的乙烯基类单体、0.25～2重量份的引发剂、0.1～1重量份的链调节剂组成的混合溶液、1～3重量份的乳化剂、0.3～3重量份中和剂。
前述车用丙烯酸树脂水分散体制备方法，包括以下步骤：
S1：制备羟基丙烯酸树脂预聚物；在反应釜中，加入助溶剂，在此温度下滴加非官能性丙烯酸酯或其衍生物、含羟基的丙烯酸酯或其衍生物、丙烯酸或其衍生物、乙烯基类单体，引发剂和链调节剂组成的混合溶液，在2～3h内滴加完毕，保温1.5-2.5h，即可得到丙烯酸树脂预聚物；
S2：羟基丙烯酸树脂预聚物的水性化，将S1中得到的羟基丙烯酸树脂真空蒸馏脱除部分溶剂，使溶剂的用量在树脂中的含量为0～20％；将脱除部分溶剂的树脂溶液倒入容器中，待树脂温度降至60～80℃时，加入中和剂中和度达40～90％为准，在高速圆盘分散机下进行中和反应，之后缓慢滴加去离子水并以1500～3000r/min速度进行分散1～2h；
S3：检测分散体产品的固含占比，控制在40～50％即得产品。
在S1中，加入助溶剂之后，在反应釜中通入氮气升温至回流温度。
在S3中，通过固含量测试仪对羟基丙烯酸树脂预聚物进行固含占比测量，抽取多位置综合测量取值。
实施前所述方法的车用丙烯酸树脂水分散体制备设备：
包括釜体，所述釜体的上端外表面一侧位置固定连接有管体，且釜体的上端外表面另一侧位置固定连接有进料管，所述釜体的上端外表面前端位置设置有温度计，且釜体的上端外表面中间位置设置有电机，所述釜体的下端外表面固定连接有放料管，所述釜体的内表面固定连接有凸起条，所述进料管的上端外表面活动连接有旋盖，且旋盖的内部活动连接有旋杆，所述管体的上端外表面设置有冷凝管。
所述凸起条的数量为若干个，且其均呈平行设置。
所述釜体的内部活动连接有搅拌叶，搅拌叶和凸起条不接触。
所述旋盖通过旋杆和进料管活动连接，且进料管的内表面设置有螺纹，所述进料管靠近旋杆的一侧壁厚大于进料管的远离旋杆的一侧壁厚。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过对车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备的同时改进，能够方便工作人员对羟基丙烯酸树脂预聚物的加工，且固含量测量准确，可提高羟基丙烯酸树脂预聚物的加工效率。
2、本发明提供的车用丙烯酸树脂水分散体，能够使羟基丙烯酸树脂预聚物具有较好的亲水基、亲油基和流动性，使其更方便后期的加工。
3、本发明提供的车用丙烯酸树脂水分散体制备方法，通过固含量测试仪对羟基丙烯酸树脂预聚物进行固含占比测量，抽取多位置综合测量取值，能够使丙烯酸树脂水分散体处于一个较为稳定的固含占比，多位置测量，能够保证测量值的准确性，能够便于实验者的操作。
4、本发明提供的车用丙烯酸树脂水分散体制备设备，在使用前，可将旋盖通过旋杆在进料管上移动，之后便能够将进料管打开，旋盖通过旋杆和进料管滑动连接，之后再将外部的连接管通过螺纹与进料管连接，能够实现物料的输送，在旋盖的作用下能够避免在装置不使用时灰尘等其他物体进入釜体中，便于使用者的遮挡操作，且旋盖也不会影响进料管与外部连接管的连接，在对物料进行搅拌时，电机能够带动搅拌叶进行转动，搅拌叶不与釜体的内壁接触，物料在搅拌叶的搅动下转动时，在凸起条的作用下能够阻挡物料稳定旋转过程，使其旋转过程不稳定，因此可使物料混合的更加均匀，加快装置的工作效率，适合产业化生产，易于推广。
附图说明
图1为本发明实施例的制备方法的流程示意图；
图2为本发明的塑料底漆的制备方法流程示意图；
图3为本发明制备设备的釜体与放料结合示意管图；
图4为本发明制备设备的旋盖与旋杆结合示意图；
图5为本发明制备设备的进料管与旋盖结合示意图。
图中：1、釜体；2、放料管；3、进料管；4、管体；5、冷凝管；6、温度计；7、电机；8、凸起条；9、旋盖；10、旋杆。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1-5，本实施例提供的车用丙烯酸树脂水分散体，其由以下重量份比例的组分制成：25重量份的助溶剂、30重量份的非官能性丙烯酸酯或其衍生物、1～15重量份的乙烯基类单体、0.25重量份的引发剂、0.1重量份的链调节剂组成的混合溶液、1重量份的乳化剂、0.3重量份中和剂和30重量份的去离子水。
前述车用丙烯酸树脂水分散体制备方法，包括以下步骤：
S1：羟基丙烯酸树脂预聚物的制备，在装有搅拌桨、温度计、冷凝器反应釜中，加入25重量份的助溶剂，通入氮气升温至回流温度；在此温度下滴加30重量份的非官能性丙烯酸酯或其衍生物(其中具体为10重量份的含羟基的丙烯酸酯或其衍生物、20重量份的丙烯酸或其衍生物)、1重量份的乙烯基类单体，0.25重量份的引发剂和0.1重量份的链调节剂组成的混合溶液，在2～3h内滴加完毕，保温0.5～1h，之后再加入的0.25重量份的上述引发剂，保温1.5～2.5h，即可得到丙烯酸树脂预聚物；
S2：羟基丙烯酸树脂预聚物的水性化，将S1中得到的羟基丙烯酸树脂真空蒸馏脱除部分溶剂，使溶剂的用量在树脂中的含量为0～20％；将脱除部分溶剂的树脂溶液倒入容器中，待树脂温度降至60～80℃时，加入中和剂中和度达50～90％为准，在高速圆盘分散机下以1500～2000r/min进行中和反应，反应时间为0.5～1h；升高分散机的转数，边缓慢滴加去离子水边以1500～3000r/min速度进行分散1～2h，然后充分搅拌25～30min出料；
S3：检测分散体产品的固含占比，控制在40～50％即得产品，通过固含量测试仪对羟基丙烯酸树脂预聚物进行固含占比测量，抽取多位置综合测量取值，能够使丙烯酸树脂水分散体处于一个较为稳定的固含占比，多位置测量，能够保证测量值的准确性，能够便于实验者的操作。
实施前所述方法的车用丙烯酸树脂水分散体制备设备：
包括釜体1，其特征在于：所述釜体1的上端外表面一侧位置固定连接有管体4，且釜体1的上端外表面另一侧位置固定连接有进料管3，所述釜体1的上端外表面前端位置设置有温度计6，且釜体1的上端外表面中间位置设置有电机7，所述釜体1的下端外表面固定连接有放料管2，所述釜体1的内表面固定连接有凸起条8，所述进料管3的上端外表面活动连接有旋盖9，且旋盖9的内部活动连接有旋杆10，所述管体4的上端外表面设置有冷凝管5。
所述凸起条8的数量为若干个，且其均呈平行设置。
所述釜体1的内部活动连接有搅拌叶，搅拌叶和凸起条8不接触。
所述旋盖9通过旋杆10和进料管3活动连接，且进料管3的内表面设置有螺纹，所述进料管3靠近旋杆10的一侧壁厚大于进料管3的远离旋杆10的一侧壁厚。
工作原理：首先使用者可将装置通过电源接口与外部电源连接，之后能够为电机7与温度计6提供电能，在使用前，可将旋盖9通过旋杆10在进料管3上移动，之后便能够将进料管3打开，旋盖9通过旋杆10和进料管3滑动连接，之后再将外部的连接管通过螺纹与进料管3连接，能够实现物料的输送，在旋盖9的作用下能够避免在装置不使用时灰尘等其他物体进入釜体1中，便于使用者的遮挡操作，且旋盖9也不会影响进料管3与外部连接管的连接，在对物料进行搅拌时，电机7能够带动搅拌叶进行转动，搅拌叶不与釜体1的内壁接触，物料在搅拌叶的搅动下转动时，在凸起条8的作用下能够阻挡物料稳定旋转过程，使其旋转过程不稳定，因此可使物料混合的更加均匀，加快装置的工作效率，适合产业化生产，易于推广，加工之后的物料通过放料管2排出即可，通过温度计6能够显示釜体1内部的温度，通过管体4与冷凝管5的连接，可使釜体1内部出来的水汽通过冷凝管5冷凝，通过釜体1上端外表面的短管可向釜体1内部通入氮气。
实施例二：
本实施例提供的车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备，与实施例一基本上相同，其不同之处在于：
本实施例提供的车用丙烯酸树脂水分散体，其由以下重量份比例的组分制成：
35重量份的助溶剂、30重量份的非官能性丙烯酸酯或其衍生物(其中具体为10重量份的含羟基的丙烯酸酯或其衍生物、20重量份的丙烯酸或其衍生物)、10重量份的乙烯基类单体、1重量份的引发剂、0.5重量份的链调节剂组成的混合溶液和1.5重量份中和剂。
前述车用丙烯酸树脂水分散体制备方法，包括以下步骤：
S1：羟基丙烯酸树脂预聚物的制备，在装有搅拌桨、温度计、冷凝器反应釜中，加入助溶剂，通入氮气升温至回流温度；在此温度下滴加的非官能性丙烯酸酯或其衍生物、含羟基的丙烯酸酯或其衍生物、丙烯酸或其衍生物、乙烯基类单体，引发剂和链调节剂组成的混合溶液，在2～3h内滴加完毕，保温0.5～1h，之后再加入的引发剂，保温1.5～2.5h，即可得到丙烯酸树脂预聚物；
S2：羟基丙烯酸树脂预聚物的水性化，将S1中得到的羟基丙烯酸树脂真空蒸馏脱除部分溶剂，使溶剂的用量在树脂中的含量为5～10％；将脱除部分溶剂的树脂溶液倒入容器中，待树脂温度降至60～80℃时，加入中和剂中和度达50～90％为准，在高速圆盘分散机下以1500～2000r/min进行中和反应，反应时间为0.5～1h；升高分散机的转数，边缓慢滴加去离子水边以1500～3000r/min速度进行分散1～2h，然后充分搅拌25～30min出料；
S3：检测分散体产品的固含占比，控制在40～50％即制得产品，通过固含量测试仪对羟基丙烯酸树脂预聚物进行固含占比测量，抽取多位置综合测量取值，能够使丙烯酸树脂水分散体处于一个较为稳定的固含占比，多位置测量，能够保证测量值的准确性，能够便于实验者的操作。
实施例三：
本实施例提供的车用丙烯酸树脂水分散体、制备方法及设备，与实施例一、二均基本上相同，其不同之处在于：
本实施例提供的车用丙烯酸树脂水分散体，其由以下重量份比例的组分制成：40重量份的助溶剂、20重量份的非官能性丙烯酸酯或其衍生物(其中具体为10重量份的含羟基的丙烯酸酯或其衍生物、10重量份的丙烯酸或其衍生物)、5重量份的乙烯基类单体、2重量份的引发剂、1重量份的链调节剂组成的混合溶液和3重量份中和剂。
前述车用丙烯酸树脂水分散体制备方法，包括以下步骤：
S1：羟基丙烯酸树脂预聚物的制备，在装有搅拌桨、温度计、冷凝器反应釜中，加入助溶剂，通入氮气升温至回流温度；在此温度下滴加非官能性丙烯酸酯或其衍生物、含羟基的丙烯酸酯或其衍生物、丙烯酸或其衍生物、乙烯基类单体，引发剂和链调节剂组成的混合溶液，在2～3h内滴加完毕，保温0.5～1h，之后再加入引发剂，保温1.5～2.5h，即可得到丙烯酸树脂预聚物；
S2：羟基丙烯酸树脂预聚物的水性化，将S1中得到的羟基丙烯酸树脂真空蒸馏脱除部分溶剂，使溶剂的用量在树脂中的含量为10～20％；将脱除部分溶剂的树脂溶液倒入容器中，待树脂温度降至60～80℃时，加入中和剂中和度达50～90％为准，在高速圆盘分散机下以1500～2000r/min进行中和反应，反应时间为0.5～1h；升高分散机的转数，边缓慢滴加去离子水边以1500～3000r/min速度进行分散1～2h，然后充分搅拌25～30min出料；
S3：检测分散体产品的固含占比，控制在45～50％即制得产品，通过固含量测试仪对羟基丙烯酸树脂预聚物进行固含占比测量，抽取多位置综合测量取值，能够使丙烯酸树脂水分散体处于一个较为稳定的固含占比，多位置测量，能够保证测量值的准确性，能够便于实验者的操作。
本发明提供的材料、制备方法及设备，能够使羟基丙烯酸树脂预聚物具有较好的亲水基、亲油基和流动性，使其更方便后期的加工，通过固含量测试仪对羟基丙烯酸树脂预聚物进行固含占比测量，抽取多位置综合测量取值，能够使丙烯酸树脂水分散体处于一个较为稳定的固含占比，多位置测量，能够保证测量值的准确性，能够便于实验者的操作，在使用前，可将旋盖9通过旋杆10在进料管3上移动，之后便能够将进料管3打开，旋盖9通过旋杆10和进料管3滑动连接，之后再将外部的连接管通过螺纹与进料管3连接，能够实现物料的输送，在旋盖9的作用下能够避免在装置不使用时灰尘等其他物体进入釜体1中，便于使用者的遮挡操作，且旋盖9也不会影响进料管3与外部连接管的连接，在对物料进行搅拌时，电机7能够带动搅拌叶进行转动，搅拌叶不与釜体1的内壁接触，物料在搅拌叶的搅动下转动时，在凸起条8的作用下能够阻挡物料稳定旋转过程，使其旋转过程不稳定，因此可使物料混合的更加均匀，加快装置的工作效率，适合产业化生产，易于推广。
需要特别说明的是，本发明上述实施例中仅列出了部分参数的配方及制备工艺方案，在本发明记载的范围内，可以根据需要选择其他的参数的配方及制备工艺方案，均可以达到本发明的技术效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下会有各种改进和变化，因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有变化和修改。

Claims (8)

1.一种车用丙烯酸树脂水分散体，其特征在于，其由以下重量份比例的组分制成：
25～40重量份的助溶剂、15～45重量份的非官能性丙烯酸酯或其衍生物、1～25重量份的乙烯基类单体、0.25～2重量份的引发剂、0.1～1重量份的链调节剂组成的混合溶液、1～3重量份的乳化剂、0.3～3重量份中和剂。
2.根据权利要求1所述的车用丙烯酸树脂水分散体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备羟基丙烯酸树脂预聚物；在反应釜中，加入助溶剂，在此温度下滴加非官能性丙烯酸酯或其衍生物、含羟基的丙烯酸酯或其衍生物、丙烯酸或其衍生物、乙烯基类单体，引发剂和链调节剂组成的混合溶液，在2～3h内滴加完毕，保温1.5-2.5h，即可得到丙烯酸树脂预聚物；
S2：羟基丙烯酸树脂预聚物的水性化，将S1中得到的羟基丙烯酸树脂真空蒸馏脱除部分溶剂，使溶剂的用量在树脂中的含量为0～20％；将脱除部分溶剂的树脂溶液倒入容器中，待树脂温度降至60～80℃时，加入中和剂中和度达40～90％为准，在高速圆盘分散机下进行中和反应，之后缓慢滴加去离子水并以1500～3000r/min速度进行分散1～2h；
S3：检测分散体产品的固含占比，控制在40～50％即得产品。
3.根据权利要求2所述的车用丙烯酸树脂水分散体制备方法，其特征在于：在S1中，加入助溶剂之后，在反应釜中通入氮气升温至回流温度。
4.根据权利要求2所述的车用丙烯酸树脂水分散体制备方法，其特征在于：在S3中，通过固含量测试仪对羟基丙烯酸树脂预聚物进行固含占比测量，抽取多位置综合测量取值。
5.一种实施权利要求2-4任一所述方法的车用丙烯酸树脂水分散体制备设备，包括釜体(1)，其特征在于：所述釜体(1)的上端外表面一侧位置固定连接有管体(4)，且釜体(1)的上端外表面另一侧位置固定连接有进料管(3)，所述釜体(1)的上端外表面前端位置设置有温度计(6)，且釜体(1)的上端外表面中间位置设置有电机(7)，所述釜体(1)的下端外表面固定连接有放料管(2)，所述釜体(1)的内表面固定连接有凸起条(8)，所述进料管(3)的上端外表面活动连接有旋盖(9)，且旋盖(9)的内部活动连接有旋杆(10)，所述管体(4)的上端外表面设置有冷凝管(5)。
6.根据权利要求5所述的车用丙烯酸树脂水分散体制备设备，其特征在于：所述凸起条(8)的数量为若干个，且其均呈平行设置。
7.根据权利要求5所述的车用丙烯酸树脂水分散体制备设备，其特征在于：所述釜体(1)的内部活动连接有搅拌叶，搅拌叶和凸起条(8)不接触。
8.根据权利要求5所述的车用丙烯酸树脂水分散体制备设备，其特征在于：所述旋盖(9)通过旋杆(10)和进料管(3)活动连接，且进料管(3)的内表面设置有螺纹，所述进料管(3)靠近旋杆(10)的一侧壁厚大于进料管(3)的远离旋杆(10)的一侧壁厚。
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