CN105861594A - 低聚果糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低聚果糖的制备方法，包括以下步骤：(1)将5‑15重量份的菊芋粉碎至10‑50目，再加入到15‑25重量份酶液中，先在45‑65℃水浴下酶解30‑180分钟，然后在90‑100℃水浴下灭酶活5‑15分钟，得到酶解液；(2)将酶解液加入到5‑15重量份酸液中，在65‑125℃下酸解30‑120分钟，得到酸解液；(3)将酸解液用活性炭进行脱色，过滤，得到脱色液；(4)将脱色液经纳滤、超滤、除盐、干燥，即得。本发明提供的低聚果糖制备方法，以菊芋为原料，经粉碎、酶解、酸解、过滤、超滤等步骤后烘干制得。与现有技术相比，本发明最终得到的低聚果糖溶液中低聚果糖含量高，且对苦素和苦肽的脱除效果好，操作方便，具有广阔的工业应用前景。

Description

低聚果糖的制备方法
技术领域
本发明涉及营养食品领域，具体涉及一种低聚果糖的制备方法。
背景技术
菊芋(HelianthustuberosusL.)又称洋姜、鬼子姜，为菊科向日葵属，一年或多年生草本植物，其块茎呈纺锤形或不规则瘤形。菊芋原产于北美，经欧洲传入我国，在我国各地均有种植。菊芋适应性强，对气候和土壤条件要求不高，耐贫瘠、耐旱、耐寒和耐酸碱。菊芋种植简易，一次播种多次收获，产量极高，平均亩产可达2000-5000kg。菊芋的根系发达，可改善土壤的结构，增加孔隙率和水稳性团粒结构，所以菊芋很适于治理土地荒漠化和防风固沙。
菊芋块茎含水量为80％，碳水化合物12％，膳食纤维4％，蛋白质3％，灰分1％。其中，碳水化合物中的80％为菊粉。由此可以看出，菊芋是十分理想的菊粉原料，来源丰富，菊粉含量高。
菊粉又名菊糖(Inulin)，是由果糖经β-2,1糖苷键连接而成的线性直链多糖，末端连接一个葡萄糖残基。菊粉是由分子大小不等果聚糖组成的混合物，其聚合度通常为2-60，平均为30。
菊粉为白色无定型粉末，可溶于水，具有很好的热稳定性。与碘不成颜色反应；没有还原性。菊粉是一种天然功能性食用多糖，具有抗炎、降低血清胆固醇、抗肿瘤以及增强免疫等广泛的药理功效。
低聚果糖(fructooligsacchride，FOS)又称寡果糖或蔗果三糖族低聚糖，是由果糖单体通过β糖苷键连接成的不被内源酶水解的果糖聚合物。分子式为G-F-Fn，n＝1-3或Fm，m＝2-7，(G，F分别代表葡萄糖基和果糖基，n代表葡萄糖单位数，m代表果糖单位数)。低聚果糖是一典型符合益生元的功能性低聚糖。它的保健功能一是基于它是一种双岐增殖因子，可改善肠道内的微生物菌群，抑制有害菌的生长，减少和抑制肠内腐败物的产生；其二是一种水溶性的膳食纤维，降低血脂，改善脂质代谢，降低血液中胆固醇和甘油三脂含量。此外还可减少肝脏毒素，在肠中生成抗癌的有机酸，有显著的防癌功能，对乳腺癌、结肠癌有预防和治疗作用及增加B类维生素的合成量，提高人体的免疫调节作用，抑制肿瘤细胞生长。低聚果糖是FDA认可的GRAS级别的食品配料，安全性高。在国际上确认为一种功能性食品配料。
本发明提供了一种低聚果糖的制备方法，降解时间短、降解完全、收率高。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种低聚果糖的制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种低聚果糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5-15重量份的菊芋粉碎至10-50目，再加入到15-25重量份酶液中，先在45-65℃水浴下酶解30-180分钟，然后在90-100℃水浴下灭酶活5-15分钟，得到酶解液；
(2)将酶解液加入到5-15重量份酸液中，在65-125℃下酸解30-120分钟，得到酸解液；
(3)将酸解液用活性炭进行脱色，过滤，得到脱色液；
(4)将脱色液经纳滤、超滤、除盐、干燥，即得。
优选地，所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：β-葡萄糖苷酶1-5％、α-淀粉酶1-5％、无花果蛋白酶1-5％、水87-97％。
优选地，所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸0.2-2％、苹果酸0.2-2％、柠檬酸0.2-2％、水94-99％。
优选地，所述步骤(3)中的活性炭与酸解液的固液比0.01-0.1g/ml。
优选地，所述步骤(3)中的过滤为板框过滤机过滤，采用150-200目的滤布。
优选地，所述步骤(4)中的纳滤为将脱色液用截留分子量为200-300的纳滤膜过滤，得到浓缩液；超滤为将浓缩液用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，得到透过液；除盐为将透过液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为0.5-2.5ml/min，流动相为水，得到洗脱液；干燥为将洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为100-150℃。
本发明提供的低聚果糖制备方法，以菊芋为原料，经粉碎、酶解、酸解、过滤、超滤等步骤后烘干制得。与现有技术相比，本发明最终得到的低聚果糖溶液中低聚果糖含量高，且对苦素和苦肽的脱除效果好，操作方便，具有广阔的工业应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
实施例中各原料介绍：
菊芋，采用徐州绿姿农产品专业合作社提供的菊芋。
β-葡萄糖苷酶，CAS号：9001-22-3，采用深圳一诺食品配料有限公司提供的酶活为10000U/g的β-葡萄糖苷酶。
α-淀粉酶，CAS：9000-90-2，采用山东信得利生物工程有限公司提供的酶活力为10000U/g的α-淀粉酶。
无花果蛋白酶，CAS号：9001-33-6，采用湖南食添生物科技有限公司提供的酶活为10000U/g的无花果蛋白酶。
乳酸，CAS号：849585-22-4。
苹果酸，为D-苹果酸，CAS号：636-61-3。
柠檬酸，CAS号：77-92-9。
活性炭，CAS号：64365-11-3，采用青岛嘉德滤料有限公司生产的50目活性炭。
实施例1
低聚果糖的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)将10重量份的菊芋粉碎至20目，再加入到20重量份酶液中搅拌混合均匀，先在55℃水浴下酶解60分钟，然后在95℃水浴下灭酶活10分钟，得到酶解液；
(2)将步骤(1)得到的酶解液加入到10重量份酸液中搅拌混合均匀，在85℃下酸解60分钟，得到酸解液；
(3)将活性炭与酸解液按固液比为0.02g/ml混合(即每100ml酸解液加入2克活性炭)，得到混合液；将混合液300转/分搅拌20分钟进行脱色，然后采用板框过滤机过滤，滤布为180目，得到脱色液；
(4)将脱色液用截留分子量为200的纳滤膜过滤，得到浓缩液；超滤为将浓缩液用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，得到透过液；除盐为将透过液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为1.5ml/min，流动相为水，得到洗脱液；干燥为将洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为120℃。得到实施例1的低聚果糖。
所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：β-葡萄糖苷酶2％、α-淀粉酶2％、无花果蛋白酶2％、蒸馏水94％。将β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、无花果蛋白酶加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酶液。
所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸0.8％、苹果酸0.8％、柠檬酸0.8％、蒸馏水97.6％。将乳酸、苹果酸、柠檬酸加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：α-淀粉酶3％、无花果蛋白酶3％、蒸馏水94％。将α-淀粉酶、无花果蛋白酶加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酶液。得到实施例2的低聚果糖。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：β-葡萄糖苷酶3％、无花果蛋白酶3％、蒸馏水94％。将β-葡萄糖苷酶、无花果蛋白酶加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酶液。得到实施例3的低聚果糖。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：β-葡萄糖苷酶3％、α-淀粉酶3％、蒸馏水94％。将β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酶液。得到实施例4的低聚果糖。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：苹果酸1.2％、柠檬酸1.2％、蒸馏水97.6％。将苹果酸、柠檬酸加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。得到实施例5的低聚果糖。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸1.2％、柠檬酸1.2％、蒸馏水97.6％。将乳酸、柠檬酸加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。得到实施例6的低聚果糖。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸1.2％、苹果酸1.2％、蒸馏水97.6％。将乳酸、苹果酸加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。得到实施例7的低聚果糖。
测试例1
对实施例1-7制备的低聚果糖的产率进行统计，低聚果糖产率(％)＝低聚果糖质量/菊芋粉质量×100％。具体结果见表1。
表1：低聚果糖产率结果表单位：％
比较实施例1与实施例2-4，实施例1(β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、无花果蛋白酶复配)低聚果糖产率明显高于实施例2-4(β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、无花果蛋白酶中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(乳酸、苹果酸、柠檬酸复配)低聚果糖产率明显高于实施例5-7(乳酸、苹果酸、柠檬酸中任意二者复配)。
测试例2
将实施例1-7制备的低聚果糖，置于25℃，相对湿度85％环境下保藏半年，采用《GB/T 4789.2-2010食品卫生微生物学检验菌落总数测定》进行菌落总数测试。具体测试结果见表2。
表2：菌落总数测试表cfu/g
菌落总数
实施例1 4.3×103
实施例2 8.6×103
实施例3 9.4×103
实施例4 9.2×103
实施例5 10.5×103
实施例6 11.4×103
实施例7 10.8×103
发明人意外的发现，比较实施例1与实施例2-4，实施例1(β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、无花果蛋白酶复配)防腐性能明显优于实施例2-4(β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、无花果蛋白酶中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(乳酸、苹果酸、柠檬酸复配)防腐性能明显优于实施例5-7(乳酸、苹果酸、柠檬酸中任意二者复配)。
测试例3
将实施例1-7制备的低聚果糖中聚合度3-7的低聚果糖含量进行测试。测试结果见表3。
表3：聚合度2-10的低聚果糖含量测试结果表单位：％
聚合度3-7的低聚果糖含量
实施例1 99.4
实施例2 91.2
实施例3 94.5
实施例4 92.4
实施例5 94.5
实施例6 92.6
实施例7 95.7
由表3可知，本发明低聚果糖聚合度集中分布在3-7之间。在比较实施例1与实施例2-4，实施例1(β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、无花果蛋白酶复配)聚合度3-7的低聚果糖明显高于实施例2-4(β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、无花果蛋白酶中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(乳酸、苹果酸、柠檬酸复配)聚合度3-7的低聚果糖明显高于实施例5-7(乳酸、苹果酸、柠檬酸中任意二者复配)。

Claims (5)

1.一种低聚果糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将5-15重量份的菊芋粉碎至10-50目，再加入到15-25重量份酶液中，先在45-65℃水浴下酶解30-180分钟，然后在90-100℃水浴下灭酶活5-15分钟，得到酶解液；
(2)将酶解液加入到5-15重量份酸液中，在65-125℃下酸解30-120分钟，得到酸解液；
(3)将酸解液用活性炭进行脱色，过滤，得到脱色液；
(4)将脱色液经纳滤、超滤、除盐、干燥，即得。
2.如权利要求1所述的低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：β-葡萄糖苷酶1-5％、α-淀粉酶1-5％、无花果蛋白酶1-5％、水87-97％。
3.如权利要求1或2所述的低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸0.2-2％、苹果酸0.2-2％、柠檬酸0.2-2％、水94-99％。
4.如权利要求1或2所述的低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的活性炭与酸解液的固液比0.01-0.1g/ml。
5.如权利要求1或2所述的低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的过滤为板框过滤机过滤，采用150-200目的滤布。
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