CN105860761A - 一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料及制备方法 - Google Patents

一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，由重量比为100：17‑24甲组分和乙组分组成，甲组分包括：环氧树脂、环氧聚硅氧烷、石墨烯；乙组分为腰果壳油改性胺固化剂。涂料的制备方法为（1）将氢化双酚A环氧树脂、甲氧基聚硅氧烷加入到通氮气的反应釜中，加热60‑80℃，加二月桂酸二丁基锡；再缓慢升温至125‑135℃，反应5‑6h；然后降温至55‑60℃，加硅烷偶联剂，继续反应2h；石油醚进行萃取，低压真空‑0.08MPa、40℃除溶剂；（2）环氧树脂、步骤（1）的环氧聚硅氧烷和石墨烯，混合后加热溶解，然后加入其它原料混合；本发明所制备的涂料具备优异的耐老化性、耐水性、硬度、柔韧性、耐盐水性等。

Description

一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料及制备方法，属于精细化工涂料领域。涂料适用于各种化工管道，化工生产设备，同时需要耐腐蚀耐热环境的工件的极端有效防护，海洋平台设备的保护，精细零部件设备的保护，标准件的保护等。
背景技术
近年来环境恶化，造就酸雨、酸雾、微生物等使得地下管道，地下桥墩基建，船舶等腐蚀相当严重，同时维修起来相当困难。目前国内较欧美日，技术匮乏；我国人均金属资源少，但是每年腐蚀金属超过20％。常温户外重防腐/长寿命双重性能涂料配方较少，在户外涂装条件下难以普及。主要原因在于环氧树脂带有苯环结构，其耐候性差，长期暴露在紫外光下，导致涂料易出现涂层粉化、起泡等现象，极大的影响环氧树脂户外防腐的效果。于此同时，低温固化环氧树脂，一直是无溶剂环氧涂料的难点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料及制备方法，涂料具备优异的耐老化性、耐水性、硬度、柔韧性、耐盐水性等。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，由甲组分和乙组分组成，甲组分和乙组分的重量份之比为100：17-24所述的甲组分由以下重量份的原料组成：环氧树脂25.0-30.0份、环氧聚硅氧烷5.0-15.0份、活性稀释剂3.0-15.0份、石墨烯3.0-12.0份、颜料10.0-25.0份、填料20.0-35.0份、增稠剂0.3-0.5份、流平剂0.1-0.3份、成膜助剂2.0-3.5份、分散剂0.5-0.6份、消泡剂0.1-0.3份；所述的乙组分为腰果壳油改性胺环氧固化剂。
所述的环氧树脂的环氧值为0.30-0.0，软化点为20-35℃。
所述的环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、E-51型双酚A型环氧树脂、E-44型双酚A型环氧树脂中的一种或2-3种任意比例的混合物。
所述的活性稀释剂为为苯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、蓖麻油三缩水甘油醚中的一种或2-5种任意比例的混合物。
所述的增稠剂为气相二氧化硅或膨润土；
所述的流平剂BYK-306流平剂；
所述的成膜助剂为丙二醇甲醚；
所述的分散剂为BYK-P104S分散剂；
所述的消泡剂为BYK-066N消泡剂；
所述的填料为玻璃鳞片、硫酸钡、云母粉、滑石粉、磷酸锌或硅灰石粉中的一种或2-6种任意比例的混合物。
所述的颜料为钛白粉、三聚磷酸铝中的一种或两种任意比例的混合物。
所述的腰果壳油改性胺固化剂为ZY-F100腰果壳油改性胺固化剂。
一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料的制备方法，其步骤如下：
合成环氧聚硅氧烷：将45-60份氢化双酚A环氧树脂、40-52份甲氧基聚硅氧烷加入到通氮气的反应釜中，加热到60-80℃后，滴加0.1-0.2份二月桂酸二丁基锡；再缓慢升温至125-135℃，反应5-6h；然后降温至55-60℃，滴加1.5-3.0份硅烷偶联剂，继续反应2h；最后加入石油醚进行萃取，石油醚层即为样品混合液，低压真空(-0.08MPa，40℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称取环氧树脂、步骤(1)的环氧聚硅氧烷和石墨烯，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加活性稀释剂、增稠剂、流平剂、成膜助剂、分散剂、消泡剂、颜料和填料，在搅拌机中进行2000r/min高速分散，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)按比例将甲组分加入乙组分中混合，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装即得重防腐涂料。
所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792硅烷偶联剂)、一种或2-4种任意比例的混合物。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
本发明有益的技术效果：本发明为一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，复配中研科技ZY-F100腰果酚改性胺固化剂产品，能在低温(-5℃)和常温条件下与环氧树脂发生交联反应。这种固化剂可用作重防腐、船舶涂料的环氧固化体系。源于天然植物成分的改进体系，绿色环保，价格稳定综合成本低。良好的与树脂的相容性，明显的低表面张力，优良的流平性能。本发明所制备的涂料具备优异的耐老化性、耐水性、硬度、柔韧性、耐盐水性等。本发明是一种新型的户外环氧树脂重防腐涂料，解决了环氧树脂防腐涂料的耐候性、柔韧性较差问题。
具体实施方式
以下各实施例中原料的来源为：
氢化双酚A型环氧树脂为烟台奥利福化工有限公司产品，型号为AL-3040氢化双酚A型环氧树脂；
双酚A型环氧树脂为江苏三木集团有限公司产品，型号为E-51或E-44；
甲氧基聚硅氧烷为道康宁产品DC3074，含甲氧基低分子量活性硅酮中间体；
助剂：流平剂为聚硅氧烷类流平剂选自德国毕克化学公司BYK-306；分散剂选自德国毕克化学公司BYK-P104S；消泡剂选自德国毕克化学公司BYK-066N；
腰果壳油改性胺固化剂为徐州中研科技工业有限公司产品，型号ZY-F100改性胺固化剂。
实施例1：
一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其制备步骤如下：
(1)合成环氧聚硅氧烷：48g氢化双酚A环氧树脂、52g甲氧基聚硅氧烷加入到通氮气的反应釜中，升温到70℃，滴加0.1g二月桂酸二丁基锡；然后缓慢升温至135℃，反应时间6h；降温到60℃，同时滴加2g 3-氨丙基三甲氧基硅烷，继续反应2h；最后加入石油醚进行萃取，石油醚层即为样品混合液，低压真空(-0.08MPa，40℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称取氢化双酚A环氧树脂29.0g、步骤(1)的环氧聚硅氧烷10.0g和石墨烯4.0g，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加聚丙二醇二缩水甘油醚2.0g、丁基缩水甘油醚3.0g、三聚磷酸铝5g、磷酸锌10g、超细红金石钛白粉5g、超细云母粉15g、玻璃鳞片6.5g、增稠剂气相二氧化硅0.4g、BYK-306流平剂0.2g、成膜助剂丙二醇甲醚2.2g、BYK-P104S分散剂0.5g、BYK-066N消泡剂0.2g，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)乙组分为腰果壳油改性胺固化剂，与甲组分进行固化时，甲组分：乙组分按100：22份配比，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装。
实施例2：
一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其制备步骤如下：
(1)合成环氧聚硅氧烷：45g氢化双酚A环氧树脂、52g甲氧基聚硅氧烷加入到通氮气的反应釜中，升温到80℃，滴加0.1g二月桂酸二丁基锡；然后缓慢升温至125℃，反应时间6h；降温到55℃，同时滴加2.5g3-氨丙基三乙氧基硅烷，继续反应2h；最后加入石油醚进行萃取，石油醚层即为样品混合液，低压真空(-0.08MPa，40℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷；
(2)按配比称取氢化双酚A环氧树脂30g、步骤(1)的环氧聚硅氧烷10.0g和石墨烯4.0g，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加苯基缩水甘油醚2.0g、丁基缩水甘油醚3.0g、蓖麻油缩水甘油醚5.0、三聚磷酸铝5g、超细红金石钛白粉5g、超细云母粉20g、玻璃鳞片6.5g、增稠剂气相二氧化硅0.4g、BYK-306流平剂0.2g、成膜助剂丙二醇甲醚2.2g、BYK-P104S分散剂0.5g、BYK-066N消泡剂0.2g，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)乙组分为腰果壳油改性胺固化剂，与甲组分进行固化时，甲组分：乙组分按100：21份配比，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装。
实施例3：
一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其制备步骤如下：
(1)合成环氧聚硅氧烷：60g氢化双酚A环氧树脂、40g甲氧基聚硅氧烷加入到通氮气的反应釜中，升温到80℃，滴加0.1g二月桂酸二丁基锡；然后缓慢升温至145℃，反应时间5h；降温到60℃，同时滴加1.5g3-氨丙基三甲氧基硅烷，继续反应2h；加入石油醚进行萃取，石油醚层即为样品混合液，低压真空(-0.08MPa，40℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称E-51环氧树脂20.0g、氢化双酚A环氧树脂9.0g、步骤(1)的环氧聚硅氧烷7.0g和石墨烯8.0g，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加丁基缩水甘油醚2.0g、聚丙二醇二缩水甘油醚3.0g、蓖麻油缩水甘油醚6.0g、三聚磷酸铝5g、滑石粉10g、超细红金石钛白粉8g、超细云母粉12g、硅灰石粉6.5g、增稠剂膨润土0.4g、BYK-306流平剂0.3g、成膜助剂丙二醇甲醚3.0g、BYK-P104S分散剂0.6g、BYK-066N消泡剂0.2g，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)乙组分为腰果壳油改性胺固化剂，与甲组分进行固化时，甲组分：乙组分按100：18份配比，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装。
实施例4：
一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其制备步骤如下：
(1)合成环氧聚硅氧烷：55g氢化双酚A环氧树脂、45g甲氧基聚硅氧烷加入到通氮气的反应釜中，升温到60℃，滴加0.2g二月桂酸二丁基锡；然后缓慢升温至140℃，反应时间5h；降温到50℃，同时滴加2.0g3-氨丙基三甲氧基硅烷，继续反应2h；最后加入石油醚进行萃取，石油醚层即为样品混合液，低压真空(-0.08MPa，40℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称E-44环氧树脂17.0g、氢化双酚A环氧树脂9.0g、步骤(1)的环氧聚硅氧烷10.0g和石墨烯9.0g，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加苯基缩水甘油醚2.0g、丁基缩水甘油醚4.0g、蓖麻油缩水甘油醚1.0g、三聚磷酸铝6g、超细红金石钛白粉15g、超细云母粉10g、硫酸钡10.5g、增稠剂气相二氧化硅0.4g、BYK-306流平剂0.2g、成膜助剂丙二醇甲醚3.2g、BYK-P104S分散剂0.5g、BYK-066N消泡剂0.2g，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)乙组分为腰果壳油改性胺固化剂，与甲组分进行固化时，甲组分：乙组分按100：18份配比，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装。
实施例5：
一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其制备步骤如下：
(1)合成环氧聚硅氧烷：55g氢化双酚A环氧树脂、45g甲氧基聚硅氧烷加入到通氮气的反应釜中，升温到80℃，滴加0.2g二月桂酸二丁基锡；然后缓慢升温至135℃，反应时间6h；降温到55℃，同时滴加3.0g3-氨丙基三乙氧基硅烷，继续反应2h；最后加入石油醚进行萃取，石油醚层即为样品混合液，低压真空(-0.08MPa，40℃)除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷。
(2)按配比称E-51环氧树脂20.0g，E-44环氧树脂5.0g、步骤(1)的环氧聚硅氧烷15.0g和石墨烯5.0g，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂。
(3)将上述混合树脂中，依次加苯基缩水甘油醚2.0g、丁基缩水甘油醚4.0g、蓖麻油缩水甘油醚1.0g、石墨烯5.0g。三聚磷酸铝5g、超细红金石钛白粉15g、超细云母粉10g、滑石粉10.5g、增稠剂气相二氧化硅0.5g、BYK-306流平剂0.2g、成膜助剂丙二醇甲醚3.0g、BYK-P104S分散剂0.6g、BYK-066N消泡剂0.2g，在搅拌机中进行高速分散2000r/min，30min后，进行研磨。
(4)研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分。
(5)乙组分为腰果壳油改性胺固化剂，与甲组分进行固化时，甲组分：乙组分按100：19份配比，搅拌(600r/min，15min)均匀后进行涂装。
将各实施例和空白组按照如下标准进行测试：耐盐雾性能测试标准：GB/T1771—2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定；耐酸、耐碱、甲苯、丙酮、乙醇、甲醇等化学试剂测试标准：GB/T11547-2008塑料耐液体化学试剂性能的测定；耐老化时间测试标准：GB/T 1865-2009色漆和清漆人工气候老化和人工辐射曝露；耐水性测试标准：GB/T 1733—1993漆膜耐水性测定法；耐汽油、耐柴油测试标准：GB-T 1734-1993漆膜耐汽油性测定法；硬度测试标准：GB/T6739—2006色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度；附着力测试测试标准：GB/T6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》；耐冲击力测试标准：GB/T1732—1993漆膜耐冲击测定法；柔韧性测试标准：GB/T 1731—1993漆膜柔韧性测定法；耐磨性测试标准：GB/T 1768—2006色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法；耐热性测试标准：GB/T 1735-1979漆膜耐热性测定法；
其结果如下：

Claims (9)

1.一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，由甲组分和乙组分组成，其特征在于：甲组分和乙组分的重量份之比为100：17-24，所述的甲组分由以下重量份的原料组成：环氧树脂25.0-30.0份、环氧聚硅氧烷5.0-15.0份、活性稀释剂3.0-15.0份、石墨烯3.0-12.0份、颜料10.0-25.0份、填料20.0-35.0份、增稠剂0.3-0.5份、流平剂0.1-0.3份、成膜助剂2.0-3.5份、分散剂0.5-0.6份、消泡剂0.1-0.3份；所述的乙组分为腰果壳油改性胺环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其特征在于：所述的环氧树脂的环氧值为0.30-0.0，软化点为20-35℃；环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、E-51型双酚A型环氧树脂、E-44型双酚A型环氧树脂中的一种或2-3种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其特征在于：所述的活性稀释剂为苯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、蓖麻油三缩水甘油醚中的一种或2-5种任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其特征在于：所述的增稠剂为气相二氧化硅或膨润土；所述的流平剂BYK-306流平剂；所述的成膜助剂为丙二醇甲醚；所述的分散剂为BYK-P104S分散剂；所述的消泡剂为BYK-066N消泡剂。
5.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其特征在于：所述的填料为玻璃鳞片、硫酸钡、云母粉、滑石粉、磷酸锌或硅灰石粉中的一种或2-6种任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其特征在于：所述的颜料为钛白粉、三聚磷酸铝中的一种或两种任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料，其特征在于：所述的腰果壳油改性胺固化剂为 ZY-F100腰果壳油改性胺固化剂。
8.权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料的制备方法，其步骤如下：
（1）合成环氧聚硅氧烷：将45-60份氢化双酚A环氧树脂、40-52份甲氧基聚硅氧烷加入到通氮气的反应釜中，加热到60-80℃后，滴加0.1-0.2份二月桂酸二丁基锡；再缓慢升温至125-135℃，反应5-6h；然后降温至55-60℃，滴加1.5-3.0份硅烷偶联剂，继续反应2h；最后加入石油醚进行萃取，石油醚层即为样品混合液，低压真空-0.08MPa、40℃除溶剂，冷却即得到环氧聚硅氧烷；
（2）按配比称取环氧树脂、步骤（1）的环氧聚硅氧烷和石墨烯，混合后水浴加热至50℃进行溶解，得到混合树脂；
（3）将上述混合树脂中，依次加活性稀释剂、增稠剂、流平剂、成膜助剂、分散剂、消泡剂、颜料和填料，在搅拌机中进行2000r/min高速分散，30min后，进行研磨；
（4）研磨至细度为30微米，自然降温至室温后，得到甲组分；
（5）按比例将甲组分加入乙组分中混合，600r/min搅拌，15min后进行涂装即得重防腐涂料。
9.根据权利要求8所述的一种环氧聚硅氧烷石墨烯重防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、 3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或2-4种任意比例的混合物。
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