CN105860627A - 一种紫外光固化硅钢绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种紫外光固化硅钢绝缘涂料及其制备方法，绝缘涂料其原料及质量百分含量为：预聚物10％～25％、活性稀释单体3％～10％、颜填料10％～28％、光引发剂1％～8％、助剂2％～10％，余量为水。采用本发明研制的紫外光固化硅钢绝缘涂料可以有效降低能源损耗，提高固化速率，达到绿色环保目的，同时形成的硅钢绝缘涂层还具有优良的耐湿热性、耐溶剂性、焊接性、冲片性、附着性、耐腐蚀性和高的层间电阻等性能，满足硅钢工业生产要求。

Description

一种紫外光固化硅钢绝缘涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及硅钢绝缘涂料技术领域，尤其涉及到一种紫外光固化硅钢绝缘涂料及其制备方法。

背景技术

紫外光固化(UV固化)硅钢绝缘涂料是利用紫外光的能量引发绝缘涂料中感光树脂材料单分子之间的聚合和交联反应，在硅钢表面形成一层均匀致密的绝缘涂层。紫外光固化涂料一般由预聚物、活性稀释单体、颜填料、光引发剂和助剂等组成，其中起主要作用的是预聚物和颜填料。传统的硅钢绝缘涂料均采用加热固化工艺，即通过电加热或明火加热的方法除去绝缘涂料中的液体成分，在硅钢表面形成一层绝缘涂层。加热固化工艺一般分为干燥段和烧结段两部分，干燥段除去绝缘涂料中的水分，烧结段固化成膜。采用加热固化工艺对绝缘涂料进行干燥烧结，需要提供大量的电能和燃气能源，温度控制波动还可能带来绝缘涂层过烧或欠烧的问题。随着光固化技术的快速发展及在化工、通讯轻功、电子和建材等行业的广泛应用，为紫外光固化涂料应用到硅钢领域提供依据。

中国专利201410584458.6公开了一种金属建材用环保液光型紫外光固化涂料，提供一种金属建材用环保型紫外光固化涂料，在夜间起到发光的同时，还具备高附着力、高硬度、极佳的耐候性和光泽度。201310709453.7公开了一种汽车外用紫外光固化涂料，该涂料经紫外光照射后可与汽车板外壳很好融合，并提高耐用性和耐磨擦性，且使车外膜更加平顺光滑，提高汽车外壳的耐磨度和耐腐蚀性能。目前紫外光固化涂料在金属基板材领域已经开始应用，但在硅钢绝缘涂层领域的使用尚未发现报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种紫外光固化硅钢绝缘涂料代替目前使用的热固化硅钢绝缘涂料，该绝缘涂料不但具有固化速度快、能量利用率高和绿色环保等优点，而且具有传统绝缘涂料优良的附着性、冲片性、焊接性、耐湿热性、耐溶剂性、耐腐蚀性和高的层间电阻等，满足高牌号无取向硅钢工业生产要求。

本发明采用的技术方案是：

一种紫外光固化硅钢绝缘涂料，其原料及质量百分含量为：预聚物10％～25％、活性稀释单体3％～10％、颜填料10％～28％、光引发剂1％～8％、助剂2％～10％，余量为水。

优选预聚物10％～20％、活性稀释单体3％～8％、颜填料13％～25％、光引发剂3％～6％、助剂2％～6％，余量为水。

所述预聚物选自聚氨酯预聚物、环氧树脂预聚物、异氰酸酯预聚物、丙烯酸树脂预聚物、聚酰胺树脂预聚物中的一种或几种；

所述活性稀释单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯中的一种或几种；

所述颜填料选自纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米硫酸钡、磷酸二氢铝、磷酸二氢锌、云母粉、蒙脱土中的一种或几种；优选纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米硫酸钡、磷酸二氢铝和磷酸二氢锌的混合物；其中磷酸氢盐在硅钢绝缘涂层中起交联和骨架作用，颜填料的添加可以有效增加绝缘涂层的致密性，提高绝缘涂层层间电阻；

所述光引发剂为自由基聚合光引发剂，选自α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α-羟烷基苯酮和2,4-二羟基二苯甲酮中的一种或几种；

所述助剂选自有机硅消泡剂、有机硅分散剂、润湿剂、流平剂、杀菌剂、增稠剂中的一种或几种；优选有机硅消泡剂、有机硅分散剂、润湿剂、流平剂、杀菌剂和增稠剂的混合物；

一种紫外光固化硅钢绝缘涂料的制备方法，步骤包括：

A、称取配比量的预聚物、活性稀释单体，加入反应器中混合，加热到55-65℃，搅拌均匀后制得备用液；

B、称取水于另一反应容器中，添加配比量的颜填料和有机硅分散剂，高速搅拌分散均匀后添加步骤A制备的备用液；有机硅分散剂也可分布加入，即本步骤中加入占有机硅分散剂总加入量的30-80％的有机硅分散剂，步骤C中加入余下的有机硅分散剂；

C、搅拌下，依次添加除有机硅分散剂外的配比量的其他助剂，分散均匀后再添加配比量的光引发剂，补充水至配比量，搅拌均匀即得紫外光固化硅钢绝缘涂料。

本发明使用的溶剂为去离子水，使用去离子水代替有机溶剂，可以有效降低绝缘涂料中的VOC，达到绿色环保目的。

本发明的创新点是采用有机树脂预聚物和颜填料等做主成膜物质，活性稀释单体做稀释剂，通过一定波长的紫外光照射，在光引发剂的作用下形成硅钢绝缘涂层，助剂的添加可以有效改善成膜性能；采用去离子水做溶剂，可以有效减低VOC含量，达到绿色环保目的。使用本发明制备的紫外光固化硅钢绝缘涂层具有优良的冲片性、耐湿热性、耐溶剂性、焊接性、附着性、耐腐蚀性和高的层间电阻等性能，满足工业生产要求。

与现有技术相比，本发明具有以下突出效果：

1)采用紫外光固化硅钢绝缘涂料代替目前使用的热固化硅钢绝缘涂料，可以有效降低能耗，达到绿色环保目的；

2)固化时间短(根据涂层厚度，固化时间在几分之一秒到一分钟)，提升生产效率；

3)生产工艺简单，操作方便，可以避免涂层过烧或欠烧等问题。

采用本发明研制的紫外光固化硅钢绝缘涂料可以有效降低能源损耗，提高固化速率，达到绿色环保目的，同时形成的硅钢绝缘涂层还具有优良的耐湿热性、耐溶剂性、焊接性、冲片性、附着性、耐腐蚀性和高的层间电阻等性能，满足硅钢工业生产要求。

具体实施方式

实施例1

一种紫外光固化硅钢绝缘涂料的制备方法具体包括以下步骤：

1)分别取聚氨酯预聚物(型号：T52，厦门爱珂玛化工有限公司)和环氧树脂预聚物(型号：NPEL-128，河南泽普化工产品有限公司)，质量比按1:1，重量共130g，甲基丙烯酸甲酯45g，加入反应器中混合，加热到60℃，500r/min的速度搅拌60min备用；

2)在另一个反应器中取适量去离子水(去离子水的加入量占绝缘涂料总质量的20-40％，本实施例中去离子水的加入量为300g)，添加有机硅分散剂5g(型号：SN-5040，台湾中亚)，搅拌均匀后依次添加纳米二氧化硅50g(型号：TSP，南京天行新材料有限公司)、纳米二氧化钛30g(型号：EFU-G100，上海依夫实业有限公司)、纳米硫酸钡15g(型号：micro，上海井宏实业有限公司)、磷酸二氢铝55g和磷酸二氢锌45g，1200r/min的高速搅拌分散120min后添加步骤1制备的备用液；

3)降低分散速度至600r/min，依次添加5g的有机硅消泡剂(型号：AFE-1410，临沂市兰山区绿森化工有限公司)、5g的润湿剂(型号：DF-129，陶氏化学有限公司)、5g的流平剂(型号：BYK333，德国BYK公司)、10g的增稠剂(型号：OS-6040，广州冠志新材料科技有限公司)和5g的杀菌剂(型号：BEK-550，广州冠志新材料科技有限公司)，各助剂添加量的总和为35g，继续搅拌6min，添加自由基聚合光引发剂α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮30g，最后补充去离子水至1000g，搅拌均匀即得紫外光固化硅钢绝缘涂料。

实施例2

一种紫外光固化硅钢绝缘涂料的制备方法具体包括以下步骤：

1)分别取聚氨酯预聚物(型号：T52，厦门爱珂玛化工有限公司)和异氰酸酯预聚物(型号：TDI-80，江阴竹青化工有限公司)，质量比按1:0.8，重量共150g，甲基丙烯酸乙酯45g，加入反应器中混合，加热到60℃，500r/min的速度搅拌60min后备用；

2)在另一个反应器中取适量去离子水(250g)，添加有机硅分散剂11g(型号：SN-5040，台湾中亚)，搅拌均匀后依次添加纳米二氧化硅40g(型号：TSP，南京天行新材料有限公司)、纳米二氧化钛40g(型号：EFU-G100，上海依夫实业有限公司)、纳米硫酸钡20g(型号：micro，上海井宏实业有限公司)、磷酸二氢铝55g和磷酸二氢锌35g，1200r/min的高速搅拌分散100min后添加步骤1制备的备用液；

3)降低分散速度至600r/min，依次添加5g的有机硅消泡剂(型号：AFE-1410，临沂市兰山区绿森化工有限公司)、7g的润湿剂(型号：DF-129，陶氏化学有限公司)、5g的流平剂(型号：BYK333，德国BYK公司)、10g的增稠剂(型号：OS-6040，广州冠志新材料科技有限公司)和5g的杀菌剂(型号：BEK-550，广州冠志新材料科技有限公司)，各助剂添加量的总和为43g，继续搅拌8min，添加自由基聚合光引发剂α-羟烷基苯酮35g，最后补充去离子水至1000g，搅拌均匀即得紫外光固化硅钢绝缘涂料。

实施例3

一种紫外光固化硅钢绝缘涂料的制备方法具体包括以下步骤：

1)分别取环氧树脂预聚物(型号：NPEL-128，河南泽普化工产品有限公司)和异氰酸酯预聚物(型号：TDI-80，江阴竹青化工有限公司)，质量比按1:1，重量共120g，乙酸乙烯酯50g，加入反应器中混合，加热到60℃，500r/min的速度搅拌60min后备用；

2)在另一个反应器中取适量去离子水(350g)，添加有机硅分散剂12g(型号：SN-5040，台湾中亚)，搅拌均匀后依次添加纳米二氧化硅45g(型号：TSP，南京天行新材料有限公司)、纳米二氧化钛45g(型号：EFU-G100，上海依夫实业有限公司)、纳米硫酸钡25g(型号：micro，上海井宏实业有限公司)、磷酸二氢铝50g和磷酸二氢锌40g，1200r/min的高速搅拌分散120min后添加步骤1制备的备用液；

3)降低分散速度至600r/min，依次添加5g的有机硅消泡剂(型号：AFE-1410，临沂市兰山区绿森化工有限公司)、7g的润湿剂(型号：DF-129，陶氏化学有限公司)、5g的流平剂(型号：BYK333，德国BYK公司)、5g的增稠剂(型号：OS-6040，广州冠志新材料科技有限公司)和5g的杀菌剂(型号：BEK-550，广州冠志新材料科技有限公司)，各助剂添加量的总和为39g，继续搅拌10min，添加自由基聚合光引发剂2,4-二羟基二苯甲酮45g，最后补充去离子水至1000g，搅拌均匀即得紫外光固化硅钢绝缘涂料。

实施例4

一种紫外光固化硅钢绝缘涂料的制备方法具体包括以下步骤：

1)分别取聚氨酯预聚物(型号：T52，厦门爱珂玛化工有限公司)和丙烯酸树脂预聚物(型号：TN-1018，济宁泰诺化工有限公司)，质量比按1:1，重量共120g，甲基丙烯酸-β-羟乙酯45g，加入反应器中混合，加热到60℃，500r/min的速度搅拌60min后备用；

2)在另一个反应器中取适量去离子水(250g)，添加有机硅分散剂8g(型号：AFE-1410，临沂市兰山区绿森化工有限公司)，搅拌均匀后依次添加纳米二氧化硅30g(型号：AFE-1410，临沂市兰山区绿森化工有限公司)、纳米二氧化钛30g(型号：EFU-G100，上海依夫实业有限公司)、纳米硫酸钡25g(型号：micro，上海井宏实业有限公司)、磷酸二氢铝55g和磷酸二氢锌20g，1200r/min的高速搅拌分散120min后添加步骤1制备的备用液；

3)搅拌均匀后降低分散速度至600r/min，依次添加5g的有机硅消泡剂(型号：AFE-1410，临沂市兰山区绿森化工有限公司)、5g的润湿剂(型号：DF-129，陶氏化学有限公司)、5g的流平剂(型号：BYK333，德国BYK公司)、5g的增稠剂(型号：OS-6040，广州冠志新材料科技有限公司)和5g的杀菌剂(型号：BEK-550，广州冠志新材料科技有限公司)，各助剂添加量的总和为33g，继续搅拌8min，添加自由基聚合光引发剂α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮30g，最后补充去离子水至1000g，搅拌均匀即得紫外光固化硅钢绝缘涂料。

对比例1

采用热固化环保型硅钢绝缘涂料(型号：M21，马鞍山金科特种涂料有限公司)。

实施例和对比例均采用无取向硅钢50W800为基板，采用辊涂工艺，涂辊为聚氨酯型刻槽辊，压力控制在55～60N，涂覆过程中带钢速度控制在80m/min；实施例干燥固化采用紫外光照射，时间控制在15s，对比例采用热固化，温度560℃，时间35s，经过涂覆和固化工艺之后，即得硅钢绝缘涂层。硅钢绝缘涂层性能检测结果如表1所示。

表1绝缘涂层性能测试结果

注：绝缘涂层评价方法

1)耐油性：电气绝缘油100～120℃浸泡8h，颜色无变化，重量变化≤8mg/m²；

2)铅笔硬度：按照GB/T6739-2006在QHQ型铅笔划痕硬度仪上测试；

3)层间电阻：按照GB/T2522-2007规定的方法测定；

4)湿热试验：温度为50℃，时间为15天，相对湿度80％，腐蚀面积≤40％；

5)盐雾试验：温度为35℃，腐蚀介质为5％的NaCl溶液，时间为8h腐蚀面积≤20％；

6)附着性：按照GB/T9286-1998规定要求测试评定。

Claims (8)

1.一种紫外光固化硅钢绝缘涂料，其原料及质量百分含量为：预聚物10％～25％、活性稀释单体3％～10％、颜填料10％～28％、光引发剂1％～8％、助剂2％～10％，余量为水。

2.如权利要求1所述的绝缘涂料，其原料及质量百分含量为：预聚物10％～20％、活性稀释单体3％～8％、颜填料13％～25％、光引发剂3％～6％、助剂2％～6％，余量为水。

3.如权利要求1或2所述的绝缘涂料，其特征在于：所述预聚物选自聚氨酯预聚物、环氧树脂预聚物、异氰酸酯预聚物、丙烯酸树脂预聚物、聚酰胺树脂预聚物中的一种或几种。

4.如权利要求1或2所述的绝缘涂料，其特征在于：所述活性稀释单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯中的一种或几种。

5.所述颜填料选自纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米硫酸钡、磷酸二氢铝、磷酸二氢锌、云母粉、蒙脱土中的一种或几种；颜填料优选纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米硫酸钡、磷酸二氢铝和磷酸二氢锌的混合物。

6.如权利要求1或2所述的绝缘涂料，其特征在于：所述光引发剂选自α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、2,4-二羟基二苯甲酮中的一种或几种。

7.如权利要求1或2所述的绝缘涂料，其特征在于：所述助剂选自有机硅消泡剂、有机硅分散剂、润湿剂、流平剂、杀菌剂、增稠剂中的一种或几种；优选有机硅消泡剂、有机硅分散剂、润湿剂、流平剂、杀菌剂和增稠剂的混合物。

8.一种紫外光固化硅钢绝缘涂料的制备方法，步骤包括：

A、称取配比量的预聚物、活性稀释单体，加入反应器中混合，加热到55-65℃，搅拌均匀后制得备用液；

B、称取水于另一反应容器中，添加配比量的颜填料和有机硅分散剂，高速搅拌分散均匀后添加步骤A制备的备用液；

C、搅拌下，依次添加除有机硅分散剂外的配比量的其他助剂，分散均匀后再添加配比量的光引发剂，补充水至配比量，搅拌均匀即得紫外光固化硅钢绝缘涂料。