CN105860515A - 一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，其制备方法包括如下步骤：1）将尼龙干燥；2）制备活性碳纤维；3）制备表面活化的空心玻璃微珠；4）制备EPDM‑g‑MAH；5）将热稳定剂、抗氧化剂、润滑剂以及干燥后的尼龙、EPDM‑g‑MAH、表面活化的空心玻璃微珠混合，得到混合物；6）造粒：将混合物和活性碳纤维挤出、冷却、切粒制得碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料；7）注塑成型成拉杆箱脚轮。本发明的碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法简单、易成型加工，所制备的碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮具有高性能、成本适中等诸多优点，具有广阔的产业应用前景。

Description

一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，尤其是一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法。
背景技术
拉杆箱脚轮系统材料(含支架及脚轮)国内外都以增强尼龙来生产。尼龙主要通过纤维改性，可明显地改善尼龙的耐酸碱性及物理机械性能，使其适用范围更广，因此纤维改性尼龙具有重要的意义。增强尼龙包括玻璃纤维增强类/碳纤维增强类/玄武岩纤维增强类及芳纶纤维增强类。其中以玻璃纤维和碳纤维增强类为主，玻璃纤维增强尼龙是以聚合物为基体，以玻璃纤维为增强材料而制成复合材料，综合了聚合物和玻璃纤维的性能，具有强度高、耐腐蚀、隔热、成型收缩小等优点。随着应用市场的飞跃发展，对玻璃纤维增强尼龙提出更高的要求。国内对玻纤增强尼龙材料进行了大量的理论研究和产品开发，从基体中玻纤含量、玻纤尺寸、玻纤的分散性、玻纤与尼龙基料的粘结程度、各种助剂的正确使用已经工艺条件的调整等不同的方面进行研究，取得了进展，但是在提高尼龙的强度、尺寸稳定性和降低吸水率获得突破外，也带来一系列的问题，如：当玻纤含量超过一定量时，复合体系的熔体粘度增大，不仅造成加工成型困难，而且制品容易出现玻纤外露、表面粗糙等不良现象，当应用在拉杆箱脚轮系统配件中，除了以上不良情况，还出现配件重量增大，因此研制高性能、高品质的增强尼龙势在必行。
碳纤维改性尼龙材料近年来发展较快，因为尼龙和碳纤维都是各自领域性能优异的材料，其复合材料综合体现了两者的优越性，碳纤维具有质轻、拉伸强度高、耐磨损、耐腐蚀、抗蠕变、导电、导热等特点，与玻璃纤维相比，模量高3—5倍，因而是一种获得高刚性和高强度尼龙材料的优良增强材料，目前国外大多采用尼龙6或66作为基体材料，以短切或长碳纤维作为增强材料，如美国Wilson-Fibertil国际公司研究了添加20％的碳纤维其弯曲强度与添加40％的玻璃纤维增强材料相同。国内也开展了相关的研究和试验，大量试验结果表明：碳纤维增强尼龙可以使尼龙复合材料的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、表面硬度、耐磨性增大、耐热性好，摩檫系数小，重量轻等系列优点，但碳纤维增强材料也有其缺点，如：成本高、加工性不好、表面光洁度不高等。因此研制高性能、成本适中易成型加工的碳纤维增强尼龙复合材料是塑料改性行业的一大发展趋势。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高性能、成本适中、易成型加工的碳纤维增强尼龙复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将尼龙放入烘箱中在70-80℃的温度下连续烘12小时以上，得到干燥后的尼龙；
2)活性碳纤维的制备：将碳纤维放入质量分数65-68％的浓硝酸中，用75-85℃水浴加热2-3小时，然后用蒸馏水冲洗经浓硝酸处理后的碳纤维直至蒸馏水的PH值为7左右，最后将碳纤维放入烘箱中75-85℃烘8-12小时，得到液相氧化的碳纤维；
将液相氧化的碳纤维用含重量比为1-2％的硅烷偶联剂的乙醇溶液浸泡涂覆20-40分钟，最后将碳纤维在空气中晾干，得到活性碳纤维；
3)空心玻璃微珠的表面活化：将硅烷偶联剂与乙醇按1:1的体积比混合制备得混合液，然后将空心玻璃微珠与混合液按100:3-100:1的重量比配好后，倒入高速混合机，先在低速搅拌2-3min,再高速搅拌6-8min，得到表面活化的空心玻璃微珠；
4)EPDM-g-MAH的制备：按照95:2:0.1:3的重量比例，依序将EPDM(三元乙丙橡胶)、MAH(马来酸酐)、交联剂、苯乙烯加入密炼机中，反应10-12min，反应温度170-180℃，转速70-80rpm，制得高接枝率1.6％，接枝效率达80％的EPDM－g－MAH；
5)将热稳定剂、抗氧化剂、润滑剂以及干燥后的尼龙、EPDM-g-MAH、表面活化的空心玻璃微珠在高速混合机中混合，得到混合物；
6)造粒：将混合物通过加料口加入到双螺杆挤出造粒机中，活性碳纤维通过造粒机上的玻纤加料口加入，在190～250℃间挤出、冷却、切粒制得碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料；7)注塑成型：将碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料先在110-120℃烘箱中热风干燥3-4小时，然后在220～260℃温度注塑成拉杆箱脚轮。
所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、过氧化二乙基苯、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
所述尼龙为尼龙66或尼龙6中的至少一种。
所述碳纤维为短碳纤维。
所述热稳定剂为硬脂酸钙或硬脂酸镁中的至少一种。
所述抗氧化剂为：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的至少一种。
所述润滑剂为硬脂酸或聚乙烯蜡中的至少一种。
本发明采用以上技术方案，具有如下的有益效果：
①以尼龙为原料，以活性碳纤维为增强改性剂，表面活化的空心玻璃微珠为填充剂，添加自主研发的EPDM-g-MAH为界面增容剂，制备得的碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮具有更好的耐磨能力，增强了拉杆箱脚轮的弹性，具有更好的抗变形能力，从而延长使用寿命；
②对碳纤维的活化，以液相氧化结合偶联剂涂覆的复合表面处理工艺，比传统的单一处理方法更能改善碳纤维表面的浸润性，增加碳纤维与尼龙的接触表面能及粘结强度，充分发挥碳纤维的力学性能，提高碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的整体力学性能；
③加入制备的EPDM-g-MAH作为界面相容剂，高接枝率1.6％，接枝效率达80％的EPDM－g－MAH增强了拉杆箱脚轮的刚韧性能；
④拉杆箱脚轮中以空心玻璃微珠为填充剂，控制好填充量，既可协同增强增韧，又可解决加纤材料成型容易浮纤及加工流动性不好的共性关键技术，还可降低拉杆箱脚轮的成本，具有比纯碳纤维增强拉杆箱脚轮更低的综合成本；
⑤造粒步骤可以使物料混合均匀且能保持活性碳纤维、表面活化的玻璃微珠形态不被破坏，充分发挥活性碳纤维、表面活化的玻璃微珠的性能。
综上所述，本发明的碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法简单、易成型加工，所制备的碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮具有更好的耐磨能力，增强了拉杆箱脚轮的弹性，具有更好的抗变形能力，从而延长使用寿命；成本适中、易成型加工等诸多优点，具有广阔的产业应用前景。
具体实施方式
一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将尼龙放入烘箱中在70-80℃的温度下连续烘12小时以上，得到干燥后的尼龙；
2)活性碳纤维的制备：将碳纤维放入质量分数65-68％的浓硝酸中，用75-85℃水浴加热2-3小时，然后用蒸馏水冲洗经浓硝酸处理后的碳纤维直至蒸馏水的PH值为7左右，最后将碳纤维放入烘箱中75-85℃烘8-12小时，得到液相氧化的碳纤维；
将液相氧化的碳纤维用含重量比为1-2％的硅烷偶联剂的乙醇溶液浸泡涂覆20-40分钟，最后将碳纤维在空气中晾干，得到活性碳纤维；
3)空心玻璃微珠的表面活化：将硅烷偶联剂与乙醇按1:1的体积比混合制备得混合液，然后将空心玻璃微珠与混合液按100:3-100:1的重量比配好后，倒入高速混合机，先在低速搅拌2-3min,再高速搅拌6-8min，得到表面活化的空心玻璃微珠；
4)EPDM-g-MAH的制备：按照95:2:0.1:3的重量比例，依序将EPDM、MAH、交联剂、苯乙烯加入密炼机中，反应10-12min，反应温度170-180℃，转速70-80rpm，制得高接枝率1.6％，接枝效率达80％的EPDM－g－MAH；
5)将热稳定剂、抗氧化剂、润滑剂以及干燥后的尼龙、EPDM-g-MAH、表面活化的空心玻璃微珠在高速混合机中混合，得到混合物；
6)造粒：将混合物通过加料口加入到双螺杆挤出造粒机中，活性碳纤维通过造粒机上的玻纤加料口加入，在190～250℃间挤出、冷却、切粒制得碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料；7)注塑成型：将碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料先在110-120℃烘箱中热风干燥3-4小时，然后在220～260℃温度注塑成拉杆箱脚轮。
所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、过氧化二乙基苯、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
所述尼龙为尼龙66或尼龙6中的至少一种。
所述碳纤维为短碳纤维。
所述热稳定剂为硬脂酸钙或硬脂酸镁中的至少一种。
所述抗氧化剂为：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的至少一种。
所述润滑剂为硬脂酸或聚乙烯蜡中的至少一种。
实施例1
一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将尼龙66放入烘箱中在80℃的温度下连续烘12小时以上，得到干燥后的尼龙66；
2)活性短碳纤维的制备：将短碳纤维放入质量分数65％的浓硝酸中，用85℃水浴加热2小时，然后用蒸馏水冲洗经浓硝酸处理后的短碳纤维直至蒸馏水的PH值为7左右，最后将短碳纤维放入烘箱中80℃烘10小时，得到液相氧化的短碳纤维；
将液相氧化的短碳纤维用含重量比为2％的硅烷偶联剂的乙醇溶液浸泡涂覆30分钟，最后将短碳纤维在空气中晾干，得到活性短碳纤维；
3)空心玻璃微珠的表面活化：将硅烷偶联剂与乙醇按1:1的体积比混合制备得混合液，然后将空心玻璃微珠与混合液按100:2的重量比配好后，倒入高速混合机，先在低速搅拌2min,再高速搅拌6min，得到表面活化的空心玻璃微珠；
4)EPDM-g-MAH的制备：按照95:2:0.1:3的重量比例，依序将EPDM、MAH、乙烯基三甲氧基硅烷、苯乙烯加入密炼机中，反应10min，反应温度180℃，转速80rpm，制得高接枝率1.6％，接枝效率达80％的EPDM－g－MAH；
5)将硬脂酸钙、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硬脂酸以及干燥后的尼龙66、EPDM-g-MAH、表面活化的空心玻璃微珠在高速混合机中混合，得到混合物；
6)造粒：将混合物通过加料口加入到双螺杆挤出造粒机中，活性短碳纤维通过造粒机上的玻纤加料口加入，在220℃的温度下挤出、冷却、切粒制得碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料；
7)注塑成型：将碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料先在120℃烘箱中热风干燥4小时，然后在240℃温度注塑成拉杆箱脚轮。
实施例2
一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将尼龙6放入烘箱中在70℃的温度下连续烘12小时以上，得到干燥后的尼龙6；
2)活性短碳纤维的制备：将短碳纤维放入质量分数68％的浓硝酸中，用80℃水浴加热2.5小时，然后用蒸馏水冲洗经浓硝酸处理后的短碳纤维直至蒸馏水的PH值为7左右，最后将短碳纤维放入烘箱中75℃烘8小时，得到液相氧化的短碳纤维；
将液相氧化的短碳纤维用含重量比为1％的硅烷偶联剂的乙醇溶液浸泡涂覆20分钟，最后将短碳纤维在空气中晾干，得到活性短碳纤维；
3)空心玻璃微珠的表面活化：将硅烷偶联剂与乙醇按1:1的体积比混合制备得混合液，然后将空心玻璃微珠与混合液按100:3的重量比配好后，倒入高速混合机，先在低速搅拌2.5min,再高速搅拌7min，得到表面活化的空心玻璃微珠；
4)EPDM-g-MAH的制备：按照95:2:0.1:3的重量比例，依序将EPDM、MAH、过氧化二乙基苯
、苯乙烯加入密炼机中，反应11min，反应温度170℃，转速70rpm，制得高接枝率1.6％，接枝效率达80％的EPDM－g－MAH；
5)将硬脂酸镁、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、聚乙烯蜡以及干燥后的尼龙6、EPDM-g-MAH、表面活化的空心玻璃微珠在高速混合机中混合，得到混合物；
6)造粒：将混合物通过加料口加入到双螺杆挤出造粒机中，活性短碳纤维通过造粒机上的玻纤加料口加入，在190℃的温度下挤出、冷却、切粒制得碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料；
7)注塑成型：将碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料先在110℃烘箱中热风干燥3小时，然后在220℃温度注塑成拉杆箱脚轮。
实施例3
一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将尼龙6放入烘箱中在75℃的温度下连续烘12小时以上，得到干燥后的尼龙6；
2)活性短碳纤维的制备：将短碳纤维放入质量分数66％的浓硝酸中，用75℃水浴加热3小时，然后用蒸馏水冲洗经浓硝酸处理后的短碳纤维直至蒸馏水的PH值为7左右，最后将短碳纤维放入烘箱中85℃烘12小时，得到液相氧化的短碳纤维；
将液相氧化的短碳纤维用含重量比为1.5％的硅烷偶联剂的乙醇溶液浸泡涂覆40分钟，最后将短碳纤维在空气中晾干，得到活性短碳纤维；
3)空心玻璃微珠的表面活化：将硅烷偶联剂与乙醇按1:1的体积比混合制备得混合液，然后将空心玻璃微珠与混合液按100:1的重量比配好后，倒入高速混合机，先在低速搅拌3min,再高速搅拌8min，得到表面活化的空心玻璃微珠；
4)EPDM-g-MAH的制备：按照95:2:0.1:3的重量比例，依序将EPDM、MAH、二月桂酸二丁基锡、苯乙烯加入密炼机中，反应12min，反应温度175℃，转速75rpm，制得高接枝率1.6％，接枝效率达80％的EPDM－g－MAH；
5)将硬脂酸镁、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、聚乙烯蜡以及干燥后的尼龙6、EPDM-g-MAH、表面活化的空心玻璃微珠在高速混合机中混合，得到混合物；
6)造粒：将混合物通过加料口加入到双螺杆挤出造粒机中，活性短碳纤维通过造粒机上的玻纤加料口加入，在250℃的温度下挤出、冷却、切粒制得碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料；
7)注塑成型：将碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料先在115℃烘箱中热风干燥3.5小时，然后在260℃温度注塑成拉杆箱脚轮。
表1各实施例的拉杆箱脚轮材料的各项性能对照表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 普通拉杆箱脚轮材料
熔体流动速率(g/10min) 12～16 12～15 11～16 8～10
密度(g/cm3) ≤1.30 ≤1.40 ≤1.40 >1.7
拉伸强度(MPa) ≥150 ≥145 ≥150 <120
弯曲模量(MPa) ≥13000 ≥13000 ≥13000 <10000
弯曲强度(Mpa) ≥230 ≥228 ≥228 <180
缺口冲击强度(KJ/m2) ≥10 ≥9 ≥9 <7
热变形温度(℃) ≥200 ≥190 ≥195 <160
磨损(mg) 2.5 2.5 2.7 8.3
磨损：按GB3960-1983标准测试，施加20千克力，45#钢对磨环，时间2小时。
从表1可以看出，本发明的各实施例的拉杆箱脚轮材料的各项检查项目的性能均明显优于普通拉杆箱脚轮材料，本发明的拉杆箱脚轮材料的密度比普通拉杆箱脚轮材料下降了至少17％，从而使得本发明的拉杆箱脚轮更轻便。另外，拉伸强度、弯曲模量、弯曲强度、缺口冲击强度、热变形温度等各项指标均相比普通拉杆箱脚轮材料有不同程度的提高，本发明的碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮具有更高的性能；磨损的量明显低于普通拉杆箱脚轮材料，具有更强的耐磨效果；熔体流动速率也优于普通拉杆箱脚轮材料，使得本发明的拉杆箱脚轮材料更方便加工。

Claims (7)

1. 一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
1）将尼龙放入烘箱中在70-80℃的温度下连续烘12小时以上，得到干燥后的尼龙；
2）活性碳纤维的制备：将碳纤维放入质量分数65-68%的浓硝酸中，用75-85℃水浴加热2-3小时，然后用蒸馏水冲洗经浓硝酸处理后的碳纤维直至蒸馏水的PH值为7左右，最后将碳纤维放入烘箱中75-85℃烘8-12小时，得到液相氧化的碳纤维；
将液相氧化的碳纤维用含重量比为1-2%的硅烷偶联剂的乙醇溶液浸泡涂覆20-40分钟，最后将碳纤维在空气中晾干，得到活性碳纤维；
3）空心玻璃微珠的表面活化：将硅烷偶联剂与乙醇按1:1的体积比混合制备得混合液，然后将空心玻璃微珠与混合液按100:3-100:1的重量比配好后，倒入高速混合机，先低速搅拌2-3min,再高速搅拌6-8min，得到表面活化的空心玻璃微珠；
4）EPDM-g-MAH的制备：按照 95:2:0.1:3的重量比例，依序将EPDM、MAH、交联剂、苯乙烯加入密炼机中，反应10-12min，反应温度170-180℃，转速70-80 rpm，制得高接枝率1.6%，接枝效率达80%的EPDM－g－MAH；
5）将热稳定剂、抗氧化剂、润滑剂以及干燥后的尼龙、EPDM-g-MAH、表面活化的空心玻璃微珠在高速混合机中混合，得到混合物；
6）造粒：将混合物通过加料口加入到双螺杆挤出造粒机中，活性碳纤维通过造粒机上的玻纤加料口加入，在190～250℃间挤出、冷却、切粒制得碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料；
7）注塑成型：将碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮材料先在110-120℃烘箱中热风干燥3-4小时，然后在220～260℃温度注塑成拉杆箱脚轮。
2. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，其特征在于：所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、过氧化二乙基苯、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，其特征在于：所述尼龙为尼龙66或尼龙6中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，其特征在于：所述碳纤维为短碳纤维。
5. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，其特征在于：所述热稳定剂为硬脂酸钙或硬脂酸镁中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为：四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的至少一种。
7. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强尼龙复合拉杆箱脚轮的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸或聚乙烯蜡中的至少一种。
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