CN112175287A - 一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其首先通过将增强填料置于饱和蒸汽中处理，之后再将其置于甲基丙烯酸十二酯中处理，同时将复合增韧剂在较高温度下保温一定时间，之后再低温保持一定时间，再室温保持一定时间，最后将各原料复合来制备聚丙烯复合材料，所得聚丙烯复合材料的强度和韧性均得到了大幅提高。

Description

一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料
技术领域
本发明属于车用高分子材料领域，具体涉及一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料。
背景技术
近年来，随着世界工业的快速发展和人们生活水平的不断提高，高分子材料的应用也越来越广泛。尤其是高分子汽车材料有很多传统材料所不具有的优点。高分子汽车材料表现出重量轻、有良好的外观装饰效果、理化性能良好、容易加工成型、节约能源，可持续利用等优点。其中最为突出的优点之一就是具有轻质高强度的特性。由于各种塑料的平均比重只有一般普通钢材的15-20％，也比一般的木材轻，可以大幅减轻汽车的自重，从而降低了汽车的油耗。
在高分子汽车材料中，聚丙烯是发展最快，应用比例最大，使用频次最高的塑料之一，以某款主流中级轿车拆解手册数据为例，聚丙烯类材料约占整车塑料选用频次的29％，聚丙烯类材料约占整车塑料用量比例的48％。然而我国聚丙烯在汽车工业中的应用起步较晚，远落后于发达国家，目前随着我国汽车工业的发展，尽管与之相关的石化行业，汽车塑料业有了长足的发展，但与世界先进水平相比，还存在着很大的差距。与进口产品相比，国内汽车用聚丙烯树脂无论在质量稳定性上，还是在数量上都有一定的不足，聚丙烯树脂本身具有强度不足，抗冲击性能差等缺点，难以满足汽车转向盘对材料性能的苛刻要求。高性能的聚丙烯树脂，例如高强度、高韧性的聚丙烯树脂仍然要依靠进口。虽然国内的汽车塑料生产企业以及树脂研发机构在聚丙烯树脂的强度和韧性方面做了大量的工作，然而其制备的聚丙烯树脂仍然不能兼具较高的强度和韧性，难以完全满足汽车塑料领域的需求。因此本发明通过特定的工艺步骤对所用增强填料以及增韧剂进行改性处理，大大提高了聚丙烯复合材料的强度和韧性，满足了汽车转向盘对所用材料强度和韧性的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，发明人通过大量的研究，意外地发现将增强填料和增韧剂通过特定的工艺步骤进行改性后，大幅提高了聚丙烯复合材料的强度和韧性，满足了汽车转向盘对所用材料强度和韧性的要求。
本发明的技术方案如下：
一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其通过以下步骤制备而成：
(1)制备改性增强填料：
a)称取一定量的纳米碳酸钙置于容器内，在常压下通入饱和蒸汽，使温度升至70-100℃保温10-15小时后，取出并真空干燥至恒重；
b)称取50-80重量份的步骤a)中经干燥后的纳米碳酸钙置于300-650重量份的甲基丙烯酸十二酯中，于30-40℃搅拌30-60min后，过滤并将纳米碳酸钙真空干燥至恒重；
c)称取20-25重量份的步骤b)中经干燥后的纳米碳酸钙、5-9重量份的相容剂、4-7重量份的润滑剂、3-4重量份的茂金属聚乙烯、6-8重量份的偶联剂、1-3重量份的氯化钙、10-20重量份的尼龙66树脂，40-60重量份的聚丙烯置于高速混合机中混合5-10min，之后再将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增强填料；
(2)制备改性增韧剂：
a)称取60-70重量份的乙烯-辛烯共聚物、20-30重量份的三元乙丙橡胶、2-10重量份的聚酰亚胺、20-35重量份的滑石粉、5-8重量份的氯铂酸置于高速混合机中混合30-40min，制成面团状物料；
b)将步骤a)中制成的面团状物料于30-40℃保温2小时；
c)将步骤b)中的物料降温至-20-0℃下保温3小时；
d)将步骤c)中的物料自然升温至室温保持5-10小时；
e)将步骤d)中得到的物料再次置于高速混合机中混合1-2小时，之后将混合料加入到单螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增韧剂；
(3)制备聚丙烯复合材料：
a)称取100重量份的聚丙烯树脂、20-30份的聚乙烯树脂、30-45重量份的步骤(1)中制得的改性增强填料、18-32重量份的步骤(2)中制得的改性增韧剂、5-7重量份的抗氧剂、10-15重量份的相容剂、3-5重量份的耐磨剂、7-12重量份的偶联剂、2-3重量份的光亮剂、4-8重量份的润滑剂、1-3重量份的硅酮；
b)将步骤a)中的聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、改性增强填料、改性增韧剂、抗氧剂、相容剂、耐磨剂依次加入到高速混合机中混合3-5小时，混合均匀，之后在继续搅拌下，采用喷淋的方式在10min之内喷入步骤a)中的偶联剂，之后将步骤a)中的剩余物料加入到高速混合机中，继续混合1-2小时，制成面团状物料；
c)最后将步骤b)中制得的面团状物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到聚丙烯复合材料颗粒，即增强增韧的聚丙烯复合材料。
所述步骤(1)中步骤a)的纳米碳酸钙的平均粒径为10-80nm，最佳为20-30nm。
所述步骤(1)和(3)中的相容剂彼此独立地相同或不同，且各自为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚苯乙烯、马来酸酐接枝聚丁二烯中的一种或几种。
所述步骤(1)和(3)中的润滑剂彼此独立地相同或不同，且各自为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡、聚乙烯蜡、白油中的一种或几种。
所述步骤(1)和(3)中的偶联剂彼此独立地相同或不同，且各自为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯中的一种或几种。
所述步骤(2)中的滑石粉的平均粒径为100-300nm，最佳为150-200nm。
所述步骤(3)中的抗氧剂选自包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂为受阻酚和硫酯类抗氧剂中的一种或几种组合，辅抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂中的一种或几种组合。所述的主抗氧剂为3114、1010、DSTP中的一种或几种的组合物；所述的辅抗氧剂为618、168中的一种或几种的组合物。
本发明所提供的增强增韧聚丙烯复合材料，其性能符合汽车转向盘的性能要求。本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益的效果：
1、本发明意外的发现先将增强填料置于饱和蒸汽中处理，之后再将其置于甲基丙烯酸十二酯中处理后，所得到的改性增强填料能够大幅提高聚丙烯材料的拉伸强度，将聚丙烯材料的拉伸强度从41MPa，提高到了356MPa，提高了近900％。
2、同时本申请将增韧剂改性处理，通过在较高温度下保温一定时间，之后再低温保持一定时间，最后室温保持一定时间这一操作步骤，克服了常规增韧剂改性聚丙烯材料时的应力发白现象，同时聚丙烯材料的抗冲击强度也得到了大幅提升。
3、本发明不仅同时对增强填料和增韧剂采用特定工艺进行改性，还特异性地在复合材料中同时添加有氯化钙和氯铂酸，两者共同使用来改性聚丙烯复合材料，进一步提高了材料的强度和韧性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对上述方案进一步说明。本发明实施例中所用的原料均为市购产品。
实施例1:
一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其通过以下步骤制备而成：
(1)制备改性增强填料：
a)称取一定量的纳米碳酸钙置于容器内，在常压下通入饱和蒸汽，使温度升至70-100℃保温10-15小时后，取出并真空干燥至恒重；
b)称取50重量份的步骤a)中经干燥后的纳米碳酸钙置于300重量份的甲基丙烯酸十二酯中，于30-40℃搅拌30-60min后，过滤并将纳米碳酸钙真空干燥至恒重；
c)称取20重量份的步骤b)中经干燥后的纳米碳酸钙、5重量份的相容剂、4重量份的润滑剂、3重量份的茂金属聚乙烯、6重量份的偶联剂、1重量份的氯化钙、10重量份的尼龙66树脂，40-60重量份的聚丙烯置于高速混合机中混合5-10min，之后再将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增强填料；
(2)制备改性增韧剂：
a)称取60重量份的乙烯-辛烯共聚物、20重量份的三元乙丙橡胶、2重量份的聚酰亚胺、20重量份的滑石粉、5重量份的氯铂酸置于高速混合机中混合30-40min，制成面团状物料；
b)将步骤a)中制成的面团状物料于30-40℃保温2小时；
c)将步骤b)中的物料降温至-20-0℃下保温3小时；
d)将步骤c)中的物料自然升温至室温保持5-10小时；
e)将步骤d)中得到的物料再次置于高速混合机中混合1-2小时，之后将混合料加入到单螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增韧剂；
(3)制备聚丙烯复合材料：
a)称取100重量份的聚丙烯树脂、20份的聚乙烯树脂、30重量份的步骤(1)中制得的改性增强填料、18重量份的步骤(2)中制得的改性增韧剂、5重量份的抗氧剂、10重量份的相容剂、3重量份的耐磨剂、7重量份的偶联剂、2重量份的光亮剂、4重量份的润滑剂、1重量份的硅酮；
b)将步骤a)中的聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、改性增强填料、改性增韧剂、抗氧剂、相容剂、耐磨剂依次加入到高速混合机中混合3-5小时，混合均匀，之后在继续搅拌下，采用喷淋的方式在10min之内喷入步骤a)中的偶联剂，之后将步骤a)中的剩余物料加入到高速混合机中，继续混合1-2小时，制成面团状物料；
c)最后将步骤b)中制得的面团状物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到聚丙烯复合材料颗粒，即增强增韧的聚丙烯复合材料。
实施例2:
一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其通过以下步骤制备而成：
(1)制备改性增强填料：
a)称取一定量的纳米碳酸钙置于容器内，在常压下通入饱和蒸汽，使温度升至70-100℃保温10-15小时后，取出并真空干燥至恒重；
b)称取80重量份的步骤a)中经干燥后的纳米碳酸钙置于650重量份的甲基丙烯酸十二酯中，于30-40℃搅拌30-60min后，过滤并将纳米碳酸钙真空干燥至恒重；
c)称取25重量份的步骤b)中经干燥后的纳米碳酸钙、9重量份的相容剂、7重量份的润滑剂、4重量份的茂金属聚乙烯、8重量份的偶联剂、3重量份的氯化钙、20重量份的尼龙66树脂，60重量份的聚丙烯置于高速混合机中混合10min，之后再将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增强填料；
(2)制备改性增韧剂：
a)称取70重量份的乙烯-辛烯共聚物、30重量份的三元乙丙橡胶、10重量份的聚酰亚胺、35重量份的滑石粉、8重量份的氯铂酸置于高速混合机中混合30-40min，制成面团状物料；
b)将步骤a)中制成的面团状物料于30-40℃保温2小时；
c)将步骤b)中的物料降温至-20-0℃下保温3小时；
d)将步骤c)中的物料自然升温至室温保持5-10小时；
e)将步骤d)中得到的物料再次置于高速混合机中混合1-2小时，之后将混合料加入到单螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增韧剂；
(3)制备聚丙烯复合材料：
a)称取100重量份的聚丙烯树脂、30份的聚乙烯树脂、45重量份的步骤(1)中制得的改性增强填料、32重量份的步骤(2)中制得的改性增韧剂、7重量份的抗氧剂、15重量份的相容剂、5重量份的耐磨剂、12重量份的偶联剂、3重量份的光亮剂、8重量份的润滑剂、3重量份的硅酮；
b)将步骤a)中的聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、改性增强填料、改性增韧剂、抗氧剂、相容剂、耐磨剂依次加入到高速混合机中混合3-5小时，混合均匀，之后在继续搅拌下，采用喷淋的方式在10min之内喷入步骤a)中的偶联剂，之后将步骤a)中的剩余物料加入到高速混合机中，继续混合1-2小时，制成面团状物料；
c)最后将步骤b)中制得的面团状物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到聚丙烯复合材料颗粒，即增强增韧的聚丙烯复合材料。
对比例1:
一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其通过以下步骤制备而成：
(1)制备改性增强填料：
称取20重量份的纳米碳酸钙、5重量份的相容剂、4重量份的润滑剂、3重量份的茂金属聚乙烯、6重量份的偶联剂、1重量份的氯化钙、10重量份的尼龙66树脂，40-60重量份的聚丙烯置于高速混合机中混合5-10min，之后再将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增强填料；
(2)制备改性增韧剂：
a)称取60重量份的乙烯-辛烯共聚物、20重量份的三元乙丙橡胶、2重量份的聚酰亚胺、20重量份的滑石粉、5重量份的氯铂酸置于高速混合机中混合30-40min，制成面团状物料；
b)将步骤a)中制成的面团状物料于30-40℃保温2小时；
c)将步骤b)中的物料降温至-20-0℃下保温3小时；
d)将步骤c)中的物料自然升温至室温保持5-10小时；
e)将步骤d)中得到的物料再次置于高速混合机中混合1-2小时，之后将混合料加入到单螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增韧剂；
(3)制备聚丙烯复合材料：
a)称取100重量份的聚丙烯树脂、20份的聚乙烯树脂、30重量份的步骤(1)中制得的改性增强填料、18重量份的步骤(2)中制得的改性增韧剂、5重量份的抗氧剂、10重量份的相容剂、3重量份的耐磨剂、7重量份的偶联剂、2重量份的光亮剂、4重量份的润滑剂、1重量份的硅酮；
b)将步骤a)中的聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、改性增强填料、改性增韧剂、抗氧剂、相容剂、耐磨剂依次加入到高速混合机中混合3-5小时，混合均匀，之后在继续搅拌下，采用喷淋的方式在10min之内喷入步骤a)中的偶联剂，之后将步骤a)中的剩余物料加入到高速混合机中，继续混合1-2小时，制成面团状物料；
c)最后将步骤b)中制得的面团状物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到聚丙烯复合材料颗粒，即增强增韧的聚丙烯复合材料。
对比例2:
一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其通过以下步骤制备而成：
(1)制备改性增强填料：
称取20重量份的纳米碳酸钙、5重量份的相容剂、4重量份的润滑剂、3重量份的茂金属聚乙烯、6重量份的偶联剂、1重量份的氯化钙、10重量份的尼龙66树脂，40-60重量份的聚丙烯置于高速混合机中混合5-10min，之后再将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增强填料；
(2)制备改性增韧剂：
a)称取60重量份的乙烯-辛烯共聚物、20重量份的三元乙丙橡胶、2重量份的聚酰亚胺、20重量份的滑石粉、5重量份的氯铂酸置于高速混合机中混合30-40min，制成面团状物料；
b)将步骤a)中得到的物料再次置于高速混合机中混合1-2小时，之后将混合料加入到单螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增韧剂；
(3)制备聚丙烯复合材料：
a)称取100重量份的聚丙烯树脂、20份的聚乙烯树脂、30重量份的步骤(1)中制得的改性增强填料、18重量份的步骤(2)中制得的改性增韧剂、5重量份的抗氧剂、10重量份的相容剂、3重量份的耐磨剂、7重量份的偶联剂、2重量份的光亮剂、4重量份的润滑剂、1重量份的硅酮；
b)将步骤a)中的聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、改性增强填料、改性增韧剂、抗氧剂、相容剂、耐磨剂依次加入到高速混合机中混合3-5小时，混合均匀，之后在继续搅拌下，采用喷淋的方式在10min之内喷入步骤a)中的偶联剂，之后将步骤a)中的剩余物料加入到高速混合机中，继续混合1-2小时，制成面团状物料；
c)最后将步骤b)中制得的面团状物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到聚丙烯复合材料颗粒，即增强增韧的聚丙烯复合材料。
将上面实施例1-2与对比例1-2制备的聚丙烯复合材料，按标准注塑成样条，分别按相关测试标准检测各自的性能，具体如下表所示：
Figure BDA0002671871040000071
从实施例1-2与对比例1-2的性能比较中，可以看出通过在较高温度下保温一定时间，之后再低温保持一定时间，最后室温保持一定时间这一操作步骤，克服了常规增韧剂改性聚丙烯材料时的应力发白现象，同时从实施例1和对比例1的性能比较中，可以看出先将增强填料置于饱和蒸汽中处理，之后再将其置于甲基丙烯酸十二酯中处理后，所得到的改性增强填料能够大幅提高聚丙烯材料的拉伸强度，将聚丙烯材料的拉伸强度从41MPa，提高到了356MPa，提高了近900％。而未同时对增强填料和增韧剂进行改性的对比例1在各项指标中均显示出交差的性能，尤其拉伸强度和冲击强度，远远低于经过改性的聚丙烯材料，且表现出了应力发白现象。
以上实施例仅是为说明本发明而所举，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所做的等同替代和变换，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其通过以下步骤制备而成：
(1)制备改性增强填料：
a)称取一定量的纳米碳酸钙置于容器内，在常压下通入饱和蒸汽，使温度升至70-100℃保温10-15小时后，取出并真空干燥至恒重；
b)称取50-80重量份的步骤a)中经干燥后的纳米碳酸钙置于300-650重量份的甲基丙烯酸十二酯中，于30-40℃搅拌30-60min后，过滤并将纳米碳酸钙真空干燥至恒重；
c)称取20-25重量份的步骤b)中经干燥后的纳米碳酸钙、5-9重量份的相容剂、4-7重量份的润滑剂、3-4重量份的茂金属聚乙烯、6-8重量份的偶联剂、1-3重量份的氯化钙、10-20重量份的尼龙66树脂，40-60重量份的聚丙烯置于高速混合机中混合5-10min，之后再将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增强填料；
(2)制备改性增韧剂：
a)称取60-70重量份的乙烯-辛烯共聚物、20-30重量份的三元乙丙橡胶、2-10重量份的聚酰亚胺、20-35重量份的滑石粉、5-8重量份的氯铂酸置于高速混合机中混合30-40min，制成面团状物料；
b)将步骤a)中制成的面团状物料于30-40℃保温2小时；
c)将步骤b)中的物料降温至-20-0℃下保温3小时；
d)将步骤c)中的物料自然升温至室温保持5-10小时；
e)将步骤d)中得到的物料再次置于高速混合机中混合1-2小时，之后将混合料加入到单螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到改性增韧剂；
(3)制备聚丙烯复合材料：
a)称取100重量份的聚丙烯树脂、20-30份的聚乙烯树脂、30-45重量份的步骤(1)中制得的改性增强填料、18-32重量份的步骤(2)中制得的改性增韧剂、5-7重量份的抗氧剂、10-15重量份的相容剂、3-5重量份的耐磨剂、7-12重量份的偶联剂、2-3重量份的光亮剂、4-8重量份的润滑剂、1-3重量份的硅酮；
b)将步骤a)中的聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、改性增强填料、改性增韧剂、抗氧剂、相容剂、耐磨剂依次加入到高速混合机中混合3-5小时，混合均匀，之后在继续搅拌下，采用喷淋的方式在10min之内喷入步骤a)中的偶联剂，之后将步骤a)中的剩余物料加入到高速混合机中，继续混合1-2小时，制成面团状物料；
c)最后将步骤b)中制得的面团状物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到聚丙烯复合材料颗粒，即增强增韧的聚丙烯复合材料。
2.一种如权利要求1所述的用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中步骤a)的纳米碳酸钙的平均粒径为10-80nm，最佳为20-30nm。
3.一种如权利要求1所述的用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其特征在于，所述步骤(1)和(3)中的相容剂彼此独立地相同或不同，且各自为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚苯乙烯、马来酸酐接枝聚丁二烯中的一种或几种。
4.一种如权利要求1所述的用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其特征在于，所述步骤(1)和(3)中的润滑剂彼此独立地相同或不同，且各自为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡、聚乙烯蜡、白油中的一种或几种。
5.一种如权利要求1所述的用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其特征在于，所述步骤(1)和(3)中的偶联剂彼此独立地相同或不同，且各自为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯中的一种或几种。
6.一种如权利要求1所述的用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其特征在于，所述步骤(2)中的滑石粉的平均粒径为100-300nm，最佳为150-200nm。
7.一种如权利要求1所述的用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其特征在于，所述步骤(3)中的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂为受阻酚和硫酯类抗氧剂中的一种或几种组合，辅抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂中的一种或几种组合。
8.一种如权利要求7所述的用于汽车转向盘的增强增韧聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的主抗氧剂为3114、1010、DSTP中的一种或几种的组合物；所述的辅抗氧剂为618、168中的一种或几种的组合物。
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