CN114316426B - 一种高模量高耐热透明聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高模量高耐热透明聚丙烯组合物及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的组分中，采用无规聚丙烯树脂这种高透明度树脂作为基体树脂，同时引入PMMA交联微球作为填料，在不影响产品的透明度的前提下，可有效提升产品的弯曲模量的耐热性能；此外，组分中选用山梨醇类的相容剂不仅细化聚丙烯树脂的晶粒，有效提升产品的透明度，也可协同进一步提升产品的弯曲模量。本发明还公开了所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的制备方法及其在制备家电电器中的应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种高模量高耐热透明聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
无规聚丙烯PP(PP-Random)作为常用的透明容器产品，由于产品具有较好卫生性，所以在食品和药品领域应用越来越广泛。现有技术中，透明PP材料在密度、柔韧性、抗化学性、成本和耐环境应力开裂性能等方面对比传统的透明材料(PC、PET、PS、PVC、PPSU等)有很多优势，但是在刚性和耐热性方面存在不足，这些劣势限制了透明聚丙烯材料在光学灯罩，蒸汽锅盖，高温消毒奶瓶方面的应用；此外，无规聚丙烯的透明度受影响因素较多，少量的添加助剂便可能导致加工产品透明度大幅度下降。
一般而言，高透明PP材料主要在通过基体中加入成核剂或者茂金属催化合成制备，通过控制聚丙烯的结晶度和晶粒大小来达到提高透明度，然而这些产品的配方中填料占比较少，因此其刚性性能均较差，而虽然填料含量的增加可客观提升产品的刚性，但相对而言其透明度又无法得到保障；此外，一些现有技术引入有机刚性改性剂调整改性PP基体使其刚性提升，但这些改性剂与PP基体相容性较差，同样会影响产品的外观及透明度。同时，现有技术中对于透明PP材料产品的耐热性能暂还没有有效方法进行改善。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高模量高耐热透明聚丙烯组合物，该产品通过引入特定的填料及成核剂作为组分，在保障透明度的同时，可有效提升其耐热性能，而弯曲模量可根据实际应用进行调节，最高可达2200MPa。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高模量高耐热透明聚丙烯组合物，包含如下重量份的组分：无规聚丙烯树脂70～90份、填料5～20份、相容剂5～10份、成核剂0.1～0.5份；
所述填料为PMMA交联微球，所述PMMA交联微球的D50为1～2μm；
所述成核剂为山梨醇类成核剂。
优选地，所述无规聚丙烯树脂根据GB/T 2410-2008测试下(2mm厚度，100mm*100mm的注塑方板)雾度(Haze)≤20％。
本发明所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的组分中，采用无规聚丙烯树脂这种高透明度树脂作为基体树脂，同时引入PMMA交联微球作为填料，而由于PMMA交联微球的透光率与聚丙烯树脂比较接近，在特定粒径下作为组分引入后并不会影响产品的透明度，且其高硬度和耐热氧化性可有效提升产品的耐热性能及调节弯曲模量；此外，组分中选用山梨醇类的相容剂不仅细化聚丙烯树脂的晶粒，有效提升产品的透明度，也可协同进一步提升产品的弯曲模量，而若选用成核剂种类不当，很可能引起产品的各项性能均有所下降。
本发明的发明人经过实验后发现，并非任意尺寸的PMMA交联微球可实现上述性能提升效果，在力学性能方面，若其粒径过小，则没有增强作用；而粒径过大，不仅不会明显提升产品的弯曲模量，还会极大影响所得产品的冲击性能，使其变得非常脆，应用范围变窄；在耐热性和透明度方面，发明人经过实验发现，PMMA交联微球的粒径过大或过小时的效果与其他种类的填料效果相近，并没有明显的提高透明度或者耐热性的性能，反而可能会造成部分性能的削弱。经过筛选后，以粒径为1～2μm的PMMA交联微球性质符合要求。
优选地，所述无规聚丙烯树脂与填料在高模量高耐热透明聚丙烯组合物组分的质量之比为(8.5:1)～(8:1.5)。
虽然使用PMMA交联微球作为填料相比其他种类的填料可使产品的透明度和耐热性能有所提升，然而过多的PMMA交联微球还是会一定程度地降低产品的透明度，同时冲击性能也会受到影响，此外，若填料添加量超过一定范围，由于所使用的PMMA交联微球粒径较大，因此会造成产品的综合力学性能大幅度下降(包括刚性性能和韧性性能)。因此经各综合性能考虑，以聚丙烯树脂与PMMA交联微球的质量之比为(8.5:1)～(8:1.5)最为合适。
优选地，所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的组分中无规聚丙烯树脂可选用多种不同性质的种类进行复配；
无规聚丙烯树脂虽然透明度总体上较高，但其本身无论是刚性或是韧性不同种类或牌号商品间差异较大，采用不同种类的无规聚丙烯树脂进行复配可有效调节产品的刚性或韧性性能，使产品适用范围变广。
优选地，所述相容剂为极性单体接枝聚丙烯聚合物，所述极性单体为马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸酯类衍生物中的至少一种；
更优选地，所述极性单体为马来酸酐；
更优选地，所述极性单体马来酸酐的接枝率为1～3wt％。
优选的相容剂可有效加强PMMA交联微球与无规聚丙烯树脂的连接，进一步提升PMMA交联微球的粒子增强作用，而发明人发现，采用极性单体接枝的聚丙烯聚合物作为相容剂时与无规聚丙烯树脂的相容性最好，且当极性单体为马来酸酐时，产品可获得最佳的弯曲模量和耐热性能；
此外，极性单体的接枝率也对产品的性能有一定影响，接枝率较低，则不能够起到很好的相容剂作用，对材料的增强作用有限，最终制备的材料弯曲模量偏低；而如果极性单体的接枝率过高，由于材料本身较软，同样无法起到很好的相容作用，且高接枝率还会造成产品的耐热性能降低，进而产品容易产生发黄现象，降低透光度，同时还会带来一定的气味性，使产品的使用范围受限。
优选地，所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的组分中还包括0～2份加工助剂；
更优选地，所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂、偶联剂中的至少一种；
更优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的至少一种；所述润滑剂为金属皂类润滑剂、硬脂酸复合酯类润滑剂、酰胺类润滑剂中的至少一种；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种。
本发明的另一目的还在于提供所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
将无规聚丙烯树脂、成核剂、相容剂、加工助剂按配比混合均匀并加入至双螺杆挤出机，随后在双螺杆挤出机侧喂料口加入填料混合挤出造粒，即得所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物。
本发明所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的制备方法操作步骤简单，可实现工业化规模生产。
本发明的再一目的在于提供所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物在制备家电电器中的应用。
优选地，所述家用电器为光学灯罩、蒸汽锅盖、高温消毒瓶中的任一种。
现有技术中应用于家电电器中的聚丙烯部件零件等存在难以透光、耐热性能差或者力学性能较差的缺陷，性能难以达到使用需求，而本发明所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物透明度高，耐热性能好，弯曲模量高，完全可用于替代现有产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种高模量高耐热透明聚丙烯组合物，该产品的组分中，采用无规聚丙烯树脂这种高透明度树脂作为基体树脂，同时引入PMMA交联微球作为填料，在不影响产品的透明度的前提下，可有效提升产品的耐热性能(热变形温度达到100℃以上)，同时可根据实际应用需求调节弯曲模量，在填料含量占比不超过20wt％的情况下最高可达2200MPa(即使含量占比不足5wt％也可至少达到1350MPa以上)；此外，组分中选用山梨醇类的相容剂不仅细化聚丙烯树脂的晶粒，有效提升产品的透明度，也可协同进一步提升产品的弯曲模量。本发明还提供了所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的制备方法及其在制备家电电器中的应用。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例及对比例中聚丙烯组合物的制备方法为：
将无规聚丙烯树脂、成核剂、相容剂、加工助剂按配比混合均匀并加入至双螺杆挤出机，随后在双螺杆挤出机侧喂料口加入填料混合挤出造粒，即得所述聚丙烯组合物。
本发明实施例及对比例中使用的原料信息如下：
聚丙烯树脂1：高强度无规聚丙烯，中石化茂名公司生产UT8012产品，根据GB/T2410-2008测试下的初始雾度小于20％；
聚丙烯树脂2：高冲击无规聚丙烯，中石化茂名公司生产PPR-MT25产品，根据GB/T2410-2008测试下的初始雾度小于20％；
填料1：PMMA交联微球，综研化学公司生产MX-1500产品，D50＝1.5μm；
填料2：PMMA交联微球，综研化学公司生产MX-80产品，D50＝0.5μm；
填料3：PMMA交联微球，综研化学公司生产MX-300产品，D50＝3μm；
填料4：聚苯乙烯交联微球，ThermoFisher生产3125A产品，D50＝0.3μm；
填料5：中空玻璃微珠产品：3M公司生产的IM16k产品，D50＝15μm；
相容剂1：马来酸酐接枝聚丙烯，南海柏晨生产AD-110产品，马来酸酐接枝率为2％；
相容剂2：马来酸酐接枝聚丙烯，南海柏晨生产AD-130产品，马来酸酐接枝率为0.3％；
相容剂3：马来酸酐接枝聚丙烯，南海柏晨生产AD-150产品，马来酸酐接枝率为3.5％；
相容剂4：丙烯酸接枝聚丙烯，南海柏晨生产PC-103产品，丙烯酸接枝率为4％；
相容剂5：乙烯和丙烯酸共聚物EAA，Exxon公司生产的ESCOR5050产品，丙烯酸的含量为5wt％；
成核剂1：山梨醇类成核剂，美利肯公司生产的NX-800产品；
成核剂2：磷酸盐类的成核剂，山西化工研究所生产的TMP-6产品；
抗氧剂：市售亚磷酸酯类抗氧剂和受阻酚类类抗氧剂的混合物，质量比为1:1；
偶联剂：市售钛酸酯偶联剂；
润滑剂：市售硬脂酸锌。
实施例1～13
各实施例所述高硬度聚丙烯复合材料的各组分及用量如表1所示。
对比例1～7
各对比例所述聚丙烯复合材料的各组分及用量如表2所示，各组分所用的原料与各实施例所用均为同一市售品种。
表1
表2
效果例1
为了考察本发明所述高模量高耐热透明聚丙烯复合材料的性能，对各实施例和对比例所得产品进行如下测试：
(1)弯曲模量测试：根据ISO178-2019标准进行测试，弯曲速率2mm/min；
(2)悬臂梁缺口冲击强度测试：根据ISO180-2000标准进行测试，A型缺口，冲击摆锤能力为5.5J；
(3)热变形温度(HDT)测试：根据ISO75-2-2013测试，所述测试压力条件0.45MPa；
(4)透明度测试：根据ASTM D1003-2007测试，测试厚度1mm和2mm；分别测试产品的透光率和雾度。
各产品测试结果如表3和表4所示。
表3
表4
从表3及表4可知，本发明所述各实施例得到的高模量高耐热透明聚丙烯复合材料透明度高(1mm透光率可达到90％以上，2mm透光率可达到85％及以上)且耐热性能好(HDT温度可达到100℃以上)，而根据实际应用要求，在填料含量占比仅约5～20wt％的情况下，本发明所得产品的弯曲模量可达到1350～2200MPa；从实施例1～4可知，本发明所得产品中无规聚丙烯树脂和填料的配比对产品的各项性能有所影响，随着PMMA交联微球的占比逐渐提升，产品的耐热性和弯曲模量逐渐增高，但是冲击性能和透明度则出现了一定幅度的降低，因此，两者的配比以(8.5:1)～(8:1.5)时产品可同时维持较高的耐热性能、弯曲模量、冲击性能和高透明度，产品的综合性能最好；从实施例3与实施例9～12所得产品的性能比较可知，相容剂的种类对产品的性能也有所影响，当所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯聚合物，且接枝率为1～3％时，产品的弯曲模量和耐热性较高且透明度高。相比之下，对比例1所得产品中不含PMMA交联微球，与实施例3相比无论是力学性能亦或是耐热性能均较差，而对比例5和6中则分别采用聚苯乙烯交联微球和中空玻璃微珠作为填料制备产品，两种填料的透明度、力学性能或者相容性均不如PMMA交联微球，虽然产品的弯曲模量相比对比例1产品有所提升，但是耐热性能并没有明显提升，且产品的冲击性能和透明度明显降低；另一方面，对比例3和4所得产品中采用了粒径过小或过大的PMMA交联微球作为填料，其中对比例3所得产品与实施例3相比，无论是弯曲模量和冲击性能相比均较低，说明该填料对产品的力学性能没有显著的提升，而对比例4所得产品的冲击性能还出现了削弱，同时所得产品与不添加填料的对比例1相比并没有明显的耐热性能提升，而透光性甚至出现了削弱。综上，说明采用本发明权利要求保护范围之外的粒径及种类的填料均无法达到理想的技术效果；而从对比例2还可知，若PMMA交联微球添加过多，不仅会造成产品的冲击性能和弯曲模量的同时降低，产品的透明度也将受到较大影响。从对比例7可知，成核剂种类的选择若不当，很可能会造成产品的各项性能均有所下降。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种高模量高耐热透明聚丙烯组合物，其特征在于，包含如下重量份的组分：无规聚丙烯树脂80～85份、填料10～15份、相容剂5～10份、成核剂0.1～0.5份；
所述填料为PMMA交联微球，所述PMMA交联微球的D50为1～2μm；
所述成核剂为山梨醇类成核剂；
所述相容剂为极性单体接枝聚丙烯聚合物，所述极性单体为马来酸酐，接枝率为1～3wt％。
2.如权利要求1所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物，其特征在于，所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的组分中还包括0～2份加工助剂。
3.如权利要求2所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物，其特征在于，所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂、偶联剂中的至少一种。
4.如权利要求1～3任一项所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将各组分按配比混合均匀并加入至双螺杆挤出机，随后在双螺杆挤出机侧喂料口加入填料混合挤出造粒，即得所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物。
5.如权利要求1～3任一项所述高模量高耐热透明聚丙烯组合物在制备家电电器中的应用。
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