CN105858673B - 一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，属于材料制备技术领域，包括以下步骤：1)取Yb(NO)3·5H2O加水配成溶液A；取Na2SiO3·9H2O溶于水中制得溶液B；按将NaOH溶于水中，制得溶液C；2)将溶液B、溶液C依次加入溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液D；3)将溶液D水热反应后冷却至室温，将反应液水洗、抽滤，制得粉体A；将粉体A烘干后，得到粉体B；4)将粉体B与Na2MoO4·2H2O混匀后，于750～950℃下反应，制得粉体C；5)将粉体C加水溶解后，离心去除熔盐，然后经洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7粉体。该方法操作简单，易控制，合成温度低，能够制备出粒径适宜的硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体。

Description

一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法。
背景技术
SiC、Si3N4陶瓷及Cf/SiC复合材料在干燥环境下，具有优良的高温稳定性、良好的力学性能，因此广泛应用于航空航天领域的高温结构部件中。但是，在高温高速水蒸气气氛下，这类材料普遍存在着材料表面出现严重的腐蚀失效的问题。热障/环障涂层是解决这一问题有效途径，早先研究的莫来石涂层、Y2O3稳定ZrO2(YSZ)涂层、BSAS(1-xBaO-xSrO-Al2O3-2SiO2，0≤x≤1)涂层并不能有效解决这一问题，它们通常存在着高温相变、高温稳定性较差、不耐水蒸气腐蚀等问题。相比于莫来石、YSZ、BSAS，稀土元素硅酸盐具有热膨胀系数低、优良的高温热稳定性和化学稳定性、水蒸气条件下耐腐蚀等优点，是在更高温度下使用的候选材料。尤其是硅酸镱(Yb2Si2O7)材料自身具备的结构特点及一系列优异的物理化学性能，具有热膨胀系数低、高温热稳定性和化学稳定性好、在水蒸气环境下耐蚀性好、与硅基陶瓷基底接近的热膨胀系数和良好的化学相容性等，常被用于热障/环障材料。Yb2Si2O7的热膨胀系数(3.7×10-6K-1) 与碳化硅的热膨胀系数(4.5×10-6K-1)较为接近，且与SiC之间有很好的物理化学相容性，从而被认为是以SiC为内涂层的复合涂层结构中最理想的外涂层材料之一。
目前，有关硅酸镱(Yb2Si2O7)的制备方法主要有如下三种：溶胶-凝胶法、固相法、水热法等。这些制备方法都具有其独特的优点，但不足之处大多在于制备工艺复杂、反应周期长、反应条件要求较苛刻、反应设备要求高、需后期晶化处理等。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，该方法操作简单，易控制，合成温度低，能够制备出粒径适宜的硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)取Yb(NO)3·5H2O，加水配成浓度为0.06～1mol/L的溶液A；按 Yb(NO)3·5H2O:Na2SiO3·9H2O＝1:(0.5～1.5)的摩尔比，取Na2SiO3·9H2O溶于水中，制得溶液B；按(1.0～3.0)g：(5～20)ml的用量比，将NaOH溶于水中，制得溶液C；
2)将溶液B、溶液C依次加入溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液D；
3)将溶液D在180～230℃下，水热反应12～24h，冷却至室温，将反应液水洗、抽滤，制得粉体A；将粉体A烘干后，得到粉体B；
4)按粉体B：Na2MoO4·2H2O＝1:(1～2)的质量比，将粉体B与 Na2MoO4·2H2O混匀后，于750～950℃下，反应1～5h，制得粉体C；
5)将粉体C加水溶解后，离心去除熔盐，然后经洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7粉体。
步骤2)中，充分搅拌时间为1～3h。
步骤3)是将溶液D置于水热反应釜中，将水热反应釜置于均相反应器中进行水热反应。
步骤3)中，是将反应液置于抽滤设备中，用蒸馏水进行清洗，然后采用循环水真空泵进行抽滤，抽滤时间为5～10min。
步骤3)中，所述烘干温度为60～80℃，时间为1～3h。
步骤4)是将粉体B与Na2MoO4·2H2O混匀后置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中进行反应。
步骤5)中，离心转速为7000～9000r/min，离心时间为5～10min。
步骤5)中，所述洗涤是依次用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤2～5次。
步骤5)中，所述干燥是在40～60℃下干燥1～3h。
所用Yb(NO)3·5H2O、Na2SiO3·9H2O及Na2MoO4·2H2O均为分析纯，所用 NaOH为分析纯的粒状NaOH。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，是将水热法和熔盐法结合制备硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体，水热法结合熔盐法两步法不需要高温高压等苛刻的条件和复杂的设备，可以明显降低硅酸镱合成活化能，缓解单纯水热法合成动力学不足的问题，有效地降低合成温度，缩短反应时间，减少晶体颗粒的团聚现象，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大，而且适应性广。反应过程可以精确控制，可以根据需要改变原料配比、加入量、反应温度、反应时间等。本发明采用水热法结合熔盐法两步法在较低温度条件下制备出了粒径适宜的硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体。
附图说明
图1为本发明在实施例5条件下所制备硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体的XRD图谱；
图2为本发明在实施例5条件下所制备硅酸镱(Yb2Si2O7)晶须的扫描电镜 (SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)称取分析纯的Yb(NO)3·5H2O，充分溶于蒸馏水中，配制成浓度为 0.06mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
2)称取分析纯的Na2SiO3·9H2O，按照Yb(NO)3·5H2O:Na2SiO3·9H2O＝1:0.5 的摩尔比，充分溶于蒸馏水中，将得到的溶液记为溶液B。
3)称取分析纯的粒状NaOH，充分溶于蒸馏水中，其中NaOH的质量为 1.0g，蒸馏水的加入量为5ml，将得到的溶液记为溶液C。
4)将得到的溶液B、溶液C依次加入到溶液A中，充分搅拌1h，随后得到溶液D。
5)将溶液D倒入水热反应釜中，将水热反应釜放入均相反应器中，控制反应温度180℃，控制反应时间12h。
6)待反应完全，冷却到室温，将溶液D倒入抽滤设备中，用蒸馏水清洗，采用循环水真空泵抽滤，控制抽滤时间5min，抽滤完成后得到粉体A。
7)将粉体A放入烘箱中烘干，控制温度60℃，控制时间1h，烘干后得到粉体B。
8)选市售分析纯的钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，将粉体B与钼酸钠均匀混合放入坩埚中，按照粉体B:Na2MoO4·2H2O＝1:1的质量比，将坩埚置于马弗炉中，控制温度750℃，控制时间1h，得到粉体C。将粉体C加水溶解后，离心分离去除熔盐，控制转速7000r/min，控制时间5min，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤2次，最后在40℃的电热鼓风干燥箱中干燥1h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
实施例2
一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)称取分析纯的Yb(NO)3·5H2O，充分溶于蒸馏水中，配制成浓度为 0.07mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
2)称取分析纯的Na2SiO3·9H2O，按照Yb(NO)3·5H2O:Na2SiO3·9H2O＝1:0.8 的摩尔比，充分溶于蒸馏水中，将得到的溶液记为溶液B。
3)称取分析纯的粒状NaOH，充分溶于蒸馏水中，其中NaOH的质量为1.5g，蒸馏水的加入量为10ml，将得到的溶液记为溶液C。
4)将得到的溶液B、溶液C依次加入到溶液A中，充分搅拌1.5h，随后得到溶液D。
5)将溶液D倒入水热反应釜中，将水热反应釜放入均相反应器中，控制反应温度190℃，控制反应时间15h。
6)待反应完全，冷却到室温，将溶液D倒入抽滤设备中，用蒸馏水清洗，采用循环水真空泵抽滤，控制抽滤时间6min，抽滤完成后得到粉体A。
7)将粉体A放入烘箱中烘干，控制温度65℃，控制时间1.5h，烘干后得到粉体B。
8)选市售分析纯的钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，将粉体B与钼酸钠均匀混合放入坩埚中，按照粉体B:Na2MoO4·2H2O＝1:1.4的质量比，将坩埚置于马弗炉中，控制温度800℃，控制时间3h，得到粉体C。将粉体C加水溶解后，离心分离去除熔盐，控制转速7500r/min，控制时间6min，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤2次，最后在45℃的电热鼓风干燥箱中干燥1.5h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
实施例3
一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)称取分析纯的Yb(NO)3·5H2O，充分溶于蒸馏水中，配制成浓度为 0.08mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
2)称取分析纯的Na2SiO3·9H2O，按照Yb(NO)3·5H2O:Na2SiO3·9H2O＝1:1 的摩尔比，充分溶于蒸馏水中，将得到的溶液记为溶液B。
3)称取分析纯的粒状NaOH，充分溶于蒸馏水中，其中NaOH的质量为2.0g，蒸馏水的加入量为15ml，将得到的溶液记为溶液C。
4)将得到的溶液B、溶液C依次加入到溶液A中，充分搅拌2h，随后得到溶液D。
5)将溶液D倒入水热反应釜中，将水热反应釜放入均相反应器中，控制反应温度200℃，控制反应时间18h。
6)待反应完全，冷却到室温，将溶液D倒入抽滤设备中，用蒸馏水清洗，采用循环水真空泵抽滤，控制抽滤时间7min，抽滤完成后得到粉体A。
7)将粉体A放入烘箱中烘干，控制温度70℃，控制时间2h，烘干后得到粉体B。
8)选市售分析纯的钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，将粉体B与钼酸钠均匀混合放入坩埚中，按照粉体B:Na2MoO4·2H2O＝1:1.6的质量比，将坩埚置于马弗炉中，控制温度850℃，控制时间5h，得到粉体C。将粉体C加水溶解后，离心分离去除熔盐，控制转速8000r/min，控制时间7min，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤3次，最后在50℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
实施例4
一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)称取分析纯的Yb(NO)3·5H2O，充分溶于蒸馏水中，配制成浓度为 0.09mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
2)称取分析纯的Na2SiO3·9H2O，按照Yb(NO)3·5H2O:Na2SiO3·9H2O＝1:1.2 的摩尔比，充分溶于蒸馏水中，将得到的溶液记为溶液B。
3)称取分析纯的粒状NaOH，充分溶于蒸馏水中，其中NaOH的质量为 2.5g，蒸馏水的加入量为20ml，将得到的溶液记为溶液C。
4)将得到的溶液B、溶液C依次加入到溶液A中，充分搅拌2.5h，随后得到溶液D。
5)将溶液D倒入水热反应釜中，将水热反应釜放入均相反应器中，控制反应温度210℃，控制反应时间21h。
6)待反应完全，冷却到室温，将溶液D倒入抽滤设备中，用蒸馏水清洗，采用循环水真空泵抽滤，控制抽滤时间8min，抽滤完成后得到粉体A。
7)将粉体A放入烘箱中烘干，控制温度75℃，控制时间2.5h，烘干后得到粉体B。
8)选市售分析纯的钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，将粉体B与钼酸钠均匀混合放入坩埚中，按照粉体B:Na2MoO4·2H2O＝1:1.8的质量比，将坩埚置于马弗炉中，控制温度900℃，控制时间3h，得到粉体C。将粉体C加水溶解后，离心分离去除熔盐，控制转速8500r/min，控制时间8min，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤2次，最后在55℃的电热鼓风干燥箱中干燥2.5h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
实施例5
一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)称取分析纯的Yb(NO)3·5H2O，充分溶于蒸馏水中，配制成浓度为 0.1mol/L的溶液，得到的溶液记为溶液A。
2)称取分析纯的Na2SiO3·9H2O，按照Yb(NO)3·5H2O:Na2SiO3·9H2O＝1:1.5 的摩尔比，充分溶于蒸馏水中，将得到的溶液记为溶液B。
3)称取分析纯的粒状NaOH，充分溶于蒸馏水中，其中NaOH的质量为 3.0g，蒸馏水的加入量为20ml，将得到的溶液记为溶液C。
4)将得到的溶液B、溶液C依次加入到溶液A中，充分搅拌3h，随后得到溶液D。
5)将溶液D倒入水热反应釜中，将水热反应釜放入均相反应器中，控制反应温度230℃，控制反应时间24h。
6)待反应完全，冷却到室温，将溶液D倒入抽滤设备中，用蒸馏水清洗，采用循环水真空泵抽滤，控制抽滤时间10min，抽滤完成后得到粉体A。
7)将粉体A放入烘箱中烘干，控制温度80℃，控制时间3h，烘干后得到粉体B。
8)选市售分析纯的钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)，将粉体B与钼酸钠均匀混合放入坩埚中，按照粉体B:Na2MoO4·2H2O＝1:2的质量比，将坩埚置于马弗炉中，控制温度950℃，控制时间3h，得到粉体C。将粉体C加水溶解后，离心分离去除熔盐，控制转速9000r/min，控制时间10min，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤2次，最后在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥3h，即可得到Yb2Si2O7粉体。
参见图1，为本实施例条件下所制备硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体的XRD图谱，条件一般的水热之后得到的前驱物是非晶的，并不能得到硅酸镱粉体，需要第二步熔盐法之后得到硅酸镱粉体，如XRD图谱所示控制温度在下750℃便能形成硅酸镱粉体，衍射峰明显且无明显的杂峰，与PDF卡片78-1212保持一致。其原因是750℃下钼酸钠变成熔融态，在熔融状态下反应物颗粒的扩散及碰撞几率增加，有利于降低反应的活化能及硅酸镱的合成温度。
参见图2，为本实施例条件下所制备硅酸镱(Yb2Si2O7)晶须的扫描电镜 (SEM)照片。当热处理温度为950℃时，硅酸镱粉末结晶性良好，得到了大小较为均一的硅酸镱粉体，粉体大小大约为50～200nm。由于熔盐的存在，部分熔融地方不够均匀，得到的粉体大小也不一样。
综上所述，本发明公开的采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，在较低温度条件下制备出了粒径适宜的硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体，主要优势如下：
1、本发明公开的的硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体的制备方法工艺控制简单，成本较低，制备温度低，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大；
2、采用水热法不需要高温高压等苛刻的条件，熔盐法在一定程度上降低了合成温度；
3、反应过程可以精确控制，可以根据需要改变原料配比、加入量、反应温度、反应时间等。

Claims (7)

1.一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取Yb(NO)3·5H2O，加水配成浓度为0.06～1mol/L的溶液A；按Yb(NO)3·5H2O:Na2SiO3·9H2O＝1:(0.5～1.5)的摩尔比，取Na2SiO3·9H2O溶于水中，制得溶液B；按(1.0～3.0)g：(5～20)ml的用量比，将NaOH溶于水中，制得溶液C；
2)将溶液B、溶液C依次加入溶液A中，充分搅拌1～3h，制得溶液D；
3)将溶液D在180～230℃下，水热反应12～24h，冷却至室温，将反应液置于抽滤设备中，用蒸馏水进行清洗，然后采用循环水真空泵进行抽滤，抽滤时间为5～10min，制得粉体A；将粉体A烘干后，得到粉体B；
4)按粉体B：Na2MoO4·2H2O＝1:(1～2)的质量比，将粉体B与Na2MoO4·2H2O混匀后，于750～950℃下，反应1～5h，制得粉体C；
5)将粉体C加水溶解后，离心去除熔盐，然后经洗涤、干燥，制得Yb2Si2O7粉体；离心转速为7000～9000r/min，离心时间为5～10min。
2.根据权利要求1所述的采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，其特征在于，步骤3)是将溶液D置于水热反应釜中，将水热反应釜置于均相反应器中进行水热反应。
3.根据权利要求1所述的采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，其特征在于，步骤3)中，所述烘干温度为60～80℃，时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，其特征在于，步骤4)是将粉体B与Na2MoO4·2H2O混匀后置于坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中进行反应。
5.根据权利要求1所述的采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，其特征在于，步骤5)中，所述洗涤是依次用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤2～5次。
6.根据权利要求1所述的采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，其特征在于，步骤5)中，所述干燥是在40～60℃下干燥1～3h。
7.根据权利要求1所述的采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法，其特征在于，所用Yb(NO)3·5H2O、Na2SiO3·9H2O及Na2MoO4·2H2O均为分析纯，所用NaOH为分析纯的粒状NaOH。
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