CN105838955A - Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料及其制备方法 - Google Patents
Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种Nb‑Si‑Ti‑Hf‑Mo5SiB2多相复合材料，由以下质量百分比的原料制成：Si 2％～8％，Ti 3％～20％，Hf 2％～10％，Mo5SiB2 5％～25％，余量为Nb。本发明还提供了一种制备该多相复合材料的方法，包括以下步骤：一、按质量百分比称取各原料，然后将所称取的原料在氩气保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；二、将混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；三、热等静压烧结，得到Nb‑Si‑Ti‑Hf‑Mo5SiB2多相复合材料。本发明多相复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
Description
技术领域
本发明属于多相材料技术领域，具体涉及一种Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料及其制备方法。
背景技术
Nb5Si3金属间化合物具有低密度和优良的高温强度，成为下一代高温及超高温环境下使用极具潜力的候选材料。然而，Nb5Si3金属间化合物低的室温断裂韧性和较差的抗氧化性能阻碍了它的应用。通过延性相增韧是解决其脆性的有效方法。由Nb-Si二元相图可知，Nbss和Nb5Si3有宽的两相区，能通过共晶和共析反应制备Nbss/Nb5Si3复合材料；Nbss和Nb5Si3热膨胀系数相近，并且具有优良的界面相容性。因此，由于Nbss/Nb5Si3复合材料具有低密度、高熔点和较高的高温强度，是一种非常有前途的高温结构材料。然而，Nbss/Nb5Si3复合材料较差的抗氧化性能和较低的高温抗拉强度限制了其应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料；该复合材料的室温断裂韧性为8～17MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为315MPa～527MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为25μm～50μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Si 2％～8％，Ti 3％～20％，Hf 2％～10％，Mo5SiB2 5％～25％，余量为Nb。
上述的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Si 3％～5％，Ti 8％～20％，Hf 3％～10％，Mo5SiB27％～20％，余量为Nb。
上述的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Si 4.5％，Ti 16％，Hf 6％，Mo5SiB2 15％，余量为Nb。
上述的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，所述Si、Ti、Hf、Mo5SiB2和Nb均为粉状原料，其中Si粉的粒径不大于6μm，Ti粉的粒径不大于4μm，Mo5SiB2粉的粒径不大于7μm，Nb粉的粒径不大于5μm。
上述的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，所述Si粉、Ti粉、Hf粉和Mo5SiB2粉的质量纯度均不于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％。
另外，本发明还提供了一种制备上述Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按质量百分比称取各原料，然后将所称取的原料在氩气保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；
步骤三、将步骤二中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1500℃～1650℃，压力为100MPa～250MPa的条件下热等静压烧结1h～2h，自然冷却后脱除壳体，得到Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料。
上述的方法，其特征在于，步骤一种所述球磨的类型为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为陶瓷球磨罐，磨球为硬质合金磨球，所述球磨的过程中球料质量比为(5～10)∶1，球磨速率为150rpm～350rpm，球磨时间为15h～50h。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述壳体的材质为纯钛。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述壳体为空心圆柱体，所述壳体的外径为100mm，所述壳体的高度为100mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用机械合金化和热等静压法制备铌-硅化物基多相复合材料，这种方法具有周期短和能耗低等优点，采用该方法制备的多相复合材料微观组织由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Mo5SiB2相和少量的Nb3Si相组成。
2、本发明制备的多相Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2复合材料在高温氧化气氛中形成玻璃相的硼硅酸盐来覆盖材料的表面，起到保护作用。由于硼硅酸盐具有良好的润湿性和表面铺展性，玻璃相的形成可在高温下不断的提供抗氧化能力。因此，本发明将Mo5SiB2金属间化合物引入到多相铌-硅化物复合材料中，极大地提高了材料的高温强度和抗氧化性能。添加钛粉能够提高多相铌-硅化物复合材料的室温断裂韧性，同时改善了材料的抗氧化性能；将铪粉引入到铌-硅化物基多相复合材料中，改善了铌-硅化物基复合材料的室温断裂韧性和提高了材料的抗氧化性能，同时使铌-硅化物基复合材料的室温力学性能和高温力学性能达到了良好平衡。
3、采用本发明的方法制备的多相Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2复合材料微室温断裂韧性为8MPa·m1/2～17MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为315MPa～527MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为25μm～50μm。本发明复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在1315℃空气中使用。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例21制备的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例21制备的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅2％，钛3％，铪2％，Mo5SiB2 5％，余量为铌；各原料均为粉状原料，其中硅为粒径不大于6μm的硅粉，钛为粒径不大于4μm的钛粉，Mo5SiB2为粒径不大于7μm的Mo5SiB2粉，铌为粒径不大于5μm的铌粉；所述硅粉、钛粉、铪粉和Mo5SiB2粉的质量纯度均不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99.9％。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按质量百分比称取各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为陶瓷球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料质量比为8∶1，球磨速率为180rpm，球磨时间为15h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，所述壳体的外径为100mm，所述壳体的高度为100mm；
步骤三、将步骤二中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1500℃，压力为100MPa的条件下热等静压烧结1h，自然冷却后脱除壳体，得到多相Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为15MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为315MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为50μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅3％，钛9％，铪5％，Mo5SiB2 10％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为12MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为397MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为43μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例3
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅4.5％，钛16％，铪7％，Mo5SiB2 16％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为12MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为479MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为35μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例4
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅7％，钛16％，铪7％，Mo5SiB2 17％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为10MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为436MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为31μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例5
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅8％，钛20％，铪10％，Mo5SiB225％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为8MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为479MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为27μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例6
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅2％，钛7％，铪3％，Mo5SiB2 6％，余量为铌；各原料均为粉状原料，其中硅为粒径不大于6μm的硅粉，钛为粒径不大于4μm的钛粉，Mo5SiB2为粒径不大于7μm的Mo5SiB2粉，铌为粒径不大于5μm的铌粉；所述硅粉、钛粉、铪粉和Mo5SiB2粉的质量纯度均不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99.9％。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按质量百分比称取各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为陶瓷球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料质量比为7∶1，球磨速率为190rpm，球磨时间为24h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，所述壳体的外径为100mm，所述壳体的高度为100mm；
步骤三、将步骤二中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1550℃，压力为150MPa的条件下热等静压烧结1.5h，自然冷却后脱除壳体，得到多相Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为16MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为378MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为46μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例7
本实施例与实施例6相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅3.5％，钛8％，铪5％，Mo5SiB2 15％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为15MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为410MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为41μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例8
本实施例与实施例6相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅4.5％，钛16％，铪6％，Mo5SiB2 15％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为16MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为507MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为29μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例9
本实施例与实施例6相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅4.5％，钛16％，铪6％，Mo5SiB2 17％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为13MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为490MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为28μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例10
本实施例与实施例6相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅4.5％，钛17％，铪7％，Mo5SiB2 20％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为16MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为495MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为27μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例11
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅2％，钛6％，铪3％，Mo5SiB2 7％，余量为铌；各原料均为粉状原料，其中硅为粒径不大于6μm的硅粉，钛为粒径不大于4μm的钛粉，Mo5SiB2为粒径不大于7μm的Mo5SiB2粉，铌为粒径不大于5μm的铌粉；所述硅粉、钛粉、铪粉和Mo5SiB2粉的质量纯度均不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99.9％。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按质量百分比称取各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为陶瓷球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料质量比为8∶1，球磨速率为220rpm，球磨时间为30h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，所述壳体的外径为100mm，所述壳体的高度为100mm；
步骤三、将步骤二中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1600℃，压力为200MPa的条件下热等静压烧结1.5h，自然冷却后脱除壳体，得到多相Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为15MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为367MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为47μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例12
本实施例与实施例11相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅4％，钛11％，铪5％，Mo5SiB2 10％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为15MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为426MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为39μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例13
本实施例与实施例11相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅4.5％，钛20％，铪10％，Mo5SiB2 15％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为17MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为527MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为25μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例14
本实施例与实施例11相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅5％，钛20％，铪10％，Mo5SiB2 15％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为14MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为439MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为32μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例15
本实施例与实施例11相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅6％，钛20％，铪10％，Mo5SiB2 20％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为9MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为357MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为41μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例16
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅3％，钛9％，铪3％，Mo5SiB2 7％，余量为铌；各原料均为粉状原料，其中硅为粒径不大于6μm的硅粉，钛为粒径不大于4μm的钛粉，Mo5SiB2为粒径不大于7μm的Mo5SiB2粉，铌为粒径不大于5μm的铌粉；所述硅粉、钛粉、铪粉和Mo5SiB2粉的质量纯度均不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99.9％。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按质量百分比称取各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为陶瓷球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料质量比为10∶1，球磨速率为350rpm，球磨时间为50h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，所述壳体的外径为100mm，所述壳体的高度为100mm；
步骤三、将步骤二中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1650℃，压力为250MPa的条件下热等静压烧结2h，自然冷却后脱除壳体，得到多相Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为16MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为337MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为49μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例17
本实施例与实施例16相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅4％，钛9％，铪3％，Mo5SiB2 9％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为13MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为367MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为43μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例18
本实施例与实施例16相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅4.5％，钛16％，铪6％，Mo5SiB2 15％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为14MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为507MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为31μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例19
本实施例与实施例16相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅4.5％，钛20％，铪8％，Mo5SiB2 17％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为11MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为432MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为35μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例20
本实施例与实施例16相同，其中不同之处在于：Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：硅5％，钛20％，铪8％，Mo5SiB2 20％，余量为铌。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为9MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为479MPa；1315℃在空气中氧化100h后材料损失为33μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
实施例21
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由以下质量百分比的原料制成：Si 4.5％，Ti 16％，Hf 6％，Mo5SiB2 15％，余量为Nb；所述Si、Ti、Hf、Mo5SiB2和Nb均为粉状原料，其中Si粉的粒径不大于6μm，Ti粉的粒径不大于4μm，Mo5SiB2粉的粒径不大于7μm，Nb粉的粒径不大于5μm；5所述Si粉、Ti粉、Hf粉和Mo5SiB2粉的质量纯度均不于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按质量百分比称取各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为陶瓷球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料质量比为5∶1，球磨速率为150rpm，球磨时间为15h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，所述壳体的外径为100mm，所述壳体的高度为100mm；
步骤三、将步骤二中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1500℃，压力为100MPa的条件下热等静压烧结1h，自然冷却后脱除壳体，得到多相Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料。
本发明实施例21制备的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的X射线衍射图谱如图1所示。从图1中可以看出，本实施例制备的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由铌固溶体(Nbss)相、Nb5Si3相、Mo5SiB2相和少量的Nb3Si组成。本实施例制备的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的微观组织照片如图2所示，亮白色的晶粒是Nbss，灰色的晶粒是Nb3Si，黑灰色的晶粒是Mo5SiB2，黑色的晶粒是Nb5Si3，晶粒呈等轴状，平均晶粒尺寸大约为1μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。粗大的呈连续分布的Nbss相使Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料具有良好的断裂韧性。细小的具有极高高温强度的金属间化合物Nb5Si3相和Mo5SiB2相均匀分布在Nbss基体中，使Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料具有很高的高温强度。因此，本发明制备的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料室温断裂韧性和高温强度达到了良好的平衡。另一方面，由于Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料含有Mo5SiB2相，在高温氧化过程中，在材料表面形成了一层硼硅酸盐玻璃相，由于硼硅酸盐玻璃相有很好的流动性，在氧化过程中形成的空隙会很快被硼硅酸盐玻璃相密封，阻止了材料的挥发和氧的侵入，使Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料具有优异的高温抗氧性能。因此，本发明制备的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料室温断裂韧性、高温强度和高温抗氧化性能达到了良好平衡。
本实施例Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料由Nbss相和金属间化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相组成。室温断裂韧性为17MPa·m1/2；1315℃抗拉强度为527MPa；在1315℃空气中氧化100h后材料损失为25μm，说明该复合材料具有高强度、高韧性和优良的抗氧化性能等特点，能够在高温空气环境中使用。
本发明中所述的Mo5SiB2属于Mo-Si-B金属间化合物，是一种已知、现有材料。本发明实施例中具体采用的Mo5SiB2粉由专利CN201510712534.1公开的Mo-Si-B金属间化合物棒材破碎、筛分后得到。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Si 2％～8％，Ti 3％～20％，Hf 2％～10％，Mo5SiB25％～25％，余量为Nb。
2.根据权利要求1所述的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Si 3％～5％，Ti 8％～20％，Hf3％～10％，Mo5SiB2 7％～20％，余量为Nb。
3.根据权利要求2所述的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Si 4.5％，Ti 16％，Hf 6％，Mo5SiB215％，余量为Nb。
4.根据权利要求1、2或3所述的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，所述Si、Ti、Hf、Mo5SiB2和Nb均为粉状原料，其中Si粉的粒径不大于6μm，Ti粉的粒径不大于4μm，Mo5SiB2粉的粒径不大于7μm，Nb粉的粒径不大于5μm。
5.根据权利要求4所述的Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料，其特征在于，所述Si粉、Ti粉、Hf粉和Mo5SiB2粉的质量纯度均不于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％。
6.一种制备如权利要求1、2或3所述Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按质量百分比称取各原料，然后将所称取的原料在氩气保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；
步骤三、将步骤二中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1500℃～1650℃，压力为100MPa～250MPa的条件下热等静压烧结1h～2h，自然冷却后脱除壳体，得到Nb-Si-Ti-Hf-Mo5SiB2多相复合材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤一种所述球磨的类型为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为陶瓷球磨罐，磨球为硬质合金磨球，所述球磨的过程中球料质量比为(5～10)∶1，球磨速率为150rpm～350rpm，球磨时间为15h～50h。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤二中所述壳体的材质为纯钛。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤二中所述壳体为空心圆柱体，所述壳体的外径为100mm，所述壳体的高度为100mm。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20171017 |