CN105837745B - 微助剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多元共聚物领域，具体涉及微助剂及其制备方法。针对现有技术中微助剂性能较差，处理后无法达到国家排放标准等问题，本发明提供微助剂及其制备方法。本发明采用丙烯酰胺和丙烯酸为主要的原料，创造性的加入了微乳胶进行混合共聚，同时选用了复合型引发剂，通过水溶液聚合而成。通过选用原料间的协同作用，制备得到一种性能优越、使用方便、有益于产业化生产，可生物降解、长期储存的微助剂，该药剂能去除水中的污染，使污水指标达到国家标准。

Description

微助剂及其制备方法
技术领域
本发明属于多元共聚物领域，具体涉及一种微助剂及其制备方法。
背景技术
我国目前应用的微助剂大多只能使浑浊或带色污水变透明，而处理后的污水各项指标却达不到国家排放标准，且部分药剂有二次污染的现象。特别是一些难降解的环保指标，根本做不到处理达标排放的标准。随着污微助剂的品种增多，对环境和质量的要求越来越高。微助剂可针对不同水质和不同污染的污水有对应的型号进行处理，使污水指标基本全部达到国家标准。
发明内容
针对上述技术问题，本发明拟提供一种可针对不同水质和不同污染的污水有对应的型号进行处理，使污水指标基本全部达到国家标准的微助剂及其制备方法。本发明采用丙烯酰胺和丙烯酸为主要的原料，创造性的加入了微乳胶进行混合共聚，同时选用了复合型引发剂，通过水溶液聚合而成。通过选用原料间的协同作用，制备得到一种性能优越、使用方便、有益于产业化生产，可生物降解、长期储存的微助剂，该药剂能去除水中的污染，使污水指标达到国家标准。
本发明要解决的第一个技术问题是提供微助剂，原料包括以下成分：按重量份数计，丙烯酰胺30-60份，丙烯酸10-35份，微乳胶30-60份，引发剂0.1-3.7份，水30-70份。
其中，上述微助剂中，所述微乳胶的制备方法为：按重量比十二烷基苯磺酸钠40％溶液1.0-3份，脂肪醇醚硫酸钠盐1.5-4.5份、仲丁醇7.5-22.5份、甲苯与二甲苯1:1的混合物10-30份和水55-165份的比例备好原材料，先将仲丁醇溶于水中制得醇水溶液，将十二烷基苯磺酸钠40％溶液与脂肪醇醚硫酸钠盐加入醇水溶液中使其溶解，然后滴加甲苯与二甲苯1﹕1的混合物，制得微乳胶。
其中，上述微助剂中，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)与NaHSO3的混合物；优选的，偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)与NaHSO3的重量比为1﹕1。
其中，上述微助剂中，所述水为去离子水。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种上述微助剂的制备方法，包括以下步骤：
a、按重量份数称取各原材料；
b、将丙烯酰胺、丙烯酸和微乳胶，加入30-70份水中配成混合溶液，再加入一半的引发剂，取1/3混合液，加热至50-80℃，再滴加剩余的2/3混合溶液，控制滴加速度，使剩余混合溶液在1-1.5h加完；
c、加完搅拌2h，再加入另一半引发剂，继续反应1h后冷却至50℃，用氢氧化钠溶液调整pH值至3-7，制得微助剂。
其中，上述微助剂的制备方法中，步骤b中所述混合溶液的浓度为20wt％。
其中，上述微助剂的制备方法中，步骤c中所述氢氧化钠溶液浓度为20wt％。
本发明的有益效果为：本发明制备方法得到的微助剂在常温常压下为透明液体、性能稳定，可长期储存，使用方便，用水将药剂稀释到适宜浓度即可，各项环保指标的去除率可达到99％；同时，本药剂具有良好的溶解性、对设备无腐蚀、不燃烧，性能优越，生产方法简单便于工业化生产，并且在使用中具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
本发明提供微助剂，原料包括以下成分：按重量份数计，丙烯酰胺30-60份，丙烯酸10-35份，微乳胶30-60份，引发剂0.1-3.7份，水30-70份。
其中，上述微助剂中，所述微乳胶的制备方法为：按重量比十二烷基苯磺酸钠40％溶液1.0-3份，脂肪醇醚硫酸钠盐1.5-4.5份、仲丁醇7.5-22.5份、甲苯与二甲苯1:1的混合物10-30份和水55-165份的比例备好原材料，先将仲丁醇溶于水中制得醇水溶液，将十二烷基苯磺酸钠40％溶液与脂肪醇醚硫酸钠盐加入醇水溶液中使其溶解，然后滴加甲苯与二甲苯1﹕1的混合物，制得微乳胶。
其中，上述微助剂中，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)与NaHSO3的混合物；优选的，偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)与NaHSO3的重量比为1﹕1。
其中，上述微助剂中，所述水为去离子水。
同时，本发明还提供一种上述微助剂的制备方法，包括以下步骤：
a、按重量份数称取各原材料；
b、将丙烯酰胺、丙烯酸和微乳胶，加入30-70份水中配成混合溶液，再加入一半的引发剂，取1/3混合液，加热至50-80℃，再滴加剩余的2/3混合溶液，控制滴加速度，使剩余混合溶液在1-1.5h加完；
c、加完搅拌2h，再加入另一半引发剂，继续反应1h后冷却至50℃，用氢氧化钠溶液调整pH值至3-7，制得微助剂。
其中，上述微助剂的制备方法中，步骤b中所述混合溶液的浓度为20wt％。
其中，上述微助剂的制备方法中，步骤c中所述氢氧化钠溶液浓度为20wt％。
丙烯酰胺(CH2＝CH-CONH2)是一种白色晶体物质，分子量为70.08，它能发生聚合反应生成聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺能有效去除水中的杂质和污染物；同时，本发明还加入了丙烯酸，丙烯酸是化学式为C3H4O2的有机化合物，是最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成，能发生均聚和共聚反应，生成高分子物质，也能用于清除水中的杂质和污染物。发明人将丙烯酰胺和丙烯酸用来制备去除水中杂质的微制剂，经过大量的试验确定丙烯酰胺加入30-60份，丙烯酸加入10-35份时去除污染物的效果最好。
同时，发明人还创造性的选用了复合引发剂，用偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)与NaHSO3按重量比1﹕1配成复合引发剂，引发剂先加入一半，待反应进行时再加入另一半，能更好的进行引发，生成的微制剂效果更稳定，去除杂质效果更好。
此外，发明人还在制备微制剂时加入了微乳胶，根据本发明技术方案制备的微乳胶，能有效降低水中的COD、氨氮、总磷、SS等指标，将其控制在国家规定的排放标准之内。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例中所用丙烯酰胺等物质均为普通市售产品。
实施例1
按下述步骤制备得到微助剂1。制备方法为：
a、称取30份丙烯酰胺、丙烯酸10份、微乳胶30份、复合型引发剂0.1份；
b、将丙烯酰胺、丙烯酸和微乳胶，加入30份水中配成20wt％的混合溶液，再加入0.05份引发剂，取1/3混合液，加热至50℃，再滴加剩余的2/3混合溶液，控制滴加速度，使剩余混合溶液在1h加完；
c、加完搅拌2h，再加入0.05份引发剂，继续反应1h后冷却至50℃，用20wt％的氢氧化钠溶液调整pH至3，制得微助剂1。
实施例2
按下述步骤制备得到微助剂2。制备方法为：
a、称取60份丙烯酰胺、丙烯酸35份、微乳胶60份、复合型引发剂3.7份；
b、将丙烯酰胺、丙烯酸和微乳胶，加入70份水中配成20wt％的混合溶液，再加入1.85份引发剂，取1/3混合液，加热至80℃，再滴加剩余的2/3混合溶液，控制滴加速度，使剩余混合溶液在1.5h加完；
c、加完搅拌2h，再加入1.85份引发剂，继续反应1h后冷却至50℃，用20wt％的氢氧化钠溶液调整pH至7，制得微助剂2。
针对不同污水，而生产不同浓度比例的微助剂，可提高使用效果。以下为国家要求污水排放标准基本项目：
表1污水排放项目国家标准
按照国家污水排放基本项目的要求，以下表格分别为某污水厂进水指标，及分别使用微助剂1和微助剂2处理后的结果对照：
表2本发明技术方案制备的微助剂作用效果表
由表2可以看出，本发明技术方案提供的微助剂能有效作用于污水，可降低污水中的COD、氨氮、总磷、SS等指标，将其控制在国家规定的标准以内排放，本发明中的微助剂性能优越、使用方便、有益于产业化生产，可生物降解并且长期储存，该药剂能去除水中的污染，使污水指标达到国家标准。

Claims (3)

1.微助剂，其特征在于，原料包括以下成分：按重量份数计，丙烯酰胺30-60份，丙烯酸10-35份，微乳胶30-60份，引发剂0.1-3.7份，水30-70份；
所述微乳胶的制备方法为：按重量比十二烷基苯磺酸钠40％溶液1.0-3份、脂肪醇醚硫酸钠盐SLESN1.5-4.5份、仲丁醇7.5-22.5份、甲苯与二甲苯1:1的混合物10-30份和水55-165份的比例备好原材料，先将仲丁醇溶于水中制得醇水溶液，将十二烷基苯磺酸钠40％溶液与脂肪醇醚硫酸钠盐加入醇水溶液中使其溶解，然后滴加甲苯与二甲苯1:1的混合物，制得微乳胶；
所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐AIBA与NaHSO3的混合物，偶氮二异丁脒盐酸盐AIBA与NaHSO3的重量比为1﹕1；
所述的微助剂的制备方法包括以下步骤：
a、按重量份数称取各原材料；
b、将丙烯酰胺、丙烯酸和微乳胶，加入30-70份水中配成混合溶液，再加入一半的引发剂，取1/3混合液，加热至50-80℃，再滴加剩余的2/3混合液，控制滴加速度，使剩余混合液在1-1.5h加完；
c、加完搅拌2h，再加入另一半引发剂，继续反应1h后冷却至50℃，用氢氧化钠溶液调整pH值至3-7，制得微助剂。
2.根据权利要求1所述的微助剂，其特征在于：所述水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的微助剂，步骤c中所述氢氧化钠溶液浓度为20wt％。
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