CN105833571A - 一种新型消泡剂的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型消泡剂的制备方法及其应用，属于染色助剂应用技术领域，其制备方法包括第一步准备原料组分：芹菜叶、甘蔗皮、苦瓜、银杏叶、桑叶、何首乌叶与无花果叶，其添加量以干物质重量计，第二步制备水提取浓缩液，第三步制备乙醇提取浓缩液，第四步将浓缩液混合添加氯化钠和豆粉混合均匀得到新型消泡剂，本发明消泡剂以植物提取物黄酮类物质为主要有效成分，加工制备方法简便，绿色环保无污染，符合可持续发展的社会需求，将其应用于纺织浆液中，其添加量为纺织浆液重量的0.1‑0.5％，具有良好的消泡功效，消泡力强，用量少，化学性质稳定，耐热、耐氧化性好，具有极高的生态效益和经济效益。

Description

一种新型消泡剂的制备方法及其应用

技术领域：

本发明公开了一种新型消泡剂的制备方法及其应用，属于染色助剂应用技术领域。

背景技术：

在加工纺织品的过程中，往往要加入各种各样的染料和助剂，来协助完成加工。而助剂涉足的范围很大，如在上浆浆液中加入的助剂有渗透剂、柔软剂、润湿剂、消泡剂、乳化剂等，这些助剂大部分属于表面活性剂，它们在受到机械振动后，容易产生泡沫。在加工织物时，泡沫的存在会降低液体和织物的接触面，出现加工不均匀现象，大大影响了产品的质量和生产过程，给生产带来很多困难，甚至危险，所以对于消除这些有害泡沫得到了越来越多的人的关注。据有关研究者指出，消泡的前提一方面是易于铺展，吸附在液体表面的消泡剂分子取代了起泡剂分子，形成了强度较低的膜；除此之外，在铺展的过程中带走邻近表面层的部分溶液，使得泡沫的液膜变薄，降低泡沫的稳定性，使之容易被破坏。

自从德国实验物理学家Quincke首先提出用化学方法来消泡，到目前为止已经历了四次更新换代。

第一代消泡剂为矿物油、脂肪酸及脂肪酸酯、脂肪酰胺、低级醇类等有机物。矿物油如火油、松节油、液体石蜡等。可用于印花色浆、造纸等行业。脂肪酸及脂肪酸酯类，如牛油、猪油、豆油、蓖麻油、硬脂酸乙二醇酯、失水山梨醇单月桂酸酯等。此类消泡剂可用于造纸、纸浆、染色、建筑涂料、发酵等。醇类如椰子醇、己醇、环己醇。可用于制糖、发酵石油精制等。酰胺类如二硬脂酰乙二胺、二棕榈酰乙二胺等。

第二代消泡剂是聚醚类消泡剂。聚醚是分子量较低的聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物。它是一种性能优良的水溶性非离子表面活性剂，与水接触时，醚键中的氧原子能够与水中的氢原子以微弱的化学力结合，形成氢键，分子链节成为曲折形，疏水集团置于分子内侧，链周围变得容易与水结合，当温度升高，分子运动较为剧烈时，曲折形的链会变为锯齿形，失去了与水的结合性，由低温溶解状态升温到呈现混浊的温度，这就是聚醚的浊点，只有当发泡体系的温度超过浊点温度时，聚醚消泡剂才发挥消泡作用。在制备过程中通过调节原料氧乙烯、氧丙烯的比值及分子量，就可改变其浊点，从而适用于不同场合。聚醚型消泡剂主要有直链聚醚和由醇、氨为起始剂的聚醚或端基酯化的聚醚衍生物。

第三代消泡剂是有机硅类消泡剂。有机硅类消泡剂是目前染整、食品、发酵、造纸、化工生产、粘合剂、胶乳、润滑油等行业中使用较广泛的一类消泡剂。我国从20世纪70年代开始研制和使用有机硅消泡剂，近年来，取得了较好的效果。目前国内市售的有机硅消泡剂按物理性状可分为油状、溶液型、乳液型、固体型四类。

第四代消泡剂是聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂，它是在聚硅氧烷链段上通过改性引入聚醚链段。在硅醚共聚物的分子中，硅氧烷链段有亲油性，聚醚链段有亲水性。聚醚链段中聚环氧乙烷链节能提供亲水性和起泡性，聚环氧丙烷链节能提供疏水性和渗透力。聚醚改性聚硅氧类消泡剂不仅具有聚硅氧烷类消泡剂消泡效力强、表面张力低、挥发性低、无毒、无污染、生理惰性等特点，而且还具有聚醚类消泡剂的耐高温、耐强碱性等特性。

现有技术的消泡剂不论第几类，都属于高分子化合物，虽然其高效，但是其加工能耗高，并且使用后对于工业废水的后处理造成困难，加重环境污染，生态效益低，不利于环境保护。

发明内容：

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新型消泡剂，以植物提取物黄酮类物质为主要有效成分，绿色环保无污染，符合可持续发展的社会需求，并且具有良好的消泡功效，消泡力强，用量少，化学性质稳定，耐热、耐氧化性好，具有极高的生态效益和经济效益。

本发明提供如下技术方案：

一种新型消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步：按照重量份数准备以下原料：

芹菜叶2-4份、甘蔗皮7-9份、苦瓜3-4份、银杏叶1-2份、桑叶1-2份、何首乌叶0.1-0.2份、无花果叶3-4份；

所述组分添加均以干物质重量计；

第二步：将芹菜叶、甘蔗皮及苦瓜按照重量份数混合后添加混合重量5-6倍的水，70-75℃恒温水浴3-4h，搅拌提取收集水提取液，重复提取1-2次，合并水提取液，将水提取液减压浓缩除掉85-90％的水份得到水提取浓缩液；

第三步：将银杏叶、桑叶、何首乌叶及无花果叶按照重量份数混合后添加混合重量10-12倍乙醇溶液，60-65℃恒温水浴1-2h，收集乙醇提取液，重复提取3-4次，合并乙醇提取液加压浓缩至乙醇提取液重量的10-15％得到乙醇提取浓缩液；

第四步：将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液混合，添加混合提取液重量1-1.5％的氯化钠和0.1-0.2％的豆粉，混合均匀得到新型消泡剂。

优选的，所述第三步中乙醇溶液为70-75％浓度的乙醇水溶液。

优选的所述第四步中豆粉中大豆含量≥99.9％。豆粉是把大豆经烘烤和粉碎而制成，本发明采用豆粉大豆有效成分含量≥99.9％。

优选的，所述第四步中将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液按照重量比1：1.1-1.2混合。

优选的，第一步中按照重量份数准备以下原料：芹菜叶2-3份、甘蔗皮8-9份、苦瓜3份、银杏叶1份、桑叶2份、何首乌叶0.1份、无花果叶3份。

优选的，所述第四步中将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液混合，添加混合提取液重量1.3-1.5％的氯化钠和0.1％的豆粉，混合均匀得到新型消泡剂。

本发明方法制备得到的消泡剂，应用于纺织浆液中，所述消泡剂的添加量为纺织浆液重量的0.1-0.5％。

黄酮类化合物泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物，其基本母核为2-苯基色原酮。黄酮类化合物结构中常连接有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等官能团。此外，它还常与糖结合成苷。根据中央三碳链的氧化程度、B-环连接位置(以及三碳链是否构成环状等特点，可将主要的天然黄酮类化合物分类：黄酮类、黄酮醇、二氢黄酮类、二氢黄酮醇类、花色素类、黄烷-3，4二醇类、双苯吡酮类、查尔酮和双黄酮类等十五种。另外，还有一些黄酮类化合物的结构很复杂，其中包括榕碱及异榕碱等生物碱型黄酮。

黄酮类物质广泛纯在于自然界的某些植物和浆果中，其因为具有良好的保健功效而广泛应用于医药和食品等健康加工领域，将其应用于纺织领域，却是第一次。

泡沫的行程是由于单个气泡大量的彼此聚结在一起，行程单独的跑阿莫体系，液体分散介质即连续相，气体是分散相，由于液体与气体之间的密度教导，进而导致存在于液体中的气体会快速地以气泡的形式上升到液面，形成以少量液体构成界面液膜的来隔开上升气泡形成的密集泡沫分散体系。黄酮类物质的基本母核为2-苯基色原酮，黄酮类化合物结构中常连接有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等官能团，黄酮类消泡剂的加入，首先可以使得液体表面积增大，提高泡沫体系的表面自由能，热力不稳定性提高，促进泡沫的破裂；第二方面随着黄酮类消泡剂的加入，可以降低液膜表面的额粘度，降低液膜附近液体的排液阻力，从而缩短甚至破坏液膜寿命，降低泡沫稳定性，起到良好的消泡效果；第三点，大量异性表面电荷的存在能够有利于降低液膜的寿命，降低泡沫稳定性。

在被提取物中水溶性黄酮苷含量较高的情况下，大多数采用水体的方法提取黄酮类物质，同时由于天然提取物中的杂质成分较多，特别是水体过程中，水的极性较大，极易将原料中丰富的水溶性物质一起提取出来，本发明优选原料组分，通过大量的极性物质的一通提取出来，提高提取液的电荷量增加消泡效果，同时水提加工成本低，经济适用，具有良好的经济效益。

本发明的有益效果：

1.本发明采用植物黄酮类主要作为消泡剂主要成分，首先黄酮类物质可以使得液体表面积增大，提高泡沫体系的表面自由能，热力不稳定性提高，促进泡沫的破裂；第二方面随着黄酮类消泡剂的加入，可以降低液膜表面的额粘度，降低液膜附近液体的排液阻力，从而缩短甚至破坏液膜寿命，降低泡沫稳定性，起到良好的消泡效果；第三点，大量异性表面电荷的存在能够有利于降低液膜的寿命，降低泡沫稳定性。

2.本发明优选原料组分，通过大量的极性物质的一通提取出来，提高提取液的电荷量增加消泡效果，同时水提加工成本低，经济适用，具有良好的经济效益。

3.本发明方法以植物提取物黄酮类物质为主要有效成分，绿色环保无污染，符合可持续发展的社会需求，并且具有良好的消泡功效，消泡力强，用量少，化学性质稳定，耐热、耐氧化性好，具有极高的生态效益和经济效益。

具体实施方式：

下面对本发明的实施例做详细的说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例中未注明具体条件的实验方案，通常按照常规条件或者制造商所建议的条件实施。

实施例一

一种新型消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步：按照重量份数准备以下原料：

芹菜叶2份、甘蔗皮7份、苦瓜3份、银杏叶1份、桑叶1份、何首乌叶0.1份、无花果叶3份；

所述组分添加均以干物质重量计；

第二步：将芹菜叶、甘蔗皮及苦瓜按照重量份数混合后添加混合重量5倍的水，70℃恒温水浴3h，搅拌提取水提取液，重复提取1次，合并水提取液，将水提取液减压浓缩除掉85％的水份得到水提取浓缩液；

第三步：将银杏叶、桑叶、何首乌叶及无花果叶按照重量份数混合后添加混合重量10倍乙醇溶液(70％浓度)，60℃恒温水浴1h，收集乙醇提取液，重复提取3次，合并乙醇提取液加压浓缩至乙醇提取液重量的10％得到乙醇提取浓缩液；

第四步：将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液按照重量比1：1.1混合，添加混合提取液重量1％的氯化钠和0.1％的豆粉(大豆含量≥99.9％)，混合均匀得到新型消泡剂。

实施例二

一种新型消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步：按照重量份数准备以下原料：

芹菜叶4份、甘蔗皮9份、苦瓜4份、银杏叶2份、桑叶2份、何首乌叶0.2份、无花果叶4份；

所述组分添加均以干物质重量计；

第二步：将芹菜叶、甘蔗皮及苦瓜按照重量份数混合后添加混合重量6倍的水，75℃恒温水浴4h，搅拌提取水提取液，重复提取2次，合并水提取液，将水提取液减压浓缩除掉90％的水份得到水提取浓缩液；

第三步：将银杏叶、桑叶、何首乌叶及无花果叶按照重量份数混合后添加混合重量12倍乙醇溶液(75％浓度)，65℃恒温水浴2h，提取乙醇提取液，重复提取4次，合并乙醇提取液加压浓缩至乙醇提取液重量的15％得到乙醇提取浓缩液；

第四步：将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液按照重量比1：1.2混合，添加混合提取液重量1.5％的氯化钠和0.2％的豆粉(大豆含量≥99.9％)，混合均匀得到新型消泡剂。

实施例三

一种新型消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步：按照重量份数准备以下原料：

芹菜叶2份、甘蔗皮8份、苦瓜3份、银杏叶1份、桑叶2份、何首乌叶0.1份、无花果叶3份；

所述组分添加均以干物质重量计；

第二步：将芹菜叶、甘蔗皮及苦瓜按照重量份数混合后添加混合重量5倍的水，75℃恒温水浴3h，搅拌提取收集水提取液，重复提取2次，合并水提取液，将水提取液减压浓缩除掉85％的水份得到水提取浓缩液；

第三步：将银杏叶、桑叶、何首乌叶及无花果叶按照重量份数混合后添加混合重量12倍乙醇溶液(70％浓度)，65℃恒温水浴1h，提取收集乙醇提取液，重复提取4次，合并乙醇提取液加压浓缩至乙醇提取液重量的10％得到乙醇提取浓缩液；

第四步：将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液按照重量比1：1.2混合，添加混合提取液重量1％的氯化钠和0.2％的豆粉(大豆含量≥99.9％)，混合均匀得到新型消泡剂。

实施例四

一种新型消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步：按照重量份数准备以下原料：

芹菜叶3份、甘蔗皮9份、苦瓜3份、银杏叶1份、桑叶2份、何首乌叶0.1份、无花果叶3份；

所述组分添加均以干物质重量计；

第二步：将芹菜叶、甘蔗皮及苦瓜按照重量份数混合后添加混合重量6倍的水，70℃恒温水浴4h，搅拌提取收集水提取液，重复提取1次，合并水提取液，将水提取液减压浓缩除掉90％的水份得到水提取浓缩液；

第三步：将银杏叶、桑叶、何首乌叶及无花果叶按照重量份数混合后添加混合重量10倍乙醇溶液(75％浓度)，60℃恒温水浴2h，收集乙醇提取液，重复提取3次，合并乙醇提取液加压浓缩至乙醇提取液重量的15％得到乙醇提取浓缩液；

第四步：将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液按照重量比1：1.1混合，添加混合提取液重量1.5％的氯化钠和0.1％的豆粉(大豆含量≥99.9％)，混合均匀得到新型消泡剂。

实施例五

一种新型消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步：按照重量份数准备以下原料：

芹菜叶2份、甘蔗皮9份、苦瓜3份、银杏叶1份、桑叶2份、何首乌叶0.1份、无花果叶3份；

所述组分添加均以干物质重量计；

第二步：将芹菜叶、甘蔗皮及苦瓜按照重量份数混合后添加混合重量5倍的水，70℃恒温水浴3h，搅拌收集水提取液，重复提取2次，合并水提取液，将水提取液减压浓缩除掉90％的水份得到水提取浓缩液；

第三步：将银杏叶、桑叶、何首乌叶及无花果叶按照重量份数混合后添加混合重量12倍乙醇溶液(70％浓度)，60℃恒温水浴2h，收集乙醇提取液，重复提取4次，合并乙醇提取液加压浓缩至乙醇提取液重量的10％得到乙醇提取浓缩液；

第四步：将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液按照重量比1：1.2混合，添加混合提取液重量1.3％的氯化钠和0.1％的豆粉(大豆含量≥99.9％)，混合均匀得到新型消泡剂。

实施例六

一种新型消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步：按照重量份数准备以下原料：

芹菜叶3份、甘蔗皮8份、苦瓜3份、银杏叶1份、桑叶2份、何首乌叶0.1份、无花果叶3份；

所述组分添加均以干物质重量计；

第二步：将芹菜叶、甘蔗皮及苦瓜按照重量份数混合后添加混合重量5倍的水，70℃恒温水浴4h，搅拌提取收集水提取液，重复提取1次，合并水提取液，将水提取液减压浓缩除掉85％的水份得到水提取浓缩液；

第三步：将银杏叶、桑叶、何首乌叶及无花果叶按照重量份数混合后添加混合重量12倍乙醇溶液(75％浓度)，60℃恒温水浴1h，收集乙醇提取液，重复提取4次，合并乙醇提取液加压浓缩至乙醇提取液重量的15％得到乙醇提取浓缩液；

第四步：将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液按照重量比1：1.1混合，添加混合提取液重量1.3％的氯化钠和0.2％的豆粉(大豆含量≥99.9％)，混合均匀得到新型消泡剂。

消泡抑泡性能测定：

消泡包括两个方面的作用：将己产生的泡沫消除，称为消泡；防止泡沫的产生，称为抑泡，实际生产中当泡沫形成后，静止下加入消泡剂，此时称为静态消泡，考察的是消泡剂扩散和消泡的能力，在实验室条件下，我们通过实验操作来分析产品的消泡和抑泡能力。

(1)静态消泡性能的测试方法

室温下，在100ml的具塞量筒中加入1％浓度的K12溶液50ml，震荡量筒30次使得气泡量达到12Oml，然后加入0.05g-0.25g的实施例所述方法制备得到的消泡剂，同时启动秒表，记录泡沫消除的时间。

(2)静态抑泡性能的测试方法

室温下，在100ml的具塞量筒中加入含1％浓度的K12及0.05g-0.25g的实施例所述方法制备得到的消泡剂的溶液50ml振荡30次，记录气泡的体积。

表一：静态消泡性能测试结果：消泡时间(单位：s)

消泡剂量	0.05g	0.1g	0.15g	0.2g	0.25g
						实施例一	153	148	122	136	141
实施例二	129	107	122	136	145
						实施例三	131	127	108	129	134
实施例四	127	136	115	133	141
						实施例五	112	107	100	114	123
实施例六	136	148	152	159	167

表二：静态抑泡性能测试结果：气泡体积(单位ml)

本发明制备得到的消泡剂具有较为良好的消泡抑泡性能。

以上内容仅为本发明的较佳实施方式，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种新型消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：按照重量份数准备以下原料：

芹菜叶2-4份、甘蔗皮7-9份、苦瓜3-4份、银杏叶1-2份、桑叶1-2份、何首乌叶0.1-0.2份、无花果叶3-4份；

所述组分添加均以干物质重量计；

第二步：将芹菜叶、甘蔗皮及苦瓜按照重量份数混合后添加混合重量5-6倍的水，70-75℃恒温水浴3-4h，搅拌提取收集水提取液，重复提取1-2次，合并水提取液，将水提取液减压浓缩除掉85-90％的水份得到水提取浓缩液；

第三步：将银杏叶、桑叶、何首乌叶及无花果叶按照重量份数混合后添加混合重量10-12倍乙醇溶液，60-65℃恒温水浴1-2h，收集乙醇提取液，重复提取3-4次，合并乙醇提取液加压浓缩至乙醇提取液重量的10-15％得到乙醇提取浓缩液；

第四步：将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液混合，添加混合提取液重量1-1.5％的氯化钠和0.1-0.2％的豆粉，混合均匀得到新型消泡剂。

2.根据权利要求1所述的一种新型消泡剂的制备方法，其特征在于：所述第三步中乙醇溶液为70-75％浓度的乙醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种新型消泡剂的制备方法，其特征在于：所述第四步中豆粉中大豆含量≥99.9％。

4.根据权利要求1所述的一种新型消泡剂的制备方法，其特征在于：所述第四步中将水提取浓缩液与乙醇提取浓缩液按照重量比1：1.1-1.2混合。

5.根据权利要求1所述的一种新型消泡剂的制备方法，其特征在于：第一步中按照重量份数准备以下原料：芹菜叶2-3份、甘蔗皮8-9份、苦瓜3份、银杏叶1份、桑叶2份、何首乌叶0.1份、无花果叶3份。

6.根据权利要求1所述的一种新型消泡剂的制备方法，其特征在于：所述第四步中将第二步及第三步浓缩后得到的提取液混合，添加混合提取液重量1.3-1.5％的氯化钠和0.1％的豆粉，混合均匀得到新型消泡剂。

7.权利要求1至5之一所述方法制备得到的消泡剂，应用于纺织浆液中，其特征在于：所述消泡剂的添加量为纺织浆液重量的0.1-0.5％。