CN105906733B - 一种羊栖菜多糖提取液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开了一种羊栖菜多糖提取液及其制备方法，所述制备方法采用热水浸提和中空纤维膜超滤技术配合使用，制备方法简单、易操作、成本低，制备过程中安全、环保、不需要有机溶剂，无需繁杂的后处理步骤，并有效提高了羊栖菜多糖纯度和外观品质；同时通过本发明制备方法得到的羊栖菜多糖提取液无海腥味，澄清透明，并具有保湿效果好、生物相容性好、安全无副作用等优点；同时人体耐受性高，可添加到护肤水、精华、乳液或者面霜中，制成保湿化妆品，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种化妆品添加剂及其制备方法与应用，具体涉及一种羊栖菜多糖提取液及其制备方法及其在化妆品中的应用。
背景技术
羊栖菜(Sargassum fusiforme)俗名为海藻、海大麦、海茜菜、大麦菜，属褐藻门巴尾藻科，是暖温带——亚热带性海藻，在我国分布很广，北起辽东半岛，沿山东、浙江、南至福建、广东浅海域及滩头均有生长。因此，羊栖菜作为一种重要的海洋生物资源，具有很大的本土资源优势及开发利用价值。羊栖菜入药在我国已有久远的历史，《神农本草经》和《本草纲目》等中药典籍对其食用及药用价值均有记载。药典中记载羊栖菜的功用为“消痰软坚散结，利水消肿。用于瘿瘤，瘰疬，睾丸肿痛，痰饮水肿”。民间亦因其丰富的食疗作用称其为“长寿菜”。
羊栖菜中营养成分复杂，含有丰富的多糖、食物纤维素、B族维生素及人体必需的矿物质和微量元素。目前国内对羊栖菜生物活性的研究主要集中在羊栖菜多糖提取液(Sargassum fusiforme polysaccharide，SFPS)。SFPS是从羊栖菜中提取的水溶性多糖，随着现代药理学的研究，发现SFPS具有抗肿瘤、促进免疫力、降血脂、降血糖、延缓衰老等功效。对于其生物活性的研究，已受到越来越广泛的关注。
随着科学技术的发展，多糖的提取方法也得到迅速发展。目前最为常用的提取方法包括水提醇沉法、酸碱浸提法、酶解法、微波提取法、超声波提取法等。由于羊栖菜多糖的营养成分多为水溶性的，因此可以使用水提醇沉法，然而这种方法存在生产周期长、得率较低、等问题，而酸碱浸提法和酶解法虽然在多糖得率上较热水浸提法有大幅度提高，但是无论是酸碱浸提法还是酶解法都是以破坏羊栖菜组织结构为代价以提高多糖提取率的，而且酸碱浸提法和酶解法中还需要酸碱等化学试剂，需要繁杂的后处理步骤去除这些化学试剂。微波提取法和超声波提取法提取效果较好，但是需要复杂设备，而且能耗较高。实际上，不同工艺所得到的提取物其所含的有效成分并不完全相同，因此其应用领域和功效亦不相同。
由于多糖结构中有许多亲水性的羟基，可与水分子形成氢键，并相互交联成网状结构而使其表现出良好的吸水性和保湿性。由于多糖具有一定黏度和成膜性，可在皮肤的表面形成一层均匀的薄膜从而减少皮肤表面的水分蒸发。水分从基底组织弥散到角质层，诱导角质层进一步水化，保存皮肤自身水分，从而完成润肤作用。因此，多糖的吸水保湿性和成膜性完美结合，能为皮肤提供很好的保湿效果。目前，多糖应用于化妆品保湿剂中的相关研究有壳聚糖、裂褶多糖、卡拉胶寡糖等。作为天然的植物多糖，SFPS将保湿护肤与安全绿色的标签相结合，符合当下化妆品行业发展的趋势，在化妆品中具有良好的应用前景。然而对其在化妆品中的应用，鲜有针对性的研究。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种羊栖菜多糖提取液的制备方法，该方法工艺简单、易操作、安全环保，所提取的羊栖菜多糖提取液保湿效果显著。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种羊栖菜多糖提取液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取干羊栖菜，清洗并绞碎，向绞碎后的干羊栖菜中加入蒸馏水，加热并持续搅拌提取；
(2)将混合后的浸提液混匀经过滤网过滤，除去固体废渣，得滤过液；
(3)滤过液经高压蒸汽灭菌并除去易变性沉淀物质；
(4)步骤(3)处理后的滤过液经冷却后先用双层滤纸抽滤，然后用中空纤维超滤膜浓缩；
(5)向步骤(4)得到的浓缩液中加入H2O2搅拌脱色；
(6)脱色后经0.45μm滤膜过滤，向滤过液中加入蒸馏水，再用中空纤维膜浓缩；
(7)按步骤(6)所述方法使用中空纤维膜重复超滤浓缩；
(8)将步骤(7)得到的浓缩液离心分离后通过滤膜过滤；
(9)步骤(8)得到的浓缩液无菌灌装后即为羊栖菜多糖提取液，室温保存。
优选的，所述步骤(1)中加入蒸馏水的质量为干羊栖菜质量的的18-20倍；提取次数为2-4次，提取条件：温度50-60℃，每次提取时间均为1.5-2h；
优选的，所述步骤(2)中滤网目数为200目；
优选的，所述步骤(3)中高压蒸汽灭菌条件为：温度为121℃，时间为15min；
优选的，所述步骤(4)中，加入的H2O2与浓缩液的体积比为1：8-10，所述H2O2的质量分数为20％-30％；搅拌脱色条件：温度为50-60℃，pH为8-9，处理时间为70-90min；
优选的，所述步骤(6)中，加入的蒸馏水的质量为滤过液质量的2-4倍；
优选的，所述步骤(8)中，离心条件为：转速为2500-3000r/min，处理时间15-20min；滤膜孔径为0.45μm。
优选的，所述中空纤维超滤膜的截留分子量为3kDa、5kDa、6kDa和8kDa；所述步骤(9)中，浓缩液中羊栖菜多糖含量大于2000mg/100mL(苯酚-硫酸法测定)；
本发明还提供了由上述任一方法制备得到的一种羊栖菜多糖提取液。
本发明的羊栖菜多糖提取液具有保湿的作用，可以作为一种添加剂用于化妆品保湿，具体应用形式是，所述羊栖菜多糖提取液在保湿化妆品中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明中羊栖菜多糖提取液制备方法中联合使用热水浸提和中空纤维膜技术，充分发挥热水浸提和中空纤维膜技术简单、易操作、成本低等优势，同时使用中空纤维膜技术又有效克服了单一热水浸提生产周期长，得率低等缺陷，而且在本发明制备过程中安全、环保，不需要任何有机溶剂，且无需繁杂的后处理步骤，并有效提高了羊栖菜多糖纯度和外观品质；
(2)本发明在提取后就进行了高压蒸汽灭菌，本技术的主要目的是除去羊栖菜提取液中的易变性和沉淀物质，有利用后期羊栖菜多糖的纯化和羊栖菜多糖提取液的稳定性，以更好的用于化妆品中。
(3)本发明在提取中不使用酸碱处理，以减少酸碱对羊栖菜多糖中硫酸根及结构的破坏，以得到高分子量的羊栖菜多糖，有利于提高羊栖菜多糖提取液的保湿效果。
(4)为进一步改善羊栖菜提取液的外观品质，本发明采用了H2O2脱色技术，本脱色方法具有成本低，脱色效果好，多糖损失少，不产生酸碱等等优点，有利于提取后的多糖提取液应用于保湿化妆品中。
(5)本发明不使用有机溶剂，同时通过多次超滤除去了羊栖菜多糖提取液中的小分子物质，制备得到的羊栖菜多糖提取液无海腥味，澄清透明，同时保留了具有保湿作用的羊栖菜多糖物质，使得最终得到的羊栖菜多糖提取液具有保湿效果好、生物相容性好、安全无副作用等优点。
(6)本发明提出羊栖菜多糖提取液保湿效果显著，使用后具有明显增加皮肤含水量的作用，同时人体耐受性高，可添加到护肤水、精华液、乳液或者面霜中，制成保湿化妆品。
总之，本申请制备方法简单、易操作、成本低，生产过程中不使用酸碱等化学试剂，不产生化学污染，各项处理技术方案协同配合，最终制得的羊栖菜多糖提取液无海腥味，澄清透明，保湿效果显著，生物相容性好、安全无副作用，使用后具有明显增加皮肤含水量的作用。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：羊栖菜多糖提取液的制备
取干羊栖菜500g，清洗并绞碎，加入18倍质量的蒸馏水，50℃持续搅拌提取2次，每次2h。提取液先经200目滤网过滤，除去固体废渣，滤过液经121℃，15min高压蒸汽灭菌并除去易变性沉淀物质，冷却后先用双层滤纸抽滤，然后用截留分子量为6kDa的中空纤维超滤膜浓缩到总体积的五分之一。加入浓缩液体积12.5％的浓度分数为30％的H2O2，50℃，pH＝8条件下搅拌脱色70min。脱色后过滤，加入滤过液两倍体积的蒸馏水，再用截留分子量为6kDa的中空纤维膜浓缩到三分之一的体积。再重复超滤浓缩两次。将浓缩液经2500r/min离心分离20min后通过0.45μm滤膜过滤。最后浓缩至多糖含量大于2000mg/100mL(苯酚-硫酸法测定)，无菌灌装后即为羊栖菜多糖提取液，重量为2kg。
实施例2：羊栖菜多糖提取液的制备
取干羊栖菜1kg，清洗并绞碎，加入20倍质量的蒸馏水，70℃持续搅拌提取4次，每次1.5h。提取液先经200目滤网过滤，除去固体废渣，滤过液经121℃，15min高压蒸汽灭菌并除去易变性沉淀物质，冷却后先用双层滤纸抽滤，然后用截留分子量为5kDa的中空纤维超滤膜浓缩到总体积的五分之一。加入浓缩液体积10％的浓度分数为35％的H2O2，60℃，pH＝9条件下搅拌脱色90min。脱色后过滤，加入滤过液四倍体积的蒸馏水，再用截留分子量为5kDa的中空纤维膜浓缩到三分之一的体积。再重复超滤浓缩两次。将浓缩液经3000r/min离心分离15min后通过0.45μm滤膜过滤。最后浓缩至多糖含量大于2000mg/100mL(苯酚-硫酸法测定)，无菌灌装后即为羊栖菜多糖提取液，重量为5kg。
实施例3：羊栖菜多糖提取液的制备
取干羊栖菜400g，清洗并绞碎，加入18倍质量的蒸馏水，60℃持续搅拌提取3次，每次1.5h。提取液先经200目滤网过滤，除去固体废渣，滤过液经121℃，15min高压蒸汽灭菌并除去易变性沉淀物质，冷却后先用双层滤纸抽滤，然后用截留分子量为10kDa的中空纤维超滤膜浓缩到总体积的五分之一。加入浓缩液体积11％的浓度分数为30％的H2O2，50℃，pH＝8条件下搅拌脱色70min。脱色后过滤，加入滤过液三倍体积的蒸馏水，再用截留分子量为10kDa的中空纤维膜浓缩到三分之一的体积。再重复超滤浓缩一次。将浓缩液经2500r/min离心分离20min后通过0.45μm滤膜过滤。最后浓缩至多糖含量大于2000mg/100mL(苯酚-硫酸法测定)，无菌灌装后即为羊栖菜多糖提取液，重量为1.7kg。
对比例1：羊栖菜多糖提取液的制备
使用蒸馏水提取羊栖菜多糖时保持温度为40℃，其余步骤同实施例1。
对比例2：羊栖菜多糖提取液的制备
使用蒸馏水提取羊栖菜多糖时保持温度为90℃，其余步骤同实施例1。
对比例3：羊栖菜多糖提取液的制备
使用截留分子量为3kDa的中空纤维膜浓缩，其余步骤同实施例1。
对比例4：羊栖菜多糖提取液的制备
使用截留分子量为20kDa的中空纤维膜浓缩，其余步骤同实施例1。
实施例4：羊栖菜多糖提取液吸湿效果实验
本实施例中的样品A为实施例1中制备的羊栖菜多糖提取液，样品B为对比例1中制备的羊栖菜多糖提取液，样品C为对比例2中制备的羊栖菜多糖提取液，样品D为对比例3中制备的羊栖菜多糖提取液；样品E为对比例4中制备的羊栖菜多糖提取液，样品F为市售甘油(质量百分比20％)，样品G为市售保湿水。
首先分别在密闭容器中放置饱和碳酸钾溶液、硝酸钾溶液、硝酸镁溶液，在温度为20℃时可分别使密闭容器中湿度稳定在43％、55％、85％。本实验测定样品A-G在不同空气湿度(43％、55％、85％)的吸湿率。将样品A-G分别干燥至恒重后称其质量(M1)，然后放置在不同空气湿度的密闭容器中，分别放置0、1、2、4、8、16、24h后测定其质量(M2)。
吸湿率技术公式为：吸湿率(％)＝(M2-M1)/M1×100％，其中M1为放置前样品的质量；M2为放置后样品的质量。
表1 43％空气湿度下不同样品的吸湿率(％)
表2 55％空气湿度下不同样品的吸湿率(％)
表3 85％空气湿度下不同样品的吸湿率(％)
由表1-表3不难看出，样品A即本申请实施例1获得的羊栖菜多糖提取液在空气湿度为43％、55％和85％时均表现较好的吸湿效果，尤其在空气湿度为55％和85％时，吸湿效果优于20％甘油和市售化妆水。而样品C(对比例2)、样品E(对比例4)吸湿效果差，分析其原因，可能是由于对比例2提取羊栖菜多糖时水温偏高，破坏了羊栖菜多糖中有利于保湿的活性成分；而对比例4则可能是由于中空纤维膜截留分子量过大，导致部分有效保湿活性成分流失；而样品B(对比例1)和样品D(对比例3)虽然同样取得较好的保湿效果，但是在实验过程中发现对比例1由于提取温度偏低导致得率偏低(最终获得的羊栖菜多糖提取液重量仅为1.4kg)，而对比例3则由于中空纤维膜截留分子量过小导致浓缩时间大大延长，都不利于工业规模化生产。
实施例5：配制羊栖菜多糖精华液
本实施例中的羊栖菜多糖提取液为实施例1中制备的羊栖菜多糖提取液。
按照表4中配方，搅拌使配方中物料溶解均匀，装瓶即得。
表4羊栖菜多糖精华液配方
实施例6：配制羊栖菜多糖润肤水
本实施例中的羊栖菜多糖提取液为实施例1中制备的羊栖菜多糖提取液。
按照表5中配方，搅拌使配方中物料溶解均匀，装瓶即得。
表5羊栖菜多糖润肤水配方
实施例7：配制羊栖菜多糖润肤乳
本实施例中的羊栖菜多糖提取液为实施例1中制备的羊栖菜多糖提取液。
按照表6中配方，首先将油相水浴加热至80℃，搅拌使物料完全融化，待用。同样将水相加热至80℃待用。
趁热将油相倒入水相，不停搅拌出现乳状，直至温度降到40℃。
分次把添加成分多次加入已经搅拌乳化的试样，每加一次都要搅拌均匀充分乳化，直至加完。待温度降至室温后，静置，装瓶即得。
表6羊栖菜多糖润肤乳配方
实施例8：羊栖菜多糖系列化妆品的使用感评价
对于实施例5、6、7中制备的羊栖菜多糖润肤水、羊栖菜多糖精华液和羊栖菜多糖润肤乳依次均匀涂布于150名志愿者(志愿者年龄30岁到50岁，其中男志愿者75名，女志愿者75名)的面部，以不添加羊栖菜多糖提取液的化妆品做对照，连续使用28天。28天后评价其使用感、测定皮肤含水量情况。
评价标准：使用感通过志愿者自述感受；皮肤含水量通过皮肤水分测定仪测定。有效：皮肤含水量增加15％以上；一般：皮肤含水量增加5％-15％；无效：皮肤含水量增加0-5％之间。
结果见表7：
表7羊栖菜多糖提取液系列化妆品试用表
由上表可知，羊栖菜多糖提取液祛皱修复化妆水使用30天后，大部分人使用感良好，具有明显的增加皮肤含水量的效果，具有突出的保湿效果，同时无一例出现皮肤瘙痒等过敏现象，表明所提取羊栖菜多糖提取液生物相容性好、安全无副作用。
上述虽然结合实施例和对比例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (4)
1.一种羊栖菜多糖提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取干羊栖菜，清洗并绞碎，向绞碎后的干羊栖菜中加入蒸馏水，加热并持续搅拌提取；蒸馏水的质量为干羊栖菜质量的的18-20倍；提取次数为2-4次，提取条件：温度50-60℃，每次提取时间均为1.5-2h；
(2)将混合后的浸提液混匀过滤网，除去固体废渣，得滤过液；所述滤网目数为200目；
(3)滤过液经高压蒸汽灭菌并除去易变性沉淀物质；所述高压蒸汽灭菌条件为：温度为121℃，时间为15min；
(4)步骤(3)处理后的滤过液经冷却后先用双层滤纸抽滤，然后用中空纤维超滤膜浓缩；所述中空纤维超滤膜的截留分子量为5kDa或6kDa或10kDa；
(5)向步骤(4)得到的浓缩液中加入H2O2搅拌脱色；加入的H2O2与浓缩液的体积比为1：8-10，所述H2O2的质量分数为30％-35％；搅拌脱色条件：温度为50-60℃，pH为8-9，处理时间为70-90min；
(6)脱色后过滤，向滤过液中加入蒸馏水，加入的蒸馏水的质量为滤过液质量的2-4倍，再用中空纤维膜浓缩；
(7)按步骤(6)所述方法使用中空纤维膜重复超滤浓缩；
(8)将步骤(7)得到的浓缩液离心分离后通过滤膜过滤；所述离心条件为：转速为2500-3000r/min，处理时间15-20min；所述滤膜孔径为0.45μm；
(9)步骤(8)得到的浓缩液无菌灌装后即为羊栖菜多糖提取液，羊栖菜多糖含量大于2000mg/100mL，室温保存。
2.权利要求1所述方法制备得到的一种羊栖菜多糖提取液。
3.如权利要求2所述羊栖菜多糖提取液在保湿化妆品中的应用。
4.如权利要求3所述的应用，所述保湿化妆品包括护肤水、精华液、乳液和面霜。
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