CN101020870A - 一种天然去污粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及清洁剂领域，具体涉及一种天然去污粉。现有技术的去污粉采用的是以人工合成化学制剂为主要原料，对人体皮肤有伤害且污染环境。本发明提供一种天然去污粉，其特征在于：所述的去污粉组分由重量份数分别为50～70份的微粉木屑、8～15份的皂角粉和10～20份的油茶皂素组成，即由微粉木屑、皂角粉和油茶皂素三种天然植物成分组成的这一特征。其优点是：所选用的原料既有洗涤效果又有卫生保健功效，还可减少对环境污染的压力，且经济成本低、生产简单、原料易购、利于环保、使用安全、无三废排放。

Description

一种天然去污粉及其制备方法

一、技术领域：

本发明涉及清洁剂领域，具体涉及一种天然去污粉。

二、背景技术：

市场上现有的各类洗手剂主要成分都是人工合成的化学制剂，主要成分是阴离子表面活性剂、磺酸盐、硫酸盐或盐酸盐的碳氢化合物，这类清洁剂对人的皮肤和黏膜有刺激性。如果误服可引起消化道及黏膜刺激症状，恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状。人工合成的洗涤剂的泛滥是人类癌症越来越多的最大根源，而化学洗涤剂是人类最直接最密切的生活用品。化学毒素就从千千万万的毛孔渗人，人体就在夜以继日的吸毒，化学污染从口中渗入，从皮肤渗入，日积月累，潜伏集结。由于这种污染的危害在短时间内不可能很明显，因此，往往会被忽视。但是，微量污染持续进入体内，积少成多可以造成严重的后果，导致人体各种病变的发生。人工合成的洗涤剂中除了有表面活性剂，还有大部分的洗涤助剂。表面活性剂只占洗涤剂的20％～25％，助剂可占洗涤剂的70％～80％。主要有磷酸盐、芒硝、荧光增白剂、钾剂、硫酸铵、香精等。三聚磷酸盐(STPP)是合成洗涤剂常用的助剂。其含磷洗涤剂中的磷元素在水体富营养化进程中，占有一定的促进作用。除磷酸盐会使水体富营养化外，在污水中化学合成洗涤剂的生物效应更为复杂，洗涤剂中各种化学物质本身有其固有的毒性，此外，还有经过生物降解或代谢方面对生物的毒害效应，以及各化学物质之间还有增强、协作或拮抗作用。

专利ZL01131863.5公布了一种特效去污粉，是一种利用木材加工厂所产生的锯木粉或糖厂所产生的蔗渣经粉粹后所得的蔗渣粉等植物废料为主要原料，按一定的比例添加洗衣粉或肥皂粉等制成。其缺点是：以人工合成化学制剂为主要原料的去污产品。对人体皮肤有伤害，污染环境。专利ZL200410011024.3，公布了一种高效去污粉是由下述组份与含量(按重量份)的原料组成：助熔煅烧硅藻土87-92份直链烷基苯磺酸钠1-2份碳酸钠或肥皂粉3-6份二氯异氰尿酸钠0.1份香精0-1.5份。其缺点是：以人工合成化学制剂为主要原料的去污产品。对人体皮肤有伤害，污染环境。专利ZL89109432.6，公布了一种以硅藻土为原料的去污粉，是将硅藻土原料在一定温度下烘干，粉碎过筛再加入辅助材料经混合搅拌均匀而成，其特征在于组分(重量％)为：纯碱5-6％、烷基苯磺酸钠0.1-1％、硅藻土平衡量。其缺点是：以人工合成化学制剂为主要原料的去污产品。对人体皮肤有伤害，污染环境。

三、发明内容：

本发明提供一种天然去污粉，以克服现有技术存在的，对人体皮肤造成伤害和对环境造成污染等缺点。

为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：

一种天然去污粉，其特殊之处在于：所述的去污粉组分由重量份数分别为50～70份的微粉木屑、8～15份的皂角粉和10～20份的油茶皂素组成。

一种天然去污粉的制备方法，其特殊之处在于：依次包括下述步骤：

步骤(1)：将木屑机械处理为50～60目后，用100～120℃的蒸汽蒸煮30～50分钟备用；

步骤(2)：将皂角清洗干净，再进行烘烤干燥，然后粉碎，分筛过目为40～60目后备用；

步骤(3)：按配比取微粉木屑、皂角粉和油茶皂素进行混合搅拌；

步骤(4)：再将其混合物按一定时间参数堆熟、滩凉；

步骤(5)：最后将混合物物理消毒、装桶、包装，即为成品。

本发明的优点为：

1.本发明所选用的微粉木屑、皂角粉、油茶皂素，既有洗涤效果又有卫生保健功效，还可减少对环境污染的压力。

2.使用方便，一次性去除污渍，油垢，墨迹，去污力强，不伤害皮肤，而且对皮肤还具有一定的润肤、抑菌作用。

3.经济成本低、生产简单、原料易购、利于环保、使用安全、无三废排放。

本发明是利用林副产品遗弃物(微粉木屑)的物理特性对人手表面的污物进行机械摩擦去除污物；利用天然皂角粉、油茶皂素等非离子表面活性剂这一特质对人的皮肤起到清洁作用。

皂角粉：是一种强极性非离子型表面活性剂，具有较好的表面活性，较好的耐酸、耐碱和耐盐能力，与其他添加剂有较好的相容性。经试验，皂角提取的最佳条件是：皂角含量为10％、提取时间6h、浸泡时间12h、提取温度为98.3℃；本发明的天然皂角去污粉成品在密封的包装容器内远远超过12h，能达到最佳效果。

油茶皂素：又名茶皂甙，是一种性能良好的天然表面活性剂，能够用来制造乳化剂、洗洁剂、发泡剂等。茶皂素与许多药用植物的皂甙化合物一样，具有许多生理活性。如能提高免疫功能、抗癌、降血糖、抗氧化、抗菌、消炎等作用。

①茶皂素的结构具有两亲基团。表面活性剂之所以具有表面活性，是由其分子结构上存在两亲基团所决定。茶皂素的结构属三萜类皂甙，由糖体、配基和有机酸组成。从分子结构看，茶皂素是一种非离子型表面活性剂。其亲水基团是由强电负性的含氧基团(如：-O-，-OH，-C-O-，-C-OH)组成，这些含氧基团集中在茶皂素的糖类配体，有机酸配体及与皂甙配基的连接部位，构成亲水部分；其配基是由非极性的碳氢环链构成，在水溶液中呈现憎水的倾向，成为亲油的主体。因此，茶皂素的结构可以用表面活性剂的结构模型来表示其在两相界面上的形态。

②茶皂素降低溶液的表面张力(或界面张力)。表面张力是表面活性剂的重要参数，以其确定表面活性剂的表面活性。茶皂素能显著地降低溶液的表面张力，并随浓度的增加而逐渐下降，当浓度为0.5％左右时，表面张力降至最低，从76.85(毫牛顿/米)降为32.86(毫牛顿/米)，其后浓度再增加，也不再降低。呈现出表面活性剂特有的“胶束形成现象”，即当活性物浓度很低时，水表面不能全部为表面活性剂所覆盖，表面张力虽有下降，但不是最低；随浓度的升高，水表面的活性剂分子增多，表面张力逐渐下降；当增加到液面形成一层单分子膜，表面张力达到最低值。即使再增加活性物的浓度，仅在溶液中形成胶束，表面张力不再下降。此界限为活性物浓度在溶液表面已经达到饱和，称为临界胶束浓度。茶皂素的临界胶束浓度(CMC)为0.5％左右。

③茶皂素的HLB值：16 HLB值即亲水亲油平衡值。因每种表面活性剂分子结构不同，所带的两种基团大小与强弱不一，在胶体化学中加入一个概念——亲水亲油平衡值，简称HLB值。以完全没有亲水基团的石蜡HLB值定为0，把完全是亲水基团的聚乙二醇定为20，一般表面活性剂介于0～20之间。它在实践中是表面活性剂的重要参数，它可用来判断表面活性剂的可能用途。无论采用测定临界胶束浓度(CMC)，按公式HLB＝7+4.02log1/CMC计算，还是根据茶皂素的分子结构，采用基团计算法，茶皂素的HLB值为16。根据HLB值与应用的关系，茶皂素在分散，发泡、去污以及O/W型的乳化方面均有较好的性能。

④油茶皂素使接触角变小接触角通常能反映表面活性剂的湿润性能，以液滴在人手表面所形成的气液固三相界面的交点，作一切线与水平线的夹角来表示。接触角越小则湿润性能越好。习惯上，θ＞90°为不湿润，θ＜90°则为湿润。采用接触角测定仪，并以石蜡板作载体，测定茶皂素水溶液的接触角。随溶液中茶皂素浓度的增加，θ值逐渐变小，当浓度大于1％时，θ＜90°，属浸渍湿润，而水的接触角达108°，为不湿润。在测定浓度0.001～10％范围内，θ与其浓度的对数值呈负相关(y＝90.8112-5.897x，r＝-0.9804)

另外，油茶皂素在低浓度下即可抑制黑曲霉、桔青霉、大肠杆菌、117产朊假丝酵的生长以及HIV病毒的复制，其抑菌机理可能在于其表面活性作用，破坏了某些微生物细胞膜或影响生物酶活性，导致其新陈代谢受影响而死亡。

油茶皂素优良的表面活性性能使其在开发洗发香波、沐浴露、香皂、洗涤剂等方面具有广阔的前景，而油茶皂素对微生物具有的有效抑菌特性，又以它为原料开发的产品可达到既有洗涤效果又有卫生保健功效。

四、附图说明：

图1为油茶皂素溶剂提取流程图；

图2为皂素浓度与抑菌效果关系示意图；

五、具体实施方式：

实施例1：

将木屑机械处理为50目后，得到微粉木屑；再用120℃的蒸汽蒸煮30分钟备用。将皂角清洗干净，再进行烘烤干燥，然后粉碎，得到皂角粉，分筛过目为60目后备用；取得50g微粉木屑、10g皂角粉和20g油茶皂素进行混合搅拌；再将其混合物堆熟、滩凉；最后将混合物物理消毒、装桶、包装，即为成品。

实施例2：

将木屑机械处理为40目后，得到微粉木屑；再用110℃的蒸汽蒸煮40分钟备用。将皂角清洗干净，再进行烘烤干燥，然后粉碎，得到皂角粉，分筛过目为50目后备用；取得70g微粉木屑、14g皂角粉和12g油茶皂素进行混合搅拌；再将其混合物堆熟、滩凉；最后将混合物物理消毒、装桶、包装，即为成品。

实施例3：

将木屑机械处理为60目后，得到微粉木屑，再用120℃的蒸汽蒸煮50分钟备用；将皂角清洗干净，再进行烘烤干燥，然后粉碎，得到皂角粉，分筛过目为60目后备用；取得60g微粉木屑、12g皂角粉和15g油茶皂素进行混合搅拌；再将其混合物堆熟、滩凉；最后将混合物物理消毒、装桶、包装，即为成品。

实验与数据：

实验一：皂角粉中活性剂提取及性能实验

1.试验成分

1.1仪器、药品与材料

仪器：KDM连续可调温电热套、HY31-04恒温水浴锅、TG3828光学读数分析天平、GJ-1高速搅拌机、乌氏粘度计(φ0.55，4ml)、PHS-10A数字酸度/离子计、Ross-Miles泡沫仪、杜诺于(Du Nony)张力计。

药品：OP-10(C.P.)、尼纳尔(C.P)、十二烷基硫酸钠(C.P.)、十六烷基三甲基溴化铵(A.R.)、95％乙醇(A.R.)等。

材料：天然皂角粉。

1.2试验方法

(1)皂角活性剂的提取方法：准确(±0.1g)称取一定量的皂角粉置于一四颈烧瓶中，加一定量的蒸馏水后，进行蒸馏，最后进行减压过滤，可得到皂角粉提取液。

(2)皂角粉活性剂有效浓度及产率的测定：准确(±0.0001g)称取一定量的皂角粉提取液，在100℃(±5℃)下恒重，然后再准确称取其固体物质的质量，并按照下列公式计算有效浓度和产率：

w＝m₂/m₁×100％；η＝w×m₃/m₄×100％

式中：w—皂角粉提取液的有效浓度(质量分数)；

m₁、m₂——皂角粉提取液恒重前、后的质量，g；

η—皂角粉提取液产率(质量分数)；

m₃、m₄——分别为皂角粉和皂角粉提取液的总质量，g。

1.3皂角粉活性剂的性能评价

(1)表面活性的测定：采用环法测定溶液的表面张力。

(2)起泡性的测定：用Ross-Miles泡沫仪测定泡沫高度和稳泡时间。

(3)pH值的测定：用数字酸度/离子计测出被测液的pH值。

(4)皂角粉活性剂相溶性的测定：在皂角粉活性剂溶液中加入一定浓度的其它物质，然后测定溶液的表面张力和起泡性。

2.试验结果与讨论

2.1试验条件对皂角粉提取效果的影响

2.1.1皂角粉含量的影响

皂角粉含量的大小，直接影响到皂角粉提取液有效浓度的大小和产率的高低，因此研究了不同皂角粉含量对提取的影响，试验结果见到1。

表1皂角粉含量对提取的影响

皂角粉含量(w/％)	5	10	15	20	25	30
							有效浓度(w/％)	1.083	3.31	5.44	8.27	10.20	10.38
产率(w/％)	14.59	26.26	25.25	24.84	21.04	12.34
							试验条件：浸泡温度：室温；浸泡时间为0h；提取温度为98.3℃；提取时间为2h；提取次数为一次；总质量100g

由表1可以看出：提取液有效浓度随皂角粉含量的增大而增大；而当皂角粉含量增至10％时，产率随之增加，当进一步增加大皂角粉含量时，则产率下降。这是由于皂角粉甙在溶液中的溶解度趋于饱和，导致产率下降的缘故。

2.1.2提取时间对提取的影响

提取时间的长短，不仅影响到皂角粉提取液中活性物质的溶出，而且对这些天然活性剂的稳定性也有很大的影响，表2测定不同提取时间下提取液的有效浓度和产率。

表2提取时间对提取的影响关系

萃取时间(h)	2	3	4	6	7	10	12
								有效浓度(w/％)	3.31	4.58	4.51	5.56	5.77	4.85	4.73
产率(w/％)	26.26	33.71	34.62	41.74	43.74	39.46	37.78
								试验条件：肥角含量10％；其条件同表1。

表2说明：当提以时间增加到7h时，皂角粉提取液的有效浓度和产率均随之增加，但是提取时间大于7h后，其有效浓度和产率反而会降低。这是因为提取时间增长后，使皂角粉甙分解，导致有效浓度和产率的下降。

2.1.3提取温度对提取的影响

提取温度的高低，对皂角粉中活性物质的溶出有很大的影响，为此测定了在不同提取时间下皂角粉活性剂的有效浓度和产率，试验结果见表3。

表3提取温度地提取的影响

反应温度(℃)	60.0	70.0	80.0	90.0	90.0	98.3
							有效浓度(w/％)	2.01	2.06	2.16	2.40	2.40	3.31
产率(w/％)	16.49	16.54	18.64	21.48	21.48	26.26
							试验条件：同表2。

由表3可证明：皂角粉提取液的有效浓度和产率随着提取温度的增加而增大。当提取温度上升到98.3℃(沸腾温度)时，在试验范围内有效浓度和产率达到最高。这说明，随着提取温度的增加，皂角粉中的活性剂能更好地溶出。

2.1.4浸泡时间对提以的影响

浸泡时间的长短不仅影响到皂角粉活性剂的溶出，还会影响到它的稳定性，使其发生分解，从而导致产率和有效浓度的下降。试验结果见表4：

表4浸泡时间对提取的影响

浸泡时间(h)	0	2	6	9	12	24	26	48
									有效浓度(w/％)	3.31	3.56	4.07	4.11	4.62	4.43	4.08	2.87
产率(w/％)	26.26	26.86	31.88	33.48	36.75	36.31	32.63	22.90
									试验条件：同表2。

由表4可以得出：当浸泡时间增至12h时，皂角粉提取液中的皂角粉甙能更多的溶出，因此有效浓度和产率也随之增加；但是当浸泡时间增到24h以后，天然的皂角粉甙可能会发生分解反应，从而导致有效浓度和产率的下降。

2.1.5提取次数地提取的影响

在上述研究过程中，只有对皂角粉提取了一次，实际上，提取后的皂角粉中仍含有一定量的活性剂，因此研究了提取次数对提取的有效浓度和产率的影响，试验结果见表5。

表5提取次数对提取的影响

萃取次数	1	2	3	4	5	6
							有效浓度(w/％)	3.31	1.32	0.80	0.64	0.20	0.10
产率(w/％)	26.26	6.13	4.26	4.78	1.68	0.84
							试验条件：同表2。

表5证明，随着提取次数的增加至4次后，皂角粉提取液的有效浓度和产率已经很低了，所以在实际提取皂角粉时，应以4次为宜。

2.2皂角粉提取条件的优化

上述研究证明了皂角粉含量、提取温度、提取时间、浸泡时间和提取次数对皂角粉的提取有很大的影响，为了研究出最佳试验条件，进行了优化试验。

考虑到提取温度以98.3℃(沸腾)为宜，因此研究了提取次数为1次时间的优化条件，表6为优化试验的因素以及因素所取水平。

表6因素及因素所取水平

因素	皂角粉含量(w/％)	萃取时间(h)	浸泡时间(h)
				水平	8	6	10
10	7	12
			12		8	14

由表6可知，如果进行全面试验，需进入3³＝27次试验，采用Lg(3⁴)的正交表进行试验，则只需9次试验，表7为优化试验的试验方案及试验结果。

表7优化试验及试验结果

由直观分析法可知，在所研究的因素中，浸泡时间对皂角粉浸出影响最大；并根据直观分析法可将表7数据处理后得到皂角粉提取的最佳试验条件，试验结果见表8。

表8最佳提取条件及其提取液的有效浓度和产率

皂角粉萃取的最佳配方					萃取效果
							皂角粉含量(w/％)	萃取时间(h)	萃取温度(℃)	浸泡时间(h)	萃取次数	有效浓度(w/％)	产率(w/％)
10	6	98.3	12	1	5.25	38.22

表8证明，在最佳条件下皂角粉提取有效浓度和产率均超过表7中的任何试验，所以优化试验是成功的。

2.3皂角粉提取液的性能评价

2.3.1皂角粉提取液中活性剂的性能，将其与其他常见的合成活性剂的性能进行了对比，试验结果见表9。

表9皂角粉活性剂与其他活性剂的性能

活性剂名称	PH值	泡沫高度(ml/50ml)	稳泡时间(s)	界面张力(mN/m)
					蒸馏水	6.95	0	0	73.75
Tween-80	5.22	150	101	47.50
					尼纳尔	8.94	340	239	30.23
十二烷基硫酸钠	5.62	590	371	34.55
					十二烷基苯磺酸钠	6.05	620	372	37.42
十六烷基三甲基溴化铵	5.08	575	408	35.99
					皂角粉活性剂	6.98	275	277	46.06
注：溶液浓度为0.2％。

表9说明，从皂角粉提取出的物质确有较高的表面活性，证明所提取出的物质是表面活性剂，并且在相同浓度(0.20％)下，皂角粉提取液的活性比大多数合成表面活性剂要差，因此在使用皂角粉提取液时，应加入适量的合成表面活性剂，以提高其活性。

2.3.2皂角粉活性剂的耐酸、耐碱、耐盐性

由于皂角粉制品中通常要加入适量的添加剂，这些添加剂可能或为酸性、或为碱性或是电解质，这就要求皂角粉活性剂具有一定的耐碱性，所以测定皂角粉活性剂有酸、碱、盐条件下的表面活性，试验结果见表10。

表10酸、碱、盐对皂角粉提取液活性的影响

物质名称	浓度(％)	PH值	表面张力(mN/m)	泡沫高度(ml/100ml)	稳泡时间(s)
						盐酸	0.0	6.98	46.06	275	277
0.3	5.58	44.62	280	344
					0.6		3.99	41.74	305	462
1.0	3.23	41.74	310	511
					1.5		2.16	38.86	335	467
2.0	1.98	35.99	325	451
					3.0		1.10	35.99	320	433
氢氧化钠	0.03	10.83	46.56	274							273
					0.05	11.11	46.78	271	272
	0.07	11.65	47.17	269						267
					0.10	12.04	47.39	267	264
	0.15	12.19	48.23	263						246
					0.20	12.35	48.35	260	182
	氯化钠	0.3	7.01	45.87						270	183
0.5					7.01	45.79	274	145
		0.7	7.00	44.32					280	141

	1.0	7.02	43.18	272	139
						1.5	7.01	44.10	270	129
	2.0	7.00	44.02	280	117
						试验条件：皂角粉活性剂的为0.2％；体积为100ml；试验温度30℃

表10证明皂角粉活性剂对盐有较好的抗盐性和一定的耐酸、抗碱能力。这是由于该活性物质为非离子型表面活性剂。同时，试验条件并不十分苛刻的缘故。

2.3.3皂角粉活性剂与其添加剂的相溶性

在评价皂角粉活性剂的相溶性时，测定了皂角粉活性剂与皂角粉制品中常用添加剂复配后的表面活性，试验结果见表11。

表11皂角粉活性剂与其他添加剂的相溶性

物质名称		添加剂的作用	PH值	表面张力(Mn/m)	泡沫高度(ml/100ml)	稳泡时间(s)
							0.2％皂角粉活性剂		表面活性	6.98	46.06	275	277
0.1％皂角活性剂	Tween-80	表面活性	7.56	43.87	297	293
							十二烷基硫酸钠	表面活性	7.25	37.98	480	340
	CMC	增稠	7.74	45.93	330	284
							可溶性淀粉	增稠	7.75	45.85	310	292
	甲醛	杀菌防腐	6.78	46.09	305	311
							苯甲酸钠	防腐	6.85	46.54	295	245
	试验同表10

表11证明，皂角粉活性剂与添加剂之间有很好的相容性，甚至产生了协同效应，所以在使用皂角粉活性剂时，可加入适量的添加剂，以提高其性能。

2.3.4皂角粉活性剂在溶剂中的相溶性，测定了皂角粉活性剂在各种溶剂中的溶解性情况，试验结果见表12。

表12皂角粉在溶剂中的相溶性

溶剂名称	无水乙醇	甲苯	丙酮	三氯甲烷	95％乙醇	自来水	冰醋酸
								溶解性	不	不	不	不	不	溶	溶
试验条件：0.2g皂角粉活性剂与100ml溶剂

从表12可以看出：皂角粉活性剂最易溶于强极性溶液剂，证明了皂角粉活性剂是一种强极性物质。

3.结论

(1)研究了提取条件对皂角粉提取效果的影响，找到了这些条件的影响规律。

(2)经对皂角粉提取条件的优化试验，研究出皂角粉提取的最佳条件是：皂角粉含量为10％、提取时间6h、浸泡时间12h、提取温度为98.3℃、提取次数4次；

(3)通过对皂角粉提取液进行全面系统的评价表明，从皂角粉中提取的物质的确是表面活性剂，而且该活性剂有一定的耐酸、耐碱和耐盐能力，与添加剂有较好的相溶性。

实验二：油茶皂素抑菌效果实验

1.材料和方法

1.1材料

油茶枯饼：购于湖南省株洲市，油茶皂素含量约12％，破碎过后16目筛。浸提剂：乙醇-水混合物(浓度92％)用无水乙醇配置。沉淀剂：乙醇、乙醚相混合配套而成(乙醇75％、乙醚25％)。供试菌种：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、桔青霉、黑曲霉(西北农林科技大学微生物教研室保存菌种)、117产朊假丝酵母(西北农林科技大学微生物教研室提供)。细菌传代培养基本；蛋白胨5g。牛肉膏3g，葡萄糖1g，K₂HPO₄3.5g，KH₂PO₄ 1.32g，琼脂18～29g，水1000ml。细菌测试培养基：蛋白陈6g，牛肉膏2.5g，酵母膏3g，琼脂20g，水1000ml。真菌培养基：马铃基200g，葡萄糖20g，NaCl 5g，琼脂20g，水1000ml。

1.2方法

1.2.1油茶皂素的提取工艺流程

采用一定浓度乙醇为溶剂以回流方式提供油茶枯饼中皂素，对浓缩后的提取液用乙醇、乙醚的混合物再进行提纯，适当干燥后可得到纯度较高的成品油菜皂素。其工艺流程如图1所示。

1.2.2油茶皂素纯度检测

采用水解法测定油茶皂素纯度，准确称取提纯的油茶皂素样品2000g，干烧杯中加沸水100ml，搅拌下继续煮沸30min，静置后过滤，滤渣用沸水(每次20ml)浸提3次，滤液合并，加浓盐酸50ml，加热回流1h，沉淀用已知重量滤纸过滤，并用热水洗至中民生，于105℃烘至衡重，称量。

1.2.3不同浓度皂素液的配制

称取固体皂素粉末5g，用蒸馏水定于50ml容量瓶中得约10％的皂素液，再取10％皂素液25ml定容于50ml容量瓶得5％皂素液，照此方法配制25％、1.25％、0.625％的不同浓度皂素液。

1.2.4菌种的活化、培养菌液的配制上下层培养基的制备均参考现有技术文献进行。用无菌生理盐水分别将活化后的微生物菌种制成分散均匀的悬浮液，调整浓度，使菌体或胞子浓度约为10⁶个/ml，分别取0～10ml菌悬液加入无菌平皿中，浇注无菌培养基20ml，摇匀，冷却至凝固。在含菌的上层培养基上，平衡、等距离放6个灭菌的牛津杯(外径9.4mm，内径8.4mm，杯高8.0mm)，在无菌箱中把配制好的不同浓度皂素液按顺序滴入0.2ml于5个牛津杯中，在第6个杯中滴注无菌生理盐水作对照。将培养基移入温箱中，细菌于32～35℃培养4d，真菌于28℃培养2d，重复3次，把培养基移出温箱，并移去牛津杯，观察各菌种的生长情况，按垂直方向量取各抑菌圈直径，取3个重复抑菌圈的平均值，记录结果。

2.实验结果与分析

2.1油茶皂素的抑菌效果分析

抑菌检测结果见表13结果证明油茶皂素对黑曲霉、桔青霉、大肠杆菌、117假丝酵母几种菌产生的抑菌圈均很明显，即使在0.625％的低浓度下，抑菌圈的直径也在6～8mm左右，由此可见它对这几种菌有较为明显的抑菌效果。不同浓度皂素与上述菌的抑菌圈直径大小的联系见附图2，从图中看出黑曲霉、桔青霉的生长受皂素浓度的影响较大，大肠杆菌和117产朊假丝酵母则相对受其影响较小。但即使10％皂素浓度对金黄色葡萄球菌也没有产生明显抑菌圈，可见其对皂素的抵抗力较强。

表13油茶皂素的抑菌效果

皂素浓度％	抑菌圈直径/mm
						黑曲霉	桔青霉	大肠杆菌	117产朊假	金黄色葡萄球菌

10.00	33.9	21.0	33.3	18.8	0.0
						5.00	26.8	19.7	15.8	15.5	0.0
2.50	20.2	13.5	10.1	10.2	0.0
						1.20	11.1	10.5	7.8	9.3	0.0
0.62	8.0	8.3	6.3	8.2	0.0
						0.00	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0

各菌种的抑菌效果进行了方差分析，结果表明，各菌种及浓度之间均存在显著差异，见表14。

表14油茶皂素抑菌效果方差分析

误差来源	自由度	离差平方和	均方	F值	F(0.05)
						浓度(A)	5	5245.29	1046.04	5000.02*	2.41
菌种(B)	3	393.27	131.19	62.55*	2.80
						A·B	15	628.35	41.89	19.97*	1.88
剩余	48	100.67	2.10
						合计	71	6367.87

2.2油茶皂素的抑菌机理分析

油茶皂素是一种亲水性的非离子型表面活性剂，据夏春华等人采用临界胶囊浓度测定，其HLB值为16。根据北原文雄等人介绍人们常用Trito×100(HLB为14.6)，Labrolwx(HLB为14.9)作为表面活性剂提取生物膜的酶和蛋白质，而油茶皂素的HLB值与Trito×100和Labrokw的HLB值较为接近，所以油茶皂素可能对微生物膜及酶的活性构成损害；有文献报道一些离子型表面活性剂如烷苯磺酸盐的抑菌机理是其产生离子基因能吸附于菌体表面，改变细胞膜通透性，使胞质内容物漏出，从而起到杀菌作用。本文的研究尚属初步探讨，在油茶皂素抑制对象范围以及抑菌机理方面还有大量工作去做。从油茶皂素作为洗发洗涤剂开发的角度出发，其抑菌对象主要着眼于皮肤性病菌。对于萜类皂甙的抑菌机理的报道很不少。方德秋等人认为香精油的抗菌作用的机理之一可能是通过其表面活性而起作用的。Konbloch等人发现40种萜类化合物对微生物初生能量代谢NADH及丁二酸脱氢酶(SDH)活性，呼吸过程中的电子传递以及氧化磷酸化过程有抑制作用。

3.结论

油茶皂在低浓度下即可抑制黑曲霉、桔青霉、大肠杆菌、117产朊假丝母的生长，其抑菌机理可能在干其表面活性作用，破坏了某些微生物细胞膜或影响生物要酶活性，导致其新陈代谢受影响而死亡。

油茶皂素优良的表面活性性能使其在开发洗发香波、沐浴露、香皂、洗涤剂等方面具有广阔的前景，而油茶皂素对微生物具有有效的抑菌特性，以它为原料开发的产品可达到既有洗涤效果又有卫生保健的功效。

Claims (2)

1.一种天然去污粉，其特征在于：所述的去污粉组分由重量份数分别为50～70份的微粉木屑、8～15份的皂角粉和10～20份的油茶皂素组成。

2.根据权利要求1所述一种天然去污粉的制备方法，其特征在于：依次包括下述步骤：

步骤(1)：将木屑机械处理为50～60目后，用100～120℃的蒸汽蒸煮30～50分钟备用；

步骤(2)：将皂角粉清洗干净，再进行烘烤干燥，然后粉碎，分筛过目为40～60目后备用；

步骤(3)：按配比取微粉木屑、皂角粉和油茶皂素进行混合搅拌；

步骤(4)：再将其混合物按一定时间参数堆熟、滩凉；

步骤(5)：最后将混合物物理消毒、装桶、包装，即为成品。

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