CN105810928B - 一种锂离子二次电池双相负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子二次电池双相负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于锂离子电池的Li3VO4‑Li4Ti5O12双相负极材料，所述双相负极材料包含Li3VO4相和Li4Ti5O12相。本发明了提供了一种上述Li3VO4‑Li4Ti5O12双相负极材料的制备方法。本发明利用Li3VO4的大容量特性和Li4Ti5O12的结构稳定性及优良的Li+传递性能获得了一种大容量低电位的双相负极材料，该负极材料具有高容量、高稳定性和安全性等特点。

Description

一种锂离子二次电池双相负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料及其制备方法。
背景技术
随着新能源领域的发展，针对能量密度和功率密度的要求越来越高。目前普遍应用于动力电池和新兴电子设备的锂离子电池具有相应的高能量密度、高功率密度、长循环寿命的优点。其中，商业化应用最广泛的的负极活性材料为碳负极材料，碳负极材料存在较多缺点：首次充放电会形成SEI膜，从而消耗较多的电解质溶液并导致首次效率降低；碳负极电位与锂电位接近，大电流充放电和过充时碳负极表面会析出金属锂导致短路等现象；碳负极作为易燃物，存在较多的安全隐患。
近年来，尖晶石结构的Li4Ti5O12逐渐成为了研究的热点。该材料具有如下优点：锂离子的插入和脱嵌几乎不影响材料的结构、循环性能好、放电电压稳定、嵌锂电位较高(1.54V)不易析锂以及可以大倍率充放电等。但是，Li4Ti5O12也有缺点：由于高电位导致电池相对电压低、导电性差(电导率10-9S/cm)、能量密度低等。
针对Li4Ti5O12的上述缺点，有研究通过制备纳米Li4Ti5O12来提高其导电性能和倍率性能。但是纳米Li4Ti5O12存在表面与界面效应，导致它与电解质溶液反应而严重析气；另外纳米Li4Ti5O12的体积能量密度比较小。
现有技术中主要是通过Li4Ti5O12的表面包覆、掺杂等手段来解决上述问题。比如比亚迪(CN 101901905A)通过锂化合物包覆锂钛复合氧化物，来提高其倍率性能和安全性能；上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司(CN 103579597A)通过掺杂金属离子来提高材料的大倍率充放电性能；比亚迪(CN 101877407B)通过在锂钛氧化合物中掺杂金属添加剂来抑制Li4Ti5O12的析气。但是，目前针对Li4Ti5O12负极材料的研究都是针对其倍率性能、导电性能及析气等问题，并没有从根本上解决其能量密度低的问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种用于锂离子电池的双相负极材料，该双相负极材料包含Li3VO4相和Li4Ti5O12相。本发明的负极材料是Li3VO4-Li4Ti5O12双物相负极材料，以下简称Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料。本发明的Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料的XRD谱线含有Li3VO4晶相和Li4Ti5O12晶相的谱线，这两个物相的谱线是本发明材料的特征性标志。
根据本发明的Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料，所述双相负极材料中V与Ti的摩尔比为1:9到7:3。优选地，所述双相负极材料中V与Ti的摩尔比为1:4到3:2。
根据本发明的一种实施方式，所述Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料由Li3VO4和Li4Ti5O12混合制成。
Li3VO4是一种相对分子量较小的三元锂钒氧化物，用于锂离子电池电极材料可以具有较高的理论容量，但是由于其导电子和导锂离子的性能比较差，实际能够发挥的容量受到限制。Li4Ti5O12是一种稳定性非常好的新型负极材料，在锂离子嵌入/脱出过程中的体积“零应变”，具有优异的循环性能。其电位平台在1.54V，高的电位平台避免了锂枝晶的形成，从而提高了电池的安全性能。但是，Li4Ti5O12材料高的电压平台也决定了组装成的电池电压较低，另外该材料容量较低，这些都使得组装成的锂离子电池能量密度较低。本发明的Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料中，Li4Ti5O12具有较好的导锂离子性能和良好的结构稳定性，有利于Li3VO4容量的发挥，能获得高容量的负极材料，同时也有利于提高负极材料的结构稳定性。另一方面，Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料相比Li4Ti5O12电位较低，有利于提高锂离子电池的工作电压，从而提高锂离子电池的能量密度。
本发明还提供了一种用于锂离子电池的Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料的制备方法，包含如下步骤：1)将Li3VO4、Li4Ti5O12和分散介质按一定的比例进行混合球磨，然后喷雾干燥制备中间体；2)煅烧步骤1)中得到的中间体，制得Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料。
本发明的Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料，在制备方法中使用的原料Li3VO4和Li4Ti5O12是从商业渠道购买的，也可以是采用公知的方法自己制备的，来源不限制于这两种渠道。
本发明的双相负极材料制备方法中使用的分散介质选自水、甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种，但是不限制于这些醇。
本发明的双相负极材料制备方法中V与Ti的摩尔比为1:9到7:3，优选V与Ti的摩尔比为1:4到3:2。
本发明的双相负极材料制备方法中煅烧温度通常为400～1100℃之间，优选为500～900℃之间，更优选煅烧温度为600～850℃之间，更进一步优选煅烧温度为750～800℃之间。
本发明的双相负极材料中的Li4Ti5O12是用计量的二氧化钛和氢氧化锂，经过球磨、喷雾干燥后煅烧制备而成，也可以采用海绵钛、钛粉和氢氧化锂、碳酸锂等计量球磨后煅烧制成。
本发明的Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料也可以由分散介质、Li3VO4、钛源和锂源按照一定的比例混合后，经过球磨，喷雾干燥，最后在高温下煅烧制备的。上述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、硫酸锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂、硬酯酸锂和氯化锂等中的至少一种，但是不限制于这两种锂的化合物。上述钛源选自二氧化钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、海绵钛和钛粉等中的至少一种，但是不限制于这几种化合物。上述混合比例满足V与Ti的摩尔比为1:9到7:3之间，Li与Ti的摩尔比满足Li4Ti5O12的化学计量比。
上述制备过程中使用的原料Li3VO4、钛源和锂源可以从商业渠道购买，Li3VO4和Li4Ti5O12也可以是采用公知的方法自己制备，其来源并不限制于这两种渠道。
本发明还提供了一种上述双相负极材料的制备方法，包含如下步骤：1)将Li3VO4、Li4Ti5O12和分散介质按一定的比例进行混合球磨，然后喷雾干燥制备中间体；2)煅烧步骤1)中得到的中间体，得到一级粉体；3)将一级粉体与分散介质进行二次混合球磨，二次喷雾干燥，最后二次煅烧制得Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料。
本发明还提供了一种上述双相负极材料的制备方法，包含如下步骤：1)将Li3VO4、钛源、锂源和分散介质按一定的比例进行混合球磨，然后喷雾干燥制备中间体；2)煅烧步骤1)中得到的中间体，得到一级粉体；3)将一级粉体与分散介质进行二次混合球磨，二次喷雾干燥，最后二次煅烧制得Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料。
根据本发明的制备方法，上述二次煅烧的煅烧温度为500～750℃之间，优选二次煅烧的煅烧温度为600～700℃之间。
上述制备的一级粉体，再经过二次混合球磨、二次喷雾干燥和二次煅烧等二次处理后，有利于负极材料颗粒尺寸的控制。
本发明还提供了一种锂离子电池，包含如上所述的Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料。
本发明利用Li3VO4的大容量特性和Li4Ti5O12的结构稳定性及优良的Li+传递性能获得了一种大容量低电位的双相负极材料，该负极材料具有高容量、高稳定性和安全性等特点。
附图说明
图1：实施例1制备的负极材料的XRD谱图；
图2：实施例1制备的负极材料的充放电性能测试结果；
图3：实施例2制备的负极材料的充放电性能测试结果；
图4：实施例3制备的负极材料的充放电性能测试结果；
图5：实施例4制备的负极材料的充放电性能测试结果；
图6：实施例5制备的负极材料的充放电性能测试结果。
具体实施方式
以下的具体实施例对本发明进行了详细的描述，然而本发明并不限制于以下实施例。
实施例1：
称取Li3VO4(2.720g)和Li4Ti5O12(16.200g)混合后加入水作为分散介质进行高速砂磨混料，混料后对物料进行喷雾干燥制备预处理材料，对以上材料进行800℃煅烧制备得双物相负极材料。负极材料进行XRD分析发现其产物为两种物相(如图1所示)。
极片制备：称取以上复合负极材料(0.800g)、导电炭黑(0.100g)、PVDF/NMP溶液(3.333g，3wt％)制备浆料，浆料流延涂布到集流体Cu箔上(涂布厚度125μm)并烘干。然后将极片切成直径为14mm的圆片用于组装纽扣电池(负极为锂片)。
在电池制备中，选用的是旭然隔膜，电解质溶液是溶解于EMC/EC/DC(1:1:1)混合溶剂中的LiPF6(1.0mol/L)，在手套箱内操作制备CR2025纽扣电池。纽扣电池测试结果图2所示。由图2可知，以正极极片的活性物质计量充放电比容量，测试电压范围0.01-2.0V，首次放电比容量为279mAh/g，此时的电流密度0.0325mA/cm2。循环10周后稳定容量为150mAh/g，放电中值电压1.021V。
实施例2：
称取Li3VO4(2.720g)和Li4Ti5O12(16.200g)混合后加入水作为分散介质进行高速砂磨混料，混料后对物料进行喷雾干燥制备预处理材料，对以上材料进行800℃煅烧制备一级材料；将一级材料装入砂磨机，以乙醇作为溶剂再次进行砂磨混料，对砂磨制备物料再次喷雾干燥，对以上得到材料进行700℃煅烧制备复合负极材料。负极材料进行XRD分析发现其产物为两种物相。
极片制备：称取以上复合负极材料(0.800g)、导电炭黑(0.100g)、PVDF/NMP溶液(3.333g，3wt％)制备浆料，浆料流延涂布到集流体Cu箔上(涂布厚度125μm)并烘干。然后将极片切成直径为14mm的圆片用于组装纽扣电池(负极为锂片)。
在电池制备中，选用的是旭然隔膜，电解质溶液是溶解于EMC/EC/DC(1:1:1)混合溶剂中的LiPF6(1.0mol/L)，在手套箱内操作制备CR2025纽扣电池。纽扣电池测试结果图3所示。由图3可知，以正极极片的活性物质计量充放电比容量，测试电压范围0.3-2.5V，首次放电比容量为324mAh/g，放电中值电压0.9V，此时的电流密度0.0325mA/cm2。循环10周后稳定容量为230mAh/g。
实施例3：
称取以上制备得到的Li3VO4(8.160g)和Li4Ti5O12(12.600g)混合后加入水作为分散介质进行高速砂磨混料，混料后对物料进行喷雾干燥制备预处理材料，对以上材料进行800℃煅烧制备一级材料；将一级材料装入砂磨机，以乙醇作为溶剂再次进行砂磨混料，对砂磨制备物料再次喷雾干燥，对以上得到材料进行700℃煅烧制备复合负极材料。
极片制备：称取以上复合负极材料(0.800g)、导电炭黑(0.100g)、PVDF(PVDF/NMP溶液3.333g，3wt％)制备浆料，浆料流延涂布到集流体Cu箔上(涂布厚度125μm)并烘干。然后将极片切成直径为14mm的圆片用于组装纽扣电池(负极为锂片)。
在电池制备中，选用的是旭然隔膜，电解质溶液是溶解于EMC/EC/DC(1:1:1)混合溶剂中的LiPF6(1.0mol/L)，在手套箱内操作制备CR2025纽扣电池。纽扣电池测试结果图4所示。由图4可知，以正极极片的活性物质计量充放电比容量，测试电压范围0.3-2.5V，首次放电比容量为350mAh/g，放电中值电压0.9V，此时的电流密度0.0325mA/cm2。循环10周后稳定容量为175mAh/g。
实施例4：
称取以上制备得到的Li3VO4(8.160g)和Li4Ti5O12(12.600g)混合后加入水作为分散介质进行高速砂磨混料，混料后对物料进行喷雾干燥制备预处理材料，对以上材料进行800℃煅烧制备一级材料；将一级材料装入砂磨机，以乙醇作为溶剂再次进行砂磨混料，对砂磨制备物料再次喷雾干燥，对以上得到材料进行660℃煅烧制备复合负极材料。
极片制备：称取以上复合负极材料(0.800g)、导电炭黑(0.100g)、PVDF(PVDF/NMP溶液3.333g，3wt％)制备浆料，浆料流延涂布到集流体Cu箔上(涂布厚度125μm)并烘干。然后将极片切成直径为14mm的圆片用于组装纽扣电池(负极为锂片)。
在电池制备中，选用的是旭然隔膜，电解质溶液是溶解于EMC/EC/DC(1:1:1)混合溶剂中的LiPF6(1.0mol/L)，在手套箱内操作制备CR2025纽扣电池。纽扣电池测试结果图5所示。由图5可知，以正极极片的活性物质计量充放电比容量，测试电压范围0.3-2.5V，首次放电比容量为391mAh/g，放电中值电压0.9V，此时的电流密度0.0325mA/cm2。循环10周后稳定容量为275mAh/g。
实施例5：
称取以上制备得到的Li3VO4(8.160g)和Li4Ti5O12(9.000g)混合后加入水作为分散介质进行高速砂磨混料，混料后对物料进行喷雾干燥制备预处理材料，对以上材料进行800℃煅烧制备一级材料；将一级材料装入砂磨机，以乙醇作为溶剂再次进行砂磨混料，对砂磨制备物料再次喷雾干燥，对以上得到材料进行750℃煅烧制备复合负极材料。
极片制备：称取以上复合负极材料(0.800g)、导电炭黑(0.100g)、PVDF(PVDF/NMP溶液3.333g，3wt％)制备浆料，浆料流延涂布到集流体Cu箔上(涂布厚度125μm)并烘干。然后将极片切成直径为14mm的圆片用于组装纽扣电池(负极为锂片)。
在电池制备中，选用的是旭然隔膜，电解质溶液是溶解于EMC/EC/DC(1:1:1)混合溶剂中的LiPF6(1.0mol/L)，在手套箱内操作制备CR2025纽扣电池。纽扣电池测试结果图6所示。由图6可知，以正极极片的活性物质计量充放电比容量，测试电压范围0.01-2.5V，首次放电比容量为339.5mAh/g，放电中值电压0.82V，此时的电流密度0.0325mA/cm2。

Claims (12)

1.一种用于锂离子电池的双相负极材料的制备方法，所述双相负极材料为Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料，包含如下步骤：1)将Li3VO4、Li4Ti5O12和分散介质按一定的比例进行混合球磨，然后喷雾干燥制备中间体；2)煅烧步骤1)中得到的中间体，得到一级粉体；3)将一级粉体与分散介质进行二次混合球磨，二次喷雾干燥，最后二次煅烧制得Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料。
2.一种用于锂离子电池的双相负极材料的制备方法，所述双相负极材料为Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料，包含如下步骤：1)将Li3VO4、钛源、锂源和分散介质按一定的比例进行混合球磨，然后喷雾干燥制备中间体；2)煅烧步骤1)中得到的中间体，得到一级粉体；3)将一级粉体与分散介质进行二次混合球磨，二次喷雾干燥，最后二次煅烧制得Li3VO4-Li4Ti5O12双相负极材料。
3.根据权利要求1或2任一所述的双相负极材料的制备方法，其特征在于，所述分散介质选自水、甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1或2任一所述的双相负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中V与Ti的摩尔比为1:9到7:3。
5.根据权利要求1或2任一所述的双相负极材料的制备方法，其特征在于，所述V与Ti的摩尔比为1:4到3:2。
6.根据权利要求1或2任一所述的双相负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中煅烧的煅烧温度为400～1100℃之间。
7.根据权利要求1或2任一所述的双相负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中煅烧的煅烧温度为600～850℃之间。
8.根据权利要求1或2任一所述的双相负极材料的制备方法，其特征在于，所述二次煅烧的煅烧温度为500～750℃之间。
9.根据权利要求2所述的双相负极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、硫酸锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂、硬酯酸锂和氯化锂中的至少一种。
10.根据权利要求2所述的双相负极材料的制备方法，其特征在于，所述钛源选自二氧化钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、海绵钛和钛粉中的至少一种。
11.一种用于锂离子电池的双相负极材料，由权利要求1或2任一所述的双相负极材料的制备方法制得。
12.一种锂离子电池，包含如权利要求11所述的双相负极材料。
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