CN105810777A - 一种柔性基板的制备方法及其柔性纳米减反膜的制备方法 - Google Patents
一种柔性基板的制备方法及其柔性纳米减反膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供的柔性基板，采用紫外臭氧处理柔性基板，增加了表面的亲水性基团，从而增加了柔性基底亲水性，使膜层牢固。本发明针对柔性基底不能耐受高温的特点，采用紫外光照射处理溶胶膜，在柔性基板上制备纳米减反膜，达到低温免烧结的效果，使减反膜在低温下达到固化致密，提高硬度和透过率，使柔性薄膜免于高温烧结。获得了高透(透过率≥94％)、成膜性好、膜层牢固(附着力5B级)、硬度高(铅笔硬度4H)的减反膜。
Description
【技术领域】
本发明属于半导体光电子器件与技术领域，涉及一种免烧结的柔性纳米减反膜及制备方法。
【背景技术】
随着科技的发展，光学减反膜的应用越来越广泛。除去大型建筑物的玻璃窗之外，博物馆的橱窗展台，光伏器件的透光板等许多地方都要用到减反膜。在没有减反膜的情况下，光的反射损失会使许多仪器不能正常工作。尤其随着柔性电子的发展，柔性减反膜就会有很大的市场。而且，这类材料一般要用在室外环境中，要求产品不仅要有高的透过率，还要求产品具有较好的耐候性以及良好的硬度和耐划伤能力。同时，传统的镀膜方法比如蒸镀等方法成本比较高，而且其高温过程不能用于柔性的基板。因此，开发廉价可靠的基于柔性基板的减反膜技术就十分必要。
然而，柔性基板由于表面化学惰性的影响，附着性比较差。
除此之外，针对柔性基板不能进行高温处理的特点，使用紫外光照射对减反膜进行后处理，紫外光源发出的光子表现为热效应，能使溶胶膜迅速升温，促使溶胶膜内有机成分的分解挥发，达到薄膜致密化的效果，并且由于热量都集中在溶胶膜上，并不会造成衬底的温度上升太高，实现低温免烧结的效果，使减反膜在低温下达到固化致密，从而使柔性薄膜免于高温烧结。
基于此，使用紫外臭氧处理柔性基板表面，改善了柔性基板表面的附着性，并且使用紫外光照射处理减反膜，使柔性薄膜免于高温烧结。本发明专利最后提供了一种硬度高、耐划伤能力强且透过率高的基于柔性基板的纳米减反射膜的制备方法。
【发明内容】
本发明针对柔性基板比如PET基板附着性比较差和不能进行高温处理的特点，采用紫外臭氧进行柔性基板清洗改性，以及采用紫外光照射进行减反膜低温后处理的工艺，改进了减反射膜处理工艺，获得表面硬度高、膜层附着性好、透过率高和耐划伤能力好的柔性纳米减反膜层。
本发明采用以下技术方案：
一种柔性基板的制备方法，将柔性基板清洗干净后，用紫外臭氧处理柔性基板，以提高柔性基板的亲水性，其中，紫外臭氧处理时，低压汞灯的功率为150～250W。
样品距离低压汞灯距离为5-15cm。
柔性基板在紫外臭氧处理之前，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗。
所述柔性基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
一种柔性纳米减反膜的制备方法，在柔性基板上镀膜，形成溶胶膜，然后对溶胶膜采用紫外光照射处理，利用紫外光源的热效应，实现在低温下，减反射膜固化致密地生长在基板上，其中，紫外光的功率为0.8-1.5kw，主波长为315-400nm。
对溶胶膜采用紫外光照射处理时，样品与高压汞灯距离为10-50cm，紫外光照射时间为20-60min。
对溶胶膜采用紫外光照射处理时，环境相对湿度<15％，环境温度为室温。
所述的溶胶膜采用旋涂法制得，方法为：将镀膜液滴在匀速旋转的柔性基板上，先以300-400r/m的低速旋涂，然后再以2000-4000r/m高速旋涂。
所述的镀膜液为SiO2溶胶，制备方法为：磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液至均匀后，将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌后，密封在室温条件下陈化5d。
在镀膜液制备好之后，采用聚硅氧烷对其进行改性，掺杂的聚硅氧烷和SiO2溶胶的体积比为2％-16％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明提供的柔性基板，采用紫外臭氧处理，紫外光使空气中的氧气分子变成有活性的臭氧分子，紫外光和臭氧分子同时作用于柔性基板表面，除去柔性基板表面污染物，同时增加了表面的亲水性基团，从而增加了柔性基底亲水性，使膜层牢固。本发明针对柔性基底不能耐受高温的特点，采用紫外光照射处理溶胶膜，在柔性基板上制备纳米减反膜，达到低温免烧结的效果，使减反膜在低温下达到固化致密，提高硬度和透过率，使柔性薄膜免于高温烧结。获得了高透(透过率≥94％)、成膜性好、膜层牢固(附着力5B级)、硬度高(铅笔硬度4H)的减反膜。
【附图说明】
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明工艺流程图。
图2是实施例1样品透射率图。
图3是实施例2样品透射率图。
图4是对比例1样品透射率图。
图5是对比例2样品透射率图。
【具体实施方式】
一种采用紫外臭氧进行柔性基板清洗改性，以及采用紫外光照射进行减反膜低温后处理的工艺，并且采用旋涂法制备基于柔性基板的纳米减反膜的方法，包括步骤：
(1)配置SiO2溶胶：以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与氨水为原料，制备碱性SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1:(20-80):(1-10):0.1。制备碱性SiO2溶胶的方法是：通过磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液3-10min后，将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌至均匀后，密封在室温条件下陈化5d。
(2)SiO2溶胶改性处理：将碱性SiO2溶胶采用聚硅氧烷改性技术进行改性，得到镀膜液。其中掺杂聚硅氧烷和SiO2溶胶的体积比可以在2％-16％之间进行调节。
(3)清洗柔性基板：首先用丙酮进行超声清洗5-20min，之后用无水乙醇进行超声清洗5-20min，之后用去离子水进行超声清洗5-20min，最后用吹风机吹干。其中柔性基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板。
(4)紫外臭氧处理柔性基板，增加柔性基板亲水性。其中使用紫外臭氧清洗机对柔性基板进行10-30min的处理，紫外臭氧清洗机中的低压汞灯功率为150-250W，样品距离低压汞灯距离为5-15cm，紫外光使空气中的氧气分子变成有活性的臭氧分子，紫外光和臭氧分子同时作用于柔性基板表面，除去柔性基板表面污染物，同时增加了表面的亲水性基团，从而增强了基底的亲水性，改善了柔性基板表面的附着性。低压汞灯发出紫外光，样品接受到的紫外光太弱则达不到预期处理效果，样品接受到的紫外光太强则会使样品表面粗糙度增加，不利于涂膜，所以给出上述的参数范围。
(5)镀膜：将镀膜液滴在匀速旋转的柔性基板上，形成溶胶膜。其中柔性基板以300-400r/m(请扩充范围)低速旋涂5-6s之后，使膜铺展在基板上，之后在5s以内速度提升至2000-4000r/m高速旋涂20-50s，所需相对湿度<15％。适当的涂膜转速可以优化溶胶膜的厚度和均匀性。
(6)紫外光后处理：将步骤(5)中得到的溶胶膜采用紫外光照射处理工艺，得到基于柔性基板的纳米减反膜。紫外光源发出的光子表现为热效应，能使溶胶膜迅速升温，促使溶胶膜内有机成分的分解挥发而致密化，并且由于热量都集中在溶胶膜上，并不会造成衬底的温度上升太高，从而达到低温免烧结的效果，使减反膜在低温下达到固化致密，使柔性薄膜免于高温烧结。其中紫外光照处理工艺为使用高压汞灯激发的紫外光，环境相对湿度<15％，环境温度为室温，紫外光的功率为0.8-1.5kw，主波长为315-400nm，样品与高压汞灯距离为10-50cm，后处理阶段基板接受紫外光照射时间为20-60min。样品接受到的紫外光太弱则达不到预期处理效果，样品接受到的紫外光太强则会使溶胶膜中的原子化学键断裂，影响减反膜性能，所以给出上述的参数范围。
实施例1
(1)配置SiO2溶胶：以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与氨水为原料，制备碱性SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1:45:3:0.1。制备碱性SiO2溶胶的方法是：通过磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌至均匀后，密封在室温条件下陈化5d。
(2)SiO2溶胶改性处理：将碱性SiO2溶胶采用聚硅氧烷改性技术进行改性，得到镀膜液。其中掺杂聚硅氧烷和SiO2溶胶的体积比为8％。
(3)清洗柔性基板：首先用丙酮进行超声清洗10min，之后用无水乙醇进行超声清洗10min，之后用去离子水进行超声清洗10min，最后用吹风机吹干。其中柔性基板为PET基板。
(4)紫外臭氧处理柔性基板，其中使用紫外臭氧清洗机对柔性基板进行15min的处理，紫外臭氧清洗机中的低压汞灯功率为200W，样品距离低压汞灯距离为6cm。
(5)镀膜：将镀膜液滴在匀速旋转的柔性基板上，形成溶胶膜。其中柔性基板以350r/m低速旋涂5s之后，再以2000r/m高速旋涂30s，所需相对湿度<15％。
(6)紫外光后处理：将步骤(5)中得到的溶胶膜采用紫外光照射处理工艺，得到基于柔性基板的纳米减反膜。其中紫外光照处理工艺为使用高压汞灯激发的紫外光，环境相对湿度<15％，环境温度为室温，紫外光的功率为1kw，主波长为400nm，样品与高压汞灯距离为15cm，后处理阶段基板接受紫外光照射时间为30min。
本实施例获得的样品峰值透射率为97.27％，样品在400-800nm波长范围均值透射率为91.63％，并且样品成膜性好，膜层附着力5B级，硬度达到4H，波长-透射率曲线如附图2所示。
实施例2
(1)配置SiO2溶胶：以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与氨水为原料，制备碱性SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1:60:8:0.1。制备碱性SiO2溶胶的方法是：通过磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液10min后，将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌至均匀后，密封在室温条件下陈化5d。
(2)SiO2溶胶改性处理：将碱性SiO2溶胶采用聚硅氧烷改性技术进行改性，得到镀膜液。其中掺杂聚硅氧烷和SiO2溶胶的体积比为12％。
(3)清洗柔性基板：首先用丙酮进行超声清洗20min，之后用无水乙醇进行超声清洗15min，之后用去离子水进行超声清洗15min，最后用吹风机吹干。其中柔性基板为PET基板。
(4)紫外臭氧处理柔性基板，其中使用紫外臭氧清洗机对柔性基板进行25min的处理，紫外臭氧清洗机中的低压汞灯功率为150W，样品距离低压汞灯距离为10cm。
(5)镀膜：将镀膜液滴在匀速旋转的柔性基板上，形成溶胶膜。其中柔性基板以300r/m低速旋涂5s之后，再以4000r/m高速旋涂50s，所需相对湿度<15％。
(6)紫外光后处理：将步骤(5)中得到的溶胶膜采用紫外光照射处理工艺，得到基于柔性基板的纳米减反膜。其中紫外光照处理工艺为使用高压汞灯激发的紫外光，环境相对湿度<15％，环境温度为室温，紫外光的功率为0.8kw，主波长为365nm，样品与高压汞灯距离为15cm，后处理阶段基板接受紫外光照射时间为60min。
本实施例获得的样品的峰值透过率为97.89％，样品在400-800nm波长范围均值透射率为94.68％，样品成膜性好，膜层附着力5B级，硬度达到4H，波长-透射率曲线如附图3所示。
实施例3
(1)配置SiO2溶胶：以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与氨水为原料，制备碱性SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1:20:1:0.1。制备碱性SiO2溶胶的方法是：通过磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌至均匀后，密封在室温条件下陈化5d。
(2)SiO2溶胶改性处理：将碱性SiO2溶胶采用聚硅氧烷改性技术进行改性，得到镀膜液。其中掺杂聚硅氧烷和SiO2溶胶的体积比为2％。
(3)清洗柔性基板：首先用丙酮进行超声清洗5min，之后用无水乙醇进行超声清洗20min，之后用去离子水进行超声清洗5min，最后用吹风机吹干。其中柔性基板为PET基板。
(4)紫外臭氧处理柔性基板，其中使用紫外臭氧清洗机对柔性基板进行30min的处理，紫外臭氧清洗机中的低压汞灯功率为250W，样品距离低压汞灯距离为5cm。
(5)镀膜：将镀膜液滴在匀速旋转的柔性基板上，形成溶胶膜。其中柔性基板以400r/m低速旋涂5s之后，再以2000r/m高速旋涂30s，所需相对湿度<15％。
(6)紫外光后处理：将步骤(5)中得到的溶胶膜采用紫外光照射处理工艺，得到基于柔性基板的纳米减反膜。其中紫外光照处理工艺为使用高压汞灯激发的紫外光，环境相对湿度<15％，环境温度为室温，紫外光的功率为1.5kw，主波长为365nm，样品与高压汞灯距离为10cm，后处理阶段基板接受紫外光照射时间为20min。
本实施例获得的样品的峰值透过率为97.46％，样品在400-800nm波长范围均值透射率为92.83％，样品成膜性好，膜层附着力5B级，硬度达到4H。
实施例4
(1)配置SiO2溶胶：以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与氨水为原料，制备碱性SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1:80:10:0.1。制备碱性SiO2溶胶的方法是：通过磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液3min后，将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌至均匀后，密封在室温条件下陈化5d。
(2)SiO2溶胶改性处理：将碱性SiO2溶胶采用聚硅氧烷改性技术进行改性，得到镀膜液。其中掺杂聚硅氧烷和SiO2溶胶的体积比为16％。
(3)清洗柔性基板：首先用丙酮进行超声清洗10min，之后用无水乙醇进行超声清洗5min，之后用去离子水进行超声清洗20min，最后用吹风机吹干。其中柔性基板为PET基板。
(4)紫外臭氧处理柔性基板，其中使用紫外臭氧清洗机对柔性基板进行10min的处理，紫外臭氧清洗机中的低压汞灯功率为200W，样品距离低压汞灯距离为15cm。
(5)镀膜：将镀膜液滴在匀速旋转的柔性基板上，形成溶胶膜。其中柔性基板以350r/m低速旋涂5s之后，再以3000r/m高速旋涂20s，所需相对湿度<15％。
(6)紫外光后处理：将步骤(5)中得到的溶胶膜采用紫外光照射处理工艺，得到基于柔性基板的纳米减反膜。其中紫外光照处理工艺为使用高压汞灯激发的紫外光，环境相对湿度<15％，环境温度为室温，紫外光的功率为1kw，主波长为315nm，样品与高压汞灯距离为50cm，后处理阶段基板接受紫外光照射时间为30min。
本实施例获得的样品的峰值透过率为97.63％，样品在400-800nm波长范围均值透射率为93.54％，样品成膜性好，膜层附着力5B级，硬度达到4H。
对比例1(不包括紫外臭氧前处理情况，其它条件同实施例2)
(1)配置SiO2溶胶：以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与氨水为原料，制备碱性SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1:45:3:0.1。制备碱性SiO2溶胶的方法是：通过磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌2h后，密封在室温条件下陈化5d。
(2)SiO2溶胶改性处理：将碱性SiO2溶胶采用聚硅氧烷改性技术进行改性，得到镀膜液。其中掺杂聚硅氧烷和SiO2溶胶的体积比为8％。
(3)清洗柔性基板：首先用丙酮进行超声清洗10min，之后用无水乙醇进行超声清洗10min，之后用去离子水进行超声清洗10min，最后用吹风机吹干。其中柔性基板为PET基板。
(4)镀膜：将镀膜液滴在匀速旋转的柔性基板上，形成溶胶膜。其中柔性基板以350r/m低速旋涂5s之后，再以3000r/m高速旋涂30s，所需相对湿度<15％。
(5)紫外光后处理：将步骤(4)中得到的溶胶膜采用紫外光照射处理工艺，得到基于柔性基板的纳米减反膜。其中紫外光照处理工艺为使用高压汞灯激发的紫外光，环境相对湿度<15％，环境温度为室温，紫外光的功率为1kw，主波长为365nm，样品与高压汞灯距离为15cm，后处理阶段基板接受紫外光照射时间为30min。
本对比例获得的样品峰值透射率为91.49％，样品在400-800nm波长范围均值透射率为87.75％，并且样品成膜性不好，膜层附着力3B级，硬度达到4H，波长-透射率曲线如附图4所示。说明不对PET基底进行紫外臭氧处理，PET基底的表面亲水性就比较差，成膜性不好，从而膜的透过率比较低，同时膜层附着力比较低。
对比例2(不包括紫外后处理情况，其它条件同实施例2)
(1)配置SiO2溶胶：以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与氨水为原料，制备碱性SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1:45:3:0.1。制备碱性SiO2溶胶的方法是：通过磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌2h后，密封在室温条件下陈化5d。
(2)SiO2溶胶改性处理：将碱性SiO2溶胶采用聚硅氧烷改性技术进行改性，得到镀膜液。其中掺杂聚硅氧烷和SiO2溶胶的体积比为8％。
(3)清洗柔性基板：首先用丙酮进行超声清洗10min，之后用无水乙醇进行超声清洗10min，之后用去离子水进行超声清洗10min，最后用吹风机吹干。其中柔性基板为PET基板。
(4)紫外臭氧处理柔性基板，其中使用紫外臭氧清洗机对柔性基板进行15min的处理，紫外臭氧清洗机中的低压汞灯功率为200W，样品距离低压汞灯距离为6cm。
(5)镀膜：将镀膜液滴在匀速旋转的柔性基板上，形成溶胶膜。其中柔性基板以350r/m低速旋涂5s之后，再以3000r/m高速旋涂30s，所需相对湿度<15％。
本对比例获得的样品峰值透射率为88.47％，样品在400-800nm波长范围均值透射率为86.11％，对比实施例2，透射率下降明显。并且样品成膜性不好，膜层附着力5B级，硬度达到2H，硬度较低，波长-透射率曲线如附图5所示。说明不对溶胶膜进行紫外光照射后处理，膜层不够致密，减反射膜透光较差，硬度较低。
对比效果(表1)：
| 对比实施例 | 硬度 | 膜层附着力 | 峰值透射率(％) | 均值透射率(400-800nm波长范围)(％) |
| 实施例1 | 4H | 5B级 | 97.27 | 91.63 |
| 实施例2 | 4H | 5B级 | 97.89 | 94.68 |
| 实施例3 | 4H | 5B级 | 97.46 | 92.83 |
| 实施例4 | 4H | 5B级 | 97.63 | 93.54 |
| 对比例1 | 4H | 3B级 | 91.49 | 87.75 |
| 对比例2 | 2H | 5B级 | 88.47 | 86.11 |
在表1中，对比例1和实施例2不同在于对比例1没有进行紫外臭氧前处理。对比例1的样品成膜性不好，膜层附着力3B级，比较低，硬度达到4H，说明不对PET基底进行紫外臭氧处理，PET基底的表面亲水性就比较差，成膜性不好，从而膜的透过率比较低，同时膜层附着力比较低。
在表1中，对比例2和实施例2不同在于对比例2没有进行紫外后处理。和实施例2进行比较，对比例2透射率下降明显。并且样品成膜性不好，膜层附着力5B级，硬度达到2H，硬度较低。说明不对溶胶膜进行紫外光照射后处理，膜层不够致密，减反射膜透光较差，硬度较低。
Claims (10)
1.一种柔性基板的制备方法，其特征在于：将柔性基板清洗干净后，用紫外臭氧处理柔性基板，以提高柔性基板的亲水性，其中，紫外臭氧处理时，低压汞灯的功率为150～250W。
2.根据权利要求1所述的一种柔性基板的制备方法，其特征在于：样品距离低压汞灯距离为5-15cm。
3.根据权利要求1所述的一种柔性基板的制备方法，其特征在于：柔性基板在紫外臭氧处理之前，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的一种柔性基板的制备方法，其特征在于：所述柔性基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
5.一种柔性纳米减反膜的制备方法，以权利要求1所述的柔性基板为基板，其特征在于：在柔性基板上镀膜，形成溶胶膜，然后对溶胶膜采用紫外光照射处理，利用紫外光源的热效应，实现在低温下，减反射膜固化致密地生长在基板上，其中，紫外光的功率为0.8-1.5kw，主波长为315-400nm。
6.根据权利要求5所述的一种柔性纳米减反膜的制备方法，其特征在于：对溶胶膜采用紫外光照射处理时，样品与高压汞灯距离为10-50cm，紫外光照射时间为20-60min。
7.根据权利要求5所述的一种柔性纳米减反膜的制备方法，其特征在于：对溶胶膜采用紫外光照射处理时，环境相对湿度<15％，环境温度为室温。
8.根据权利要求5所述的一种柔性纳米减反膜的制备方法，其特征在于：所述的溶胶膜采用旋涂法制得，方法为：将镀膜液滴在匀速旋转的柔性基板上，先以300-400r/m的低速旋涂使镀膜液铺展在基板上，然后再以2000-4000r/m高速旋涂。
9.根据权利要求8所述的一种柔性纳米减反膜的制备方法，其特征在于：所述的镀膜液为SiO2溶胶，制备方法为：磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液至均匀后，将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌后，密封在室温条件下陈化5d。
10.根据权利要求9所述的一种柔性纳米减反膜的制备方法，其特征在于：在镀膜液制备好之后，采用聚硅氧烷对其进行改性，掺杂的聚硅氧烷和SiO2溶胶的体积比为2％-16％。
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- 2016-03-25 CN CN201610178832.1A patent/CN105810777A/zh active Pending
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