CN104051059A - 碳纳米管导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

碳纳米管导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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陈克勇
朱文峰
毕萌
杨忠芝
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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管导电薄膜及其制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)在基膜的一面涂布高透底涂溶液，烘干后形成高透底涂层；在基膜的另一面涂布疏水溶液，烘干后形成疏水层；(2)将步骤(1)处理后的基膜浸入碳纳米管分散液中，2-5min后取出烘干，即在高透底涂层上形成碳纳米管薄膜；(3)依次用强酸溶液、丙酮、乙醇和水清洗步骤(2)得到的导电膜，烘干即得所述碳纳米管导电薄膜。本发明制备的碳纳米管导电薄膜综合性能良好可广泛使用在光、电器件上。同时本方法工艺流程简单、操作方便、对环境因素要求低，且不造成任何影响，满足工业大面积、大批量生产需求。

Description

碳纳米管导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电薄膜领域，特别是涉及一种碳纳米管导电薄膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜(TransparentConductiveFilms，TCF)作为电极在太阳能光伏、发光二极管、平面显示器及触摸屏等电子领域中有着广泛的应用。目前，透明导电薄膜中广泛应用的有氧化铟锡(IndiumTinOxides，ITO)薄膜和AZO薄膜。
但是，ITO薄膜因存在资源缺乏、价格昂贵、柔性差、弯曲易脆等突出问题，使其发展受到制约，所以，发展新材料来取代ITO成为必然趋势。
近几年，人们把目光逐渐投向纳米金属和一维、二维石墨材料上。碳纳米管(CNT是)是石墨卷曲而成空心结构的一维纳米材料，所表现出独特优异的力学、光学、电学及热力学特性，使其越来越受人们的关注。当碳纳米管在塑料基板或玻璃基板上形成薄导电层时，不仅可以实现在可见区中的高透射和高传导性，还表现出良好的柔韧性。这些特性使碳纳米管有望成为新一代透明导电膜而展现出广阔的应用前景。
目前制备碳纳米管薄膜的方法有很多，大体分为干法和湿法两种制备工艺。干法是在基底上自组织生长成膜或长成阵列在拉丝成膜。湿法是通过各种成膜技术把碳纳米管分散液沉积在基底上形成膜的工艺。相比与湿法成膜，干法对碳纳米管破坏性小，成膜时间短。但是这种制备工艺目前无法实现碳管尺寸和薄膜厚度的精确控制，沉积设备的昂贵制约着薄膜的大面积工业化生产，薄膜生成需要的高温作用和催化剂又加剧制备过程的复杂性。随着碳管分散性研究的深入，湿法研究成为了热点。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种厚度可控、附着性良好，具有良好的透光、导电性能的透明碳纳米管薄膜及其制备的方法。
具体的技术方案如下：
一种碳纳米管导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在基膜的一面涂布高透底涂溶液，烘干后形成高透底涂层；在基膜的另一面涂布疏水溶液，烘干后形成疏水层；
(2)将步骤(1)处理后的基膜浸入碳纳米管分散液中，2-5min后取出烘干，即在高透底涂层上形成碳纳米管薄膜；
(3)依次用强酸溶液、丙酮、乙醇和水清洗步骤(2)得到的导电膜，烘干即得所述碳纳米管导电薄膜。
在其中一些实施例中，所述高透底涂溶液为质量浓度为0.1～2％的含甲氧基或乙氧基的硅烷偶联剂水溶液，所述高透底涂层的厚度为6-20μm。
在其中一些实施例中，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述碳纳米管分散液包括碳纳米管、分散剂和水，其中，碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或几种，碳纳米管的直径为5-20nm，长度为3-15μm，浓度为0.5～1.5mg/mL；分散剂的质量含量为1～5％；所述碳纳米管薄膜的厚度为200nm～6μm。
在其中一些实施例中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠、十二烷基苯磺酸钠、水溶性壳聚糖、曲拉通X-100中的一种或几种。
在其中一写实施例中，所述碳纳米管分散液的制备方法包括如下步骤：将碳纳米管加入分散剂的水溶液中，进行4～24h的磨砂分散，然后再进行1～6h的超声分散，即得碳纳米管分散液。
在其中一些实施例中，所述疏水溶液为含二氧化硅和有机硅表面活性剂的乙醇溶液，其中二氧化硅的质量浓度为0.5～5％，有机硅表面活性剂的质量浓度为1～10％；所述疏水层的厚度为6-10μm。
在其中一些实施例中，所述基膜的材料为聚对苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯，所述基膜的厚度为50μm～120μm。
在其中一些实施例中，步骤(1)中高透底涂层的烘干温度为110-150℃，烘干时间为1-3min，疏水层的烘干温度为90-150℃，烘干时间为2-5min；步骤(2)中基膜浸入碳纳米管分散液的次数为1-5次，碳纳米管薄膜的烘干温度为90-110℃，烘干时间为2-5min；步骤(3)中碳纳米管导电薄膜的烘干温度为80-120℃，烘干时间为2-5min。
本发明的另一目的是提供一种碳纳米管导电薄膜。
具体的技术方案如下：
上述制备方法制备得到的碳纳米管导电薄膜。
本发明的优点如下：
1、制备工艺简单，无需昂贵的制备仪器、高温作用和催化剂，耗时少。
2、高透底涂层中硅烷偶联剂的使用起到连接碳纳米管与基膜的作用，增加了碳纳米管薄膜与基膜的附着性。
3、疏水溶液的使用可在基膜的一面形成疏水层，可以阻止碳纳米管薄膜在该面的形成。
4、通过控制基膜浸入碳纳米管分散溶液中的时间和次数可有效控制碳纳米管薄膜的厚度。
5、制备得到的碳纳米管导电薄膜的导电性能良好、透明度较高，可做电极使用在触摸屏面板上。
6、清洗步骤中强酸清洗后，再使用丙酮和乙醇进行清洗，没有直接使用水，可降低碳纳米管薄膜的表面雾度，同时洗去疏水材料。
总之，本发明制备的碳纳米管薄膜综合性能良好可广泛使用在光、电器件上。同时本方法工艺流程简单、操作方便、对环境因素要求低，且不造成任何影响，满足工业大面积、大批量生产需求。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请做进一步的阐述。
一种碳纳米管导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在基膜的一面涂布(可以为凹版印刷、滚涂)高透底涂溶液，烘干后形成高透底涂层；在基膜的另一面涂布(可以为凹版印刷、滚涂)疏水溶液，烘干后形成疏水层；
所述基膜的材料可以为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚碳酸酯(PC)，所述基膜的厚度为50μm～120μm；
所述高透底涂溶液为质量浓度为0.1～2％的含甲氧基或乙氧基的硅烷偶联剂水溶液，所述高透底涂层的厚度为6-20μm；高透底涂层的烘干温度为110-150℃，烘干时间为1-3min；
所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
所述疏水溶液为含二氧化硅和有机硅表面活性剂的乙醇溶液，其中二氧化硅的质量浓度为0.5～5％，有机硅表面活性剂的质量浓度为1～10％；所述疏水层的厚度为6-10μm；疏水层的烘干温度为90-150℃，烘干时间为2-5min；
所述疏水溶液中有机硅表面活性剂选自聚环甲基硅氧烷、聚硅氧烷-醇醚共聚物非离子表面活性剂、六甲基环三硅氧烷等其中的一种或混合。
(2)将步骤(1)处理后的基膜浸入碳纳米管分散液中，2-5min后取出烘干，即在高透底涂层上形成碳纳米管薄膜；
所述碳纳米管分散液包括碳纳米管、分散剂和水，其中，碳纳米管(可市售购得)为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或几种，碳纳米管的直径为5-20nm，长度为3-15μm，浓度为0.5～1.5mg/mL；分散剂的质量含量为1～5％；所述碳纳米管薄膜的厚度为200nm～6μm；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠、十二烷基苯磺酸钠、水溶性壳聚糖、曲拉通X-100中的一种或几种；
所述碳纳米管分散液的制备方法包括如下步骤：将碳纳米管加入分散剂的水溶液中，进行4～24h的磨砂分散，然后再进行1～6h的超声分散，即得碳纳米管分散液；
基膜浸入碳纳米管分散液的次数为1-5次，碳纳米管薄膜的烘干温度为90-110℃，烘干时间为2-5min；
(3)依次用强酸溶液(可以是硫酸、硝酸、盐酸)、丙酮、乙醇和水清洗步骤(2)得到的导电膜，烘干即得所述碳纳米管导电薄膜；
碳纳米管导电薄膜的烘干温度为80-120℃，烘干时间为2-5min。
本申请上述制备方法在基膜上涂布高透底涂溶液得到高透底涂层，高透底涂层中硅烷偶联剂的使用起到连接碳纳米管与基膜的作用，增加了碳纳米管薄膜与基膜的附着性。疏水溶液的使用可在基膜的另一面形成疏水层，可以阻止碳纳米管薄膜在该面的形成。通过控制基膜浸入碳纳米管分散溶液中的时间和次数可有效控制碳纳米管薄膜的厚度。
本申请的制备方法制备得到的碳纳米管导电薄膜的导电性能良好、透明度较高，可做电极使用在触摸屏面板上。制备工艺流程简单、操作方便，对环境因素要求低，能够满足工业大面积、大批量生产需求。
实施例1
本实施例一种碳纳米管导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在PET基膜(厚度为50μm)的一面通过凹版印刷涂布高透底涂溶液，烘干后形成高透底涂层；在基膜的另一面滚涂疏水溶液，烘干后形成疏水层；
所述高透底涂溶液为质量浓度为0.1％的氨丙基三乙氧基硅烷水溶液，所述高透底涂层的厚度为6μm；高透底涂层的烘干温度为150℃，烘干时间为1min；
所述疏水溶液为含二氧化硅和有机硅表面活性剂(聚环甲基硅氧烷)的乙醇溶液，其中二氧化硅的质量浓度为0.5％，有机硅表面活性剂的质量浓度为1％；所述疏水层的厚度为10μm；疏水层的烘干温度为150℃，烘干时间为2min；
(2)将步骤(1)处理后的基膜浸入碳纳米管分散液中，5min后取出烘干，即在高透底涂层上形成碳纳米管薄膜；
所述碳纳米管分散液的制备方法包括如下步骤：将市售碳纳米管加入质量浓度2％的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，碳纳米管的浓度为1mg/ml，进行15h的磨砂分散，然后再进行3h的超声分散，即得碳纳米管分散液；
基膜浸入碳纳米管分散液的次数为1次，碳纳米管薄膜的烘干温度为100℃，烘干时间为2min，得到的碳纳米管薄膜的厚度为300nm；
(3)依次用强酸溶液(质量浓度为40％硫酸)、丙酮、乙醇和水清洗步骤(2)得到的导电膜，洗去碳纳米管薄膜中的分散剂同时洗去该PET上另一面的疏水层，100℃烘干3min即得所述碳纳米管导电薄膜；
性能测试结果：碳纳米管导电膜表面电阻450Ω/sq，透光率78％。对基材的附着性可达到2级(GB/T9286)，没有脱落现象出现。
实施例2
本实施例一种碳纳米管导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在PC基膜(厚度为100μm)的一面通过凹版印刷涂布高透底涂溶液，烘干后形成高透底涂层；在基膜的另一面滚涂疏水溶液，烘干后形成疏水层；
所述高透底涂溶液为质量浓度为1％的二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷水溶液，所述高透底涂层的厚度为8μm；高透底涂层的烘干温度为120℃，烘干时间为3min；
所述疏水溶液为含二氧化硅和有机硅表面活性剂(聚硅氧烷-醇醚共聚物)的乙醇溶液，其中二氧化硅的质量浓度为3％，有机硅表面活性剂的质量浓度为7％；所述疏水层的厚度为6μm；疏水层的烘干温度为110℃，烘干时间为4min；
(2)将步骤(1)处理后的基膜浸入碳纳米管分散液中，3min后取出烘干，即在高透底涂层上形成碳纳米管薄膜；
所述碳纳米管分散液的制备方法包括如下步骤：将市售碳纳米管加入质量浓度3％的曲拉通x-100的水溶液中，碳纳米管的浓度为1.5mg/ml，进行5h的磨砂分散，然后再进行6h的超声分散，即得碳纳米管分散液；
基膜浸入碳纳米管分散液的次数为3次，碳纳米管薄膜的烘干温度为100℃，烘干时间为2min，得到的碳纳米管薄膜的厚度为4μm；
(3)依次用强酸溶液(质量浓度为64％硝酸)、丙酮、乙醇和水清洗步骤(2)得到的导电膜，洗去碳纳米管薄膜中的分散剂同时洗去该PC上另一面的疏水层，100℃烘干3min即得所述碳纳米管导电薄膜；
性能测试结果：碳纳米管导电膜表面电阻480Ω/sq，透光率80％。附着力可达到2级(GB/T9286)，没有脱落现象出现。
实施例3
本实施例一种碳纳米管导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在PET基膜(厚度为120μm)的一面通过凹版印刷涂布高透底涂溶液，烘干后形成高透底涂层；在基膜的另一面滚涂疏水溶液，烘干后形成疏水层；
所述高透底涂溶液为质量浓度为2％的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷水溶液，所述高透底涂层的厚度为20μm；高透底涂层的烘干温度为110℃，烘干时间为3min；
所述疏水溶液为含二氧化硅和有机硅表面活性剂(六甲基环三硅氧烷)的乙醇溶液，其中二氧化硅的质量浓度为5％，有机硅表面活性剂的质量浓度为10％；所述疏水层的厚度为8μm；疏水层的烘干温度为90℃，烘干时间为5min；
(2)将步骤(1)处理后的基膜浸入碳纳米管分散液中，5min后取出烘干，即在高透底涂层上形成碳纳米管薄膜；
所述碳纳米管分散液的制备方法包括如下步骤：将市售碳纳米管加入质量浓度1％的十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，碳纳米管的浓度为0.5mg/ml，进行20h的磨砂分散，然后再进行6h的超声分散，即得碳纳米管分散液；
基膜浸入碳纳米管分散液的次数为5次，碳纳米管薄膜的烘干温度为100℃，烘干时间为2min，得到的碳纳米管薄膜的厚度为6μm；
(3)依次用强酸溶液(质量浓度为64％硝酸)、丙酮、乙醇和水清洗步骤(2)得到的导电膜，洗去碳纳米管薄膜中的分散剂同时洗去该PET上另一面的疏水层，100℃烘干3min即得所述碳纳米管导电薄膜；
性能测试结果：碳纳米管导电膜表面电阻380Ω/sq，透光率76％。对基材的附着性可达到2级(GB/T9286)，没有脱落现象出现。
对比例1
本对比例一种碳纳米管导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在PET基膜(厚度为50μm)的一面滚涂疏水溶液，烘干后形成疏水层；
所述疏水溶液为含二氧化硅和有机硅表面活性剂(聚环甲基硅氧烷)的乙醇溶液，其中二氧化硅的质量浓度为0.5％，有机硅表面活性剂的质量浓度为1％；所述疏水层的厚度为8μm；疏水层的烘干温度为90℃，烘干时间为5min；
(2)将步骤(1)处理后的基膜浸入碳纳米管分散液中，5min后取出烘干，即在基膜上形成碳纳米管薄膜；
所述碳纳米管分散液的制备方法包括如下步骤：将市售碳纳米管加入质量浓度1％的十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，碳纳米管的浓度为0.5mg/ml，进行20h的磨砂分散，然后再进行6h的超声分散，即得碳纳米管分散液；
基膜浸入碳纳米管分散液的次数为5次，碳纳米管薄膜的烘干温度为100℃，烘干时间为2min，得到的碳纳米管薄膜的厚度为3μm；
(3)依次用强酸溶液(质量浓度为60％硝酸)、丙酮、乙醇和水清洗步骤(2)得到的导电膜，洗去碳纳米管薄膜中的分散剂同时洗去该PET上另一面的疏水层，100℃烘干3min即得所述碳纳米管导电薄膜；
性能测试结果：碳纳米管导电膜表面电阻500Ω/sq，透光率78％。对基材的附着性高于3级(GB/T9286)很容易脱落。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种碳纳米管导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在基膜的一面涂布高透底涂溶液，烘干后形成高透底涂层；在基膜的另一面涂布疏水溶液，烘干后形成疏水层；
(2)将步骤(1)处理后的基膜浸入碳纳米管分散液中，2-5min后取出烘干，即在高透底涂层上形成碳纳米管薄膜；
(3)依次用强酸溶液、丙酮、乙醇和水清洗步骤(2)得到的导电膜，烘干即得所述碳纳米管导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高透底涂溶液为质量浓度为0.1～2％的含甲氧基或乙氧基的硅烷偶联剂水溶液，所述高透底涂层的厚度为6-20μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管分散液包括碳纳米管、分散剂和水，其中，碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或几种，碳纳米管的直径为5-20nm，长度为3-15μm，浓度为0.5～1.5mg/mL；分散剂的质量含量为1～5％；所述碳纳米管薄膜的厚度为200nm～6μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠、十二烷基苯磺酸钠、水溶性壳聚糖、曲拉通X-100中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管分散液的制备方法包括如下步骤：将碳纳米管加入分散剂的水溶液中，进行4～24h的磨砂分散，然后再进行1～6h的超声分散，即得碳纳米管分散液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏水溶液为含二氧化硅和有机硅表面活性剂的乙醇溶液，其中二氧化硅的质量浓度为0.5-5％，有机硅表面活性剂的质量浓度为1～10％；所述疏水层的厚度为6-10μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基膜的材料为聚对苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯，所述基膜的厚度为50μm～120μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中高透底涂层的烘干温度为110-150℃，烘干时间为1-3min，疏水层的烘干温度为90-150℃，烘干时间为2-5min；步骤(2)中基膜浸入碳纳米管分散液的次数为1-5次，碳纳米管薄膜的烘干温度为90-110℃，烘干时间为2-5min；步骤(3)中碳纳米管导电薄膜的烘干温度为80-120℃，烘干时间为2-5min。
10.权利要求1-9任一项制备方法制备得到的碳纳米管导电薄膜。
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