CN105810216A - 应用于热辅助磁记录技术的磁存储介质薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种应用于热辅助磁记录技术的磁存储介质薄膜的制备方法，至少包括以下步骤：1）在基底表面沉积一层氧化镁衬底层薄膜；2）对氧化镁衬底层薄膜上的晶界通过预处理形成异于晶粒内部的非平整的沟壑形貌；3）在具有非平整的沟壑形貌晶界的氧化镁衬底层上沉积由磁性金属FePt和非金属晶间间隔层组成的复合薄膜。本发明能够解决在氧化镁基底层对上的晶界对FePt外延生长的不利影响，获得具有理想尺寸和磁性质的热辅助磁记录介质薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及磁存储薄膜技术领域，具体来说，涉及一种应用于热辅助磁记录技术的磁存储介质薄膜的制备方法。
背景技术
硬盘磁性存储技术是基于将磁性薄膜按照存储单元磁化方向变化以存储数字化数据的技术，即将硬盘内部圆环状磁碟上的磁性薄膜介质按沿同心圆轨道排布划分成最小存储单元“比特”，以比特的磁化状态变化来存储二进制信息单位中的“0”和“1”。
自上世纪50年代世界上第一块硬盘诞生起至今，数据存储需求的急剧增长使得提高硬盘磁录密度一直是全球使用磁性存储介质的硬盘行业研发的一个关键性目标。在过去的50年中，硬盘存储技术高速进步，磁录密度已增长了8个数量级。现今占据硬盘市场主要份额的磁记录介质是采用垂直磁纪录技术（PerpendicularMagneticRecording,PMR）、基于CoCrPt-SiO2的磁性合金和非金属组成的复合材料薄膜的硬盘。然而，这种硬盘的磁录密度已接近其理论极限。据预计，其最高存储极限为1Tbit/in2，（也有报道认为750GB/in2为极限）。这意味着，如果要超越这个极限磁存储硬盘技术必须有根本性的变化。
目前已经提出的下一代硬盘技术有热辅助磁记录（HeatAssistedMagneticRecording，HAMR）、规则媒介（BitPatternMedia，BPM）以及微波辅助磁记录（MicrowaveAssistedMagneticRecording，MAMR）。其中，HAMR是最有希望替代PMR的新型硬盘技术。
HAMR技术使用具有较高单轴磁各向异性的材料以客服晶粒尺寸减小引起的超顺磁现象。同时，为了解决随之而来的高单轴磁各向异性材料所要求的高写磁头磁场的问题，HAMR技术使用一个近场传感器来将磁介质加热到略低于其居里温度（CurieTemperature，Tc）。这样做的原因是，磁性晶粒的磁矩翻转磁场（即“写”磁场）的大小与其各向异性场（Hk）成比例，而Hk随温度的增加而降低，在达到Tc的时候为零。因此当磁记录介质温度接近Tc时，写入数据所需的磁场大大减小，目前所广泛使用的写磁头就能达到。当磁介质冷却后，由于它具有足够的磁各向异性，其磁化方向可以稳定保持在写入的状态。
HAMR采用的磁记录介质为FePt-X复合材料薄膜。其中，铁铂合金中Fe和Pt的原子摩尔比约为1:1，为L10有序相；X代表一种非磁性非金属材料，最常见的有二氧化硅（SiO2）或者无定形碳（am-C）。热辅助磁存储技术对基于FePt的磁记录介质提出了非常严苛的要求，至少要同时达到满足以下几个关键性的指标要求：1）为了实现1Tbit/in2以上的磁录密度，磁性薄膜中FePt的晶粒尺寸需要小于7纳米；2）磁性薄膜材料的磁各向异性必须足够高，以保证小于7纳米的FePt晶粒的热稳定性；3）所有的FePt晶粒都要为原子排列高度有序的L10相，并且它们的易磁化轴（即其晶体学c轴）必须平行于薄膜法线方向；4）磁性薄膜中的非磁性非金属间隔物必须能够有效隔离FePt晶粒，以最小化晶粒之间的磁交换耦合、提高矫顽磁性以及降低噪音；5）薄膜中每个晶粒的大小、各向异性场（Hk）、磁化方向以及居里温度（Tc）要尽可能的一致，以降低磁记录介质的噪音；6）磁性薄膜要有较高的水平面内的热阻，以限制横向的热传导，在加热区域的边缘建立足够很陡的温度梯度，以这样也有利于降低读取数据过程中的转换噪音。较高的水平面内的热阻也可以减小晶粒与晶粒之间加热过程中的行为差异。
要得到符合上述要求的薄膜，严格控制FePt复合薄膜的微观结构是提高信噪比的必由之路，而同时这对于学界和业界也是非常具有挑战性的难题。尽管近10年的研究取得了一些进展，但目前的HAMR磁记录介质的信噪比仍然与当代的PMR介质有不小的差距。
信噪比问题的根源之一在于FePt晶粒中的原子排列有序度不能达到100%有序的L10结构以及不能保证所有晶粒均具有垂直于薄膜表面的（outofplane）易磁化方向。目前最常见的解决方法是寻求与FePtL10相的(001)晶面晶格失配程度小的衬底层材料，通过两种材料的晶粒间形成共格界面、同时配合合适的非金属晶粒间间隔层物质的种类和调节其体积比来实现对FePt柱状晶粒的可控制生长，包括增加L10相的原子排列有序度和控制晶粒的取向、织构和大小等。
MgO是目前公认的最合适的衬底层薄膜，主要是因为MgO晶体的(001)晶面与FePt的(001)晶面晶格失配度较小。另外，也有报道认为，晶格常数稍大的MgO(001)晶面如果作为外延生长基面将对FePt(001)共格晶面有一定的平面内拉伸应力，此应力不仅有助于FePt晶粒的［001］晶向与薄膜法线方向一致、形成垂直于薄膜表面的[001]织构，并且有利于增加L10相的原子排列有序度。
但是，工业界使用磁控溅射方法来沉积MgO薄膜,这样的薄膜无一例外的是多晶的，而大量MgO晶界的存在会影响FePt晶粒形核、生长过程，对FePt的晶粒取向和原子有序度都有不利的影响。Jian-GangZhu等研究者指出，如果一个FePt晶粒首先在某个MgO晶粒（晶粒一）表面外延形核，但在随后的晶粒长大过程中，如果正在生长的FePt晶粒凑巧跨越晶粒一的晶界与相邻另一个MgO晶粒（晶粒二）的表面接触并继续生长，则这个FePt晶粒与晶粒二接触的部分就会失掉原本的共格界面而生长成另外的取向，同时原子有序度也会受到影响，这样的晶粒将严重影响磁存储介质薄膜的性能。
为了消除MgO衬底层薄膜的晶界对FePt晶粒取向的不利影响，有研究者提出如果将MgO的晶粒尺寸控制在和FePt晶粒相当的水平，即5～6nm，就可以实现MgO晶粒与FePt晶粒的形核和生长过程的一对一诱导，从而消除MgO晶界的不利影响。然而，这种想法过于理想化，实际生长过程中MgO薄膜的晶粒尺寸和均匀性很难控制。业界尝试过许多方法，例如改变MgO薄膜沉积的工艺条件或是在沉积过程中加入各种掺杂物等，均无明显的效果。
发明内容
本发明的目的是解决在制备HAMR硬盘的FePt-X磁存储介质薄膜的过程中，多晶的氧化镁衬底层薄膜上大量存在的晶界对沉积于其上的FePt晶粒生长取向产生的不利影响问题，提出一种应用于热辅助磁记录技术的磁存储介质薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种应用于热辅助磁记录技术的磁存储介质薄膜的制备方法，制备方法至少包括以下步骤：
1）在基底表面沉积一层氧化镁衬底层薄膜；其中基底，材质不限，可以是单晶硅或者氧化硅、玻璃材质；
2）对氧化镁衬底层薄膜上的晶界通过预处理形成异于晶粒内部的特殊非平整的沟壑形貌；
3）制备HAMR磁存储介质薄膜，即在具有非平整沟壑形貌晶界的氧化镁衬底层上沉积由磁性金属FePt和非金属晶间间隔层组成的复合材料薄膜（不包括氧化镁衬底层）。
该方法首先在基底表面形成一层氧化镁薄膜作为沉积FePt-X磁介质薄膜之前的衬底层，即氧化镁衬底层薄膜，在氧化镁衬底层薄膜的晶界进行预处理形成异于晶粒内部的特殊非平整的沟壑形貌，并利用沟壑形貌对FePt晶粒形核生长的诱导作用，获得由磁性金属FePt和非金属晶间间隔层组成的尺寸和性质均匀的复合纳米晶磁介质薄膜。本发明能够解决在氧化镁基底层薄膜上的晶界对FePt外延生长的不利影响，获得具有理想尺寸和磁性质的热辅助磁记录介质薄膜。
优选的，步骤1）中的氧化镁衬底层薄膜为多晶，并且具有(001)织构，平均晶粒大小在20±3纳米。
优选的，步骤1）中的氧化镁衬底层薄膜是通过溅射方法沉积在基底表面上。
优选的，步骤2）中的预处理方法为：热沟壑法：通过高温处理得到热力学稳定的非平整沟壑形貌；或腐蚀晶界法：使用具有晶界选择性的腐蚀剂腐蚀晶界得到非平整沟壑形貌。
优选的，步骤3）中的复合薄膜中的非磁性非金属材料为二氧化硅（SiO2）、无定形碳（am-C）或者其他满足条件的材料。
优选的，步骤3）中的复合薄膜的平均晶粒大小为6纳米左右，晶间间隔层的厚度至少为1纳米。
上述步骤3）中的复合薄膜沉积方法不限，如使用磁控直流溅射方法，应具有的工艺要素应包括：
1）沉积开始之前应将基底加热到至少500oC。2）采用金属和非金属同时沉积的方法，一次沉积复合薄膜。3）根据设备条件合理选择、制定其它溅射工艺参数，如腔体压力、气体流量、直流功率、非金属材料的体积百分比等，使得在完全平整的基底上溅射得到的FePt-X薄膜的平均晶粒大小为6nm左右，晶间间隔层的厚度至少为1nm。
与现有技术相比，有益效果：本发明具有的有益效果主要表现为通过简单可行的办法对氧化镁衬底层薄膜进行处理就可以在极大程度上避免FePt跨MgO晶界生长，从而消除由此带来的各种问题，包括FePt晶粒的L10相的原子排列有序度以及晶粒的取向、织构等方面都可受益，大大提高磁存储介质薄膜的各方面性能。
附图说明
图1～5是基于MgO衬底层的FePt-X薄膜的制备方法流程图。
图1是基底以及其上沉积的多晶MgO衬底层的剖面图。
图2是基底层以及经过热处理形成了晶界热沟的多晶MgO衬底层的剖面图。
图3是基底、MgO衬底层以及沉积于其上的FePt-X薄膜的剖面图。
图4是基底层以及经过化学方法处理形成了晶界腐蚀沟的多晶MgO衬底层的剖面图。
图5是基底、MgO衬底层以及沉积于其上的FePt-X薄膜的剖面图。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所叙述的内容轻易地了解本发明的优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神的前提下进行修饰或改变。
图1至5中，1-氧化镁（MgO）衬底层，该衬底层具有［001］丝织构，1a、1b、1c是MgO衬底层中的晶粒，这些晶粒的［001］晶向均与薄膜法线方向平行，而（001）晶面中的晶向取向随机，1d是MgO衬底层中的晶界；2-基底；3-MgO衬底层中的晶界热沟；4-晶间间隔物，生长在MgO衬底层晶粒内部平坦处的部分；5-晶间间隔层，生长在MgO衬底层晶界热沟处的部分；6-具有［001］织构的FePt多晶薄膜，即它们的［001］晶向均与薄膜法线方向平行，而（001）晶面中的晶向取向随机；7-MgO衬底层中的晶界腐蚀沟；8-晶间间隔物，生长在MgO衬底层晶界腐蚀沟处的部分。
本发明的工艺流程如图1至图5。需要说明的是，本发明的实施需要结合已有的FePt-X薄膜沉积工艺进行。此已有工艺可以：1）制备平均晶粒大小在20纳米左右、具有(001)织构，厚度为1～5nm左右的氧化镁衬底层薄膜；2）可以在此氧化镁衬底层薄膜上制备平均FePt晶粒大小为6nm左右，晶间间隔层X的厚度至少为1nm的FePt-X薄膜，得到磁存储介质薄膜。
另外，附图仅示意薄膜中具有代表性的微元片段的横截面以说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明有关的薄膜部分而非不包括实际实施时的其它薄膜层、薄膜厚度及尺寸绘制，其实际实施时各薄膜层厚度、数量及比例可为一种随意的改变。
本发明的制备方法至少包括以下步骤：
第一步，在基底表面通过溅射方法形成一层氧化镁衬底层薄膜。
如图1所示，采用商用(001)硅晶圆作为基底2，硅片厚度约为500μm，通过磁控溅射在其表面沉积氧化镁衬底层1，厚度为5nm左右。此氧化镁衬底层薄膜为多晶，并且应该具有(001)织构，平均晶粒大小在20纳米左右。
第二步，在氧化镁衬底层薄膜的晶界处形成异于晶粒内部的特殊非平整形貌（如突起或沟壑等），如图2中的MgO衬底层中的晶界热沟3和图4中的MgO衬底层中的晶界腐蚀沟7。
如图2所示，将氧化镁衬底层薄膜加热，当温度高到足够克服表面扩散的激活能垒，氧化镁晶界与薄膜表面能将通过固态表面扩散来改变物理形貌的方式重新平衡，其表现形式为MgO衬底层中的晶界热沟3的形成。
又如图4所示，使用腐蚀剂可以优先腐蚀氧化镁衬底层薄膜的晶界，而形成如图4中的MgO衬底层中的晶界腐蚀沟7。
第三步，在具有非平整晶界形貌的氧化镁衬底层薄膜上沉积由磁性金属FePt和非金属晶间间隔层组成的复合薄膜，得到磁存储介质薄膜。
沉积过程的工艺要点为：1）沉积开始之前应将基底2加热到至少500oC。2）采用金属和非金属同时沉积的方法，一次沉积复合薄膜。3）根据设备条件合理选择、制定其它溅射工艺参数，如腔体压力、气体流量、直流功率、非金属材料的体积百分比等，使得在完全平整的基底上溅射得到的FePt-X薄膜的平均晶粒大小为6nm左右，晶间间隔物的厚度至少为1nm。
薄膜沉积建议采用磁控直流溅射方法，也可以使用其它薄膜沉积方法。
由于MgO衬底层1上的晶界经过第二步的处理已经行成了非平整形貌，在第三步进行复合薄膜沉积的时候，在界面能的影响和驱使下，一部分的非金属材料会自发地优先占据晶界处形成晶间间隔层，如图3中晶间间隔物5和图5中的晶间间隔物8。剩余的非金属材料则会和FePt一同生长在MgO晶粒内部平坦的部分，形成FePt柱状晶粒（图3中的具有［001］织构的FePt多晶薄膜6）和围绕这些柱状晶的晶间间隔层（图3或图5中的晶间间隔物4）。
以上所述的本发明的实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神原则之内所作出的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种应用于热辅助磁记录技术的磁存储介质薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法至少包括以下步骤：
1）在基底表面沉积一层氧化镁衬底层薄膜；
2）对氧化镁衬底层薄膜上的晶界进行预处理形成异于晶粒内部的沟壑形貌；
3）在具有非平整沟壑形貌晶界的氧化镁衬底层上沉积由磁性金属FePt和非金属晶间间隔层组成的复合材料薄膜，制备得到磁存储介质薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中的氧化镁衬底层薄膜为多晶，且具有(001)织构，平均晶粒大小在20±3纳米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中的氧化镁衬底层薄膜是通过溅射方法沉积在基底表面上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中的预处理方法为：热沟壑法：通过高温处理得到热力学稳定的非平整沟壑形貌；或腐蚀晶界法：使用具有晶界选择性的腐蚀剂腐蚀晶界得到非平整沟壑形貌。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中的复合薄膜的平均晶粒大小为6纳米左右，晶间间隔层的厚度至少为1纳米。
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| CN (1) | CN105810216A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108206070A (zh) * | 2017-06-23 | 2018-06-26 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种透明导电薄膜及采用晶界印刷法制备该薄膜的方法 |
| CN110111820A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-08-09 | 惠科股份有限公司 | 磁盘盘片及其制作方法以及磁性记忆体存储器件 |
| CN112382315A (zh) * | 2017-03-10 | 2021-02-19 | 富士电机株式会社 | 磁记录介质 |
-
2016
- 2016-03-03 CN CN201610121107.0A patent/CN105810216A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112382315A (zh) * | 2017-03-10 | 2021-02-19 | 富士电机株式会社 | 磁记录介质 |
| CN108206070A (zh) * | 2017-06-23 | 2018-06-26 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种透明导电薄膜及采用晶界印刷法制备该薄膜的方法 |
| CN108206070B (zh) * | 2017-06-23 | 2019-10-29 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种透明导电薄膜及采用晶界印刷法制备该薄膜的方法 |
| CN110111820A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-08-09 | 惠科股份有限公司 | 磁盘盘片及其制作方法以及磁性记忆体存储器件 |
| CN110111820B (zh) * | 2019-04-02 | 2021-07-23 | 惠科股份有限公司 | 磁盘盘片及其制作方法以及磁性记忆体存储器件 |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160727 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |