JP5641452B2 - 磁気記録媒体及び磁気記録媒体の作製方法 - Google Patents
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Description
本発明は、磁気記録媒体及び磁気記録媒体の作製方法に関する。
近年、ハードディスク等の磁気記録媒体の面記録密度を高くして記憶容量を増大させることが望まれており、その研究が進められている。磁気記録媒体の面記録密度を向上させるには、記録ビットを微細化しなければならない。しかしながら、記録ビットの微細化を進めると、熱エネルギーにより磁気記録層の磁化方向が変化してデータが失われてしまう、いわゆる「熱揺らぎ」が問題となる。
熱揺らぎの影響を抑えることができる技術としては、「垂直磁気記録方式」が実用化されている。垂直磁気記録方式は、記録ビットの磁化方向を磁気記録層に対して垂直方向にする方法である。垂直磁気記録方式では、隣接する記録ビットの反磁界がお互いに強め合うように作用する。したがって、垂直磁気記録方式の記録ビットでは、磁気記録層に平行な方向の大きさを小さくしても、垂直な方向の大きさを大きくして体積を大きくすることで、熱揺らぎの影響を抑えることができる。
しかしながら、垂直磁気記録方式を用いたとしても、高い面記録密度を実現させるために、記録ビットを微細化させなければならないということに変わりはない。したがって、より高い面記録密度を実現させるためには、垂直磁気記録方式を用いても熱揺らぎの問題が生じる。この解決策として、従来用いられてきたＣｏＣｒ系合金よりもさらに高い垂直磁気異方性を有する材料を磁気記録層に用いることが検討されている。
ＣｏＣｒ系合金より高い垂直磁気異方性を有する材料として、例えば、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金（以下、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金を、単に「Ｌ１０ＦｅＰｔ合金」ということがある。）が検討されている。「Ｌ１０規則構造」とは、ｆｃｃ構造で二種の原子が交互に積層し、該二種の原子の組成比が１：１である構造である。Ｌ１０ＦｅＰｔ合金を例にした、Ｌ１０規則構造の模式図を図６に示した。ＦｅとＰｔの配置がランダムになるとｆｃｃ構造の不規則合金になる。
Ｌ１０ＦｅＰｔ合金は、１０Ｔｂｉｔ／ｉｎｃｈ２クラスの超高密度磁気記録媒体として期待されている。また、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金は耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体に応用するのに適した材料として期待されている。Ｌ１０ＦｅＰｔ合金を磁気記録媒体として実用化するためには、金属やガラス製の基板上に数ｎｍの厚さで高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ合金を含む薄膜（以下、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金を含む薄膜を、単に「Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜」ということがある。）を形成する必要がある。さらに、実用的観点からは、金属製やガラス製の基板に特殊な結晶面や表面処理を必要とせず、例えば、アモルファス熱酸化シリコン（ＳｉＯ２）などの多結晶表面上で、できるだけ低温度でＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を製膜できることが望ましい。
多結晶基板上にＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を形成する方法としては、これまでに以下の手法が報告されている。
（１）製膜時に金属（Ｓｂ、Ａｇ、Ｃｕ）もしくは酸化物（ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｒＯ２）からなる添加物を加える方法（例えば、非特許文献１、２、特許文献１。）。
（２）製膜後に急速加熱熱処理を行う方法（例えば、非特許文献３、４。）。
（３）製膜時に金属（Ｓｂ、Ａｇ、Ｃｕ）もしくは酸化物（ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｒＯ２）からなる添加物を加え、製膜後に急速加熱熱処理を行う方法（例えば、非特許文献５〜７。）。
（１）製膜時に金属（Ｓｂ、Ａｇ、Ｃｕ）もしくは酸化物（ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｒＯ２）からなる添加物を加える方法（例えば、非特許文献１、２、特許文献１。）。
（２）製膜後に急速加熱熱処理を行う方法（例えば、非特許文献３、４。）。
（３）製膜時に金属（Ｓｂ、Ａｇ、Ｃｕ）もしくは酸化物（ＭｇＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＺｒＯ２）からなる添加物を加え、製膜後に急速加熱熱処理を行う方法（例えば、非特許文献５〜７。）。
前田知幸、外４名、「Reduction of ordering temperature of an FePt-ordered alloy by addition of Cu」、Applied Physics Letter、米国、American Institute of Physics、２００２年３月２５日、第８０巻、第１２号、ｐ.２１４７
Q.Yan、外５名「Enhanced Chemical Ordering and Coercivity in FePt Alloy Nanoparticles by Sb-Doping」、Advanced Materials、独国、WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA、２００５年８月８日、第１７巻、第１８号、ｐ．２２３３−２２３７
伊藤裕二、外５名、「Structural and Magnetization Properties of Island FePt Produced by Rapid Thermal Annealing」、Japanese Journal of Applied Physics、日本、The Japan Society of Applied Physics、２００４年１２月９日、第４３巻、ｐ．８０４０−８０４３
伊藤裕二、外５名、「Magnetic and Structural Properties of FePt Thin Film Prepared by Rapid Thermal Annealing」、Japanese Journal of Applied Physics、日本、The Japan Society of Applied Physics、２００２年８月１３日、第４１巻、ｐ．Ｌ１０６６−Ｌ１０６８
C.L.Platt、外４名「L10 ordering and microstructure of FePt thin films with Cu, Ag, and Au additive」、Journal of Applied Physics、米国、American Institute of Physics、２００２年１１月１５日、第９２巻、第１０号、ｐ．６１０４
M.L.Yan、外３名「L10,(001)-oriented FePt:B2O3 composite films for perpendicular recording」、Journal of Applied Physics、米国、American Institute of Physics、２００２年５月１５日、第９１巻、第１０号、ｐ．８４７１
C.Luo、外１名、「Structural and magnetic properties of FePt:SiO2 granular thin films」、Applied Physics Letter、米国、American Institute of Physics、１９９９年１１月１５日、第７５巻、第２０号、ｐ.３１６２
上記のように、従来、Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜を形成する際には、Ｆｅとの置換を狙って金属を添加したり、元素の拡散を早めることを目的として、Ｓｉ、Ｂ、Ｍｇなどの軽元素の酸化物を添加したりしていた。そして、これらの添加物を用いることで、ある程度の効果は得られていた。しかしながら、従来の製法では、高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を低温度で作製することが困難であった。
そこで本発明は、高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を低温度で製造できる方法、並びに、該方法によって得られるＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を提供することを課題とする。
本発明者らは、ＦｅＰｔ合金に特定の酸化物を添加して急速加熱することによって、高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜が得られることを見出し、以下の本発明を完成した。
第一の本発明は、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金と、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の酸化物と、を含む磁気記録層を備えた磁気記録媒体である。第一の本発明及び以下に示す本発明（以下、これらを単に「本発明」という。）において「１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の酸化物」とは、金属酸化物を構成する金属の融点が１００℃以上５００℃以下であることを意味し、金属酸化物の融点が１００℃以上５００℃以下という意味ではない。
第一の本発明の磁気記録媒体において、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の、室温での酸化物生成自由エネルギーΔＧｆ°が−８００ｋＪ/ｍｏｌ以上、−５００ｋＪ/ｍｏｌ以下であることが好ましい。なお、本発明において、「室温での酸化物生成自由エネルギーΔＧｆ°」とは、「書名：Ｔｈｅｒｍｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄａｔａ ｏｆ Ｐｕｒｅ Ｓｕｂｓｔａｎｃｅ、著者：Ｉｈｓａｎ Ｂａｒｉｎ、出版社：ＶＣＨ、１９８９年出版」に記載の、室温での酸化物生成自由エネルギーΔＧｆ°を用いてＯ２分子あたりの酸化物生成自由エネルギーに換算したものである。
また、第一の本発明の磁気記録媒体において、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の酸化物がＺｎＯであることが好ましい。
また、第一の本発明の磁気記録媒体において、磁気記録層にＺｎＯが含有される場合、ＦｅＰｔ合金とＺｎＯとの合計量に対して、２．５体積％以上２０体積％以下のＺｎＯが磁気記録層に含有されていることが好ましい。
第二の本発明は、ＦｅＰｔ合金と、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の酸化物と、を含む薄膜を形成する薄膜形成工程、及び、該薄膜を所定の温度まで加熱する加熱工程を経て、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金と金属の酸化物とを含有した磁気記録層を形成する、磁気記録媒体の作製方法である。
第二の本発明の磁気記録媒体の作製方法において、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の、室温での酸化物生成自由エネルギーΔＧｆ°が−８００ｋＪ/ｍｏｌ以上、−５００ｋＪ/ｍｏｌ以下であることが好ましい。
また、第二の本発明の磁気記録媒体の作製方法において、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の酸化物がＺｎＯであることが好ましい。
また、第二の本発明の磁気記録媒体の作製方法において、磁気記録層にＺｎＯを含有させる場合、ＦｅＰｔ合金とＺｎＯとの合計量に対して、２．５体積％以上２０体積％以下のＺｎＯを磁気記録層に含有させることが好ましい。
また、第二の本発明の磁気記録媒体の作製方法において、加熱工程が、毎秒３０℃以上の加熱速度で所定の温度まで薄膜を加熱する工程であることが好ましい。
また、第二の本発明の磁気記録媒体の作製方法において、加熱工程が、４００℃以上５００℃以下の温度まで薄膜を加熱する工程であることが好ましい。
第一の本発明の磁気記録媒体は、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の酸化物を含有させることによって、低温プロセスで短時間に、高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体とすることができる。また、ガラスなどの多結晶材料を基板に用いることができるため、一般に使用されているアルミニウム基板やガラス基板を用いることができ、エピタキシャル成長などの高温プロセスやバッファー層などの特殊な製膜工程を経ることなく得られる。さらに、ＺｎＯなどを添加するには、該ＺｎＯなどをターゲットに用いてスパッタリングで製膜できるので、容易に作製可能で経済性が高い。さらに、高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を短時間の急速加熱で得られるので、実用化が容易で、経済性が高い。加熱を最短とする場合、数秒程度のランプ加熱でＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得ることも可能なため、製膜プロセスが簡単で、時間的、経済的効率が高い。
第二の本発明の磁気記録媒体の作製方法によれば、低温プロセスで短時間に、Ｌ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を作製することができる。また、ガラスなどの多結晶材料を基板に用いることができるため、一般に使用されているアルミニウム基板やガラス基板を用いることができ、エピタキシャル成長などの高温プロセスやバッファー層などの特殊な製膜工程を必要としない。さらに、ＺｎＯなどを添加するには、該ＺｎＯなどをターゲットに用いてスパッタリングで製膜できるので、技術的に容易で経済性が高い。さらに、短時間の急速加熱で高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得られるので、実用化が容易で、経済性が高い。加熱を最短とする場合、数秒程度のランプ加熱でＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得ることも可能なため、製膜プロセスが簡単で、時間的、経済的効率が高い。
本発明者らは、ＦｅＰｔ合金に特定の金属酸化物を添加するとともに急速加熱することによって、高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜が得られることを見出した。室温でスパッタ製膜したＦｅＰｔ合金の膜は、ｆｃｃ微細結晶の集合体である。このＦｅＰｔ膜を数１００℃に加熱すると、該膜が再結晶化し、粒成長を起こす。ｆｃｃ相は準安定相であり、Ｌ１０相は熱平衡相であるため、原子拡散が十分に起これば、この再結晶化過程において、ｆｃｃ相からＬ１０相に変態する。さらに再結晶化過程において、微結晶粒子間に膜面内方向に引っ張り応力が作用すると、歪みを緩和するために形成されるＬ１０相は、膜面垂直方向に［００１］配向する。この引っ張り応力は時間の経過とともに次第に緩和されるが、急速加熱処理によって引っ張り応力が緩和しない間に再結晶化プロセスを進行させれば、高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を形成できる。
ところで、金属酸化物をスパッタ製膜すると、スパッタによって乖離した金属原子、酸素原子、酸化物分子が基板上に飛来する。このとき、基板を室温として金属酸化物とＦｅＰｔ合金とを同時にスパッタで製膜すれば、形成された薄膜は金属原子、酸素原子、金属酸化物分子、及びＦｅＰｔ合金の混合物になる。この薄膜を加熱すると、金属原子は母相のＦｅＰｔ合金中を移動し、酸素原子と再結合して酸化物を形成する。もしもスパッタ時に添加された金属原子の拡散係数が低温で十分大きければ、低温でも該金属原子はＦｅＰｔ合金中を移動しやすくなるため、低温で再結晶化過程が誘起される。また、再結合した酸化物は、上述したように、加熱時の薄膜の結晶成長過程を制御することによって高［００１］配向性を有する膜の形成を促進する。しかしながら、添加する金属原子の酸化物生成自由エネルギーがＦｅの酸化物生成自由エネルギーよりも高ければ、Ｆｅ酸化物が形成され、添加した金属原子がＬ１０ＦｅＰｔ中に固溶もしくは粒界析出する。そのため、Ｌ１０ＦｅＰｔの特性が劣化する。また、酸化物生成自由エネルギーが低く、酸化物の安定性が高すぎると、スパッタ時の金属原子の乖離が十分に起こらず、拡散を促進することができない。このような観点から、本発明者らは、以下に説明するように、ＦｅＰｔ合金に添加する金属酸化物を特定し、高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得る方法を発明した。
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本実施形態は、本発明を実施するための一形態に過ぎず、本発明は本実施形態によって限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更実施の形態が可能である。
＜磁気記録媒体の作製方法＞
図１に本発明の磁気記録媒体の作製方法の一例のフローチャートを示す。また、図２（ａ）には作製途中の本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示し、図２（ｂ）には加熱工程Ｓ２の一例を概略的に示す。
図１に本発明の磁気記録媒体の作製方法の一例のフローチャートを示す。また、図２（ａ）には作製途中の本発明の磁気記録媒体の一例の断面を概略的に示し、図２（ｂ）には加熱工程Ｓ２の一例を概略的に示す。
図１に示すように、本発明の磁気記録媒体の作製方法は、薄膜形成工程Ｓ１及び加熱工程Ｓ２を備えている。これらの工程を経ることによって、高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を低温度で作製することができる。以下、各工程について説明する。
（薄膜形成工程Ｓ１）
工程Ｓ１は、基板１上にＦｅＰｔ合金と、後に説明する所定の金属の酸化物とを含有した薄膜２を形成する工程である（図２（ａ）参照）。本発明に用いることができる基板１は、磁気記録媒体の作製に用いることができるものであれば特に限定されない。例えば、金属製の基板やガラス製の基板を基板１として用いることができる。ただし、実用的な磁気記録媒体を作製する場合には、薄膜２の下部にソフト磁性層（保磁力の小さな材料、Ｃｏ系アモルファスなど）を積層することが好ましい。
工程Ｓ１は、基板１上にＦｅＰｔ合金と、後に説明する所定の金属の酸化物とを含有した薄膜２を形成する工程である（図２（ａ）参照）。本発明に用いることができる基板１は、磁気記録媒体の作製に用いることができるものであれば特に限定されない。例えば、金属製の基板やガラス製の基板を基板１として用いることができる。ただし、実用的な磁気記録媒体を作製する場合には、薄膜２の下部にソフト磁性層（保磁力の小さな材料、Ｃｏ系アモルファスなど）を積層することが好ましい。
工程Ｓ１で得られる薄膜２中のＦｅとＰｔとの含有比率が、モル比でＦｅ：Ｐｔ＝１：１から外れると、後の加熱工程Ｓ２を経たときに得られるＦｅＰｔ合金のＬ１０規則度が落ちることとなる。そのため、工程Ｓ１で得られる薄膜中のＦｅとＰｔとの含有比率は、モル比でＦｅ：Ｐｔ＝４５〜５５：５５〜４５程度であることが好ましい。
ＦｅＰｔ合金と所定の金属の酸化物とを含有した薄膜２を基板１上に形成する方法は特に限定されない。例えば、Ｆｅ、Ｐｔ、及び所定の金属の酸化物をそれぞれターゲットとして同時スパッタリング製膜する方法が考えられる。Ｆｅ及びＰｔにかえてＦｅＰｔ合金をターゲットとしてスパッタリング製膜することもできる。あらかじめＦｅＰｔ合金に所定の金属の酸化物を混合した材料をターゲットとしてスパッタリング製膜してもよい。なお、ＦｅＰｔ合金をターゲットとしてスパッタリング製膜する場合は、ＦｅＰｔの組成比を固定することが容易である。
本発明に用いることができる所定の金属酸化物を構成する金属は、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属である。磁気記録媒体としての実用化を考慮すれば、１００℃以上５００℃以下程度の低温度でＬ１０規則化を進行させるとともに、高［００１］配向性を達成することが望ましいからである。合金の拡散係数は、該合金を構成する元素の拡散係数の和によって与えられるが、最も大きな拡散係数を持つ元素が拡散過程を支配する。金属元素の拡散係数は、概ね融点で概算することができる。Ｆｅ、Ｐｔの融点は１５００℃以上であり、室温近傍での拡散係数は低い。したがって、１００℃以上５００℃以下程度の温度で拡散を起こすためには、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ物質を添加することが必要である。このような金属元素としては、例えば、Ｌｉ、Ｚｎ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｂｉ等を挙げることができる。
また、本発明に用いる所定の金属酸化物を構成する金属は、室温での酸化物生成自由エネルギーΔＧｆ°が−８００ｋＪ/ｍｏｌ以上、−５００ｋＪ/ｍｏｌ以下であることが好ましい。添加する金属の酸化物生成自由エネルギーがＦｅの酸化物生成自由エネルギーよりも高ければ、Ｆｅ酸化物が形成され、添加した金属がＬ１０ＦｅＰｔ中に固溶もしくは粒界析出するため、Ｌ１０ＦｅＰｔの特性が発現しない虞がある。一方、酸化物生成自由エネルギーが低く酸化物の安定性が高すぎると、スパッタ時の金属原子の乖離が十分に起こらず、拡散を促進することができない。
上記融点の範囲と酸化物生成自由エネルギーの範囲とを満足する金属の酸化物としては、ＺｎＯ、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ等を挙げられる。なお、これらの酸化物の中で使いやすさや安全性の観点から、ＺｎＯが好ましい。
薄膜２を構成する材料にＦｅＰｔ合金とＺｎＯとを用いる場合、ＺｎＯの含有量は、ＦｅＰｔ合金とＺｎＯとの合計量に対して、２．５体積％以上２０体積％以下であることが好ましい。薄膜２を構成する材料中のＺｎＯの割合が少な過ぎても多すぎても、後の加熱工程Ｓ２を経て得られるＬ１０ＦｅＰｔ合金の［００１］配向性が低く、磁気異方性が劣る傾向にある。
（加熱工程Ｓ２）
工程Ｓ２は、工程Ｓ１で得られた薄膜２を所定の温度まで加熱する工程である。工程Ｓ２を経ることによって、薄膜２を磁気記録層２’（図２（ｂ）参照。）とすることができる。
工程Ｓ２は、工程Ｓ１で得られた薄膜２を所定の温度まで加熱する工程である。工程Ｓ２を経ることによって、薄膜２を磁気記録層２’（図２（ｂ）参照。）とすることができる。
工程Ｓ２において薄膜２を所定の温度まで加熱する際の加熱速度は、３０℃／秒以上であることが好ましく、５０℃／秒以上であることがより好ましい。加熱速度を速くすると、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金が高［００１］配向性、および高Ｌ１０規則度を有するようになり、磁気異方性が向上する。
工程Ｓ２における加熱方法は特に限定されない。加熱方法としては、例えば、図２（ｂ）に示したように、赤外線照射装置２０による赤外線加熱を挙げることができる。
なお、工程Ｓ２での「所定の温度」は、４００℃以上５００℃以下であることが好ましい。この温度が低すぎればＬ１０ＦｅＰｔ合金の［００１］配向性が低下する傾向にあり、高すぎれば生産性の観点から好ましくない。
（その他の工程）
本発明の磁気記録媒体の作製方法は、少なくとも上記工程Ｓ１及び工程Ｓ２を備えており、さらに工程Ｓ２の後に磁気記録層２’上に薄い保護層を形成する工程を備えていてよい。この保護層は、例えばＤＬＣ（ダイヤモンド型カーボン）によって構成されるものとすることができる。保護層を形成する方法は特に限定されず、例えば、プラズマ気相成長法等で製膜することができる。
本発明の磁気記録媒体の作製方法は、少なくとも上記工程Ｓ１及び工程Ｓ２を備えており、さらに工程Ｓ２の後に磁気記録層２’上に薄い保護層を形成する工程を備えていてよい。この保護層は、例えばＤＬＣ（ダイヤモンド型カーボン）によって構成されるものとすることができる。保護層を形成する方法は特に限定されず、例えば、プラズマ気相成長法等で製膜することができる。
これまでに説明したように、本発明の磁気記録媒体の作製方法によれば、低温プロセスで短時間にＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を備えた磁気記録媒体を作製することができる。また、ガラスなどの多結晶材料を基板に用いることができるため、一般に使用されているアルミニウム基板やガラス基板を用いることができ、エピタキシャル成長などの高温プロセスやバッファー層などの特殊な製膜工程を必要としない。さらに、ＺｎＯなどを添加するには、該ＺｎＯなどをターゲットに用いてスパッタリングで製膜できるので、技術的に容易で経済性が高い。さらに、短時間の急速加熱でしかも短い保持時間で高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得られるので、実用化が容易で、経済性が高い。特に最短時間では数秒程度のランプ加熱でＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得ることも可能なため、製膜プロセスが簡単で、時間的、経済的効率が高い。
＜磁気記録媒体＞
本発明の磁気記録媒体は、上記した本発明の磁気記録媒体の作製方法によって得られる。すなわち、本発明の磁気記録媒体は、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金と、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の酸化物と、を含む磁気記録層を備えている。当該金属は、室温での酸化物生成自由エネルギーΔＧｆ ０が−８００ｋＪ／ｍｏｌ以上、−５００ｋＪ／ｍｏｌ以下であることが好ましい。このような金属酸化物として、ＺｎＯが特に好ましい。また、ＺｎＯを磁気記録層にＺｎＯを含ませる場合、ＺｎＯの含有量は、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金とＺｎＯとの合計量に対して、２．５体積％以上２０体積％以下であることが好ましい。
本発明の磁気記録媒体は、上記した本発明の磁気記録媒体の作製方法によって得られる。すなわち、本発明の磁気記録媒体は、Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金と、１００℃以上５００℃以下の融点を持つ金属の酸化物と、を含む磁気記録層を備えている。当該金属は、室温での酸化物生成自由エネルギーΔＧｆ ０が−８００ｋＪ／ｍｏｌ以上、−５００ｋＪ／ｍｏｌ以下であることが好ましい。このような金属酸化物として、ＺｎＯが特に好ましい。また、ＺｎＯを磁気記録層にＺｎＯを含ませる場合、ＺｎＯの含有量は、Ｌ１０ＦｅＰｔ合金とＺｎＯとの合計量に対して、２．５体積％以上２０体積％以下であることが好ましい。
以下に、実施例にて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、ここで用いる「％」は、特に断らない限り、磁気記録層（薄膜）全体に対する体積％を意味する。
（試料作製方法）
以下に説明する手順で複数の試料を作製した。まず、合金膜作製用スパッタ装置（Ａｒガス圧：０．５Ｐａ）を用いて、Ｆｅ、Ｐｔ、及びＺｎＯ（全てフルウチ化学株式会社製）をそれぞれターゲットとして、熱酸化Ｓｉ（Ｓｉ基板の表面がＳｉＯ２の酸化膜で覆われている。）の基板上に、ＦｅＰｔ合金に所定量のＺｎＯが添加された薄膜を製膜した。得られた薄膜の膜厚は、ＺｎＯの添加量によって異なり、６．９ｎｍ＋ＺｎＯ添加分となるようにした。すなわち、薄膜の膜厚は、６．９×（１＋ｘ）ｎｍとなるようにした（ｘは、薄膜全体におけるＦｅＰｔ合金に対するＺｎＯの割合）。製膜後、赤外線急速加熱装置（真空理工株式会社製、ＶＨＣ−Ｐ４５Ｃ−Ｓ）を用いて、真空雰囲気（２．０×１０−４Ｐａ）で上記薄膜を所定の温度（以下、「熱処理温度」という。）まで５６℃／秒で昇温し、その熱処理温度で１０分間保持した。
以下に説明する手順で複数の試料を作製した。まず、合金膜作製用スパッタ装置（Ａｒガス圧：０．５Ｐａ）を用いて、Ｆｅ、Ｐｔ、及びＺｎＯ（全てフルウチ化学株式会社製）をそれぞれターゲットとして、熱酸化Ｓｉ（Ｓｉ基板の表面がＳｉＯ２の酸化膜で覆われている。）の基板上に、ＦｅＰｔ合金に所定量のＺｎＯが添加された薄膜を製膜した。得られた薄膜の膜厚は、ＺｎＯの添加量によって異なり、６．９ｎｍ＋ＺｎＯ添加分となるようにした。すなわち、薄膜の膜厚は、６．９×（１＋ｘ）ｎｍとなるようにした（ｘは、薄膜全体におけるＦｅＰｔ合金に対するＺｎＯの割合）。製膜後、赤外線急速加熱装置（真空理工株式会社製、ＶＨＣ−Ｐ４５Ｃ−Ｓ）を用いて、真空雰囲気（２．０×１０−４Ｐａ）で上記薄膜を所定の温度（以下、「熱処理温度」という。）まで５６℃／秒で昇温し、その熱処理温度で１０分間保持した。
（評価方法）
上記手順で作製した試料について、Ｘ線解析装置（日本電子株式会社製、ＪＤＸ―３５３０、以下「ＸＲＤ」という。）を用いた構造解析と、振動試料型磁力計（株式会社東栄科学産業製、ＶＳＭ５ｓ型−１５、以下「ＶＳＭ」という。）を用いた磁化測定と、走査プローブ顕微鏡（ ＳＩＩナノテクノロジー社、Ｅ−Ｓｗｅｅｐ、以下「ＳＰＭ」という。）を用いた表面形状の観察とを行った。
上記手順で作製した試料について、Ｘ線解析装置（日本電子株式会社製、ＪＤＸ―３５３０、以下「ＸＲＤ」という。）を用いた構造解析と、振動試料型磁力計（株式会社東栄科学産業製、ＶＳＭ５ｓ型−１５、以下「ＶＳＭ」という。）を用いた磁化測定と、走査プローブ顕微鏡（ ＳＩＩナノテクノロジー社、Ｅ−Ｓｗｅｅｐ、以下「ＳＰＭ」という。）を用いた表面形状の観察とを行った。
ＺｎＯの添加量が０％、５％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％であり、熱処理温度が４００℃、５００℃、６００℃である試料を、上記した手順に従って作製した。ＸＲＤで構造解析を行った結果を図３に示す。図３は、横軸を回折角２θ、縦軸を回折強度としたグラフであり、ＺｎＯの添加量が０％、５％、１０％、２０％、３０％である試料のＸＲＤによる解析結果を示している。図３（ａ）は熱処理温度が４００℃の場合を示しており、図３（ｂ）は熱処理温度が５００℃の場合を示している。図４は、ＸＲＤによる解析結果に基づいて、ピーク強度のＺｎＯ添加量依存性を示したグラフである。図４では、横軸をＺｎＯの添加量、縦軸を（００１）面の回折強度として、熱処理温度が４００℃、５００℃、６００℃の試料について、（００１）面の回折強度のＺｎＯ添加量依存性を示している。
また、同様の試料についてＶＳＭで磁化測定を行った結果を図５に示す。図５では、ＺｎＯの添加量が５％である試料についてのみ測定結果を示している。図５では、横軸が磁界Ｈ（ｋＯｅ）、縦軸が磁化の値Ｍ（ｅｍｕ／ｃｍ３）である。図５（ａ）は熱処理温度が４００℃の場合を示しており、図５（ｂ）は熱処理温度が５００℃の場合を示している。
図３及び図４に示した結果より以下のことがわかる。（００１）面の回折強度は、ＺｎＯの添加量が５％〜１０％程度のとき、特に高［００１］配向性と高Ｌ１０規則度とを有するＬ１０ＦｅＰｔ薄膜を得られる。また、熱処理温度が４００℃の場合は、［００１］回折線にサテライトピークが観察され、平滑度も高い。なお、ＺｎＯの添加量が５％である試料と、ＺｎＯの添加量が１０％である試料のＬ１０規則度は、全回折線を用いたフィッティングによって算出すると９８％程度であった。また、図５の磁化曲線を見ると、面内方向と垂直方向とで磁化曲線に明瞭な差があり、大きな磁気異方性を有していることがわかる。また、熱処理温度が４００℃の場合、８ｋＯｅ以上の保磁力があり、微細加工によってパターン化すれば、高い保持力が得られることがわかる。
さらに、ＳＰＭで表面形状を観察したところ、ＺｎＯを５％添加して熱処理温度が４００℃であった試料では表面粗さＲａが０．３１ｎｍであり、ＺｎＯを１０％添加して熱処理温度が４００℃であった試料では表面粗さＲａが０．３０ｎｍであり、どちらも表面状態が良好であった。
以上、現時点において実践的で好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではない。請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能である。そのような変更を伴う磁気記録媒体、及び磁気記録媒体の作製方法も本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。
１ 基板
２ 薄膜
２’ 磁気記録層
１０ 磁気記録媒体
２ 薄膜
２’ 磁気記録層
１０ 磁気記録媒体
Claims (4)
- Ｌ１０規則構造を有したＦｅＰｔ合金とＺｎＯとを含む磁気記録層を備え、
前記ＦｅＰｔ合金と前記ＺｎＯとの合計量に対して、２．５体積％以上２０体積％以下の前記ＺｎＯが前記磁気記録層に含有されている、磁気記録媒体。 - ＦｅＰｔ合金とＺｎＯとを含む薄膜を形成する薄膜形成工程、及び、前記薄膜を所定の温度まで加熱する工程を経て、
Ｌ１０規則構造を有した前記ＦｅＰｔ合金と前記ＺｎＯとを含有し、前記ＦｅＰｔ合金と前記ＺｎＯとの合計量に対して前記ＺｎＯを２．５体積％以上２０体積％以下含有した磁気記録層を形成する、磁気記録媒体の作製方法。 - 前記加熱工程が、毎秒３０℃以上の加熱速度で所定の温度まで前記薄膜を加熱する工程である、請求項２に記載の磁気記録媒体の作製方法。
- 前記加熱工程が、４００℃以上５００℃以下の温度まで前記薄膜を加熱する工程である、請求項２又は３に記載の磁気記録媒体の作製方法。
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