CN105803427A - 一种制备表面镀层厚度减薄的金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备表面镀层厚度减薄的金刚石的方法，具体地所述方法包括如下步骤：(1)提供一种表面镀层的金刚石A，其中，所述表面镀层的金刚石A包括金刚石和表面镀层C，所述表面镀层C包括碳化硼层C1和第一硼层B1，所述碳化硼层C1位于所述金刚石和所述第一硼层B1之间；(2)将该表面镀层的金刚石进行氧化处理，所述第一硼层部分被氧化为氧化硼，得到表面镀层从内到外依次为碳化硼层-第二硼层-氧化硼层的金刚石；(3)将步骤(2)所得产物进行清洗处理，以去除表面的氧化硼，制得表面镀层厚度减薄的金刚石A’。使用所述方法可快速有效地降低金刚石表面镀层厚度。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石复合材料领域，具体地涉及一种制备表面镀层厚度减薄的金刚石的方法。
背景技术
目前，金刚石工具应用于机械工具市场以及导热复合材料市场的过程中，由于金刚石与金属或硬质合金基体之间的结合强度低，因此往往需要在金刚石表面镀覆化合物层或合金层，在这个过程中，镀层厚度的控制在一些高端应用场合显得尤为重要。
如在金刚石机械工具领域，在常见的埋沙镀工艺中，我们在金刚石粉体表面镀覆硼及其化合物层后，制备的金刚石电镀磨头磨削速率和寿命会显著提高，但过厚的金刚石表面镀层会影响后续的电镀工艺，因此金刚石粉体表面硼镀层厚度的控制成为精密工具制备的一大制约因素。
又如在金刚石导热材料领域，在金刚石-金属导热复合材料制备过程中，为提高金刚石与金属之间的结合强度，往往在金刚石与金属之间引入硼及其化合物层，但镀层厚度太高会导致金刚石与金属之间的界面热阻大，影响复合材料的热导率，因此需要对金刚石粉体表面涂硼层厚度进行控制。
现有技术往往通过对金刚石表面镀层工艺进行改进来控制金刚石表面镀层厚度，这种技术手段往往需要大量的时间以及成本才能满足要求。
综上所述，上述两个领域均迫切需要一种工艺简单、成本更低的控制金刚石表面镀层厚度的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备表面镀层厚度减薄的金刚石的方法。
在本发明的第一方面，提供了一种制备表面镀层厚度减薄的金刚石的方法，包括如下步骤：
(1)提供一种表面镀层的金刚石A，其中，所述表面镀层的金刚石A包括金刚石和表面镀层C，所述表面镀层C包括碳化硼层C1和第一硼层B1，所述碳化硼层C1位于所述金刚石和所述第一硼层B1之间；
所述碳化硼层C1厚度为d1，所述第一硼层B1厚度为d2，所述表面镀层的厚度为d；
(2)将该表面镀层的金刚石进行氧化处理，所述第一硼层部分被氧化为氧化硼，得到表面镀层从内到外依次为碳化硼层-第二硼层-氧化硼层的金刚石，其中，所述第二硼层厚度为d2’，且0＜d2’＜d2；
(3)将步骤(2)所得产物进行清洗处理，以去除表面的氧化硼，制得表面镀层厚度减薄的金刚石A’。
在另一优选例中，在所述步骤(3)之后，还包括步骤：干燥所述表面镀层的金刚石A’。
在另一优选例中，所述氧化处理包括如下步骤：将所述表面镀层的金刚石置于处理温度为50～2000℃且处理气氛为氧化气氛的反应炉中处理。
在另一优选例中，所述处理温度较佳地为200～1500℃，更佳地为350-850℃。
在另一优选例中，所述表面镀层的金刚石在室温下放入反应炉中后，加热所述反应炉至处理温度。
在另一优选例中，所述加热速率为5～100℃/分钟，较佳地为5～50℃/分钟，更佳地为5～20℃/分钟。
在另一优选例中，所述表面镀层的金刚石在处理温度进行保温处理。
在另一优选例中，所述保温时间为1～180分钟，较佳地为1～120分钟，更佳地为10～120分钟。
在另一优选例中，所述表面镀层的金刚石在保温处理后进行降温。
在另一优选例中，所述降温速率为5～100℃/分钟，较佳地为5～50℃/分钟，更佳地为5～20℃/分钟。
在另一优选例中，所述反应炉在到达保温时间后自然降温。
在另一优选例中，所述反应炉为管式炉。
在另一优选例中，所述氧化气氛选自下组：空气、氧气、或其组合。
在另一优选例中，所述氧气处理的气压为1Pa-120kPa，较佳地为10-100kPa。
在另一优选例中，所述表面镀层完全包覆所述金刚石。
在另一优选例中，所述清洗处理为将步骤(2)所得产物置于清洗溶剂中，使得所述氧化硼层溶解于所述清洗溶剂中，以去除表面的氧化硼。
在另一优选例中，所述清洗溶剂选自下组：水、乙醇、酸、或其组合。
在另一优选例中，所述溶剂为热水。
在另一优选例中，所述清洗的时间为1～100分钟，较佳地为1～50分钟，更佳地为1～20分钟。
在另一优选例中，所述清洗为超声清洗。
在另一优选例中，所述氧化处理和所述清洗处理循环进行，直至所述第二硼层厚度达到目标厚度d2’。
在另一优选例中，所述循环的循环次数为1～10次。
在另一优选例中，经所述方法处理后，表面镀层的厚度减薄程度(d2’/d2)为1-90％，较佳地为10-70％，更佳地为10-50％。
在本发明的第二方面，提供了一种使用本发明第一方面所述方法制备的产品，所述产品由金刚石和结合于所述金刚石表面的表面镀层组成，其中，所述表面镀层包括碳化硼层C2和第二硼层B2，所述碳化硼层C2位于所述金刚石和所述第二硼层B2之间。
在另一优选例中，所述碳化硼层C2的厚度为d1’，所述第二硼层B2的厚度为d2’，所述表面镀层的厚度为d’。
在另一优选例中，d1’为1-1000nm，优选为1-100nm。
在另一优选例中，d2’为1-1000nm，优选为1-100nm。
在另一优选例中，d’＝d1’+d2’。
在另一优选例中，所述金刚石和所述碳化硼层通过化学键合结合。
在另一优选例中，所述表面镀层完全包覆所述金刚石。
在另一优选例中，所述表面镀层的厚度d’为2～2000nm。
在另一优选例中，所述表面镀层的厚度d’较佳地为2～200nm，更佳地为2～100nm。
在另一优选例中，所述产品具有选自下组的一个或多个特征：
(1)所述金刚石的形状为粉状、块状、片状或膜状；
在另一优选例中，所述金刚石为天然的或为经高温、高压或化学气相沉积生成的。
(2)所述金刚石的粒径为10～1000μm，较佳地为100～300μm；
(3)所述产品与金属铝复合后，所得复合材料的热导率为380～480W/m·K。
在本发明的第三方面，提供了一种制品，包含本发明第二方面所述的产品或由本发明第二方面所述的产品制成。
在本发明的第四方面，提供了一种本发明第二方面所述产品的用途，所述产品用于制备机械制品、复合材料、和/或电子元器件。
在另一优选例中，所述机械制品包括：刀具、磨具、锉刀、砂轮、锯片、钻头等。
在另一优选例中，所述复合材料包括：散热基板、散热片等。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1是本发明金刚石表面镀层厚度减薄的处理过程示意图，其中A为全表面镀层的金刚石表面结构成分示意图；B为表面镀层的金刚石经氧化处理后的结构成分示意图；C为表面镀层减薄的金刚石结构成分示意图。
图2(a-c)为表面镀层未经减薄的复合体A1的表面SEM形貌图；(d-e)为表面镀层经减薄的复合体A1’的表面SEM形貌图；(f)为表面镀层经减薄的复合体A1’的表面FIB图谱。
图3(a)为金刚石-碳化硼-硼复合体A1的XRD图片；(b)为复合材料1的XRD图片；(c)为复合材料1’的XRD图片。
图4为复合材料1’的横截面SEM照片；
图5为复合材料1-5和复合材料1’-5’的热导率随金刚石颗粒尺寸变化图。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，意外地发现通过在空气或者氧化气氛中处理表面镀硼及其化合物层的金刚石后，可将表面硼层氧化为氧化硼，进一步通过超声清洗溶解去除所述氧化硼层，可实现在保留表面碳化硼层的同时，控制硼层的去除实现快速有效地降低所述表面镀层的厚度。基于上述发现，发明人完成了本发明。
术语
如本文所用，术语“本发明表面镀层的金刚石”、“表面镀层的金刚石”、“表面镀层的金刚石复合体”、“金刚石-碳化硼-硼复合体”、“金刚石-碳化硼-硼镀层复合体”、“金刚石-碳化硼-硼”或者“复合体”可互换使用，均指包括金刚石和表面镀层，所述表面镀层包括碳化硼层和硼层，所述碳化硼层位于所述金刚石和所述硼层之间的表面镀层的金刚石。
方法
本发明所述制备表面镀层厚度减薄的金刚石的方法，包括如下步骤：
(1)提供一种表面镀层的金刚石A，其中，所述表面镀层的金刚石A包括金刚石和表面镀层C，所述表面镀层C包括碳化硼层C1和第一硼层B1，所述碳化硼层C1位于所述金刚石和所述第一硼层B1之间；
所述碳化硼层C1厚度为d1，所述第一硼层B1厚度为d2，所述表面镀层的厚度为d；
(2)将该表面镀层的金刚石进行氧化处理，所述第一硼层部分被氧化为氧化硼，得到表面镀层从内到外依次为碳化硼层-第二硼层-氧化硼层的金刚石，其中，所述第二硼层厚度为d2’，且0＜d2’＜d2；
(3)将步骤(2)所得产物进行清洗处理，以去除表面的氧化硼，制得表面镀层厚度减薄的金刚石A’。
在一优选例中，在所述步骤(3)之后，还包括步骤：干燥所述表面镀层的金刚石A’。
具体地，所述氧化处理包括如下步骤：将所述表面镀层的金刚石置于处理温度为50～2000℃且处理气氛为氧化气氛的反应炉中处理。
在一优选例中，所述处理温度较佳地为200～1500℃，更佳地为350-850℃。
在一优选例中，所述表面镀层的金刚石在室温下放入反应炉中后，加热所述反应炉至处理温度。
在一优选例中，所述加热速率为5～100℃/分钟，较佳地为5～50℃/分钟，更佳地为5～20℃/分钟。
在一优选例中，所述表面镀层的金刚石在处理温度进行保温处理。
在一优选例中，所述保温时间为1～180分钟，较佳地为1～120分钟，更佳地为10～120分钟。
在一优选例中，所述表面镀层的金刚石在保温处理后进行降温。
在一优选例中，所述降温速率为5～100℃/分钟，较佳地为5～50℃/分钟，更佳地为5～20℃/分钟。
在一优选例中，所述反应炉在到达保温时间后自然降温。
在一优选例中，所述反应炉为管式炉。
代表性地，所述氧化气氛包括(但并不限于)：空气、氧气、或其组合。
在一优选例中，所述氧气处理的气压为1Pa-120kPa，较佳地为10-100kPa。
在一优选例中，所述表面镀层完全包覆所述金刚石。
具体地，所述清洗处理为将步骤(2)所得产物置于清洗溶剂中，使得所述氧化硼层溶解于所述清洗溶剂中，以去除表面的氧化硼。
代表性地，所述清洗溶剂包括(但并不限于)：水、乙醇、酸、或其组合。
在一优选例中，所述溶剂为热水。
在一优选例中，所述清洗的时间为1～100分钟，较佳地为1～50分钟，更佳地为1～20分钟。
在一优选例中，所述清洗为超声清洗。
具体地，所述氧化处理和所述清洗处理循环进行，直至所述第二硼层厚度达到目标厚度d2’。
在一优选例中，所述循环的循环次数为1～10次。
在一优选例中，经所述方法处理后，表面镀层的厚度减薄程度(d2’/d2)为1-95％，较佳地为10-70％，更佳地为10-50％。
反复经过上述工艺处理后的金刚石复合体，由于表面生成的氧化物层不断去除，而金刚石表面生成的碳化硼则较难通过该工艺去除，因此可以获得较为均匀、较薄的金刚石表面镀层，进而获得较为理想的金刚石表面镀层厚度。
本发明所述处理方法主要与镀层本征特性有关。
产品
本发明所述产品由金刚石和结合于所述金刚石表面的表面镀层组成，其中，所述表面镀层包括碳化硼层C2和第二硼层B2，所述碳化硼层C2位于所述金刚石和所述第二硼层B2之间。
在一优选例中，所述碳化硼层C2的厚度为d1’，所述第二硼层B2的厚度为d2’，所述表面镀层的厚度为d’。
在一优选例中，d1’为1-1000nm，优选为1-100nm。
在一优选例中，d2’为1-1000nm，优选为1-100nm。
在一优选例中，d’＝d1’+d2’。
在一优选例中，所述金刚石和所述碳化硼层通过化学键合结合。
在一优选例中，所述表面镀层完全包覆所述金刚石。
具体地，所述表面镀层的厚度d’为2～2000nm。
在一优选例中，所述表面镀层的厚度d’较佳地为2～200nm，更佳地为2～100nm。
具体地，所述产品具有选自下组的一个或多个特征：
(1)所述金刚石的形状为粉状、块状、片状或膜状；
在一优选例中，所述金刚石为天然的或为经高温、高压或化学气相沉积生成的。
(2)所述金刚石的粒径为10～1000μm，较佳地为100～300μm；
(3)所述产品与金属铝复合后，所得复合材料的热导率为380～480W/m·K。
制品与用途
本发明所述制品包含本发明所述产品或由本发明所述产品制成。
本发明所述产品可用于制备机械制品、复合材料、和/或电子元器件。
代表性地，所述机械制品包括(但并不限于)：刀具、磨具、锉刀、砂轮、锯片、钻头等。
代表性地，所述复合材料包括(但并不限于)：散热基板、散热片等。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点：
(1)本发明方法处理设备简单、制备工艺简单快速；
(2)本发明方法条件可控，可有效控制金刚石表面镀层厚度；
(3)本发明方法成本较低；
(4)经本发明方法处理的金刚石表面镀层厚度均匀、表面更加平整；
本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以任何被提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1
制备表面镀层的金刚石复合体A1
将平均粒径为100μm左右的金刚石颗粒与高纯硼粉和少量聚乙二醇(分子量为2000)混合均匀制成混合物，按混合物总重量计算，硼粉占10wt％，聚乙二醇占5wt％。将混合物放在搅拌机中搅拌混合均匀制备成浆料。放入真空碳管炉中，抽真空至真空度约为10-2Pa，然后通入氢气，气压力为1Pa–120kPa，加热速率为10℃/min升温至700℃，保温60min，然后随炉冷却至室温。
将高温处理过的混合物取出，分别过30目、60目、80目、100目、150目、300目筛，然后将所得产物超声水洗除杂，去除过剩的硼粉，获得金刚石-碳化硼-硼镀层复合体A1。
实施例2-5
制备表面镀层的金刚石复合体A2-A5
同实施例1，区别在于：实施例2-5中所使用的金刚石的平均粒径分别为75μm、150μm、200μm和300μm，所制得的复合体分别为A2、A3、A4和A5。
实施例6
制备表面镀层厚度减薄的金刚石复合体A1’
将实施例1所得10.578g复合体A1放入管式炉中，在空气中，加热速率为10℃/min升温至550℃，保温60min，然后随炉冷却至室温。
将高温处理过样品取出，然后超声热水清洗，去除表面氧化物层，干燥所得产物即表面镀层厚度减薄的金刚石A1’，称量粉体质量为10.232g。
结果
对所得产物进行表面形貌等检测。
经1次氧化处理和清洗处理后表面镀层的金刚石质量减少0.346g，这表明经本发明所述方法处理后，复合体的粒径得到减小，即表面氧化硼镀层被去除。
通过测算，经本发明方法处理后，表面镀层的厚度减薄20-50％。
从图2(a-e)SEM图可以看出，表面镀层未经减薄以前，其表面形貌较为粗糙，经减薄后，表面形貌较为光滑；且从图2(f)的FIB图可知，表面镀层经减薄后表面镀层厚度为约200nm。
实施例7-10
制备表面镀层厚度减薄的金刚石复合体A2’-A5’
同实施例6，区别在于：实施例7-10所使用的金刚石复合体分别为A2、A3、A4和A5，处理后所制得的复合体分别为A2’、A3’、A4’和A5’。
实施例11
制备复合材料1
将实施例1制备的复合体A1与金属铝粉混合，在650℃真空热压60min，获得复合材料1。
实施例12-15
制备复合材料2-5
同实施例11，区别在于：实施例12-15所使用的金刚石复合体分别为A2、A3、A4和A5，所制得的复合材料分别为复合材料2、复合材料3、复合材料4和复合材料5。
实施例16
制备复合材料1’
将实施例6制备的复合体A1’与金属铝粉混合，在650℃真空热压60min，获得复合材料1’。
实施例17-20
制备复合材料2’-5’
同实施例16，区别在于：实施例17-20所使用的金刚石复合体分别为A2’、A3’、A4’和A5’，所制得的复合材料分别为复合材料2’、复合材料3’、复合材料4’和复合材料5’。
结果
对所得复合材料进行XRD、SEM、热导率等测试。
从图3中可以看出，复合材料1’中AlB2相减少，表明经本发明方法处理后，复合体表面的硼层厚度得到降低。
从图4中可以看出，复合材料1’中在铝之间存在金属韧窝，这表明金刚石与铝结合强度大于铝之间的结合强度。
从图5中可以看出，经本发明方法处理的复合材料1’-5’的热导率明显高于采用相同粒径金刚石的未经本发明方法处理的复合材料1-5的热导率。这表明，经本发明方法处理后，确实可以提高复合材料的热导率，且热导率提升高达14-18％。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种制备表面镀层厚度减薄的金刚石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供一种表面镀层的金刚石A，其中，所述表面镀层的金刚石A包括金刚石和表面镀层C，所述表面镀层C包括碳化硼层C1和第一硼层B1，所述碳化硼层C1位于所述金刚石和所述第一硼层B1之间；
所述碳化硼层C1厚度为d1，所述第一硼层B1厚度为d2，所述表面镀层的厚度为d；
(2)将该表面镀层的金刚石进行氧化处理，所述第一硼层部分被氧化为氧化硼，得到表面镀层从内到外依次为碳化硼层-第二硼层-氧化硼层的金刚石，其中，所述第二硼层厚度为d2’，且0＜d2’＜d2；
(3)将步骤(2)所得产物进行清洗处理，以去除表面的氧化硼，制得表面镀层厚度减薄的金刚石A’。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化处理包括如下步骤：将所述表面镀层的金刚石置于处理温度为50～2000℃且处理气氛为氧化气氛的反应炉中处理。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗处理为将步骤(2)所得产物置于清洗溶剂中，使得所述氧化硼层溶解于所述清洗溶剂中，以去除表面的氧化硼。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述清洗溶剂选自下组：水、乙醇、酸、或其组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化处理和所述清洗处理循环进行，直至所述第二硼层厚度达到目标厚度d2’。
6.一种使用权利要求1所述方法制备的产品，其特征在于，所述产品由金刚石和结合于所述金刚石表面的表面镀层组成，其中，所述表面镀层包括碳化硼层C2和第二硼层B2，所述碳化硼层C2位于所述金刚石和所述第二硼层B2之间。
7.如权利要求6所述的产品，其特征在于，所述表面镀层的厚度d’为2～2000nm。
8.如权利要求6所述的产品，其特征在于，所述产品具有选自下组的一个或多个特征：
(1)所述金刚石的形状为粉状、块状、片状或膜状；
(2)所述金刚石的粒径为10～1000μm，较佳地为100～300μm；
(3)所述产品与金属铝复合后，所得复合材料的热导率为380～480W/m·K。
9.一种制品，其特征在于，包含权利要求6所述的产品或者由权利要求6所述的产品制成。
10.一种权利要求6所述产品的用途，其特征在于，所述产品用于制备机械制品、复合材料、和/或电子元器件。
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