CN105803239B - 一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法 - Google Patents

一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法。本发明所设计制备的镍铬钼多孔材料的平均孔径为1‑2μm，孔隙率大于70％、渗透率大于2×10‑13m2，抗压强度大于等于30MPa。其制备方法为按照重量百分比镍粉40‑50、铬粉12‑18、钼粉4‑7、磷酸钾粉30‑40、石蜡粉2‑4进行备料，首先通过球磨方法制备镍铬钼混合粉，再加入磷酸钾粉和石蜡粉，并通过球磨混合均匀，然后通过压制烧结得到烧结坯体，最后通过造孔得到镍铬钼多孔材料。本发明的制备方法与现有粉末冶金方法制备的其它金属多孔材料相比具有孔径小、孔隙率和渗透率高、力学性能高、耐温耐蚀性能优异的特点，可以满足苛刻条件下的使用要求。

Description

一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法，属于多孔金属材料开发技术领域。
背景技术
多孔金属材料具有明显孔隙特征，可焊接和加工，抗冲击，广泛地应用于化工、冶金、环保、航空航天中的气/液体过滤、高温燃气净化过滤、熔融金属过滤、固体催化、热交换等工业领域。一般来说，多孔材料的孔径越小，孔隙率越高，其材料内部的比表面就越丰富，所产生的功能效果就越好。
改变材料性质和造孔方法可提高金属多孔材料性能，镍基多孔材料就是一种具有良好功能性的金属多孔材料。中国专利[CN 1O4263989A]通过在镍粉中添加萘，利用烧结过程中萘的升华制造了多孔镍。中国专利[CN 1O4630536A]采用镍石墨混合粉进行热喷涂，并利用氧一乙炔焊枪对涂层进行热处理去除石墨，制成多孔性镍基合金材料。中国专利[CN1O4662183A]、中国专利[CN 1O324985OA]和中国专利[CN 1O3328693A]采用在树脂材料表面电镀镍和其它铬、钨或锡合金元素的方式，并随后去除树脂制备镍基多孔材料。中国专利[CN 1O362792OA]通过熔炼镍锌合金，随后在真空中将锌组元蒸发的方式获得多孔镍材料。中国专利[CN 1O3060591A]和中国专利[CN 1O312242OA]通过高能球磨制取合金粉末，再与热塑性聚合物在捏合机中进行加热搅拌,最后通过激光烧结成形或注射成形烧结制备镍基合金多孔材料。中国专利[CN 1O2489706A]通过可溶性盐粉末造孔的方法制备了多孔镍材料。尽管上述工艺对提高镍基金属多孔材料性能有所帮助，但是仍然存在以下缺陷：当多孔材料的孔隙率可达80-98％，但是其孔径往大于0.1毫米；其它所制备的镍基金属多孔材料的平均孔径接近2微米时，其孔隙率又小于60％。因此说，现有的大多数镍基金属多孔材料很难同时实现高孔隙率(大于70％)和微孔径(小于2微米)。同时，随着孔径的变小，比表面更丰富，表面活性更高，镍基金属多孔材料的耐温耐蚀性能也会降低，难以满足苛刻条件下的性能使用要求。
镍铬钼合金在800℃左右高温具有优异的热强性和耐腐蚀性，其腐蚀抗力效果来自合金表面所形成钝化膜的稳定性。与一般不锈钢、其它耐蚀金属和非金属材料相比，镍铬钼合金在各种腐蚀环境(包括电化学腐蚀和化学腐蚀)中具有耐各种形式腐蚀破坏(包括全面腐蚀、局部腐蚀以及应力腐蚀等)的能力，并且兼有很好的力学性能及加工性能，其综合耐蚀性能远比不锈钢和其它耐蚀金属材料优良，尤其适宜于现代工业技术下苛刻的介质环境。利用镍铬钼合金的高温热强性和耐腐蚀性特点，通过研究开发一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法，可以实现满足高温强腐蚀条件下的高性能金属多孔材料的生产制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能适应高温腐蚀苛刻条件下使用的微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法。
本发明一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)备料
按照重量百分比：镍粉40-50,铬粉12-18，钼粉4-7，磷酸钾粉30-40，石蜡粉2-4；
(2)制备镍铬钼混合粉
按照镍粉、铬粉、钼粉的组分配比称量后，放入球磨机容器进行球磨；
(3)加入造孔剂
在步骤(2)得到的干燥镍铬钼混合料中加入物料磷酸钾粉30-40、石蜡粉2-4；
(4)球磨混料与干燥
将步骤(3)配制好的各物料放入球磨机容器，进一步球磨，并烘干得到充分干燥的混合物料；
(5)压坯成型
称取混合料，倒入钢模中，压制压力400-600MPa，保压时间1－2秒，随后脱模得到压制毛坯；
(6)烧结
在真空或惰性气氛环境中，将压制毛坯按照每分钟5-10℃均匀加热到500-600℃，并保温30分钟，脱去石蜡；然后，继续升温至1120-1200℃保温1-2小时，之后按照冷却速度为每分钟10-20℃均匀冷却至200℃以下出炉，得到烧结坯体；
(7)造孔
将烧结坯体放入50-70℃的水中浸泡1-3小时溶解去除磷酸钾，重复4-8次，每次更换水溶液，直至溶液中不再有磷酸根离子，取出后于70-90℃烘干，得到镍铬钼多孔材料。
作为优选方案，所述步骤(l)的镍粉平均粒度为20-45μm、铬粉平均粒度为30-73μm、钼粉平均粒度为1-5μm、磷酸钾粉平均粒度为20-30μm、石蜡粉平均粒度为20-40μm。
作为优选的方案，所述步骤(2)是按照镍粉40-50、铬粉12-18、钼粉4-7的组分配比称量，将称量好的各组分物料一起放入球磨机容器，放入硬质合金球作为球磨体，加入乙醇作为分散介质，并使分散介质与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比(10-15):1，转速180-240转/分钟，时间24-48小时，得到平均粒度为1-5μm的均匀混合料；混合料在干燥箱内40-70℃温度2-4小时烘干得到充分干燥的镍铬钼混合料。
作为优选方案，所述步骤(4)是将步骤(3)配制好的各物料放入球磨机容器，放入不锈钢球作为球磨介质，加入乙醇或正己烷或它们之间的混合溶剂作为分散介质，并使分散介质与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比(6-8):1，转速80-100转/分钟，时间12-36小时，混合均匀得到混合料；混合料在干燥箱内40-60℃温度3-5小时烘干得到充分干燥的混合物料。
本发明一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法，所制备的镍铬钼多孔材料的平均孔径为1-2μm，孔隙率大于70％,渗透率大于2×10-13m2，抗压强度大于30MPa。
原理和优势
本发明原理:首先利用球磨的作用使得镍、铬、钼粉末细化并形成部分合金化的均匀混合粉末，之后通过球磨使镍铬钼均匀混合粉末与磷酸钾和石蜡形成均匀混合物，同时使得磷酸钾和石蜡通过球磨进一步细化，并借助石蜡的润滑和粘结作用压制成坯体；在烧结过程中，石蜡在低温受热时挥发除去，而在高温烧结时，镍铬钼相互扩散固溶形成合金骨架，磷酸钾由于高温稳定性而保持不变，烧结后得到镍铬钼和磷酸钾的复合烧结体；最后利用磷酸钾的溶解特性，通过水溶液浸泡将其除去，最终得到镍铬钼多孔材料。
本发明由于采用上述制备方法,具有如下优点:经过烧结后,镍、铬和钼发生扩散形成固溶合金，使材料本身强度和耐蚀性能大幅提高；所制备的镍铬钼多孔材料同时具有三维连通的微孔径、高孔隙率的特点，与现有粉末冶金方法制备的其它金属多孔材料相比具有更好的耐蚀性能和耐高温性能，可使用环境条件更加苛刻；本发明工艺简洁，造孔剂去除简单方便，通过调整造孔剂的添加量和工艺参数不同,可以控制材料的孔隙率和孔径大小,适应不同的使用要求。
采用本发明的一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法所制备的多孔材料性能为：平均孔径1-2μm，孔隙率大于70％,渗透率大于2×10-13m2，抗压强度大于30MPa。
综上所述，本发明的一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法所制备的多孔材料具有力学性能高、孔径小、孔隙率和渗透率高的特点。本发明所制备的微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料，耐温耐蚀性能优异，可以满足苛刻条件下的使用要求。
附图说明
附图1、2、3分别是本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的典型微观孔隙形貌电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
制备一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料，其中：镍粉40、铬粉12、钼粉4、磷酸钾40，石蜡粉4。
其制备工艺包括如下步骤：将称量好镍粉、铬粉、钼粉的各组分物料一起放入球磨机容器，放入硬质合金球作为球磨体，加入乙醇作为分散介质，并使溶剂与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比12:1，转速220转/分钟，时间36小时，得到平均粒度为3-4μm的均匀混合料；混合料在干燥箱内50℃温度3小时烘干得到充分干燥的镍铬钼混合料。在干燥镍铬钼混合料中加入物料磷酸钾粉40、石蜡粉4，放入球磨机容器，放入不锈钢球作为球磨介质，加入乙醇作为分散介质，并使溶剂与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比7:1，转速90转/分钟，时间12小时，混合均匀得到混合料；混合料在干燥箱内50℃温度4小时烘干得到充分干燥的混合物料。称取混合料，倒入钢模中，压制压力400MPa，保压时间2秒，随后脱模得到压制毛坯。在真空环境中，将压制毛坯按照每分钟5℃均匀加热到600℃，并保温30分钟，脱去石蜡；然后，继续升温至1160℃保温1.5小时，之后按照冷却速度为每分钟15℃均匀冷却至200℃以下出炉，得到烧结坯体。将烧结坯体放入50℃的水中浸泡2小时溶解去除磷酸钾，重复6次，每次更换水溶液，直至溶液中不再有磷酸根离子。取出后70℃烘干，得到镍铬钼多孔材料。
本实施例制备的镍铬钼多孔材料的性能：平均孔径1.8μm，孔隙率大于78％,渗透率大于4.9×10-13m2，抗压强度大于32MPa。
实施例2
制备一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料，其中：镍粉44、铬粉12、钼粉5、磷酸钾36，石蜡粉3。
其制备工艺包括如下步骤：将称量好镍粉、铬粉、钼粉的各组分物料一起放入球磨机容器，放入硬质合金球作为球磨体，加入乙醇作为分散介质，并使溶剂与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比15:1，转速240转/分钟，时间48小时，得到平均粒度为1-2μm的均匀混合料；混合料在干燥箱内60℃温度4小时烘干得到充分干燥的镍铬钼混合料。在干燥镍铬钼混合料中加入物料磷酸钾粉36、石蜡粉3，放入球磨机容器，放入不锈钢球作为球磨介质，加入加入1：1的乙醇与正己烷混合溶液作为分散介质，并使溶剂与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比8:1，转速100转/分钟，时间24小时，混合均匀得到混合料；混合料在干燥箱内60℃温度4小时烘干得到充分干燥的混合物料。称取混合料，倒入钢模中，压制压力500MPa，保压时间2秒，随后脱模得到压制毛坯。在氩气惰性气氛环境中，将压制毛坯按照每分钟8℃均匀加热到550℃，并保温30分钟，脱去石蜡；然后，继续升温至1120℃保温1小时，之后按照冷却速度为每分钟10℃均匀冷却至200℃以下出炉，得到烧结坯体。将烧结坯体放入60℃的水中浸泡3小时溶解去除磷酸钾，重复8次，每次更换水溶液，直至溶液中不再有磷酸根离子。取出后80℃烘干，得到镍铬钼多孔材料。
本实施例制备的镍铬钼多孔材料的性能：平均孔径1.4μm，孔隙率大于75％,渗透率大于3.9×10-13m2，抗压强度大于36MPa。
实施例3
制备一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料，其中：镍粉47、铬粉14、钼粉7、磷酸钾30，石蜡粉2。
其制备工艺包括如下步骤：将称量好镍粉、铬粉、钼粉的各组分物料一起放入球磨机容器，放入硬质合金球作为球磨体，加入乙醇作为分散介质，并使溶剂与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比10:1，转速180转/分钟，时间24小时，得到平均粒度为4-5μm的均匀混合料；混合料在干燥箱内40℃温度2小时烘干得到充分干燥的镍铬钼混合料。在干燥镍铬钼混合料中加入物料磷酸钾粉30、石蜡粉2，放入球磨机容器，放入不锈钢球作为球磨介质，加入乙醇作为分散介质，并使溶剂与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比6:1，转速80转/分钟，时间36小时，混合均匀得到混合料；混合料在干燥箱内40℃温度3小时烘干得到充分干燥的混合物料。称取混合料，倒入钢模中，压制压力600MPa，保压时间1秒，随后脱模得到压制毛坯。在真空环境中，将压制毛坯按照每分钟10℃均匀加热到500℃，并保温30分钟，脱去石蜡；然后，继续升温至1200℃保温2小时，之后按照冷却速度为每分钟20℃均匀冷却至200℃以下出炉，得到烧结坯体。将烧结坯体放入70℃的水中浸泡2小时溶解去除磷酸钾，重复5次，每次更换水溶液，直至溶液中不再有磷酸根离子。取出后90℃烘干，得到镍铬钼多孔材料。
本实施例制备的镍铬钼多孔材料的性能：平均孔径1.0μm，孔隙率大于71％,渗透率大于2.5×10-13m2，抗压强度大于47MPa。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。对于本领域的技术人员而言,在不脱离本发明构思的前提下,所做出若干变形与改进,都属于本发明的保护范围。本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
(1)备料
按照重量百分比：镍粉40-50,铬粉12-18，钼粉4-7，磷酸钾粉30-40，石蜡粉2-4；
(2)制备镍铬钼混合粉
按照镍粉、铬粉、钼粉的组分配比称量后，放入球磨机容器进行球磨；
(3)加入造孔剂
在步骤(2)得到的干燥镍铬钼混合料中加入物料磷酸钾粉30-40、石蜡粉2-4；
(4)球磨混料与干燥
将步骤(3)配制好的各物料放入球磨机容器，进一步球磨，并烘干得到充分干燥的混合物料；
(5)压坯成型
称取混合料，倒入钢模中，压制压力400-600MPa，保压时间1－2秒，随后脱模得到压制毛坯；
(6)烧结
在真空或惰性气氛环境中，将压制毛坯按照每分钟5-10℃均匀加热到500-600℃，并保温30分钟，脱去石蜡；然后，继续升温至1120-1200℃保温1-2小时，之后按照冷却速度为每分钟10-20℃均匀冷却至200℃以下出炉，得到烧结坯体；
(7)造孔
将烧结坯体放入50-70℃的水中浸泡1-3小时溶解去除磷酸钾，重复4-8次，每次更换水溶液，直至溶液中不再有磷酸根离子，取出后于70-90℃烘干，得到镍铬钼多孔材料；所述镍铬钼多孔材料的平均孔径1-2μm，孔隙率大于70％,渗透率大于2×10-13m2，抗压强度大于30MPa。
2.根据权利要求1所述的一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(l)的镍粉平均粒度为20-45μm、铬粉平均粒度为30-73μm、钼粉平均粒度为1-5μm、磷酸钾粉平均粒度为20-30μm、石蜡粉平均粒度为20-40μm。
3.根据权利要求1所述的一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)是按照镍粉40-50、铬粉12-18、钼粉4-7的组分配比称量，将称量好的各组分物料一起放入球磨机容器，放入硬质合金球作为球磨体，加入乙醇作为分散介质，并使分散介质与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比(10-15):1，转速180-240转/分钟，时间24-48小时，得到平均粒度为1-5μm的均匀混合料；混合料在干燥箱内40-70℃温度2-4小时烘干得到充分干燥的镍铬钼混合料。
4.根据权利要求1所述的一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)是将步骤(3)配制好的各物料放入球磨机容器，放入不锈钢球作为球磨介质，加入乙醇或正己烷或它们之间的混合溶剂作为分散介质，并使分散介质与物料充分润湿，按照工艺参数：球料比(6-8):1，转速80-100转/分钟，时间12-36小时，混合均匀得到混合料；混合料在干燥箱内40-60℃温度3-5小时烘干得到充分干燥的混合物料。
5.根据权利要求1所述的一种微孔径、高孔隙率镍铬钼多孔材料的制备方法所制备的多孔材料性能特征在于：平均孔径1-2μm，孔隙率大于70％,渗透率大于2×10-13m2，抗压强度大于30MPa。
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