CN105801930A - 一种新型堵漏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型堵漏材料，包括橡胶原胶、吸油树脂、有机蒙脱石、补强剂、硫化剂、硫化活性剂和硫化促进剂；本发明还公开了一种新型堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：利用油酸、二甲苯、催化剂、二乙烯三胺、无水乙醇和3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵溶液制备楔形插层剂；利用蒙脱石、蒸馏水、楔形插层剂制备有机蒙脱石；利用橡胶原胶、吸油树脂、有机蒙脱石、补强剂、硫化剂、硫化活性剂和硫化促进剂制备吸油膨胀橡胶。本发明所述新型堵漏材料利用吸油树脂的亲油基团与油分子的相互亲和作用而吸油的特性，具有良好的力学性能、封压性能和吸油膨胀倍率，同时具有优良的耐硫化氢腐蚀的能力，能够满足油田使用要求，成本较低。

Description

一种新型堵漏材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种堵漏材料及其制备方法，尤其涉及一种耐硫化氢且堵漏效果好的新型堵漏材料及其制备方法。
背景技术
堵漏材料在油田作业中应用非常普遍，现在使用较多的是吸油膨胀橡胶。
吸油膨胀橡胶（OSR）是一种新型的高分子功能性吸油材料。吸油材料的研究发展和应用经历了由传统型向高性能型的转变过程。为满足实际需求，吸油基体必须具有良好的吸油膨胀性能，且吸油后依然具有较好的物理机械性能，能够实现膨胀率和力学性能的平衡。通常选用的材料主要是乙丙橡胶、丁基橡胶和丁苯橡胶等，这些弹性体具有良好的油品吸收膨胀性能，但吸油后的机械性能较差。
目前报道最多的是将吸油膨胀橡胶用作油气井遇油膨胀封隔器，借此封隔管柱与井眼或管柱之间的环形空间。国外哈里伯顿、威德福、贝克休斯等公司生产的swellpacker已经得到应用、推广，但是其成本较高；中国国内最早进行遇油膨胀材料研究的天津理工大学的王强、曹爱丽，但是其抗压能力只有0.6MPa，不能满足油田的使用要求。2007年华北油田橡胶研究所立项完成了3中遇油封隔器的研制，完成室内试验。2008年中石化勘探研究院自主研发了遇油膨胀式封隔器，并在冀东油田进行现场试验。硫化氢是一种具有强腐蚀性的气体，研究表明，硫化氢对橡胶材料具有强烈的腐蚀作用，大大影响橡胶材料的性能和使用寿命。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种具有良好的力学性能、封压性能和吸油膨胀倍率的新型堵漏材料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种新型堵漏材料，其特征在于：包括以下质量份的各原料：橡胶原胶100份、吸油树脂30-80份、有机蒙脱石5-20份、补强剂30-80份、硫化剂1-3份、硫化活性剂1-8份、硫化促进剂1-3份。
具体地，所述橡胶原胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶和天然橡胶中的一种或几种。
所述吸油树脂为聚氨酯树脂。
所述补强剂为炭黑。
所述硫化剂为硫磺、过氧化二异丙苯基酚醛树脂和卤化烷基酚醛树脂中的一种或几种。
所述的硫化活性剂为氧化锌或硬脂酸。
所述硫化促进剂为二甲基-二硫代氨基甲酸锌、二硫化四甲基秋兰姆和过氧化苯甲酰中的一种或几种。
作为优选，所述有机蒙脱石包括蒙脱石和楔形插层剂；所述楔形插层剂通过以下方法制备：将油酸、二甲苯和催化剂加入到反应器中，加热，向反应器中滴加二乙烯三胺，产生的水通过分水器不断分出，搅拌，蒸发除去溶剂二甲苯，得到双酰胺；将双酰胺和无水乙醇加入到反应器中，加热，向反应器中滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温，搅拌，得到楔形插层剂。这里的楔形插层剂也可用插层剂替代，插层剂为长链烷基季铵盐、带羟基或苄基的有机季铵盐。
一种新型堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备楔形插层剂：将油酸、二甲苯和一定量的催化剂加入到反应器中，加热至200-220℃后，向反应器中滴加二乙烯三胺，产生的水通过分水器不断分出，搅拌2h，旋转蒸发除去溶剂二甲苯，得到双酰胺；将双酰胺和无水乙醇加入到反应器中，加热至30-40℃，向反应器中滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至70-80℃，搅拌4h，得到楔形插层剂，其化学式为：
；
（2）制备有机蒙脱石：将蒙脱石加入到蒸馏水中，升温至80℃，搅拌1h，得到蒙脱石悬浮液，然后将楔形插层剂加入到上述悬浮液中，搅拌10h，自然冷却至室温，对沉淀物进行多次抽滤、水洗，将滤饼置于105℃下干燥4h，研磨过200目筛，得到有机蒙脱石；
（3）制备新型堵漏材料：包括以下步骤：
（3.1）将橡胶原胶与有机蒙脱石在密炼机中混炼，保持温度为120-140℃，混炼6-9min；
（3.2）向密炼机中加入吸油树脂，保持温度130-150℃，混炼20-30min；
（3.3）向密炼机中加入补强剂、硫化剂、硫化活性剂和硫化促进剂，保持温度130-150℃，混炼10-15min，出料，冷却至室温并静置24h，得到混炼胶；
（3.4）将混炼胶进行硫化，硫化温度160-180℃，硫化压力10-12MPa，硫化时间5-20min，冷却至室温，取出硫化胶，静置24小时，即得新型堵漏材料，即耐硫化氢的吸油膨胀橡胶。
作为优选，所述步骤（1）中的油酸、二甲苯、二乙烯三胺、双酰胺、无水乙醇、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液的比例为：28.2g、15ml、5.3g、25g、10ml、15ml，催化剂的比例以充分反应为限，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液的质量百分比为50wt%；所述步骤（2）中的蒙脱石、蒸馏水、楔形插层剂的质量份为：蒙脱石12份，蒸馏水200份，楔形插层剂4份。
本发明的有益效果在于：
本发明所述新型堵漏材料利用吸油树脂的亲油基团与油分子的相互亲和作用而吸油的特性，具有良好的力学性能、封压性能和吸油膨胀倍率，同时具有优良的耐硫化氢腐蚀的能力，能够满足油田使用要求，且成本较低，填补了中国国内吸油膨胀橡胶的市场空白并能够以其低成本优势替代国外吸油膨胀橡胶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
按以下步骤制备新型堵漏材料：
（1）制备楔形插层剂：将28.2g油酸、15ml二甲苯和以充分反应为限的一定量的催化剂加入到反应器中，加热至210℃后，向反应器中滴加5.3g二乙烯三胺，产生的水通过分水器不断分出，搅拌2h，旋转蒸发除去溶剂二甲苯，得到双酰胺；将25g双酰胺和10ml无水乙醇加入到反应器中，加热至35℃，向反应器中滴加15ml 50wt%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至75℃，搅拌4h，得到楔形插层剂，其化学式为：
；
（2）制备有机蒙脱石：将12g蒙脱石加入到200g蒸馏水中，升温至80℃，搅拌1h，得到蒙脱石悬浮液，然后将4g楔形插层剂加入到上述悬浮液中，搅拌10h，自然冷却至室温，对沉淀物进行多次抽滤、水洗，将滤饼置于105℃下干燥4h，研磨过200目筛，得到有机蒙脱石；
（3）制备新型堵漏材料：包括以下步骤：
（3.1）将100g丁腈橡胶与8g有机蒙脱石在密炼机中混炼，保持温度为130℃，混炼8min；
（3.2）向密炼机中加入60g聚氨酯树脂，保持温度135℃，混炼25min；
（3.3）向密炼机中加入50g炭黑、2g硫磺、5g氧化锌和2g二硫化四甲基秋兰姆，保持温度135℃，混炼12min，出料，冷却至室温并静置24h，得到混炼胶；
（3.4）将混炼胶进行硫化，硫化温度165℃，硫化压力11.5MPa，硫化时间15min，冷却至室温，取出硫化胶，静置24小时，即得新型堵漏材料，即耐硫化氢的吸油膨胀橡胶。
实施例2：
按以下步骤制备新型堵漏材料：
（1）制备楔形插层剂：将28.2g油酸、15ml二甲苯和以充分反应为限的一定量的催化剂加入到反应器中，加热至200℃后，向反应器中滴加5.3g二乙烯三胺，产生的水通过分水器不断分出，搅拌2h，旋转蒸发除去溶剂二甲苯，得到双酰胺；将25g双酰胺和10ml无水乙醇加入到反应器中，加热至30℃，向反应器中滴加15ml 50wt%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至70℃，搅拌4h，得到楔形插层剂，其化学式为：
；
（2）制备有机蒙脱石：将12g蒙脱石加入到200g蒸馏水中，升温至80℃，搅拌1h，得到蒙脱石悬浮液，然后将4g楔形插层剂加入到上述悬浮液中，搅拌10h，自然冷却至室温，对沉淀物进行多次抽滤、水洗，将滤饼置于105℃下干燥4h，研磨过200目筛，得到有机蒙脱石；
（3）制备新型堵漏材料：包括以下步骤：
（3.1）将100g三元乙丙橡胶与5g有机蒙脱石在密炼机中混炼，保持温度为120℃，混炼6min；
（3.2）向密炼机中加入30g聚氨酯树脂，保持温度130℃，混炼20min；
（3.3）向密炼机中加入30g炭黑、1g过氧化二异丙苯基酚醛树脂、1g硬脂酸和1g二甲基-二硫代氨基甲酸锌，保持温度130℃，混炼10min，出料，冷却至室温并静置24h，得到混炼胶；
（3.4）将混炼胶进行硫化，硫化温度160℃，硫化压力10MPa，硫化时间5min，冷却至室温，取出硫化胶，静置24小时，即得新型堵漏材料，即耐硫化氢的吸油膨胀橡胶。
实施例3：
按以下步骤制备新型堵漏材料：
（1）制备楔形插层剂：将28.2g油酸、15ml二甲苯和以充分反应为限的一定量的催化剂加入到反应器中，加热至220℃后，向反应器中滴加5.3g二乙烯三胺，产生的水通过分水器不断分出，搅拌2h，旋转蒸发除去溶剂二甲苯，得到双酰胺；将25g双酰胺和10ml无水乙醇加入到反应器中，加热至40℃，向反应器中滴加15ml 50wt%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至80℃，搅拌4h，得到楔形插层剂，其化学式为：
；
（2）制备有机蒙脱石：将12g蒙脱石加入到200g蒸馏水中，升温至80℃，搅拌1h，得到蒙脱石悬浮液，然后将4g楔形插层剂加入到上述悬浮液中，搅拌10h，自然冷却至室温，对沉淀物进行多次抽滤、水洗，将滤饼置于105℃下干燥4h，研磨过200目筛，得到有机蒙脱石；
（3）制备新型堵漏材料：包括以下步骤：
（3.1）将100g天然橡胶与20g有机蒙脱石在密炼机中混炼，保持温度为140℃，混炼9min；
（3.2）向密炼机中加入80g聚氨酯树脂，保持温度150℃，混炼30min；
（3.3）向密炼机中加入80g炭黑、3g卤化烷基酚醛树脂、8g氧化锌和3g过氧化苯甲酰，保持温度150℃，混炼15min，出料，冷却至室温并静置24h，得到混炼胶；
（3.4）将混炼胶进行硫化，硫化温度180℃，硫化压力12MPa，硫化时间20min，冷却至室温，取出硫化胶，静置24小时，即得新型堵漏材料，即耐硫化氢的吸油膨胀橡胶。
上述三个实施例所得新型堵漏材料，在力学性能、封压性能和吸油膨胀倍率方面稍有差异，但都具有优良的耐硫化氢腐蚀的能力，能够满足油田使用要求。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (10)

1.一种新型堵漏材料，其特征在于：包括以下质量份的各原料：橡胶原胶100份、吸油树脂30-80份、有机蒙脱石5-20份、补强剂30-80份、硫化剂1-3份、硫化活性剂1-8份、硫化促进剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的新型堵漏材料，其特征在于：所述橡胶原胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶和天然橡胶中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的新型堵漏材料，其特征在于：所述吸油树脂为聚氨酯树脂。
4.根据权利要求1所述的新型堵漏材料，其特征在于：所述补强剂为炭黑。
5.根据权利要求1所述的新型堵漏材料，其特征在于：所述硫化剂为硫磺、过氧化二异丙苯基酚醛树脂和卤化烷基酚醛树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的新型堵漏材料，其特征在于：所述的硫化活性剂为氧化锌或硬脂酸。
7.根据权利要求1所述的新型堵漏材料，其特征在于：所述硫化促进剂为二甲基-二硫代氨基甲酸锌、二硫化四甲基秋兰姆和过氧化苯甲酰中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7中任何一项所述的新型堵漏材料，其特征在于：所述有机蒙脱石包括蒙脱石和楔形插层剂；所述楔形插层剂通过以下方法制备：将油酸、二甲苯和催化剂加入到反应器中，加热，向反应器中滴加二乙烯三胺，产生的水通过分水器不断分出，搅拌，蒸发除去溶剂二甲苯，得到双酰胺；将双酰胺和无水乙醇加入到反应器中，加热，向反应器中滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温，搅拌，得到楔形插层剂。
9.一种如权利要求8所述的新型堵漏材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备楔形插层剂：将油酸、二甲苯和一定量的催化剂加入到反应器中，加热至200-220℃后，向反应器中滴加二乙烯三胺，产生的水通过分水器不断分出，搅拌2h，旋转蒸发除去溶剂二甲苯，得到双酰胺；将双酰胺和无水乙醇加入到反应器中，加热至30-40℃，向反应器中滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至70-80℃，搅拌4h，得到楔形插层剂，其化学式为：
；
（2）制备有机蒙脱石：将蒙脱石加入到蒸馏水中，升温至80℃，搅拌1h，得到蒙脱石悬浮液，然后将楔形插层剂加入到上述悬浮液中，搅拌10h，自然冷却至室温，对沉淀物进行多次抽滤、水洗，将滤饼置于105℃下干燥4h，研磨过200目筛，得到有机蒙脱石；
（3）制备新型堵漏材料：包括以下步骤：
（3.1）将橡胶原胶与有机蒙脱石在密炼机中混炼，保持温度为120-140℃，混炼6-9min；
（3.2）向密炼机中加入吸油树脂，保持温度130-150℃，混炼20-30min；
（3.3）向密炼机中加入补强剂、硫化剂、硫化活性剂和硫化促进剂，保持温度130-150℃，混炼10-15min，出料，冷却至室温并静置24h，得到混炼胶；
（3.4）将混炼胶进行硫化，硫化温度160-180℃，硫化压力10-12MPa，硫化时间5-20min，冷却至室温，取出硫化胶，静置24小时，即新型堵漏材料。
10.根据权利要求9所述的新型堵漏材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的油酸、二甲苯、二乙烯三胺、双酰胺、无水乙醇、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液的比例为：28.2g、15ml、5.3g、25g、10ml、15ml，催化剂的比例以充分反应为限，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液的质量百分比为50wt%；所述步骤（2）中的蒙脱石、蒸馏水、楔形插层剂的质量份为：蒙脱石12份，蒸馏水200份，楔形插层剂4份。
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