CN111117581B - 一种封堵高角度裂缝的长效封固剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂及制备方法,由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,其中各组分的重量百分含量为:33~42%氢化丁腈橡胶、24~35%酚醛树脂、13~22%聚氯乙烯树脂、3~8%增塑剂、2~6%增强剂、1~5%密度调节剂、1~3%补强剂、1~3%硫化剂、0.2~1%防焦剂、0.2~0.8%防老剂。本发明针对鄂尔多斯盆地西缘冲断带断块油藏,提出了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,该长效封固剂可以固结地层中不同开度的高角度裂缝或断层,克服了常规方法不能解决的天然裂缝或断层贯通造成的压裂液滤失和缝高失控问题。

Description

一种封堵高角度裂缝的长效封固剂及制备方法
技术领域
本发明属于石油工业用化学品技术领域,尤其涉及一种封堵高角度裂缝的长效封固剂及制备方法。
背景技术
现以鄂尔多斯盆地西缘冲断带为代表的断块油藏,由于物性致密需要通过水力压裂方法可获得工业产能;但是高角度天然裂缝和微断层发育,上下贯穿遮挡层,在水力压裂过程中,发育的天然裂缝和断层将导致压裂液的大量滤失和缝高失控的问题,使得压裂效果较差甚至导致压裂施工失败。对于高角度裂缝发育油藏目前尚没有有效的封堵剂和封堵方法。目前对于天然裂缝发育油藏,普遍采用的方法是加入降滤失剂来降低天然裂缝的影响,优点是可以降低压裂液的滤失,缺点是不能克服天然裂缝或断层存在造成的缝高失控问题。另外一种方法是在裂缝前段注入暂堵剂来封堵天然裂缝,缺点是市面上的封堵剂性能不一,且多为暂堵压裂施工结束后溶解失效,极难堵住高角度裂缝,即使压裂时堵住裂缝,压后堵剂失效后地层水将窜入油层而大量出水,改造效果较差,因此研发一种封堵高角度裂缝的长效封固剂很有必要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种封堵高角度裂缝的长效封固剂及制备方法,克服了现有技术中1:加入降滤失剂来降低天然裂缝的影响,缺点是不能克服天然裂缝或断层存在造成的缝高失控问题;2:在裂缝前段注入暂堵剂来封堵天然裂缝,缺点是市面上的封堵剂性能不一,且多为暂堵压裂施工结束后溶解失效,极难堵住高角度裂缝;3:即使压裂时堵住裂缝,压后堵剂失效后地层水将窜入油层而大量出水,改造效果较差等问题。
为了解决技术问题,本发明的技术方案是:一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,其中各组分的重量百分含量为:33~42%氢化丁腈橡胶、24~35%酚醛树脂、13~22%聚氯乙烯树脂、3~8%增塑剂、2~6%增强剂、1~5%密度调节剂、1~3%补强剂、1~3%硫化剂、0.2~1%防焦剂、0.2~0.8%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:36~40%氢化丁腈橡胶、25~30%酚醛树脂、15~20%聚氯乙烯树脂、4~6%增塑剂、3~5%增强剂、1~3%密度调节剂、1~2%补强剂、1~2%硫化剂、0.4~0.8%防焦剂、0.3~0.5%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:38%氢化丁腈橡胶、27%酚醛树脂、18%聚氯乙烯树脂、5%增塑剂、4%增强剂、3%密度调节剂、2%补强剂、2%硫化剂、0.6%防焦剂、0.4%防老剂。
优选的,所述氢化丁腈橡胶中的丙烯晴含量为31~36%,其中聚氯乙烯树脂为软质型。
优选的,所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、硬脂酸酯、磷酸酯、甘油中的一种或几种组成的混合物;其中增强剂为炭黑或白炭黑;其中密度调节剂为重晶石或碳酸钙中一种或两种的混合物。
优选的,所述补强剂为高耐磨炭黑;其中硫化剂为硫黄或含硫化合物;其中防焦剂为N-环己基硫代苯二甲酰胺、邻苯二甲酸酐、水杨酸、苯甲酸或油酸中的任意一种;其中防老剂为4010NA或RD。
优选的,所述封固剂由大颗粒封固剂和小颗粒封固剂组成,其中大颗粒封固剂与小颗粒封固剂的质量比为6~8:2~4,大颗粒封固剂的粒径为2~5mm,小颗粒封固剂的粒径为0.5~2mm,其中封固剂的密度为 0.98~1.05g/cm3
优选的,一种如上任一项所述的封堵高角度裂缝的长效封固剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)将33~42%的氢化丁腈橡胶投入炼胶机,加工成粒状,其中粒状的氢化丁腈橡胶的粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入1~3%的硫化剂、0.2~1%的防焦剂、2~6%的增强剂、3~8%的增塑剂、24~35%的酚醛树脂、0.2~0.8%的防老剂,得到粉状混炼胶;
步骤3)将炼胶机的温度降至常温后,将粉状混炼胶、13~22%的聚氯乙烯树脂和1~3%的补强剂在混砂锅中搅拌,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入1~5%的密度调节剂,在捏合机中进行造粒,制得大颗粒封固剂和小颗粒封固剂,最终混合得到长效封固剂成品。
优选的,所述步骤3)中混砂锅的搅拌速度为100~150r/min,搅拌时间为15~30min。
相对于现有技术,本发明的优点在于:
(1)本发明针对鄂尔多斯盆地西缘冲断带断块油藏,在水力压裂过程中存在的压裂液的大量滤失和缝高失控的问题,提出了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,该长效封固剂可以固结地层中不同开度的高角度裂缝或断层,克服了常规方法不能解决的天然裂缝或断层贯通造成的压裂液滤失和缝高失控问题;
(2)本发明长效封固剂由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,具有韧性好、不易破碎、封固性能强、耐高温高压、作用时间长等优点;
(3)本发明长效封固剂各组分配伍效果好、封堵有效率高、有效封堵时间长,并且成本低、各组分对环境友好,另外本发明长效封固剂的制备方法简单、易于生产,反应条件不苛刻。
附图说明
图1、本发明一种封堵高角度裂缝的长效封固剂的制备工艺图。
具体实施方式
下面结合实施例描述本发明具体实施方式:
需要说明的是,本说明书所示意的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本发明公开了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,其中各组分的重量百分含量为:33~42%氢化丁腈橡胶、24~35%酚醛树脂、13~22%聚氯乙烯树脂、3~8%增塑剂、2~6%增强剂、1~5%密度调节剂、1~3%补强剂、1~3%硫化剂、0.2~1%防焦剂、0.2~0.8%防老剂。
实施例2
本发明公开了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,其中各组分的重量百分含量为:33~42%氢化丁腈橡胶、24~35%酚醛树脂、13~22%聚氯乙烯树脂、3~8%增塑剂、2~6%增强剂、1~5%密度调节剂、1~3%补强剂、1~3%硫化剂、0.2~1%防焦剂、0.2~0.8%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:36~40%氢化丁腈橡胶、25~30%酚醛树脂、15~20%聚氯乙烯树脂、4~6%增塑剂、3~5%增强剂、1~3%密度调节剂、1~2%补强剂、1~2%硫化剂、0.4~0.8%防焦剂、0.3~0.5%防老剂。
实施例3
本发明公开了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,其中各组分的重量百分含量为:33~42%氢化丁腈橡胶、24~35%酚醛树脂、13~22%聚氯乙烯树脂、3~8%增塑剂、2~6%增强剂、1~5%密度调节剂、1~3%补强剂、1~3%硫化剂、0.2~1%防焦剂、0.2~0.8%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:36~40%氢化丁腈橡胶、25~30%酚醛树脂、15~20%聚氯乙烯树脂、4~6%增塑剂、3~5%增强剂、1~3%密度调节剂、1~2%补强剂、1~2%硫化剂、0.4~0.8%防焦剂、0.3~0.5%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:38%氢化丁腈橡胶、27%酚醛树脂、18%聚氯乙烯树脂、5%增塑剂、4%增强剂、3%密度调节剂、2%补强剂、2%硫化剂、0.6%防焦剂、0.4%防老剂。
实施例4
本发明公开了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,其中各组分的重量百分含量为:33~42%氢化丁腈橡胶、24~35%酚醛树脂、13~22%聚氯乙烯树脂、3~8%增塑剂、2~6%增强剂、1~5%密度调节剂、1~3%补强剂、1~3%硫化剂、0.2~1%防焦剂、0.2~0.8%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:36~40%氢化丁腈橡胶、25~30%酚醛树脂、15~20%聚氯乙烯树脂、4~6%增塑剂、3~5%增强剂、1~3%密度调节剂、1~2%补强剂、1~2%硫化剂、0.4~0.8%防焦剂、0.3~0.5%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:38%氢化丁腈橡胶、27%酚醛树脂、18%聚氯乙烯树脂、5%增塑剂、4%增强剂、3%密度调节剂、2%补强剂、2%硫化剂、0.6%防焦剂、0.4%防老剂。
优选的,所述氢化丁腈橡胶中的丙烯晴含量为31~36%,其中聚氯乙烯树脂为软质型。
优选的,所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、硬脂酸酯、磷酸酯、甘油中的一种或几种组成的混合物;其中增强剂为炭黑或白炭黑;其中密度调节剂为重晶石或碳酸钙中一种或两种的混合物。
优选的,所述补强剂为高耐磨炭黑;其中硫化剂为硫黄或含硫化合物;其中防焦剂为N-环己基硫代苯二甲酰胺、邻苯二甲酸酐、水杨酸、苯甲酸或油酸中的任意一种;其中防老剂为4010NA或RD。
实施例5
本发明公开了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,其中各组分的重量百分含量为:33~42%氢化丁腈橡胶、24~35%酚醛树脂、13~22%聚氯乙烯树脂、3~8%增塑剂、2~6%增强剂、1~5%密度调节剂、1~3%补强剂、1~3%硫化剂、0.2~1%防焦剂、0.2~0.8%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:36~40%氢化丁腈橡胶、25~30%酚醛树脂、15~20%聚氯乙烯树脂、4~6%增塑剂、3~5%增强剂、1~3%密度调节剂、1~2%补强剂、1~2%硫化剂、0.4~0.8%防焦剂、0.3~0.5%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:38%氢化丁腈橡胶、27%酚醛树脂、18%聚氯乙烯树脂、5%增塑剂、4%增强剂、3%密度调节剂、2%补强剂、2%硫化剂、0.6%防焦剂、0.4%防老剂。
优选的,所述氢化丁腈橡胶中的丙烯晴含量为31~36%,其中聚氯乙烯树脂为软质型。
优选的,所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、硬脂酸酯、磷酸酯、甘油中的一种或几种组成的混合物;其中增强剂为炭黑或白炭黑;其中密度调节剂为重晶石或碳酸钙中一种或两种的混合物。
优选的,所述补强剂为高耐磨炭黑;其中硫化剂为硫黄或含硫化合物;其中防焦剂为N-环己基硫代苯二甲酰胺、邻苯二甲酸酐、水杨酸、苯甲酸或油酸中的任意一种;其中防老剂为4010NA或RD。
优选的,所述封固剂由大颗粒封固剂和小颗粒封固剂组成,其中大颗粒封固剂与小颗粒封固剂的质量比为6~8:2~4,大颗粒封固剂的粒径为2~5mm,小颗粒封固剂的粒径为0.5~2mm,其中封固剂的密度为 0.98~1.05g/cm3
实施例6
本发明公开了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,其中各组分的重量百分含量为:33~42%氢化丁腈橡胶、24~35%酚醛树脂、13~22%聚氯乙烯树脂、3~8%增塑剂、2~6%增强剂、1~5%密度调节剂、1~3%补强剂、1~3%硫化剂、0.2~1%防焦剂、0.2~0.8%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:36~40%氢化丁腈橡胶、25~30%酚醛树脂、15~20%聚氯乙烯树脂、4~6%增塑剂、3~5%增强剂、1~3%密度调节剂、1~2%补强剂、1~2%硫化剂、0.4~0.8%防焦剂、0.3~0.5%防老剂。
优选的,所述各组分的重量百分含量为:38%氢化丁腈橡胶、27%酚醛树脂、18%聚氯乙烯树脂、5%增塑剂、4%增强剂、3%密度调节剂、2%补强剂、2%硫化剂、0.6%防焦剂、0.4%防老剂。
优选的,所述氢化丁腈橡胶中的丙烯晴含量为31~36%,其中聚氯乙烯树脂为软质型。
优选的,所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、硬脂酸酯、磷酸酯、甘油中的一种或几种组成的混合物;其中增强剂为炭黑或白炭黑;其中密度调节剂为重晶石或碳酸钙中一种或两种的混合物。
优选的,所述补强剂为高耐磨炭黑;其中硫化剂为硫黄或含硫化合物;其中防焦剂为N-环己基硫代苯二甲酰胺、邻苯二甲酸酐、水杨酸、苯甲酸或油酸中的任意一种;其中防老剂为4010NA或RD。
优选的,所述封固剂由大颗粒封固剂和小颗粒封固剂组成,其中大颗粒封固剂与小颗粒封固剂的质量比为6~8:2~4,大颗粒封固剂的粒径为2~5mm,小颗粒封固剂的粒径为0.5~2mm,其中封固剂的密度为 0.98~1.05g/cm3
优选的,如图1所示,一种如上任一项所述的封堵高角度裂缝的长效封固剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)将33~42%的氢化丁腈橡胶投入炼胶机,加工成粒状,其中粒状的氢化丁腈橡胶的粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入1~3%的硫化剂、0.2~1%的防焦剂、2~6%的增强剂、3~8%的增塑剂、24~35%的酚醛树脂、0.2~0.8%的防老剂,得到粉状混炼胶;
步骤3)将炼胶机的温度降至常温后,将粉状混炼胶、13~22%的聚氯乙烯树脂和1~3%的补强剂在混砂锅中搅拌,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入1~5%的密度调节剂,在捏合机中进行造粒,制得大颗粒封固剂和小颗粒封固剂,最终混合得到长效封固剂成品。
优选的,所述步骤3)中混砂锅的搅拌速度为100~150r/min,搅拌时间为15~30min。
本发明所述各组分的试样均为市购产品。
实施例7
步骤1)取氢化丁腈橡胶(其中丙烯晴含量为31~36%)400克投入炼胶机,加工成粒状,粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入硫黄15克、水杨酸5克、炭黑35克、邻苯二甲酸酯50克、酚醛树脂307克、防老剂RD 3克,得到粉状混炼胶;
步骤3)温度降至常温后,将粉状混炼胶815克、聚氯乙烯树脂(增塑剂含量40~50%)155克和高耐磨炭黑15克在混砂锅中搅拌15min,搅拌速度为120r/min,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入重晶石15克,搅匀后在捏合机中进行造粒,生产粒径3.5mm大颗粒封固剂700克、0.6mm小颗粒封固剂300克,将两种粒径封固剂混合均匀,最终得到长效封固剂成品1000克。
实施例8
步骤1)取氢化丁腈橡胶(其中丙烯晴含量为31~36%)420克投入炼胶机,加工成粒状,粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入含硫化合物10克、N-环己基硫代苯二甲酰胺2克、白炭黑20克、己二酸酯30克、酚醛树脂240克、防老剂4010NA 8克,得到粉状混炼胶;
步骤3)温度降至常温后,将粉状混炼胶730克、聚氯乙烯树脂(增塑剂含量40~50%)220克和高耐磨炭黑30克在混砂锅中搅拌15min,搅拌速度为120r/min,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入碳酸钙20克,搅匀后在捏合机中进行造粒,生产粒径4mm大颗粒封固剂600克、0.5mm小颗粒封固剂400克,将两种粒径封固剂混合均匀,最终得到长效封固剂成品1000克。
实施例9
步骤1)取氢化丁腈橡胶(其中丙烯晴含量为31~36%)330克投入炼胶机,加工成粒状,粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入硫黄30克、邻苯二甲酸酐10克、白炭黑20克、壬二酸酯80克、酚醛树脂350克、防老剂RD 2克,得到粉状混炼胶;
步骤3)温度降至常温后,将粉状混炼胶822克、聚氯乙烯树脂(增塑剂含量40~50%)130克和高耐磨炭黑10克在混砂锅中搅拌15min,搅拌速度为120r/min,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入碳酸钙38克,搅匀后在捏合机中进行造粒,生产粒径4mm大颗粒封固剂800克、0.8mm小颗粒封固剂200克,将两种粒径封固剂混合均匀,最终得到长效封固剂成品1000克。
实施例10
步骤1)取氢化丁腈橡胶(其中丙烯晴含量为31~36%)360克投入炼胶机,加工成粒状,粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入硫黄20克、苯甲酸8克、炭黑60克、己二酸酯和壬二酸酯和癸二酸酯(重量比1:1:2)共40克、酚醛树脂300克、防老剂RD 5克,得到粉状混炼胶;
步骤3)温度降至常温后,将粉状混炼胶793克、聚氯乙烯树脂(增塑剂含量40~50%)187克和高耐磨炭黑10克在混砂锅中搅拌15min,搅拌速度为120r/min,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入碳酸钙10克,搅匀后在捏合机中进行造粒,生产粒径2mm大颗粒封固剂750克、0.6mm小颗粒封固剂250克,将两种粒径封固剂混合均匀,最终得到长效封固剂成品1000克。
实施例11
步骤1)取氢化丁腈橡胶(其中丙烯晴含量为31~36%)350克投入炼胶机,加工成粒状,粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入硫黄10克、油酸4克、白炭黑50克、癸二酸酯和硬脂酸酯(重量比1:1)共60克、酚醛树脂250克、防老剂RD 6克,得到粉状混炼胶;
步骤3)温度降至常温后,将粉状混炼胶730克、聚氯乙烯树脂(增塑剂含量40~50%)200克和高耐磨炭黑20克在混砂锅中搅拌15min,搅拌速度为120r/min,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入重晶石和碳酸钙(重量比1:1)共50克,搅匀后在捏合机中进行造粒,生产粒径3mm大颗粒封固剂750克、1mm小颗粒封固剂250克,将两种粒径封固剂混合均匀,最终得到长效封固剂成品1000克。
实施例12
步骤1)取氢化丁腈橡胶(其中丙烯晴含量为31~36%)370克投入炼胶机,加工成粒状,粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入硫黄15克、油酸10克、白炭黑30克、磷酸酯和甘油(重量比1:1)共80克、酚醛树脂290克、防老剂RD 5克,得到粉状混炼胶;
步骤3)温度降至常温后,将粉状混炼胶730克、聚氯乙烯树脂(增塑剂含量40~50%)150克和高耐磨炭黑20克在混砂锅中搅拌15min,搅拌速度为120r/min,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入重晶石30克,搅匀后在捏合机中进行造粒,生产粒径4mm大颗粒封固剂800克、0.8mm小颗粒封固剂200克,将两种粒径封固剂混合均匀,最终得到长效封固剂成品1000克。
实施例13
步骤1)取氢化丁腈橡胶(其中丙烯晴含量为31~36%)380克投入炼胶机,加工成粒状,粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入硫黄20克、油酸6克、白炭黑40克、磷酸酯和甘油(重量比1:4)共50克、酚醛树脂270克、防老剂RD 4克,得到粉状混炼胶;
步骤3)温度降至常温后,将粉状混炼胶770克、聚氯乙烯树脂(增塑剂含量40~50%)180克和高耐磨炭黑20克在混砂锅中搅拌15min,搅拌速度为120r/min,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入重晶石30克,搅匀后在捏合机中进行造粒,生产粒径4mm大颗粒封固剂800克、0.8mm小颗粒封固剂200克,将两种粒径封固剂混合均匀,最终得到长效封固剂成品1000克。
对比例1:国内现有封固剂,市购。
对比例2:国外现有封固剂,市购。
将实施例7~13制得的长效封固剂和对比例1、2进行性能测试
进行最高耐油温度测试:将2g(实施例7~13制得的长效封固剂和对比例1、2)封堵剂加入装有100mL柴油的高压釜中,之后设定压力20MPa、温度150℃,反应时间100个小时后取出,未发生溶解则表明该封固剂的耐油温度可以达到150℃。
突破压力测试:①为测试封堵强度突破压力,采用酸蚀裂缝导流能力测试装置,在流入端铺置3cm封堵剂,流出端铺置支撑剂10cm,中间预留空隙。
②连接导流室相应的压力传感器、进出口管线,保证各阀门处于关闭状态。打开驱替泵对导流室进行憋压,驱替泵排量控制在30mL/min,导流室憋压至2MPa,期间检查各管线是否出现漏液现象,若出现漏液情况应立即停止实验并重新装载导流室。
③在确保各管线密封完好后,打开真空泵对管线进行抽空,抽空时间应大于30min,其后打开驱替泵,使裂缝及管线饱和测试流体。
④打开液压加压机对导流室加载闭合应力,当压力上升至实验设计初始压力后停止加压,保证稳压时间大于30min。
⑤采用逐级加压的方式测试封堵剂突破压力,从10MPa开始以2MPa为间隔逐步往上增加,当出口端有连续液体流出说明封堵剂已经被突破,此时的最高压力即是封堵剂的最高突破压力(最大封堵强度)。
同时利用现有方法测试实施例7~13制得的长效封固剂和对比例1、2的封堵有效率和有效期,具体测试结果见表1:
表1 实施例7~13制得的长效封固剂和对比例1、2封固剂性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可以看出,本发明长效封固剂最高耐油温度可达150℃,突破压力最高可达37.7MPa,封堵有效率达99.5%,有效封堵时间超过300天,明显优于现有国内封固剂和国外封固剂,很有市场前景。
本发明针对鄂尔多斯盆地西缘冲断带断块油藏,在水力压裂过程中存在的压裂液的大量滤失和缝高失控的问题,提出了一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,该长效封固剂可以固结地层中不同开度的高角度裂缝或断层,克服了常规方法不能解决的天然裂缝或断层贯通造成的压裂液滤失和缝高失控问题。
本发明长效封固剂由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,具有韧性好、不易破碎、封固性能强、耐高温高压、作用时间长等优点。
本发明长效封固剂各组分配伍效果好、封堵有效率高、有效封堵时间长,并且成本低、各组分对环境友好,另外本发明长效封固剂的制备方法简单、易于生产,反应条件不苛刻。
上面对本发明优选实施方式作了详细说明,但是本发明不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解,本发明不限于特定的实施方式,本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (8)

1.一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,其特征在于:由氢化丁腈橡胶、酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、增塑剂、增强剂、密度调节剂、补强剂、硫化剂、防焦剂和防老剂组成,其中各组分的重量百分含量为:33~42%氢化丁腈橡胶、24~35%酚醛树脂、13~22%聚氯乙烯树脂、3~8%增塑剂、2~6%增强剂、1~5%密度调节剂、1~3%补强剂、1~3%硫化剂、0.2~1%防焦剂、0.2~0.8%防老剂;所述封固剂由大颗粒封固剂和小颗粒封固剂组成,其中大颗粒封固剂与小颗粒封固剂的质量比为6~8:2~4,大颗粒封固剂的粒径为2~5mm,小颗粒封固剂的粒径为0.5~2mm,其中封固剂的密度为 0.98~1.05g/cm3
2.根据权利要求1所述的一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,其特征在于:所述各组分的重量百分含量为:36~40%氢化丁腈橡胶、25~30%酚醛树脂、15~20%聚氯乙烯树脂、4~6%增塑剂、3~5%增强剂、1~3%密度调节剂、1~2%补强剂、1~2%硫化剂、0.4~0.8%防焦剂、0.3~0.5%防老剂。
3.根据权利要求1所述的一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,其特征在于:所述各组分的重量百分含量为:38%氢化丁腈橡胶、27%酚醛树脂、18%聚氯乙烯树脂、5%增塑剂、4%增强剂、3%密度调节剂、2%补强剂、2%硫化剂、0.6%防焦剂、0.4%防老剂。
4.根据权利要求3所述的一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,其特征在于:所述氢化丁腈橡胶中的丙烯晴含量为31~36%,其中聚氯乙烯树脂为软质型。
5.根据权利要求3所述的一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,其特征在于:所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、硬脂酸酯、磷酸酯、甘油中的一种或几种组成的混合物;其中增强剂为炭黑或白炭黑;其中密度调节剂为重晶石或碳酸钙中一种或两种的混合物。
6.根据权利要求3所述的一种封堵高角度裂缝的长效封固剂,其特征在于:所述补强剂为高耐磨炭黑;其中硫化剂为硫黄或含硫化合物;其中防焦剂为N-环己基硫代苯二甲酰胺、邻苯二甲酸酐、水杨酸、苯甲酸或油酸中的任意一种;其中防老剂为4010NA或RD。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的封堵高角度裂缝的长效封固剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)将33~42%的氢化丁腈橡胶投入炼胶机,加工成粒状,其中粒状的氢化丁腈橡胶的粒径为5~10mm;
步骤2)将炼胶机加热到140~180℃,依次加入1~3%的硫化剂、0.2~1%的防焦剂、2~6%的增强剂、3~8%的增塑剂、24~35%的酚醛树脂、0.2~0.8%的防老剂,得到粉状混炼胶;
步骤3)将炼胶机的温度降至常温后,将粉状混炼胶、13~22%的聚氯乙烯树脂和1~3%的补强剂在混砂锅中搅拌,得到长效封固剂初级产品;
步骤4)接着向长效封固剂初级产品中加入1~5%的密度调节剂,在捏合机中进行造粒,制得大颗粒封固剂和小颗粒封固剂,最终混合得到长效封固剂成品。
8.根据权利要求7所述的一种封堵高角度裂缝的长效封固剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中混砂锅的搅拌速度为100~150r/min,搅拌时间为15~30min。
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