CN111410943A - 一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞及其制备方法，克服了高温高压油气藏钻完井过程中普通暂堵剂因密度太小不能有效平衡地层压力的难题，在深井井温150℃能很快起粘形成一定结构强度并且成胶时间可控制在2～24h，终凝强度可达到目测代码I级，90天未脱水收缩，能满足温度为90～150℃油藏的封堵要求。本发明中增韧剂和共聚物混合插层作用，不仅从化学成胶方面有效提高了胶塞体系的强度，加重剂的加入还提高了胶塞体系的密度，在化学基础上改善了其物理性能，该暂堵剂现场配制方便，可操作性强，在高温高压钻完井、修井等井下作业安全风险控制领域具有广阔应用前景。

Description

一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞及其制备方法
技术领域
本发明属于油田开发领域，具体涉及一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞及其制备方法。
背景技术
对于易漏失地层钻完井与修井作业，通常采取防漏暂堵技术完成工程作业。液体胶塞(俗称凝胶)常用于油气井化学封堵防漏堵漏领域，但对于高温高压油气藏，需要对凝胶进行加重，以减少液体胶塞与井筒工作液的密度差，避免上浮导致防漏堵漏失败。此外，液体胶塞还需具有较好抗温性能与返排能力，最大程度降低对储层污染。目前国内外发展了如下凝胶暂堵防漏技术：
2012年，汪成等(汪成，林梅钦，李明远，等.LWZ强凝胶压井液的室内评价[J].石油化工高等学校学报，2012，25(6):39-43.)人研发了LWZ强凝胶压井液，基本配方为(质量分数)：1％聚合物+0.125％交联剂+2.5％纳米增强剂+0.2％稳定剂+0.4％降黏剂+95.775％水，LWZ凝胶具有高弹性的特点，凝胶屈服值为172.4Pa，能够有效地封堵地层。
2013年，Wilson(WilsonA.Novel，Thermally Stable Fluid-Loss Pill PerformsBetter Than Guar-Based Gels[J].Journal of Petroleum Technology，2013，65(11):134-136.)研发了一种抗高温无固相凝胶暂堵剂，可用于修井、射孔、完井测试等作业。暂堵剂主要由聚合物和金属交联剂构成，并用NaBr盐水配制，在常温常压条件下，为流动性较好的黏性液体，在高温下(176℃)迅速交联形成高强度暂堵凝胶，能有效地的防止漏失，解堵压力较小，在施工作业中能够顺利自然返排解堵。
2013年，哈里伯顿公司Gamage and Deville(Gamage P，Deville J P，ShumwayB.Performance and Formation Damage Assessment of a Novel，Thermally StableSolids-Free Fluid Loss Gel[C].SPE 165096，2013.)报道了一种用于高温储层的无固相低漏失暂堵剂，可用于修井、射孔、完井测试等作业。暂堵剂主要由聚合物和交联剂构成，用一价高密度盐水配制。在常温常压条件下，工作液为黏性液体状态，在高温(93～190℃)条件下，工作液可形成坚固的凝胶滤饼，有一定强度，能降低滤失，在完井测试作业中可起到暂堵作用，岩芯渗透率恢复值达到85％以上，完井测试作业后，易返排，也可进行化学破胶。
2015年，Sun等(Sun F F，Lin M Q，Dong Z X，et al.Nanosilica-induced highmechanical strength of nanocomposite hydrogel for killing fluids[J].Journalof colloid and interface science，2015，458:45-52.)研发了一种高强度聚合物凝胶压井液体系，基本配方由聚丙烯酰胺、醋酸铬、纳米二氧化硅、硫脲等组成。凝胶具有高弹性的特点，抗压强度达196.64kPa/m，能够有效地封堵地层。
2017年，郭拥军等(郭拥军，张新民，许馨，等.一种非交联凝胶堵漏体系:CN106928948A[P].2017.)提供了一种非交联凝胶堵漏体系，基本组成为：非交联聚合物与水溶剂，本发明提供的非交联凝胶是通过物理交联形成凝胶，不易与油、气、水混相，具有较好的泵送性能，易进入裂缝，充分排驱地层流体，有效占据并充满地下漏层缝、洞空间，可在地层中形成能完全隔离地层流体与井筒的“段塞”。此凝胶堵漏体系不仅可以单独使用，也可与其他堵漏材料复配，再辅以不同的注入方式，能很好地解决各种井漏问题。
在油气田的生产开发后期，地层压力衰减迅速，带病生产的井数比较普遍，在修井过程中，由于正压差过大常导致压井液漏失，特别是裂缝发育地层，往往出现恶性漏失，导致复产困难甚至停产。目前国内外针对裂缝发育地层的防漏堵漏技术，以固相堵漏材料为主流，其他纤维类、凝胶类及其复合型堵漏剂也有应用。
雍富华(雍富华，鄢捷年.保护裂缝—孔隙性储层的钻井液技术[J].钻井液与完井液，2001，18(2):6-9.)等根据裂缝-孔隙的储层特征，提出球形颗粒暂堵剂(XCB5-1)、纤维状暂堵剂(LF-1)和可变性颗粒暂堵剂(EP-1)复配的固相颗粒型暂堵剂体系。暂堵剂体系正向承压11MPa，暂堵层深度均小于1.12cm，易解堵，有到减轻损害和增产的效果。
黄珠珠等(黄珠珠，蒲晓林，罗兴树，等.随钻堵漏型无固相弱凝胶钻井液体系研究[J].钻井液与完井液，2008，25(3):52-54.)研制了一种堵漏型无固相弱凝胶钻井液体系，其优选配方为：0.26％PAM-2+0.5％NaCl+0.06％乙酸铬+0.5％重铬酸钾+3％国外超低渗透剂+3％超细碳酸钙。该体系成胶范围宽，抗温达80℃，具有良好的堵漏效果。
Bhaduri Sumit等(Bhaduri S，Monroe T，Qu Q，et al.Composition and methodfor treating subterranean formations using inorganic fibers in injectedfluids:U.S.PatentApplication 14/535，861[P].2014.)提出了一种在裂缝系统中形成液滞胶塞的方法。该凝胶主要成分包括水溶液、可交联聚合物、可溶于水的交联剂、无机纤维。该体系可以很容易地泵入地层裂缝中，在裂缝中快速交联并形成架桥结构，具有一定的强度。
在上述各种暂堵压井液的制备中，固相颗粒堵漏剂存在粒径与裂缝宽度难以真正匹配的问题，普通凝胶及其复合型堵漏剂具有明显的粘性特征且抗温性能较差，且强度无法满足超低压力系数地层的井下工作环境。同时，现有凝胶型暂堵剂通常具有高粘低弹特点，一方面不便于泵送，且对地层存在吸附滞留伤害。
常规凝胶暂堵剂是在液相中加入聚合物、交联剂等形成暂堵剂体系。在地层条件下形成高强度凝胶暂堵剂，封堵性能好。但存在以下问题：
(1)抗温性能有限，当油藏温度高达150℃时，可能提前破胶，不能保证暂堵施工安全顺利进行；
(2)若提前破胶但不完全破胶，将导致诱喷解堵困难，若采用酸化解堵，易产生二次污染；
(3)常规凝胶黏性特征明显，难以返排，极易造成吸附滞留损害；
更重要的是，目前加重凝胶暂堵技术报道甚少，主要是依赖于混入常规加重材料如碳酸钙、重晶石等或用重盐水配制。对于混入固相加重材料依然是一种物理混合方法，但其耐温性能仍有待提高；而仅采用高密度盐水配制的凝胶会影响凝胶成胶性能。目前尚未从化学交联结构设计方面，研发加重凝胶暂堵技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞及其制备方法，耐温可达150℃，在150℃下成胶时间可控制在2～24h，终凝强度高，热盐稳定性好，能克服当前修井作业中井筒内流体易进入地层造成储层污染的问题。
该体系以可溶性固相增韧剂为骨架分子，接枝共聚水溶性聚丙烯酰胺高分子链，研制出一种高分子聚合物凝胶，并在凝胶中加入高密度加重剂，该加重凝胶体系现场配制方便，可操作性强，能广泛应用于各类修井完井作业。
为达到以上技术目的，本发明采用如下技术方案：
2、为解决上述技术问题，本发明提供了一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，由以下质量百分比的组分组成：主剂1～5％，稳定剂0.01～0.05％，增韧剂1～5％，交联剂0.5～1.5％，加重剂0.5～30％和余量的水；所述主剂为聚丙烯酰胺或抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物。
优选地，所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，由以下质量百分比的组分组成：主剂4％，稳定剂0.03％，增韧剂5％，交联剂1.0％，加重剂15％和余量的水；所述主剂为聚丙烯酰胺或抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物。
进一步地，所述主剂为聚丙烯酰胺或抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物，所述聚丙烯酰胺或抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物的分子量为700～1000×104。
进一步地，所述抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物为耐温抗盐单体共聚物、两性聚合物、疏水缔合聚合物、以及多元组合聚合物中的一种或几种的组合，有效含量≥98％。
进一步地，所述稳定剂为硫脲，有效含量≥98％。
进一步地，所述增韧剂为纳米二氧化硅、钠基蒙脱土、石墨粉、云母粉中的一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述交联剂为聚乙烯胺、聚丙烯胺或聚乙烯亚胺中的一种，所述聚乙烯胺、聚丙烯胺或聚乙烯亚胺的分子量为600～1800。
进一步地，所述加重剂为重晶石粉或碳酸钙粉，加重剂的密度为2.7～4.2g/cm3。
优选地，所述水的矿化度＜7×104ppm，水的密度＜1.01g/cm3。
本发明保护了一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：先将配方量的加重剂分散于水中搅拌，待加重剂充分分散后，向其中加入配方量的增韧剂，待增韧剂均匀分散后加入配方量的主剂，继续搅拌约1～2h至增韧剂均匀分布在聚合物溶液中，再加入配方量的交联剂和稳定剂，搅拌均匀，即完成所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备。
本发明的有益效果如下：
1.本发明所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的各原料组分速溶性好，用一定量清水配制，能克服目前井压过大普通压井液不能达到要求而上浮问题，弹性性能良好，可承受一定范围的应力。
2.本发明所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，耐温可达150℃，在150℃下成胶时间可控制在2～24h，终凝强度高(终凝强度可达目测代码I级)，热盐稳定性好(凝胶在90天内未发生脱水收缩和强度降低现象)，能克服当前修井作业中井筒内流体易进入地层造成储层污染的问题。
3.本发明所述的复合凝胶压井胶塞以可溶性固相增韧剂为骨架分子，接枝共聚水溶性聚丙烯酰胺高分子链，研制出一种高分子聚合物凝胶，并在凝胶中加入高密度加重剂，该加重复合凝胶现场配制方便，可操作性强，能广泛应用于各类修井完井作业。
4.本发明的施工工艺简单，加重剂不仅能大幅度提高压井效果，还能具有普通胶塞所不具备的物理性能，在保证最终成胶性能的情况下，提高了暂堵剂的可降解性能及易返排能力。
5.本发明的各原料组分在很大浓度梯度范围下也具有较好成胶性能，现场可操作性强，与现有技术相比更加经济实用。
6.本发明所述的高温快速成胶加重复合凝胶压井胶塞井筒隔离技术，具有高密度、抗高温、抗高压差、低漏失、对储层伤害小、施工工艺简单等特点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚的了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1胶塞弹性模量情况；
图2为实施例1胶塞应力应变情况；
图3为实施例1胶塞粘性模量情况；
图4为实施例2胶塞弹性模量情况；
图5为实施例2胶塞应力应变情况；
图6为实施例2胶塞粘性模量情况；
图7为实施例3胶塞弹性模量情况；
图8为实施例3胶塞应力应变情况；
图9为实施例3胶塞粘性模量情况；
图10为实施例4胶塞弹性模量情况；
图11为实施例4胶塞应力应变情况；
图12为实施例4胶塞粘性模量情况。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
现参考附图介绍本发明的示例性实施方式，然而，本发明可以用许多不同的形式来实施，并且不局限于此处描述的实施例，提供这些实施例是为了详尽地且完全地公开本发明，并且向所属技术领域的技术人员充分传达本发明的范围。对于表示在附图中的示例性实施方式中的术语并不是对本发明的限定。
若未特别指出，实施例中涉及到的百分号“％”均为质量百分数。
本发明提供了一种高温快速成胶加重复合凝胶压井胶塞，由以下质量百分比的组分组成：主剂1～5％，稳定剂0.01～0.05％，增韧剂1～5％，交联剂0.5～1.5％，加重剂0～30％和余量的水。所述主剂有良好的耐盐性，遇水不易水解，为胶塞的骨架；稳定剂通过去除体系中氧含量提高凝胶热稳定性；增韧剂具有液体和固体的双重性能，不仅可提高胶塞强度，还能起到密封作用；交联剂为含胺基类的有机交联剂，以共价键与主剂共聚物结合，具有更好的稳定性；加重剂为重晶石粉或石灰石粉，能较好调节胶塞密度。
所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，优选地，由以下质量百分比的组分组成：主剂4％，稳定剂0.03％，增韧剂5％，交联剂1.0％，加重剂15％和余量的水。
进一步地，所述主剂为聚丙烯酰胺或抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物，所述聚丙烯酰胺或抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物的分子量为700～1000×104。具体地，所述抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物为耐温抗盐单体共聚物、两性聚合物、疏水缔合聚合物、以及多元组合聚合物中的一种或几种的组合，有效含量≥98％。如北京市恒聚油田化学剂有限公司、山东淄博至胜实业有限公司、成都市佳胜化工材料有限公司等生产的高抗盐超高分子量聚丙烯酰胺KYPAM、丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM/AMPS)二元共聚物、丙烯酰胺/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM/AA/AMPS)三元共聚物、丙烯酰胺/甲基丙烯酰胺/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM/MAM/AA/AMPS)四元共聚物等。
进一步地，所述稳定剂为市售除氧剂硫脲，有效含量≥98％。
进一步地，所述增韧剂为纳米二氧化硅、钠基蒙脱土、石墨粉、云母粉中的一种或任意几种的混合物，均为市售纳微米级工业品。
进一步地，所述交联剂为聚乙烯胺、聚丙烯胺或聚乙烯亚胺中的一种，所述聚乙烯胺、聚丙烯胺或聚乙烯亚胺的分子量为600～1800。
进一步地，所述加重剂为重晶石粉或碳酸钙粉，加重剂的密度为2.7～4.2g/cm3。所述加重剂优选重晶石粉，其粉末细度为通过200目筛网时的筛余量＜3.0％。
优选地，所述水的矿化度＜7×104ppm，水的密度＜1.01g/cm3。
本发明保护了一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：先将配方量的加重剂分散于水中搅拌，待加重剂充分分散后，向其中加入配方量的增韧剂，待增韧剂均匀分散后加入配方量的主剂，继续搅拌约1～2h至增韧剂均匀分布在聚合物溶液中，再加入配方量的交联剂和稳定剂，搅拌均匀，即完成所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备。
本发明中，主剂溶于水后与有机交联剂发生共价键交联反应，最终形成强度高、热稳定性良好的凝胶。
成胶时间和强度的判定方法依据Sydansk等人(1988)的凝胶强度(Gel StrengthCodes简称GSC)目测代码表。通过观测凝胶成胶状态确定成胶时间，初凝时间一般指体系由A级原液变成束状B级流动凝胶(目测代码法，见表1-1)所经历的时间，终凝时间一般指体系由原液达到最终强度时所经历的时间。一般情况下，成胶时间定义为体系成为流动性凝胶C级所经历的时间。
表1-1凝胶强度目测代码标准表
Figure BDA0002412669810000111
本发明还保护了所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备方法，具体实施步骤为：在常温下先将配方量的加重剂分散于水中搅拌，待加重剂充分分散后，向其中加入配方量的增韧剂，待增韧剂均匀分散后加入配方量的主剂(聚合物颗粒)，继续搅拌约1～2h至增韧剂均匀分布在聚合物溶液中，再加入配方量的交联剂和稳定剂，搅拌均匀，液体胶塞溶液体系(高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞)即制备完成。配制时间小于2小时；将配制好的液体胶塞溶液体系，取100mL放入老化罐中密封置于150℃滚子炉中老化24h后测试胶凝性能。
实施例1
本实施例中高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，由以下质量百分比的组分组成：重晶石粉0.5％；增韧剂纳米二氧化硅5％；聚丙烯酰胺KYPAM2％，分子量800×104g/mol；交联剂聚乙烯亚胺1.0％，硫脲0.02％，其余为清水。
本实施例还保护了所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备方法，具体实施步骤为：在常温下先将配方量的重晶石粉分散于水中搅拌，待重晶石粉充分分散后，向其中加入配方量的增韧剂纳米二氧化硅，待纳米二氧化硅均匀分散后加入配方量的主剂(聚丙烯酰胺KYPAM颗粒)，继续搅拌约1～2h至增韧剂均匀分布在聚合物溶液中，再加入配方量的聚乙烯亚胺和硫脲，搅拌均匀，得到液体胶塞溶液体系(高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞)，将配制好的体系用密封瓶后放入设定好温度(150℃)的恒温箱中，即可得到具有不同强度和弹性模量的非流动凝胶。成胶情况详见表1-2。
表1-2实施例1成胶情况
Figure BDA0002412669810000121
150℃恒温条件下凝胶成胶时间在2～24h，终凝强度为I级，90天未发生脱水收缩。成胶后弹性模量、应力应变及粘性模量曲线图，如图1～图3所示。图1为本实施例中胶塞弹性模量情况，反应胶塞发生形变时的弹性大小，由图1可知，无加重剂情况下，凝胶的弹性模量(G`)值范围11780.52～12879.78Pa；图2为胶塞应力应变情况，反映胶塞受到外部压力时的弹性形变能力，由图2可知，无加重剂情况下形成的凝胶，应力随形变量的增加而升高，当应变50％时，其应力值由2.3kPa增加至90.6kPa；图3为胶塞粘性模量情况，反映胶塞受到外部压力时的粘性形变能力，由图3可知，无加重剂情况下，凝胶的粘性模量(G``)值范围10057.84～112407.86Pa。
实施例2
本实施例中高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，由以下质量百分比的组分组成：重晶石粉10％；分子量：233.39g/mol，初始粘度(97560mPa·s)；增韧剂(钠基蒙脱土)5％；主剂(丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸二元共聚物)2％，分子量800×104g/mol；交联剂(聚乙烯胺)1.0％，硫脲0.02％，其余为清水。
本实施例还保护了所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备方法，具体实施步骤为：在常温下先将配方量的重晶石粉分散于水中搅拌，待重晶石粉充分分散后，向其中加入配方量的增韧剂(钠基蒙脱土)，待增韧剂均匀分散后加入配方量的主剂(丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸二元共聚物颗粒)，继续搅拌约1～2h至增韧剂均匀分布在聚合物溶液中，再加入配方量的交联剂(聚乙烯胺)和硫脲，搅拌均匀，得到液体胶塞溶液体系(高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞)，将配制好的体系用密封瓶后放入设定好温度(150℃)的恒温箱中，即可得到具有不同强度和弹性模量的非流动凝胶。成胶情况详见表1-3。
表1-3实施例2成胶情况
Figure BDA0002412669810000141
150℃恒温条件下凝胶成胶时间在2～24h，终凝强度为I级，90天未发生脱水收缩。成胶后弹性模量、应力应变及粘性模量曲线图，如图4～图6所示。图4为本实施例中胶塞弹性模量情况，反应胶塞发生形变时的弹性大小，由图4可知，在加重剂10％条件下，凝胶的弹性模量(G`)值范围8276.94～9869.58Pa；图5为胶塞应力应变情况，反映胶塞受到外部压力时的弹性形变能力，由图5可知，加重剂10％条件下形成的凝胶，应力随形变量的增加而升高，当应变50％时，其应力值由0.0421kPa增加至0.068kPa；图6为胶塞粘性模量情况，反映胶塞受到外部压力时的粘性形变能力，由图6可知，加重剂10％条件下，凝胶的粘性模量(G``)值范围908.57～935.78Pa。
实施例3
本实施例中高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，由以下质量百分比的组分组成：加重剂(碳酸钙粉)20％，分子量：233.39g/mol，初始粘度(11050mPa·s)；增韧剂(纳米二氧化硅)为5％；主剂(聚丙烯酰胺KYPAM)2％，分子量800×104g/mol；交联剂(聚乙烯亚胺)1.0％，硫脲0.02％，其余为清水。
本实施例还保护了所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备方法，具体实施步骤为：在常温下先将配方量的碳酸钙粉分散于水中搅拌，待碳酸钙粉充分分散后，向其中加入配方量的增韧剂(纳米二氧化硅)，待增韧剂均匀分散后加入配方量的主剂(聚丙烯酰胺KYPAM颗粒)，继续搅拌约1～2h至增韧剂均匀分布在聚合物溶液中，再加入配方量的交联剂(聚乙烯亚胺)和硫脲，搅拌均匀，得到液体胶塞溶液体系(高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞)，将配制好的体系用密封瓶后放入设定好温度(150℃)的恒温箱中，即可得到具有不同强度和弹性模量的非流动凝胶。成胶情况详见表1-4。
表1-4实施例2成胶情况
Figure BDA0002412669810000151
150℃恒温条件下凝胶成胶时间在2～24h，终凝强度为I级，90天未发生脱水收缩,成胶后弹性模量、应力应变及粘性模量曲线图，如图7～图9所示。图7为本实施例中胶塞弹性模量情况，反应胶塞发生形变时的弹性大小，由图7可知，加重剂20％条件下，凝胶的弹性模量(G`)值范围5488.63～6098.99Pa；图8为胶塞应力应变情况，反映胶塞受到外部压力时的弹性形变能力，由图8可知，加重剂20％条件下形成的凝胶，应力随形变量的增加而升高，当应变50％时，其应力值由0.0487kPa增加至0.0738kPa；图9为胶塞粘性模量情况，反映胶塞受到外部压力时的粘性形变能力，由图9可知，加重剂20％条件下，凝胶的粘性模量(G``)值范围638.95～653.74Pa。
实施例4
本实施例中高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，由以下质量百分比的组分组成：：加重剂(重晶石粉)30％，分子量：233.39g/mol，初始粘度(12250mPa·s)；增韧剂(纳米二氧化硅)5％；聚丙烯酰胺KYPAM2％，分子量800×104g/mol；交联剂(聚乙烯亚胺)1.0％，硫脲0.02％，其余为清水。
本实施例还保护了所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备方法，具体实施步骤为：在常温下先将配方量的加重剂重晶石粉分散于水中搅拌，待加重剂充分分散后，向其中加入配方量的增韧剂纳米二氧化硅，待增韧剂均匀分散后加入配方量的主剂(聚丙烯酰胺KYPAM颗粒)，继续搅拌约1～2h至增韧剂均匀分布在聚合物溶液中，再加入配方量的交联剂聚乙烯亚胺和硫脲，搅拌均匀，得到液体胶塞溶液体系(高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞)，将配制好的体系用密封瓶后放入设定好温度(150℃)的恒温箱中，即可得到具有不同强度和弹性模量的非流动凝胶。成胶情况详见表1-5。
表1-5实施例2成胶情况
Figure BDA0002412669810000161
150℃恒温条件下凝胶成胶时间在2～24h，终凝强度为I级，90天未发生脱水收缩。成胶后弹性模量、应力应变及粘性模量曲线图，如图10～图12所示。图10为本实施例中胶塞弹性模量情况，反应胶塞发生形变时的弹性大小，由图10可知，加重剂30％条件下，凝胶的弹性模量(G`)值范围4981.26～5438.61Pa；图11为胶塞应力应变情况，反映胶塞受到外部压力时的弹性形变能力，由图11可知，加重剂30％条件下形成的凝胶，应力随形变量的增加而升高，当应变45％时应力值达0.093kPa后基本无变化；图12为胶塞粘性模量情况，反映胶塞受到外部压力时的粘性形变能力，由图12可知，加重剂30％条件下，凝胶的粘性模量(G``)值范围398.05～419.58Pa。
综上，由实验结果可知，粘弹性测试表明，加重剂对凝胶影响较大，且随加重剂浓度的增大，3种不同加重剂浓度形成的凝胶弹性模量(G`)与粘性模量(G``)减小，且弹性模量大于粘性模量，弹性模量值范围4981.26Pa～9869.58Pa，粘性模量值范围398.05～935.78Pa，呈现较好弹性性能。应力应变测试表明，随加重剂浓度的增大，3种加重剂浓度形成的凝胶同在形变量为45％时应力逐渐增加，应力范围0.0398～0.093KPa。该高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，耐温可达150℃，在150℃下成胶时间可控制在2～24h，终凝强度高(终凝强度可达目测代码I级)，热盐稳定性好(凝胶在90天内未发生脱水收缩和强度降低现象)，能克服当前修井作业中井筒内流体易进入地层造成储层污染的问题。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：主剂1～5％，稳定剂0.01～0.05％，增韧剂1～5％，交联剂0.5～1.5％，加重剂0.5～30％和余量的水；
所述主剂为聚丙烯酰胺或抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：主剂4％，稳定剂0.03％，增韧剂5％，交联剂1.0％，加重剂15％和余量的水；
所述主剂为聚丙烯酰胺或抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，其特征在于：所述聚丙烯酰胺或抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物的分子量为700～1000×104。
4.根据权利要求3所述的一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，其特征在于：所述抗温抗盐型聚丙烯酰胺共聚物为耐温抗盐单体共聚物、两性聚合物、疏水缔合聚合物以及多元组合聚合物中的一种或几种的组合，有效含量≥98％。
5.根据权利要求1所述的一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，其特征在于：所述稳定剂为硫脲，有效含量≥98％。
6.根据权利要求1所述的一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，其特征在于：所述增韧剂为纳米二氧化硅、钠基蒙脱土、石墨粉、云母粉中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，其特征在于：所述交联剂为聚乙烯胺、聚丙烯胺或聚乙烯亚胺中的一种，所述聚乙烯胺、聚丙烯胺或聚乙烯亚胺的分子量为600～1800。
8.根据权利要求1所述的一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，其特征在于：所述加重剂为重晶石粉或碳酸钙粉，所述加重剂的密度为2.7～4.2g/cm3。
9.根据权利要求1所述的一种高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞，其特征在于：所述水的矿化度＜7×104ppm，水的密度＜1.01g/cm3。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：先将配方量的加重剂分散于水中搅拌，待加重剂充分分散后，向其中加入配方量的增韧剂，待增韧剂均匀分散后加入配方量的主剂，继续搅拌约1～2h，再加入配方量的交联剂和稳定剂，搅拌均匀，即完成所述高温快速成胶加重的复合凝胶压井胶塞的制备。
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