CN105798466A - 陶瓷闪烁体阵列的加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明的陶瓷闪烁体阵列的加工方法具备如下步骤：（a）利用激光在闪烁体基片上在第一方向形成彼此平行并且间隔预定距离的预定数量的平直的第一方向通透切缝；（b）使用粘合剂充分填充所述第一方向通透切缝并使所述粘合剂固化；（c）利用激光在所述闪烁体基片上在与第一方向垂直的第二方向上以预定间隔形成预定数目的彼此平行的第二方向通透切缝；以及（d）使用粘合剂充分填充所述第二方向通透切缝并使所述粘合剂固化。

Description

陶瓷闪烁体阵列的加工方法

技术领域

本发明涉及闪烁体阵列的加工方法，特别是涉及一种采用激光切割和金刚石刀片切割的方式来加工例如硫氧化钆（GOS）陶瓷闪烁体阵列的方法，利用本发明的加工方法所加工的GOS闪烁体阵列能够用于X射线计算机断层扫描（X-CT）和/或线扫描成像模式的X射线、γ射线电离辐射成像探测器装置尤其适用于辐射成像安检领域。

背景技术

计算机断层扫描（CT）系统以及线扫描X射线检查系统探测器由闪烁体以及与其耦合的光电二极管及后端的电信号处理元件构成。为了避免各光电二极管之间所探测到的光信号串扰，闪烁体通常要加工成与光电二极管中心尺寸对应的阵列，阵列各像元之间是可见光反射隔离层。现有的闪烁体阵列像元切割分离技术一般采用的是金刚石外圆刀片切割和/或金刚石线切割技术。像元间的间隙通常希望足够窄，从而保证像元的有效体积尽可能大以提高其对电离辐射的量子探测效率；同时，间隙也不能太窄，如果间隙太窄，则间隙内填充的反射材料难以达到足够的厚度而起到完全遮挡闪烁光线、避免像元间光串扰的作用。通常金刚石外圆刀片切割加工的闪烁体像元间隙较大，这是由于金刚石外圆刀片需要一定的厚度来保证足够的强度，以及切割机在高速旋转时的震动引起的刀片摆动难以控制到足够低；金刚石线切割加工的间隙较小，但设备复杂，中小规模加工时效率较低。另外，目前靠金刚石磨料颗粒磨削的切割方式所切割断面表面光滑，且切割时使用的冷却液可能残留在切缝表面，若不进行仔细清理，在窄缝隙内灌注添加有二氧化钛反光粉的光学胶浆后，胶浆对闪烁体像元的粘接强度可能不够高，后续闪烁体阵列耦合操作时需要十分小心，以避免引起闪烁体阵列受力时从胶粘缝隙处断裂，增加了操作复杂性。

为了避免上述问题，需要研究其他切割加工方式。

激光切割技术现已成为一种成熟的工业加工技术，除传统的以金属作为切割对象外，以陶瓷等为切割对象的切割技术成为激光切割技术的新兴研究方向。GOS闪烁陶瓷并非完全透明，其透光率并不太高（1.5mm厚透过率低于50%）。因此，激光切割可应用于透光率不高的例如GOS陶瓷闪烁体阵列的切割加工。本说明书中所提到的“透过率”、“透光率”小于50%指的是“可见光波段的透过率”，选用的激光波长会与这个参数有关，即，要求闪烁陶瓷（所加工的物体）对所采用波长的激光的透过率要低（即，吸收率要高），这也是激光加工领域中公知的事项。此外，激光切割加工速度较高，切缝宽度易于调节，切口质量（切口面粗糙度）可通过调节激光脉冲重复频率及闪烁体工作台移动速度进行调节，是具有前景的GOS闪烁体切割加工方式。但是，激光切割GOS闪烁体也存在一些难点，例如GOS闪烁体在激光高能量光束照射下，受到热应力作用，存在隐裂问题；切割时如果对切缝保护不好，使切缝变黑，则会增加闪烁光在切缝面的光吸收损耗，影响闪烁体光输出；另外，表面熔渣如果不能及时清除，会造成切缝堵塞，无法形成通透的切缝而影响后续反射层胶浆填充。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，其目的在于提供一种陶瓷闪烁体阵列的激光切割结合金刚石外圆刀片切割的加工方法，能够得到切口质量可控并且良品率高的透光率不高的例如GOS陶瓷闪烁体阵列。

为了解决上述课题，本发明提供一种陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其具备如下步骤。此外，在本发明中，以GOS闪烁陶瓷作为透光率不高的闪烁陶瓷的一例进行说明。

（1）选用采用热压-热等静压两步烧结法、或者放电等离子一步烧结法、或者放电等离子-热等静压两步烧结法制备得到的透光率不高的闪烁陶瓷，例如GOS闪烁陶瓷。将GOS陶瓷块采用金刚石外圆刀片切割成一定厚度，例如，切割成1~5mm的闪烁体基片，GOS陶瓷基片的厚度能够根据探测器的设计而定。此外，可选的是，可将切割下的基片的一个面进行研磨。

（2）采用易于除去的胶粘剂将闪烁体基片粘接固定于圆环状工装上，放置于激光切割系统的工作台上。此外，不限于胶粘剂，也可以采用其他方式将闪烁体基片固定于圆环状工装上。

（3）调节激光切割系统中的激光器，在GOS陶瓷基片（闪烁体基片）上形成所需大小的光斑/熔点，通过调节激光脉冲的频率和工作台的平移速度，使多个激光脉冲熔点先重合以穿透GOS陶瓷基片，使激光脉冲熔点运动至间隔适当距离并与上一点（即，上一次穿透了GOS陶瓷基片的点）的边缘叠加在一起的位置再重合穿透GOS陶瓷基片，以此重复下去，形成一条平直的通透切缝。此外，在切割过程中采用高压高纯惰性气体（例如，氩气或氮气）吹去切缝内的熔渣。若熔渣在一次切割运动后不能完全清除，则可进行往返若干次切割。所得到的切缝呈闪烁体本色（浅黄色或灰绿色）或白色不光滑形貌。根据闪烁体阵列设计尺寸的要求，每平行间隔一定距离a重复形成一条切缝，将该切缝方向定义为X方向。

（4）将具有通透切缝的GOS陶瓷基片的底面用胶带粘贴，即，封闭切缝的一侧以形成不漏通的切缝槽，在切缝槽内灌注含有反光涂料的环氧树脂胶浆（即，反光层粘合剂），使反光层粘合剂充分填充切缝，从而形成反光层。最后静止使反光层固化，随后去除粘贴于底面的胶带。

（5）采用激光切割方式（即，利用上述的激光切割系统）对步骤（4）所得到的具有X方向切缝并填充有反光层粘合剂的GOS陶瓷基片切割一系列垂直于X方向切缝的Y方向切缝，Y方向切缝的间隔宽度为闪烁体面阵像元尺寸b。此时，可直接得到闪烁体线阵，或像元Y方向尺寸为b的阵列，与上述的步骤（4）类似地，将阵列的Y方向切缝填充反光层粘合剂并使其固化。将反光层粘合剂固化后的GOS闪烁体阵列片底侧的胶膜去除，得到X、Y两个方向切缝内均具有反光层粘合剂的GOS陶瓷阵列片。

（6）将在步骤（5）中得到的陶瓷阵列片的双面磨削至闪烁体阵列最终所需要的厚度，其中一个更为完美的面即是与光电二极管耦合的面。此外，可选的是，为了增加光输出，可对耦合面进行研磨。

（7）采用松香/石蜡将在步骤（5）中得到的闪烁体阵列片粘接于玻璃基板，采用金刚石外圆刀片沿激光切缝切割成具有一定排数（例如4排闪烁体）的窄条，即得到用于物品机CT探测器的GOS闪烁体面阵。如果需要线阵，则在步骤（6）中在Y方向的切缝内不填充反光层粘合剂可直接得到。加热熔化松香石蜡取下闪烁体阵列片。

（8）采用清洗剂（例如丙酮、四氯化碳、三氯乙烯、石油醚等溶剂中的一种或几种）清洗掉残留在闪烁体上的污染物（胶膜和/或松香/石蜡残留物），即得到干净平整、尺寸规则的闪烁体阵列。

此外，任选的，步骤（6）与步骤（7）的操作顺序可以互换。

根据本申请发明，能够使闪烁体阵列的反光层为厚度达到要求，并且，解决了GOS闪烁体在激光高能量光束照射下存在隐裂的问题，不会增加闪烁光在切缝面的光吸收损耗而影响闪烁体光输出，另外，表面熔渣能够及时清除，不会造成切缝堵塞，能够很好地形成通透的切缝而不影响后续反光层胶浆的填充。

附图说明

图1示出设计的闪烁体线阵和4排面阵的示意图，其中，（a）是线阵的俯视图，（b）是面阵的俯视图，（c）它们的侧视图。

图2示出将GOS陶瓷闪烁体块采用金刚石外圆刀片切割为GOS陶瓷基片的方式。

图3示出X方向切缝的激光切割的示意图。

图4示出具有X方向切缝并且在切缝内填充有反光层粘合剂的闪烁体阵列片。

图5示出Y方向切缝的激光切割的示意图。

图6示出具有X、Y两个方向切缝并且在切缝内填充有反光层粘合剂的闪烁体阵列片。

图7示出闪烁体面阵最终通过外圆切割的示意图。

具体实施方式

以下，参照附图详细地对本发明进行说明。

在本发明中，例如选用热压-热等静压两步烧结法或放电等离子-热等静压两步烧结法制备得到的GOS闪烁陶瓷，该GOS闪烁陶瓷达到理论密度的99%以上，晶粒尺寸在10~100μm之间，1mm厚积分透过率为25~50%。此外，不限于上述方法制备的GOS闪烁陶瓷，也可以采用利用放电等离子一步烧结法等的方法所制备的GOS闪烁陶瓷。此外，为了提高烧结制备效率，一般陶瓷块具有数倍于其应用时闪烁体的厚度，例如烧结得到的闪烁陶瓷块厚为10mm，而应用中闪烁体阵列厚度为例如1mm，如图1所示，在图1中示出设计的闪烁体线阵和4排面阵的示意图，（a）是线阵的俯视图，（b）是面阵的俯视图，（c）是它们的侧视图。因此，需要将闪烁陶瓷块切割为与闪烁体阵列厚度接近的薄片。此外，在本申请中以GOS闪烁陶瓷为例进行说明，但是，并不限于GOS闪烁陶瓷，只要是透光率不高并且能够利用激光进行切割的闪烁陶瓷，都可以应用本发明的方法。图2示出其切割方法，在图2中示出了将GOS陶瓷闪烁体块采用金刚石外圆刀片切割为GOS陶瓷基片的方式。例如选用超薄的金刚石外圆刀片沿圆柱面进行切割，所述金刚石外圆刀片为指定粒度的金刚石粉与金属采用电镀法或烧结法制得。此外，采用金刚石外圆刀片切割是因为在这种方式中GOS陶瓷块201安装方式简便，切割速度较快，并且，由于烧结金刚石刀片203本身对陶瓷切缝端面具有研磨作用，所以，所得到的薄片202至少具有一个较为平整的面，这样可以减少后续的研磨工序。

此外，利用丙酮、去离子水和无水乙醇清洗切割后的GOS闪烁体基片，干燥后固定于激光切割工装上。图3示出X方向切缝的激光切割的示意图，如图3所示，301为GOS闪烁体基片，采用松香/石蜡混合物或α-氰基丙烯酸脂等易于除去的胶粘剂305将GOS闪烁体基片301四周粘接于圆环状激光切割工装303上。但是，不限于此，也可以采用其他方式将GOS闪烁体基片固定于激光切割工装上。所述激光切割工装303的底部具有若干个排气孔道304，便于排出保护气。GOS闪烁体基片在切割时产生的熔渣在保护气312的带动下离开切缝302（第一方向通透切缝），部分穿过切缝302的保护气313由切割工装303的排气孔道304排出。激光切割机头310位于GOS闪烁体基片上方，所述激光切割机头310的内部具有保护气体气路311。调节激光切割系统中的脉冲激光器，在GOS闪烁体基片301上形成所需切缝宽度尺寸大小的光斑/熔点（也就是说，光斑/熔点的大小可根据需要来调节），通过调节适当的激光脉冲的频率和工作台的平移速度，使多个激光脉冲熔点先重合以穿透GOS闪烁体基片301，随后在某一个方向（在此称之为X方向）上运动至间隔适当距离（该距离应小于熔点半径，并且可根据需要设定该距离）并与上一点（即，上一次穿透了GOS闪烁体基片的点）的边缘叠加在一起的位置再重合穿透，以此重复下去，在X方向形成平直的通透切缝302。若一次切割切缝内的熔渣没有完全排除干净，可重复若干次切割，直到熔渣完全排除形成通透的切缝。按照切割图纸尺寸，每平行且间隔一定距离a重复形成一条切缝。此外，在切割过程中采用高压高纯惰性保护气体（例如氩气或氮气）311经激光嘴喷出形成高压气流312，吹去切缝内的熔渣，防止切缝堵塞和/或GOS陶瓷切面被氧化变黑。所得到的切缝302呈白色或GOS陶瓷本色（浅黄色、灰绿色）不光滑形貌。需要指出的是，此不光滑的切缝表面有助于增加切缝内反光层粘合剂的附着力，增加粘接强度，另外，有助于增加闪烁体像元内所发出的光在反光层的漫反射，增加闪烁体像元耦合面的光输出一致性，降低闪烁体像元之间的可见光串扰。需要指出的是，本发明中利用激光形成切缝的方式并不限于上述方式，只要能够形成所需的切缝，也可以采用其他方式。

之后，将具有X方向切缝的陶瓷基片（GOS闪烁体基片301）的底面用胶带粘贴，即，封闭切缝的一侧以形成不漏通的切缝槽，在切缝槽内灌注由反光涂料（例如，后述的玻璃微珠、氧化镁、氧化锌、二氧化钛等）与双组份环氧树脂（也可选用丙烯酸或聚氨酯等）研磨混合得到的反光层胶浆粘合剂（即，反光层粘合剂），然后，置于真空干燥箱内抽真空，使缝隙内的空气排出，之后在真空箱内充入大气使压力达到大气压，再次填充反光层胶浆粘合剂，如有必要可多次重复上述步骤，使反光层胶浆粘合剂充分填充到切缝中。最后静止使反光层胶浆粘合剂固化，可选的是，对于采用α-氰基丙烯酸脂固定的陶瓷片可适当加温至80摄氏度以加速固化。此外，关于反光层胶浆粘合剂，也不限于上述粘合剂，也可以采用其他类型的粘合剂。之后，将陶瓷基片（GOS闪烁体基片301）从激光切割工装303上取下。除去粘贴在GOS闪烁体基片301（GOS闪烁体阵列）底侧的胶带，将GOS闪烁体基片301（GOS陶瓷片阵列）用石油醚和/或丙酮、乙醇等溶剂清洗干净，对整个阵列片两面进行抛磨，除去多余的反光层胶浆粘合剂。图4所示出的是X方向切缝由胶浆粘合剂固定的GOS闪烁体阵列片。其中，401为GOS闪烁体条，402为切缝，内部填充有由反光粉末与粘接剂制成的反光层胶浆。所述反光粉末可以是粒度小于300目的玻璃微珠、氧化镁、氧化锌、二氧化钛等材质。优选的是二氧化钛粉末，因为二氧化钛粉末具有优异的遮光能力和纯白的中性底色，并且，二氧化钛粉末在多种树脂中具有良好的分散性。此外，该粉末粒径与GOS闪烁体所发出的光波长接近，可最大限度的散射闪烁光，从而避免闪烁体像元之间的串扰。此外，光学胶可选用丙烯酸、聚氨酯或环氧树脂等类型。双组份环氧树脂型光学胶具有固化时间短、粘接强度高、耐候性好等优点，故本发明优选双组份环氧树脂型光学胶。所述胶浆需要胶液与粉末达到一定的比例才可以形成粘接强度大、遮光效果好的致密反射层，双组份环氧树脂胶液与二氧化钛粉末的质量比为1：0.25~1：1.5。

图5所示的是Y方向切缝激光切割的示意图。待具有X方向反光层粘合剂的GOS闪烁体阵列片固化牢固，将GOS闪烁体阵列片沿垂直于X方向切缝501的Y方向采用激光切割方式切割成具有一定宽度b的条状，即得到具有一定像元的闪烁体线阵510。或沿Y方向切割一系列具有间距b的平行的新的切缝502（第二方向通透切缝）。此时，可直接得到X、Y方向均具有规则尺寸间隔并且X方向缝隙由反射层填充而Y方向为空缝隙的闪烁面阵。再采用与X方向类似的方法在具有Y方向切缝502的闪烁体阵列片的底部粘贴胶膜（或者胶带），采用反光层胶浆粘合剂填充Y方向的切缝502，待粘合剂固化后，将GOS闪烁体阵列片底侧的胶膜去除，将GOS陶瓷片阵列用石油醚和/或丙酮、乙醇等溶剂清洗干净，得到X、Y两个方向切缝内均具有反光层粘合剂的GOS陶瓷阵列片，如图6所示，在图6中示出了具有X、Y两个方向切缝并且在切缝内填充了反光层粘合剂的闪烁体阵列片。将该闪烁体阵列片研磨，除去多余的反光层粘合剂，并且磨薄至最终所需的闪烁体厚度d。

此外，图7是闪烁体面阵最终通过外圆切割的示意图，在图7中示出了闪烁体阵列最终像元尺寸切割方式。采用松香/石蜡将上述步骤得到的X、Y方向均具有切缝且切缝均填充有反光层粘合剂的闪烁体阵列片601粘接于玻璃基板，采用金刚石外圆刀片610沿激光切缝切割成具有一定排数的窄条，即得到用于物品机线扫描的探测器GOS闪烁体线阵或面阵（602。加热熔化松香/石蜡取下闪烁体阵列片。

此外，采用清洗剂（例如，四氯化碳、三氯乙烯、石油醚等溶剂中的一种或几种）清洗掉残留在闪烁体上的污染物（胶膜和/或松香/石蜡残留物），即得到洁净平整、尺寸规则的闪烁体阵列。

此外，上述步骤中所述的激光切割系统可采用脉冲或连续激光器。此外，工作台重复定位精度达到或优于0.01mm。

此外，以上对利用激光切割以及金刚石刀片切割的方式来加工硫氧化钆（GOS）陶瓷闪烁体阵列的方法进行了说明，但是，并不限于此，只要是透光率不高并且能够利用激光进行切割的陶瓷闪烁体，本发明也可以应用于对其他的陶瓷闪烁体阵列的制造。

以上举例对本发明进行了说明，但是，应该理解为在本发明的技术思想的范围内进行的各种变更或者组合都在本发明的保护范围内。

Claims (12)

1.一种陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，具备如下步骤：

（a）利用激光在闪烁体基片上在第一方向形成彼此平行并且间隔预定距离的预定数量的平直的第一方向通透切缝；

（b）使用粘合剂充分填充所述第一方向通透切缝并使所述粘合剂固化；

（c）利用激光在所述闪烁体基片上在与第一方向垂直的第二方向上以预定间隔形成预定数目的彼此平行的第二方向通透切缝；以及

（d）使用粘合剂充分填充所述第二方向通透切缝并使所述粘合剂固化。

2.如权利要求1所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

所述闪烁体基片是将采用热压-热等静压两步烧结法、放电等离子一步烧结法或者放电等离子-热等静压两步烧结法制备得到的闪烁陶瓷切割成具有预定厚度的片状而得到的。

3.如权利要求1所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

在步骤（b）和步骤（d）中所使用的粘合剂是反光层粘合剂。

4.如权利要求3所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

在步骤（d）之后，还具有（e）对所述闪烁体基片的两面进行研磨，直到成为所需要厚度为止的步骤。

5.如权利要求4所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

在步骤（e）之后，还具有（f）采用金刚石外圆刀片将所述闪烁体基片沿着激光切缝切割成具有预定排数的窄条的步骤。

6.如权利要求5所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

在步骤（a）中，调节激光切割系统中的激光器，在所述闪烁体基片上形成预定大小的熔点，通过调节激光脉冲的频率和工作台的平移速度，使多个激光脉冲熔点重合并穿透所述闪烁体基片，然后，使熔点在第一方向运动至间隔预定距离并与上一穿透点的边缘叠加在一起的位置再重合穿透，以此重复下去，从而形成平直的所述第一方向通透切缝。

7.如权利要求5或6所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

在步骤（f）之后，还具有（g）利用清洗剂清洗掉残留在闪烁体上的污染物的步骤。

8.如权利要求7所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

所述清洗剂采用丙酮、四氯化碳、三氯乙烯、石油醚等溶剂中的一种或几种。

9.如权利要求5或6所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

在步骤（a）中，在形成所述第一方向通透切缝的过程中，采用高压高纯惰性气体吹去切缝内的熔渣。

10.如权利要求5或6所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

在步骤（b）中，将具有所述第一方向通透切缝的所述闪烁体基片的底面用胶带粘贴，封闭所述第一方向通透切缝的一侧，从形成不漏通的切缝槽，在所述切缝槽内灌注含有反光涂料的反光层粘合剂，使反光层粘合剂充分填充所述第一方向通透切缝并固化。

11.如权利要求4所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

在步骤（e）中，对所述闪烁体基片的作为耦合面的面进行研磨。

12.如权利要求1～5的任意一项所述的陶瓷闪烁体阵列的加工方法，其特征在于，

所述激光是由脉冲或连续激光器发出的激光。