CN105797417B - 监控温度制备高纯度馏分的分馏装置、方法以及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及监控温度制备高纯度馏分的分馏装置、方法以及系统，属于化工合成设备以及合成方法技术领域。分馏装置包括：分馏柱、填充于所述分馏柱内部的填充物、温度传感控制设备；所述温度传感控制设备包含缠绕在所述分馏柱外壁的电阻丝、与所述电阻丝相连的数据线，所述数据线连接在温控仪表上，所述温控仪表与温度传感器相连，所述温度传感器与所述分馏柱外壁接触。本发明的有益效果为：实现生产过程温度即时控制，提高了榄香烯一次成品率，稳定榄香烯的产品质量，提高榄香烯纯度。

Description

监控温度制备高纯度馏分的分馏装置、方法以及系统
技术领域
本发明涉及化工合成设备以及合成方法，特别是监控温度制备高纯度馏分的分馏装置、方法以及系统。
背景技术
现有的馏分提取设备分为加热釜、分馏柱、冷凝器、真空系统四个主要部分。加热釜主要是对混合物进行加热使之气化，上行到分馏柱，在分馏柱内低沸点的蒸汽遇冷液化，高沸点的蒸汽继续上行，上行的蒸汽中低沸点的蒸汽遇冷继续液化，高沸点的蒸汽继续上行，液化的低沸点物质遇到新进入分馏柱内的蒸汽又有部分气化，如此反复，在分馏柱内由下至上进行多次气液转化，最终运动到冷凝器部分的气体为成分比较单一的气体，达到对目标馏分的精馏提取目的。精馏产品的质量及纯度主要决定于分馏柱内气液转化的能力，气液转化次数越多，则目标产物的成分越纯；而分馏柱内气液转化次数直接取决于分馏柱内的温度；分馏柱内温度又受馏柱内保温温度和塔釜上升到分馏柱内蒸汽量的影响，在精馏生产过程中塔釜上升到分馏柱内的蒸汽量是在一定幅度范围内动态变化的，如果分馏柱的保温温度固定不变，则分馏柱内的时间温度就会出现波动，进而影响气液转化次数，间接导致目标产物质量不稳定。同时分馏柱的上中下部分所需要的气液转化温度也不一样，如果单纯的使用同一保温温度，也会影响各部分的气液转化次数。
上世纪70年代，人们发现从温郁金中提取的莪术油具有抗病毒、抗肿瘤作用；90年代又从莪术油中分离得榄香烯，经研究认为榄香烯是抗肿瘤的有效成分，其作用机理是榄香烯与肿瘤细胞具有强亲和力，通过破坏肿瘤细胞膜，改变肿瘤细胞膜的通透性，导致肿瘤细胞间质外泄，诱导肿瘤细胞凋亡，榄香烯直接与肿瘤细胞接触更能发挥其抗肿瘤的疗效。因此，将榄香烯的生产实现工业化以及得到高纯度榄香烯，不论从经济角度还是从战胜癌症促进人类健康的角度，都具有重要意义。
中国专利“一种高纯度β-榄香烯原料药的工业化生产方法”(公开号CN101402544A)公开了一种以莪术、香茅草、一只黄花等含有β-榄香烯的天然植物制备高纯度β-榄香烯的方法，可以提高从起始原料到高纯度β-榄香烯的生产效率，降低生产成本。将以上天然植物的根茎叶花籽为原料，采用不同挥发油的提取方法得到挥发油，然后采用精馏的方法对其挥发油进行精馏，得到含量较高的β-榄香烯，依次通过大孔吸附树脂分离法或大孔吸附树脂结合乙醇萃取法，硝酸银络合萃取法去除杂质成分，最后经减压蒸馏或精馏得到含量在95％-99.9％的β-榄香烯。此提取物由于从香茅草中只提取β-榄香烯，缺少γ-榄香烯、δ-榄香烯等部分倍半萜类化合物，与从莪术中提取榄香烯的提取物相比，其治疗效果较差。
中国专利“从温郁金中提取β-榄香烯抗癌原料药物的生产工艺”(ZL200510049615.4)公开了一种从温郁金中提取β-榄香烯抗癌原料药物的生产工艺，以温郁金正根茎作为提取β-榄香烯的原料，通过水蒸汽蒸馏、多排同步精馏、精密分馏获得抗癌原料药物。它克服了现有技术所存在的β-榄香烯工业化生产程度低的问题，一次性投料多，收取β-榄香烯抗癌原料药物量大，提取时间大为缩短，适应工业化生产。此工艺采用同步精馏、精密分馏的方法，由于水蒸汽蒸馏所得莪术油中含有成分较多，经过多排同步精馏、精密分馏方法时，此工艺关键工艺参数为真空度、回流比、温度，受原料莪术油复杂成分的影响真空度、回流比、温度并不是一个固定的数值，而是一个变化的范围，通过人工操作不能保证所生产产品质量的稳定性。
目前榄香烯的精馏过程为：加热釜加热莪术油使混合物气化进入分馏柱，在分馏柱内由下至上进行多次气液转化后，最终运动到冷凝器部分的气体为成分比较单一的气体，达到对目标馏分的精馏提取目的。真空系统与接收瓶连接，通过真空泵对整个系统达到真空控制目的，系统真空控制在1500Pa以下。在上述过程中决定榄香烯质量的关键因素是分馏柱内的温度，此温度影响气液转化次数，气液转化次数越多，榄香烯的分馏效果越好，榄香烯的质量越好。然而现有技术中没有根据分馏柱内的温度的变化对分馏柱保温加热从而实现对分馏柱内的温度进行精密控制的分馏装置。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，以实现对分馏柱温度的精密控制，进而增多气液转化次数，达到分馏效果更好的目的。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
监控温度的分馏设备包括：分馏柱、填充于所述分馏柱内部的填充物、温度传感控制设备；所述温度传感控制设备包含缠绕在所述分馏柱外壁的电阻丝、与所述电阻丝相连的数据线，所述数据线连接在温控仪表上，所述温控仪表与温度传感器相连，所述温度传感器与所述分馏柱外壁接触。
优选地，所述电阻丝分为上、中、下三组，分别位于所述分馏柱的上部、中部和下部。
优选地，所述电阻丝外部包裹石棉，铝箔将所述电阻丝缠绕固定在所述分馏柱外壁。
优选地，所述分馏柱的下部出口处固定有金属网。
优选地，所述分馏柱分为外柱和内柱；所述内柱的下部开口处固定有金属网；所述填充物填充于所述内柱内。
优选地，所述填充物由不锈钢网卷制而成。
优选地，所述金属网为不锈钢网。
本发明还保护监控温度制备高纯度榄香烯的方法，包含下列步骤：S1.将莪术油投入塔釜中加热，控制真空度在2000Pa以下，全回流直至接收馏分有明显分层；S2.控制系统真空度在1500Pa以下，分馏柱柱内温度为80-93℃、回流比为4-6：1，回收榄香烯；步骤S1中所述塔釜加热的产物进入分馏柱，在步骤S1以及步骤S2中，所述分馏柱分为上、中、下三部分，对所述上、中、下三部分分别进行保温及温度监控。
优选地，所述分馏柱的保温温度从上至下依次设定为上部45-55℃，中部设定的加热温度为50-60℃，下部设定的加热温度为55-75℃。
本发明还保护监控温度制备高纯度馏分的分馏系统。包括：监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，塔釜，冷凝器，接收器，缓冲瓶，真空泵；所述分馏装置的一端与所述塔釜连接，另一端与所述冷凝器连接，所述冷凝器与所述接收器连接，所述接收器与所述缓冲瓶连接，所述缓冲瓶与所述真空泵连接。
优选地，所述真空泵与所述缓冲瓶通过真空管路连接在一起。
优选地，所述真空管路上安装有阀门。
本发明的优点和积极效果是：在提取设备分馏装置的上、中、下部分别安装温度传感器，捕捉温度信息并即时传输到温控仪表，由温控仪表对分馏柱上、中、下部温度加热装置发出相应指令进行调整，实现生产过程温度即时控制，提高了榄香烯一次成品率，稳定榄香烯的产品质量，提高榄香烯纯度，现有的榄香烯提取方法榄香烯的平均含量为87％，采用本专利所述方法榄香烯的平均含量可达到91％。
附图说明
图1为本发明分馏设备的一个实施例的分馏柱结构示意图；
图2为将本发明分馏设备的一个实施例安装在精馏系统中的示意图。
附图标记说明：
1-电阻丝、2-数据线、3-温度传感器、4-填充物、5-塔釜、6-分馏柱、7-温控仪表、8-冷凝器、9-接收器、10-缓冲瓶、11-真空管路、12-真空泵、13-阀门、14-温度计。
具体实施方式
下面结合附图、通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述试验仪器，均可从商业途径获得。本发明中采用的仪器均为大连石英玻璃仪器厂制造。
实施例1
如图1以及图2所示，本发明的一个实施例把分馏柱平均分成上、中、下三部分，每部分分别缠绕一组电阻丝1，其材质为铁铬铝、镍铬电热合金丝，电阻丝1的直径为2-3mm、电压为220V、功率为300-1500W。为使电阻丝1覆盖的相应分馏柱6的部分受热均匀，电阻丝1的外围可缠绕石棉，然后再缠绕一层铝箔。电阻丝1连接数据线2。分馏柱6的上、中、下部分别设置有三个温度传感器3，三个温度传感器3的一端与分馏柱6的外壁接触，另一端与温控仪表7相连。温度传感器3与分馏柱6接触的一端实时采集分馏柱6上、中、下部的温度数据并传递给温控仪表7。温控仪表7根据工艺的要求人工调整并设定所要达到的温度，根据温度传感器3传递的分馏柱6内的实际温度，温控仪表7下达指令通过数据线2控制经过电阻丝1的电流的电压强度，达到对分馏柱6上、中、下部实现恒温控制的目的。
对于单层分馏柱来讲，分段控制分馏柱保温的作用是直接控制分馏柱内的温度；对于有内外双层的分馏柱来讲，分段控制分馏柱保温的作用是通过控制分馏柱的保温温度间接控制分馏柱内的实际温度，达到控制分馏柱内气液分布次数的目的。
实施例2本发明采用的制备方法可以使用实施例1中描述的分馏装置实现。以制备榄香烯为例进行描述。
本发明榄香烯的制备方法为：
A.将3000克莪术油投入减压精密分馏设备的塔釜5中，塔釜5开始设定加热温度为270℃，调整真空管路11上的阀门13将真空度控制在2000Pa以下，全回流30分钟后开始接收馏分，中间经历出现结晶直至结晶全部出现，此时全回流1小时；继续接收馏分，直至接收馏分有明显分层，以上馏分接收完全部弃去；
B.此时调整真空管路11上的阀门13，使系统真空度在800Pa以下，分馏柱6柱内温度为80℃、回流比为6：1制得榄香烯；
C.整个过程中温控仪表7设定电阻丝1的加热保温温度，分馏柱6上部设定在45℃、中部设定在50℃、下部设定在55℃。
实施例3本发明采用的制备方法可以使用实施例1中描述的分馏装置实现。以制备榄香烯为例进行描述。
A.将3000克莪术油投入减压精密分馏设备的塔釜5中，塔釜5开始设定加热温度为260℃，调整真空管路11上的阀门13将真空度控制在2000Pa以下，全回流30分钟后开始接收馏分，中间经历出现结晶直至结晶全部出现，此时全回流1小时；继续接收馏分，直至接收馏分有明显分层，以上馏分接收完全部弃去；
B.此时调整真空管路11上的阀门13，使系统真空度在1000Pa以下，分馏柱6柱内温度为86℃、回流比为5：1制得榄香烯；
C.整个过程中温控仪表7设定电阻丝1的加热保温温度，分馏柱6上部设定在52℃、中部设定在57℃、下部设定在66℃。
实施例4本发明采用的制备方法可以使用实施例1中描述的分馏装置实现。以制备榄香烯为例进行描述。
A.将3000克莪术油投入减压精密分馏设备的塔釜5中，塔釜5开始设定加热温度为250℃，调整真空管路11上的阀门13将真空度控制在2000Pa以下，全回流30分钟后开始接收馏分，中间经历出现结晶直至结晶全部出现，此时全回流1小时；继续接收馏分，直至接收馏分有明显分层，以上馏分接收完全部弃去；
B.此时调整真空管路11上的阀门13，使系统真空度在1500Pa以下，分馏柱6柱内温度为93℃、回流比为4：1制得榄香烯；
C.整个过程中温控仪表7设定电阻丝1的加热保温温度，分馏柱6上部设定在55℃、中部设定在60℃、下部设定在75℃。
因此，使用实施例1的温度的监控设备制备榄香烯时，分馏柱6上部设定加热温度为45-55，中部设定的加热温度为50-60℃，下部设定的加热温度为55-75℃。
根据实施例2方法制得的榄香烯与传统方法制得的榄香烯相比，榄香烯的纯度有明显提高，详见下表：
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上和实质上的限制，凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用以上所揭示的技术内容，而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (9)

1.监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于，包括：分馏柱(6)、填充于所述分馏柱内部的填充物(4)、温度传感控制设备；所述温度传感控制设备包含缠绕在所述分馏柱(6)外壁的电阻丝(1)、与所述电阻丝(1)相连的数据线(2)，所述数据线(2)连接在温控仪表(7)上，所述温控仪表(7)与温度传感器(3)相连，所述温度传感器(3)与所述分馏柱(6)外壁接触；
分馏柱(6)平均分成上、中、下三部分，每部分分别缠绕一组电阻丝(1)，其材质为铁铬铝、镍铬电热合金丝，电阻丝(1)的直径为2-3mm、电压为220V、功率为300-1500W；为使电阻丝(1)覆盖的相应分馏柱(6)的部分受热均匀，电阻丝(1)的外围可缠绕石棉，然后再缠绕一层铝箔；电阻丝(1)连接数据线(2)；分馏柱(6)的上、中、下部分别设置有三个温度传感器(3)，三个温度传感器(3)的一端与分馏柱(6)的外壁接触，另一端与温控仪表(7)相连；温度传感器(3)与分馏柱(6)接触的一端实时采集分馏柱(6)上、中、下部的温度数据并传递给温控仪表(7)；温控仪表(7)根据工艺的要求人工调整并设定所要达到的温度，根据温度传感器(3)传递的分馏柱(6)内的实际温度，温控仪表(7)下达指令通过数据线(2)控制经过电阻丝(1)的电流的电压强度，达到对分馏柱(6)上、中、下部实现恒温控制的目的。
2.根据权利要求1所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于：所述电阻丝(1)分为上、中、下三组，分别位于所述分馏柱(6)的上部、中部和下部。
3.根据权利要求1或2所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于：所述电阻丝(1)外部包裹石棉，铝箔将所述电阻丝(1)缠绕固定在所述分馏柱(6)外壁。
4.根据权利要求3所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于：所述分馏柱(6)的下部出口处固定有金属网。
5.根据权利要求1或2所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于：所述分馏柱分为外柱和内柱；
所述内柱的下部开口处固定有金属网；所述填充物(4)填充于所述内柱内。
6.根据权利要求1所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于：所述填充物由不锈钢网卷制而成。
7.根据权利要求4所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，其特征在于：所述金属网为不锈钢网。
8.监控温度制备高纯度榄香烯的方法，其特征在于，包含下列步骤：
S1.将莪术油投入塔釜(5)中加热，控制真空度在2000Pa以下，全回流直至接收馏分有明显分层；
S2.控制系统真空度在1500Pa以下，分馏柱(6)柱内温度为80-93℃、回流比为4-6：1，回收榄香烯；
步骤S1中所述塔釜(5)加热的产物进入分馏柱(6)，在步骤S1以及步骤S2中，所述分馏柱(6)分为上、中、下三部分，对所述上、中、下三部分分别进行保温及温度监控；
所述分馏柱(6)的保温温度从上至下依次设定为上部45-55℃，中部设定的加热温度为50-60℃，下部设定的加热温度为55-75℃。
9.监控温度制备高纯度馏分的分馏系统，其特征在于，包括：权利要求1所述的监控温度制备高纯度馏分的分馏装置，塔釜(5)，冷凝器(8)，接收器(9)，缓冲瓶(10)，真空泵(12)；
所述分馏装置的一端与所述塔釜(5)连接，另一端与所述冷凝器(8)连接，所述冷凝器(8)与所述接收器(9)连接，所述接收器(9)与所述缓冲瓶(10)连接，所述缓冲瓶(10)与所述真空泵(12)连接；
所述真空泵(12)与所述缓冲瓶(10)通过真空管路(11)连接在一起；
所述真空管路(11)上安装有阀门(13)。
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