CN105789536A - 一种熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合功能膜的制备技术,特别是一种锂离子电池用的熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜的制备,属于新能源材料技术领域。本发明针对现有的锂离子电池用聚烯烃复合隔膜普遍存在的吸液能力差和耐温性不足的问题,将对位芳纶纳米纤维配制成悬浮分散液,涂覆到熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。与现有的聚烯烃/芳纶纳米纤维复合隔膜相比,熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜的电解液浸润性、热稳定性、力学及化学性能显著提高。本发明工艺步骤简单、易操作、成本低,具有良好的工业运用前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合功能膜的制备技术,特别是一种锂离子电池用的喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜的制备,属于新能源材料技术领域。
背景技术
锂离子电池应用广泛,隔膜是锂离子电池的核心部分。目前使用较多的是基于聚烯烃材料的隔膜,聚烯烃类隔膜加工方便、成本低,但是聚烯烃类隔膜的电解液浸润性较差、热稳定性差,高温时会有明显的收缩熔融现象。因此,一般通过复合方法来提高聚烯烃类隔膜的性能。
芳纶纤维具有耐高温,强度高,高温不收缩熔融,电解液浸润性好等优点,可以与其他基膜复合制成复合隔膜,一定程度上改善了隔膜的电解液浸润性、耐高温性,从而提高了锂离子电池的安全性能。中国专利公开号CN104201309A,公开日2014年12月10日,发明名称为“聚烯烃多孔膜与芳纶纳米纤维复合膜及复合方法与运用”及中国专利公开号CN104201310A,公开日2014年12月10日,发明名称为“用于锂离子电池的聚烯烃/芳纶纳米纤维复合膜及其制备”;通过对聚烯烃膜进行功能化处理,得到聚烯烃/芳纶纳米纤维复合膜。该发明方法制备的复合隔膜可改善聚烯烃隔膜的电解液浸润性,但不能从根本上提高聚烯烃基膜的热性能,同时该发明采用剥离法制备芳纶纳米纤,工艺复杂,量产成本高,同时聚烯烃基膜需要进行表面处理,工艺流程复杂。中国专利(公开号CN104681762A,CN104362278A)以普通的聚烯烃多孔膜或无纺布为基膜,在其表面涂覆氧化物涂层、芳纶树脂涂层、PVDF-HFP共聚物或一些纳米粒子,制备复合隔膜,可有效提高隔膜力学性能和耐热性。但是,从本质上讲,无论涂覆何种材料,聚烯烃基膜的耐温性能无法提高。
中国专利公开号CN104037375A,公开日2014月9月10日,发明名称为“一种锂离子动力电池用隔膜及其制作方法”,该申请方案将纳米纤维素掺混到聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯中,加工成无纺布,以此为基层,将球磨后的粘接剂和陶瓷颗粒涂覆在无纺布的两面,烘干得到复合膜。该复合膜具有优异的耐热性能、耐刺穿性能和耐腐蚀性能。但是该方案中纳米纤维素在聚合物中的分散均一性较难控制,同时制备的复合隔膜存在陶瓷颗粒与基材之间的粘结强度以及掉粉的问题。
聚苯硫醚树脂具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性、阻燃性等物化性能,能在较高温度和恶劣的工作环境下长期使用。中国专利公开号CN102751460A,公开日2012年10月24日,发明名称为“耐高温复合隔膜及其制备方法”,该方案采用聚苯硫醚铸膜母液挤出流延成膜后,再与聚烯烃微孔膜干式复合,经萃取、清洗、干燥得到复合隔膜。虽然得到的复合膜可以耐250℃的高温,但是复合膜的孔径均匀性较差。中国专利公开号CN104795525A,公开日2015年7月22日,发明名称为“一种熔喷聚苯硫醚无纺布锂电池隔膜及其制备方法”该发明是利用熔喷技术制备的聚苯硫醚无纺布电池隔膜,虽然制备的隔膜有高阻燃性、高熔点、破膜温度高,但是隔膜的孔径较大且均匀性较差,导致组装的锂离子电池内部的电流密度不均匀。
中国专利公开号CN103824988A,公开日2014年5月28日,发明名称为“一种复合纳米纤维锂电池隔膜及其制备方法”,该发明方法是利用间位芳纶纳米纤维膜和一种低熔点聚合物纳米纤维膜复合而成,这种复合膜具有较高的闭孔温度,较好的热收缩性和拉伸性能。但是,该方案采用溶液静电纺丝方法制备纳米纤维膜,制备过程中使用大量有机溶剂,不环保。中国专利(公开号CN103943806A、CN101872852A)采用对位芳纶纤维和芳纶浆粕,通过湿法抄纸技术制作芳纶纤维电池隔膜。该芳纶纤维电池隔膜具有优异的热稳定性、耐高温性、机械强度,且具有耐变形、阻燃性好的优点,但由于采用的芳纶纤维较粗,只能制备较厚的电池隔膜,限制了隔膜的使用范围。
可见,在现有的基于芳纶纳米纤维和聚苯硫醚的锂离子电池隔膜技术中,目前还没有开发出基膜耐温性好,复合隔膜厚度可控、离子电导率高、表面光洁、孔隙率高、孔径尺寸合适且分布均一的复合隔膜。
发明内容
针对以上发明的不足,本发明的目的在于提供一种熔喷聚苯硫醚无纺布复合隔膜及其制备方法,即将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液涂覆到熔喷聚苯硫醚无纺布基膜上,得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜,有效的控制了隔膜的孔径大小以及分布,保证了隔膜的热稳定性、充放电性能、离子导电性能、亲液性能。
为了实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜的制备。
一种熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜,所述的复合隔膜由熔喷聚苯硫醚无纺布和对位芳纶纳米纤维组成,复合隔膜各材料组份按质量份数分别为:
熔喷聚苯硫醚无纺布100份
对位芳纶纳米纤维0.5~15份;
一种熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜的制备,包括熔喷聚苯硫醚无纺布以及对位芳纶纳米纤维悬浮液的制备,本发明采用在熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面涂覆对位芳纶纳米纤维悬浮分散液,干燥后制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜,其制备包括以下步骤:
①熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为40~100nm,纤维长度5~25um,纤维质量百分含量为0.5%~20%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为5~100g/m2,孔隙率为50~80%,孔径为0.8~3um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:1~30。
②干燥处理
将经步骤①制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面附着一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在60~120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。其中,所述的干燥方式采用直接烘干或真空干燥或热风干燥。
③热轧处理
将经过步骤②制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜,在温度为60~85℃,热轧压力为5~30Mpa,热轧时间为1~20s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为35~60%,孔径为0.1~0.3um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
由于采用了以上技术方案,本发明的一种锂离子电池用熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜及其制备方法,具有以下优点:
1.本发明将不同质量浓度对位芳纶纳米纤维悬浮液涂覆到高熔点的熔喷聚苯硫醚基膜表面,干燥、热压后制得不同厚度的复合隔膜,有效改善了熔喷聚苯硫醚基膜的孔径大小和分布。
2.本发明的锂离子电池用熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜,由于聚苯硫醚在耐高温、阻燃、耐化学性能优异、尤其在250℃下能够保持长期稳定;对位芳纶纳米纤维具有纤维直径小、强度高、阻燃、热分解温度高、电解液浸润性和离子导电性优异。结合两者的优良性能,不仅保证了隔膜优异的耐温性和尺寸稳定性,同时,隔膜还具有孔隙率高、孔径大小均一的优点。
3.本发明操作简单,操作周期较短,运用成本较低,制作过程中各种参数容易控制。制备的复合隔膜在锂离子电池中能够保持稳定,提高锂离子电池的充放电性能,可以满足大型储能电池、动力电池的使用需求。
具体实施方式
下一步结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
一种熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜:所述的复合隔膜由熔喷聚苯硫醚无纺布和对位芳纶纳米纤维组成,复合隔膜各材料组份按质量份数分别为:
熔喷聚苯硫醚无纺布100份
对位芳纶纳米纤维0.5~15份;
一种熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜的制备,其制备包括以下步骤:
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.1~2,再进行高速搅拌,转速为10000~15000r,时间为1~4min,使溶胀后的芳纶树脂冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的芳纶树脂冻胶体中加入分散剂并高速搅拌分散,转速为4000~6000r,时间为5~10min,得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体的树脂含量为15%~28%;芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.2~3;溶胀后的芳纶树脂冻胶体与分散剂的质量比为1:1~6;悬浮分散液含有的对位芳纶纳米纤维的直径为40~100nm,纤维长度5~25um,纤维质量百分含量为0.5%~20%。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为5~100g/m2,孔隙率为50~80%,孔径为0.8~3um聚苯硫醚无纺布基膜;
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将步骤①制备好的纤维直径为40~100nm,纤维长度5~25um,纤维质量百分含量为0.5%~20%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为5~100g/m2,孔隙率为50~80%,孔径为0.8~3um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:1~30。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面附着一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在60~120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用直接烘干或真空干燥或热风干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤②制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜,在温度为60~85℃,热轧压力为5~30Mpa,热轧时间为1~20s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为35~60%,孔径为0.1~0.3um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
下面通过具体实施例详述本发明,按上述制备方法:
实施例1
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为15%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.1,再进行高速搅拌,搅拌转速为10000rpm,搅拌时间为4min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入水在搅拌转速为4000rpm,搅拌时间为10min的条件下进行高速搅拌分散,得到对位芳纶纳米纤维的直径为40nm,纤维长度5um,纤维质量百分含量为6.25%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液;
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.2;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入水,对位芳纶树脂冻胶体与水的质量比为1:1;
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为5g/m2,孔隙率为50%,孔径为0.8um熔喷聚苯硫醚无纺布;
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为40nm,纤维长度5um,纤维质量百分含量为6.25%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为5g/m2,孔隙率为50%,孔径为0.8um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜;
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:1,涂覆方法为辊涂法;
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在60℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜;
其中,所述的干燥方式采用直接烘干;
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为60℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为20s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为35%,孔径为0.1um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例2
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为15.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.12,再进行高速搅拌,搅拌转速为10200rpm,搅拌时间为4min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮并高速搅拌分散,搅拌转速为4200rpm,搅拌时间为10min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为42nm,纤维长度5.5um,纤维质量百分含量为4.43%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.4;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮,对位芳纶树脂冻胶体与丙酮的质量比为1:1.5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为10g/m2,孔隙率为51%,孔径为0.85um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为42nm,纤维长度5.5um,纤维质量百分含量为4.43%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为10g/m2,孔隙率为51%,孔径为0.85um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:2,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在65℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为61℃,热轧压力为29Mpa,热轧时间为19s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为36%,孔径为0.11um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例3
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为16%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.14,再进行高速搅拌,搅拌转速为10400rpm,搅拌时间为3min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为4400rpm,搅拌时间为9min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为44nm,纤维长度6um,纤维质量百分含量为3.3%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.6;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇,对位芳纶树脂冻胶体与甲醇的质量比为1:2。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为15g/m2,孔隙率为52%,孔径为0.9um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布基膜的涂覆处理
将制备好的纤维直径为44nm,纤维长度6um,纤维质量百分含量为3.3%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为15g/m2,孔隙率为52%,孔径为0.9um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:3,涂覆方法为喷涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在70℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用热风干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为62℃,热轧压力为28Mpa,热轧时间为18s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为37%,孔径为0.12um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例4
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为16.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.16,再进行高速搅拌,搅拌转速为10600rpm,搅拌时间为3min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇并高速搅拌分散,搅拌转速为4600rpm,搅拌时间为9min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为46nm,纤维长度6.5um,纤维质量百分含量为2.62%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.8;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇,对位芳纶树脂冻胶体与乙醇的质量比为1:2.5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为20g/m2,孔隙率为53%,孔径为0.95um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布基膜的涂覆处理
将制备好的纤维直径为46nm,纤维长度6.5um,纤维质量百分含量为2.62%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为20g/m2,孔隙率为53%,孔径为0.95um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:4,涂覆方法为喷涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在75℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用直接烘干。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为63℃,热轧压力为27Mpa,热轧时间为17s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为38%,孔径为0.13um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例5
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为17%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.18,再进行高速搅拌,搅拌转速为10800rpm,搅拌时间为2min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃并高速搅拌分散,搅拌转速为4800rpm,搅拌时间为8min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为48nm,纤维长度7um,纤维质量百分含量为2.13%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃,对位芳纶树脂冻胶体与四氢呋喃的质量比为1:3。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为25g/m2,孔隙率为54%,孔径为1um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布基膜的涂覆处理
将制备好的纤维直径为48nm,纤维长度7um,纤维质量百分含量为2.13%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为25g/m2,孔隙率为54%,孔径为1um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:5,涂覆方法为喷涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在80℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为64℃,热轧压力为26Mpa,热轧时间为16s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为39%,孔径为0.14um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例6
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为17.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.2,再进行高速搅拌,搅拌转速为11000rpm,搅拌时间为2min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺并高速搅拌分散,搅拌转速为4800rpm,搅拌时间为8min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为48nm,纤维长度7um,纤维质量百分含量为1.77%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.2;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺,对位芳纶树脂冻胶体与二甲基甲酰胺的质量比为1:3.5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为30g/m2,孔隙率为55%,孔径为1.05um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布基膜的涂覆处理
将制备好的纤维直径为50nm,纤维长度7.5um,纤维质量百分含量为1.77%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为30g/m2,孔隙率为55%,孔径为1.5um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:6,涂覆方法为刮刀涂布法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在85℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用热风干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为65℃,热轧压力为25Mpa,热轧时间为15s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为40%,孔径为0.15um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例7
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为18%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.22,再进行高速搅拌,搅拌转速为11200rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入水并高速搅拌分散,搅拌转速为5000rpm,搅拌时间为7min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为50nm,纤维长度7.5um,纤维质量百分含量为1.5%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.4;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入水,对位芳纶树脂冻胶体与水的质量比为1:4。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为35g/m2,孔隙率为56%,孔径为1.1um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布基膜的涂覆处理
将制备好的纤维直径为50nm,纤维长度7.5um,纤维质量百分含量为1.5%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为35g/m2,孔隙率为56%,孔径为1.55um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:7,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在90℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为66℃,热轧压力为24Mpa,热轧时间为14s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为41%,孔径为0.16um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例8
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为18.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.24,再进行高速搅拌,搅拌转速为11400rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为5200rpm,搅拌时间为7min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为52nm,纤维长度8um,纤维质量百分含量为1.29%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.6;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮,对位芳纶树脂冻胶体与丙酮的质量比为1:4.5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为40g/m2,孔隙率为57%,孔径为1.6um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为52nm,纤维长度8um,纤维质量百分含量为1.29%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为40g/m2,孔隙率为57%,孔径为1.15um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:8,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在95℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用热风干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为67℃,热轧压力为23Mpa,热轧时间为13s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为42%,孔径为0.17um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例9
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为19%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.26,再进行高速搅拌,搅拌转速为11600rpm,搅拌时间为4min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为5400rpm,搅拌时间为6min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为54nm,纤维长度8.5um,纤维质量百分含量为1.13%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.8;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇,对位芳纶树脂冻胶体与甲醇的质量比为1:5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为45g/m2,孔隙率为58%,孔径为1.2um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为54nm,纤维长度8.5um,纤维质量百分含量为1.13%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为45g/m2,孔隙率为58%,孔径为1.65um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:9,涂覆方法为刮刀涂布法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在100℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用热风干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为68℃,热轧压力为22Mpa,热轧时间为12s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为43%,孔径为0.18um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例10
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为19.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.28,再进行高速搅拌,搅拌转速为11800rpm,搅拌时间为4min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇并高速搅拌分散,搅拌转速为5600rpm,搅拌时间为6min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为56nm,纤维长度9um,纤维质量百分含量为1%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:2;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇,对位芳纶树脂冻胶体与乙醇的质量比为1:5.5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为50g/m2,孔隙率为59%,孔径为1.7um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为56nm,纤维长度9um,纤维质量百分含量为1%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为50g/m2,孔隙率为59%,孔径为1.25um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:10,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在105℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用直接烘干。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为69℃,热轧压力为21Mpa,热轧时间为11s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为44%,孔径为0.19um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例11
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为20%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.3,再进行高速搅拌,搅拌转速为12000rpm,搅拌时间为3min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇胺并高速搅拌分散,搅拌转速为5800rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为58nm,纤维长度9.5um,纤维质量百分含量为0.89%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:2.2;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇,对位芳纶树脂冻胶体与乙醇的质量比为1:6。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为55g/m2,孔隙率为60%,孔径为1.3um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为58nm,纤维长度9.5um,纤维质量百分含量为0.89%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为55g/m2,孔隙率为60%,孔径为1.75um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:11,涂覆方法为辊涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在110℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用直接烘干。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为70℃,热轧压力为20Mpa,热轧时间为10s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为45%,孔径为0.2um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例12
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为20.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.32,再进行高速搅拌,搅拌转速为12200rpm,搅拌时间为3min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为60nm,纤维长度10um,纤维质量百分含量为3.01%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:2.4;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃,对位芳纶树脂冻胶体与四氢呋喃的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为60g/m2,孔隙率为61%,孔径为1.35um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为60nm,纤维长度10um,纤维质量百分含量为3.01%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为60g/m2,孔隙率为61%,孔径为1.8um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:12,涂覆方法为刮刀涂布法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在115℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用热风干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为71℃,热轧压力为19Mpa,热轧时间为9s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为46%,孔径为0.21um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例13
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为21%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.34,再进行高速搅拌,搅拌转速为12400rpm,搅拌时间为2min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺并高速搅拌分散,搅拌转速为4000rpm,搅拌时间为10min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为62nm,纤维长度10.5um,纤维质量百分含量为2.33%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:2.6;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺,对位芳纶树脂冻胶体与二甲基甲酰胺的质量比为1:1.5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为65g/m2,孔隙率为62%,孔径为1.4um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为62nm,纤维长度10.5um,纤维质量百分含量为2.33%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为65g/m2,孔隙率为62%,孔径为1.85um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:13,涂覆方法为喷涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用直接烘干。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为72℃,热轧压力为18Mpa,热轧时间为8s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为47%,孔径为0.22um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例14
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为21.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.36,再进行高速搅拌,搅拌转速为12600rpm,搅拌时间为2min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入水并高速搅拌分散,搅拌转速为4200rpm,搅拌时间为10min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为64nm,纤维长度11um,纤维质量百分含量为1.89%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:2.8;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入水,对位芳纶树脂冻胶体与水的质量比为1:2。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为70g/m2,孔隙率为63%,孔径为1.45um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为64nm,纤维长度11um,纤维质量百分含量为1.89%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为70g/m2,孔隙率为63%,孔径为1.9um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:14,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为73℃,热轧压力为17Mpa,热轧时间为7s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为48%,孔径为0.23um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例15
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为21.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.38,再进行高速搅拌,搅拌转速为12800rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮并高速搅拌分散,搅拌转速为4400rpm,搅拌时间为9min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为66nm,纤维长度11.5um,纤维质量百分含量为1.54%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:3;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮,对位芳纶树脂冻胶体与丙酮的质量比为1:2.5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为75g/m2,孔隙率为64%,孔径为1.95um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为66nm,纤维长度11.5um,纤维质量百分含量为1.54%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为75g/m2,孔隙率为64%,孔径为1.5um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:15,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在60℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为74℃,热轧压力为16Mpa,热轧时间为6s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为49%,孔径为0.24um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例16
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为22%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.40,再进行高速搅拌,搅拌转速为13000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为4600rpm,搅拌时间为9min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为68nm,纤维长度12um,纤维质量百分含量为4.58%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.2;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇,对位芳纶树脂冻胶体与甲醇的质量比为1:3。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为80g/m2,孔隙率为66%,孔径为15.5um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为68nm,纤维长度12um,纤维质量百分含量为4.58%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为80g/m2,孔隙率为66%,孔径为2um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:16,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在65℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为75℃,热轧压力为15Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为50%,孔径为0.25um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例17
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为22.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.42,再进行高速搅拌,搅拌转速为13200rpm,搅拌时间为4min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇并高速搅拌分散,搅拌转速为4800rpm,搅拌时间为8min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为70nm,纤维长度12.5um,纤维质量百分含量为3.57%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.4;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇,对位芳纶树脂冻胶体与乙醇的质量比为1:3.5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为85g/m2,孔隙率为67%,孔径为1.6um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为70nm,纤维长度12.5um,纤维质量百分含量为3.57%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为80g/m2,孔隙率为66%,孔径为2um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:17,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在65℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为76℃,热轧压力为14Mpa,热轧时间为4s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为51%,孔径为0.26um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例18
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为23%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.44,再进行高速搅拌,搅拌转速为13400rpm,搅拌时间为4min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃并高速搅拌分散,搅拌转速为5000rpm,搅拌时间为8min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为72nm,纤维长度13um,纤维质量百分含量为2.88%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.6;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃,对位芳纶树脂冻胶体与四氢呋喃的质量比为1:4。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为90g/m2,孔隙率为68%,孔径为1.65um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为72nm,纤维长度13um,纤维质量百分含量为2.88%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为90g/m2,孔隙率为68%,孔径为1.65um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:18,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在70℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥;
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为77℃,热轧压力为13Mpa,热轧时间为3s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为52%,孔径为0.27um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例19
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为23.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.46,再进行高速搅拌,搅拌转速为13600rpm,搅拌时间为3min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺并高速搅拌分散,搅拌转速为5200rpm,搅拌时间为6min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为74nm,纤维长度13.5um,纤维质量百分含量为2.37%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.8;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺,对位芳纶树脂冻胶体与二甲基甲酰胺的质量比为1:4.5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为95g/m2,孔隙率为69%,孔径为1.7um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为74nm,纤维长度13.5um,纤维质量百分含量为2.37%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为95g/m2,孔隙率为69%,孔径为1.7um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:19,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在75℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用直接烘干。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为78℃,热轧压力为12Mpa,热轧时间为2s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为53%,孔径为0.28um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例20
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为24%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.48,再进行高速搅拌,搅拌转速为13800rpm,搅拌时间为3min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入水并高速搅拌分散,搅拌转速为5400rpm,搅拌时间为6min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为76nm,纤维长度14um,纤维质量百分含量为2%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入水,对位芳纶树脂冻胶体与水的质量比为1:5。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为100g/m2,孔隙率为70%,孔径为1.75um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为76nm,纤维长度14um,纤维质量百分含量为2%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为100g/m2,孔隙率为70%,孔径为1.75um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:20,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在80℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用直接烘干。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为79℃,热轧压力为11Mpa,热轧时间为1s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为54%,孔径为0.29um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例21
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为24.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.50,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为2min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮并高速搅拌分散,搅拌转速为5600rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为78nm,纤维长度14.5um,纤维质量百分含量为1.75%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮,对位芳纶树脂冻胶体与丙酮的质量比为1:6。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为100g/m2,孔隙率为71%,孔径为1.8um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为78nm,纤维长度14.5um,纤维质量百分含量为1.75%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为100g/m2,孔隙率为71%,孔径为1.8um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:21,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在90℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为80℃,热轧压力为10Mpa,热轧时间为10s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为55%,孔径为0.3um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例22
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为25%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.52,再进行高速搅拌,搅拌转速为14200rpm,搅拌时间为2min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为5800rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为80nm,纤维长度15um,纤维质量百分含量为4.17%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:2;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇,对位芳纶树脂冻胶体与甲醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为50g/m2,孔隙率为72%,孔径为1.85um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为80nm,纤维长度15um,纤维质量百分含量为4.17%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为50g/m2,孔隙率为72%,孔径为1.85um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:22,涂覆方法为刮刀涂布法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在100℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为81℃,热轧压力为9Mpa,热轧时间为9s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为56%,孔径为0.15um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例23
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为25.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.54,再进行高速搅拌,搅拌转速为14400rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为82nm,纤维长度15.5um,纤维质量百分含量为6.38%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇,对位芳纶树脂冻胶体与乙醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为55g/m2,孔隙率为73%,孔径为1.9um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为82nm,纤维长度15.5um,纤维质量百分含量为6.38%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为55g/m2,孔隙率为73%,孔径为1.9um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:23,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在110℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为82℃,热轧压力为8Mpa,热轧时间为8s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为57%,孔径为0.16um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例24
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为26%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.56,再进行高速搅拌,搅拌转速为14600rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为84nm,纤维长度16um,纤维质量百分含量为4.33%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃,对位芳纶树脂冻胶体与四氢呋喃的质量比为1:2。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为60g/m2,孔隙率为74%,孔径为1.95um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为84nm,纤维长度16um,纤维质量百分含量为4.33%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为60g/m2,孔隙率为74%,孔径为1.95um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:24,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为83℃,热轧压力为7Mpa,热轧时间为7s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为58%,孔径为0.17um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例25
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为26.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.58,再进行高速搅拌,搅拌转速为14800rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为86nm,纤维长度16.5um,纤维质量百分含量为6.63%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺,对位芳纶树脂冻胶体与二甲基甲酰胺的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为65g/m2,孔隙率为75%,孔径为2um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为86nm,纤维长度16.5um,纤维质量百分含量为6.63%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为65g/m2,孔隙率为75%,孔径为2um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:25,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为84℃,热轧压力为6Mpa,热轧时间为6s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为59%,孔径为0.18um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例26
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为27%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.60,再进行高速搅拌,搅拌转速为15000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入水并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为88nm,纤维长度17um,纤维质量百分含量为6.75%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入水,对位芳纶树脂冻胶体与水的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为70g/m2,孔隙率为76%,孔径为2.05um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为88nm,纤维长度17um,纤维质量百分含量为6.75%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为70g/m2,孔隙率为76%,孔径为2.05um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:26,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为5Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为60%,孔径为0.19um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例27
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为27.5%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.62,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为90nm,纤维长度17.5um,纤维质量百分含量为6.88%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮,对位芳纶树脂冻胶体与丙酮的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为75g/m2,孔隙率为77%,孔径为2.1um熔喷聚苯硫醚无纺布;
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为90nm,纤维长度17.5um,纤维质量百分含量为6.88%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为70g/m2,孔隙率为77%,孔径为2.1um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:27,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为53%,孔径为0.2um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例28
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.64,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为92nm,纤维长度18um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇,对位芳纶树脂冻胶体与甲醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为80g/m2,孔隙率为78%,孔径为2.15um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为92nm,纤维长度18um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为80g/m2,孔隙率为78%,孔径为2.15um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:28,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为54%,孔径为0.21um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例29
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.66,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为94nm,纤维长度18.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺,对位芳纶树脂冻胶体与二甲基甲酰胺的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为85g/m2,孔隙率为79%,孔径为2.2um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为94nm,纤维长度18.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为85g/m2,孔隙率为79%,孔径为2.2um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:29,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为60%,孔径为0.22um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例30
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.68,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为96nm,纤维长度19um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入二甲基甲酰胺,对位芳纶树脂冻胶体与二甲基甲酰胺的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为90g/m2,孔隙率为80%,孔径为2.25um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为96nm,纤维长度19um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为85g/m2,孔隙率为80%,孔径为2.25um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:30,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为45%,孔径为0.23um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例31
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.70,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为98nm,纤维长度19.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃,对位芳纶树脂冻胶体与四氢呋喃的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为95g/m2,孔隙率为60%,孔径为2.3um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为98nm,纤维长度19.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为95g/m2,孔隙率为60%,孔径为2.3um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:15,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为46%,孔径为0.24um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例32
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.72,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为100nm,纤维长度20um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃,对位芳纶树脂冻胶体与四氢呋喃的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为100g/m2,孔隙率为62%,孔径为2.35um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为100nm,纤维长度20um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为100g/m2,孔隙率为62%,孔径为2.35um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:16,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为48%,孔径为0.25um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例33
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.74,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为40nm,纤维长度20.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮,对位芳纶树脂冻胶体与丙酮的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为80g/m2,孔隙率为63%,孔径为2.4um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为40nm,纤维长度20.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为80g/m2,孔隙率为63%,孔径为2.4um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:17,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为49%,孔径为0.26um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例34
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.76,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为42nm,纤维长度21um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮,对位芳纶树脂冻胶体与丙酮的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为85g/m2,孔隙率为64%,孔径为2.45um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为42nm,纤维长度21um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为85g/m2,孔隙率为64%,孔径为2.45um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:18,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为50%,孔径为0.27um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例35
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.78,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为44nm,纤维长度21.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇,对位芳纶树脂冻胶体与乙醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为90g/m2,孔隙率为65%,孔径为2.5um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为44nm,纤维长度21.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为90g/m2,孔隙率为65%,孔径为2.5um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:19,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为51%,孔径为0.28um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例36
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.80,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为46nm,纤维长度22um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇,对位芳纶树脂冻胶体与甲醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为95g/m2,孔隙率为66%,孔径为2.55um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为46nm,纤维长度22um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为95g/m2,孔隙率为66%,孔径为2.55um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:20,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为52%,孔径为0.29um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例37
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.82,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为48nm,纤维长度22.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入四氢呋喃,对位芳纶树脂冻胶体与四氢呋喃的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为100g/m2,孔隙率为67%,孔径为2.6um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为48nm,纤维长度22.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为100g/m2,孔隙率为67%,孔径为2.6um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:21,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为53%,孔径为0.3um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例38
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.84,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为50nm,纤维长度23um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇,对位芳纶树脂冻胶体与甲醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为50g/m2,孔隙率为68%,孔径为2.65um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为50nm,纤维长度23um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为50g/m2,孔隙率为68%,孔径为2.65um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:22,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为54%,孔径为0.2um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例39
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.86,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为52nm,纤维长度23.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇,对位芳纶树脂冻胶体与乙醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为55g/m2,孔隙率为69%,孔径为2.75um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为52nm,纤维长度23.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为55g/m2,孔隙率为69%,孔径为2.75um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:23,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为55%,孔径为0.22um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例40
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.88,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为54nm,纤维长度24um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇,对位芳纶树脂冻胶体与乙醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为60g/m2,孔隙率为70%,孔径为2.8um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为54nm,纤维长度24um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为60g/m2,孔隙率为70%,孔径为2.8um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:20,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为56%,孔径为0.24um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例41
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.90,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为56nm,纤维长度24.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入乙醇,对位芳纶树脂冻胶体与乙醇的质量比为1:1;
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为65g/m2,孔隙率为71%,孔径为2.85um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为56nm,纤维长度24.5um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为65g/m2,孔隙率为71%,孔径为2.85um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:20,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为57%,孔径为0.26um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例42
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.92,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为58nm,纤维长度25um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入丙酮,对位芳纶树脂冻胶体与丙酮的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为70g/m2,孔隙率为72%,孔径为2.9um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为58nm,纤维长度25um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为70g/m2,孔隙率为72%,孔径为2.9um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:20,涂覆方法为浸涂法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为58%,孔径为0.27um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例43
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为1.94,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为60nm,纤维长度15um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇,对位芳纶树脂冻胶体与甲醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为75g/m2,孔隙率为73%,孔径为3um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为60nm,纤维长度15um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为75g/m2,孔隙率为73%,孔径为2.95um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:20,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥。
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为59%,孔径为0.28um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
实施例44
①对位芳纶纳米纤维悬浮分散液的制备
将树脂质量百分含量为28%的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入N-甲基吡咯烷酮,使对位芳纶树脂冻胶体溶胀,溶胀度为2,再进行高速搅拌,搅拌转速为14000rpm,搅拌时间为1min,使溶胀后的对位芳纶树脂冻胶体破碎成胶粒状并分散在N-甲基吡咯烷酮中,得到对位芳纶胶粒状混合物,再向得到的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇并高速搅拌分散,搅拌转速为6000rpm,搅拌时间为5min,得到对位芳纶纳米纤维的直径为62nm,纤维长度15um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
其中,所述的芳纶树脂冻胶体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1;所述的对位芳纶胶粒状混合物中加入甲醇,对位芳纶树脂冻胶体与甲醇的质量比为1:1。
②熔喷聚苯硫醚无纺布的制备
将熔喷聚苯硫醚超细纤维经过铺网,热压,热定型处理制备得到克重为80g/m2,孔隙率为74%,孔径为1.5um熔喷聚苯硫醚无纺布。
③熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为62nm,纤维长度15um,纤维质量百分含量为7%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为80g/m2,孔隙率为74%,孔径为3um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜。
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:20,涂覆方法为抽滤法。
④干燥处理
将经步骤③制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜。
其中,所述的干燥方式采用真空干燥;
⑤热轧处理
将经过步骤④制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜在热轧温度为85℃,热轧压力为30Mpa,热轧时间为5s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为60%,孔径为0.21um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
Claims (2)
1.一种熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜,其特征在于:所述的复合隔膜由熔喷聚苯硫醚无纺布和对位芳纶纳米纤维组成,复合隔膜各材料组份按质量份数分别为:
熔喷聚苯硫醚无纺布100份
对位芳纶纳米纤维0.5~15份。
2.一种熔喷聚苯硫醚无纺布/芳纶纳米纤维复合隔膜的制备,包括熔喷聚苯硫醚无纺布以及对位芳纶纳米纤维悬浮液的制备,其特征在于:在熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面涂覆对位芳纶纳米纤维悬浮分散液,干燥后制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜,其制备包括以下步骤:
①熔喷聚苯硫醚无纺布的涂覆处理
将制备好的纤维直径为40~100nm,纤维长度5~25um,纤维质量百分含量为0.5~20%的对位芳纶纳米纤维悬浮液均匀的涂覆到制备好的克重为5~100g/m2,孔隙率为50~80%,孔径为0.8~3um的熔喷聚苯硫醚无纺布的上表面,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面涂覆一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜;
其中,所述的熔喷聚苯硫醚无纺布与涂覆的对位芳纶纳米纤维悬浮液的质量比为1:1~30;
②干燥处理
将经步骤①制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布上表面附着一层对位芳纶纳米纤维的复合薄膜置于干燥箱中,在60~120℃的条件下干燥,制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜;
其中,所述的干燥方式采用直接烘干或真空干燥或热风干燥;
③热轧处理
将经过步骤②制备得到熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合膜,在温度为60~85℃,热轧压力为5~30Mpa,热轧时间为1~20s的条件下进行热轧处理,得到孔隙率为35~60%,孔径为0.1~0.3um的熔喷聚苯硫醚无纺布/对位芳纶纳米纤维复合隔膜。
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