CN105788795B - 一种钐钴氮永磁材料的制备方法 - Google Patents

一种钐钴氮永磁材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钐钴氮永磁材料的制备方法，该钐钴氮永磁材料母合金的原材料以原子配比表示为：（Sm1‑x‑yNbxPry）2（Co1‑a‑b‑ cTiaAlbBc）17，其中x=0.15‑0.20，y=0.01‑0.02，a=0.12‑0.15，b=0.05‑0.12，c=0.01‑0.03。本发明制备的钐钴氮永磁材料，采用Nb替代部分Sm，采用Ti替代部分Co，提高材料的综合磁性能，复配加入重稀土Pr以及能和B产生协同作用从而提高磁体的耐腐蚀性能的Al，在制备过程中本发明使用粉末液相烧结法，所制备的母合金含有能够容纳多余Sm原子的弱磁性晶界相，所制备的磁粉具有良好的磁性能、抗氧化性和耐蚀性。

Description

一种钐钴氮永磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉一种永磁材料的制备方法，尤其涉及一种钐钴氮永磁材料的制备方法。
背景技术
稀土永磁体具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，被广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域。经过20多年的研究开发，稀土永磁体的磁能积得到了很大的提高，但是稀土永磁体的矫顽力仍有很大的提高空间。
Nd-Fe-B基磁体可以制备成具有高矫顽力的磁体，其矫顽力的一个重要来源是，具有由富钕相包裹住边界平滑的主相Nd2Fe14B晶粒的微观组织，这种微观组织中的主相因晶粒因边界平滑而减小了退磁场和杂散场、提高了反向畴的形核场，而晶间弱磁性相能够有效钉扎磁畴。
钐钴永磁材料是第二代稀土永磁体，其主要特点为磁性能高、温度性能好，且抗锈蚀能力强，适合制造各种高性能的永磁电机以及工作环境十分复杂的应用产品。目前，虽然钐钴系永磁材料温度稳定性均较高，但是现有技术中的钐钴系永磁材料如2∶17型钐钴合金的矫顽力并不高、1∶5型钐钴合金的磁积能较低，因此矫顽力、磁积能等综合磁性能均高的钐钴永磁材料还有待研究发展。
发明内容
本发明提供一种钐钴氮永磁材料的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较高矫顽力、且耐腐蚀，并且成本相对较低。
为了实现上述目的，本发明提供的一种钐钴氮永磁材料的制备方法，该钐钴氮永磁材料母合金的原材料以原子配比表示为：（Sm1-x-yNbxPry）2（Co1-a-b-cTiaAlbBc）17，其中x=0.15-0.20，y=0.01-0.02，a=0.12-0.15，b=0.05-0.12，c=0.01-0.03，该方法包括如下步骤：
（1）制备母合金
按照上述原子配比将Sm、Nb、Pr、Co、Ti、Al及B混合，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4-10-5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；将母合金铸锭破碎球磨成100-200μm的粉末，将粉末压实后置于氩气保护下的烧结炉中，进行800-1050℃烧结10-20小时后快冷至室温，成为母合金；
（2）将母合金破碎至粒度为50-100μm的磁粉，将该磁粉在350-600℃的高纯氮气中进行30-50小时的气-固反应，得到充分氮化的氮化物磁粉；
（3）将得到的氮化物磁粉粉碎成平均粒度1-5μm的各向异性磁粉。
优选的，在步骤（1）粉碎母合金铸锭之前还包括对母合金铸锭的退火处理的步骤，具体为：将母合金铸锭装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度400℃-750℃、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃-750℃、磁场强度为1.5-3.7T，热处理时间为3-10分钟。
本发明制备的钐钴氮永磁材料，采用Nb替代部分Sm，采用Ti替代部分Co，提高材料的综合磁性能，复配加入重稀土Pr以及能和B产生协同作用从而提高磁体的耐腐蚀性能的Al，在制备过程中本发明使用粉末液相烧结法，所制备的母合金含有能够容纳多余Sm原子的弱磁性晶界相，所制备的磁粉具有良好的磁性能、抗氧化性和耐蚀性。
具体实施方式
实施例一
该实施例制备的钐钴氮永磁材料母合金的原材料以原子配比表示为：（Sm0.84Nb0.15Pr0.01）2（Co0.82Ti0.12Al0.05B0.01）17。
按照上述原子配比将Sm、Nb、Pr、Co、Ti、Al及B混合，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4mbar，连续洗气2次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5次，冷却后得到母合金铸锭。
母合金铸锭的退火处理，具体为：将母合金铸锭装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度400℃、感应频率为0.5KHZ，热处理时间为10分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃、磁场强度为1.5T，热处理时间为3分钟。
将母合金铸锭破碎球磨成100-200μm的粉末，将粉末压实后置于氩气保护下的烧结炉中，进行800℃烧结10小时后快冷至室温，成为母合金。将母合金破碎至粒度为50-100μm的磁粉，将该磁粉在350℃的高纯氮气中进行30小时的气-固反应，得到充分氮化的氮化物磁粉。
将得到的氮化物磁粉粉碎成平均粒度1-5μm的各向异性磁粉。
实施例二
该实施例制备的钐钴氮永磁材料母合金的原材料以原子配比表示为：（Sm0.78Nb0.20Pr0.02）2（Co0.70Ti0.15Al0.12B0.03）17。
按照上述原子配比将Sm、Nb、Pr、Co、Ti、Al及B混合，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-5mbar，连续洗气3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼6次，冷却后得到母合金铸锭。
母合金铸锭的退火处理，具体为：将母合金铸锭装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度750℃、感应频率为10KHZ，热处理时间为20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度750℃、磁场强度为3.7T，热处理时间为10分钟。
将母合金铸锭破碎球磨成100-200μm的粉末，将粉末压实后置于氩气保护下的烧结炉中，进行1050℃烧结10-20小时后快冷至室温，成为母合金。将母合金破碎至粒度为50-100μm的磁粉，将该磁粉在600℃的高纯氮气中进行50小时的气-固反应，得到充分氮化的氮化物磁粉。
将得到的氮化物磁粉粉碎成平均粒度1-5μm的各向异性磁粉。
比较例
市售钐钴永磁材料。
对相同尺寸的实施例1-2及比较例的永磁材料进行磁性能测试，磁性能测试利用BH仪测试，测试温度为25℃，测量最大磁能积（BH）max和矫顽力，发现实施例1-2的最大磁能积相对比较例提高20-25%，实施例1-2的矫顽力相对比较例提高25%以上。

Claims (1)

1.一种钐钴氮永磁材料的制备方法，该钐钴氮永磁材料母合金的原材料以原子配比表示为：（Sm1-x-yNbxPry）2（Co1-a-b-cTiaAlbBc）17，其中x=0.15-0.20，y=0.01-0.02，a=0.12-0.15，b=0.05-0.12，c=0.01-0.03，该方法包括如下步骤：
（1）制备母合金
按照上述原子配比将Sm、Nb、Pr、Co、Ti、Al及B混合，同时放入电弧炉铜坩埚内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4-10-5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述熔炼步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；将母合金铸锭破碎球磨成100-200μm的粉末，将粉末压实后置于氩气保护下的烧结炉中，进行800-1050℃烧结10-20小时后快冷至室温，成为母合金；
（2）将母合金破碎至粒度为50-100μm的磁粉，将该磁粉在350-600℃的高纯氮气中进行30-50小时的气-固反应，得到充分氮化的氮化物磁粉；
（3）将得到的氮化物磁粉粉碎成平均粒度1-5μm的各向异性磁粉；
在步骤（1）粉碎母合金铸锭之前还包括对母合金铸锭的退火处理的步骤，具体为：将母合金铸锭装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭,打开感应退火炉设定温度400℃-750℃、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃-750℃、磁场强度为1.5-3.7T，热处理时间为3-10分钟。
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