CN105780173B - 纤维的制备方法与纺丝粘液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纤维的制备方法与纺丝粘液。在纤维的制备方法中，先将聚合物溶解于离子液体与盐类的混合溶液中，以形成纺丝粘液，其中盐类包括KCl、KBr、KOAc、NaBr、ZnCl2或其组合。接着，以纺丝粘液为原料进行纺丝制程，以形成纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维的制备方法与纺丝粘液，尤其涉及一种再生纤维的制备方法与纺丝粘液。
背景技术
近年来，科学家积极开发通过将现有的高分子材料进行溶解，制作成再生纤维以取代天然纤维的消耗。再生纤维可以广泛应用于各种产业中，如家饰纺织品、光学薄膜、可挠式电子显示器、化妆品、医学药品与食品添加物等。
在制造再生纤维的过程中，往往需要将聚合物(polymer)溶解于溶剂中。举例来说，目前商业化纤维素湿式纺丝通常是以甲基氧化吗啉(NMMO)作为溶剂。然而，NMMO的制程温度较高(110-130℃)造成其中溶质降解且耗能。此外，NMMO为一种强氧化剂，在制程中需额外添加安定剂，导致回收成本较高。因此，如何有效提升纤维强度、降低制程温度且节能是目前积极研究的方向。
发明内容
本发明提供一种纤维的制备方法与纺丝粘液，可提升纤维的强度，并降低制程温度。
本发明提出一种纤维的制备方法如下。首先，将聚合物溶解于离子液体与盐类的混合溶液中，以形成纺丝粘液，其中盐类包括KCl、KBr、KOAc、NaBr、ZnCl2或其组合。接着，再以纺丝粘液为原料进行纺丝制程，以形成纤维。
在本发明的一实施例中，离子液体由阳离子及阴离子组成，阳离子为烷基咪唑型，包括式1所示的结构：
其中R1与R2为碳原子数为1-4的烷基。而阴离子为Cl－、Br－或CH3COO－。
在本发明的一实施例中，其中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。
在本发明的一实施例中，其中聚合物包括纤维素或聚间苯二甲酰间苯二胺。
在本发明的一实施例中，其中按重量比盐类与离子液体的比例为10：90至0.1：99.9。
在本发明的一实施例中，其中以纺丝粘液的总重量计，聚合物的含量为5wt％至20wt％。
在本发明的一实施例中，其中将聚合物溶解于离子液体与盐类的混合溶液是在60℃～80℃之间的温度进行。
在本发明的一实施例中，其中纺丝制程为湿式纺丝技术或干喷湿式纺丝技术。
本发明另提出一种纺丝粘液，包括聚合物、盐类及离子液体，其中盐类包括KCl、KBr、KOAc、NaBr、ZnCl2或其组合。
在本发明的一实施例中，其中离子液体由阳离子及阴离子组成，阳离子为烷基咪唑型，包括式1所示的结构：
其中R1与R2为碳原子数为1-4的烷基，而阴离子为Cl－、Br－或CH3COO－。
在本发明的一实施例中，其中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。
在本发明的一实施例中，其中聚合物包括纤维素或聚间苯二甲酰间苯二胺。
在本发明的一实施例中，其中按重量比盐类与离子液体的比例为10：90至0.1：99.9。
在本发明的一实施例中，其中以纺丝粘液的总重量计，聚合物的含量为5wt％至20wt％。
基于上述，本发明提出一种纤维的制备方法，可增加纤维的强度。另外，也可降低制程温度，改善制程耗能的现象，并降低回收成本，而具有产业价值。此外，本发明提出一种纺丝粘液，可纺性良好，利用湿式纺丝技术或干喷湿式纺丝技术可得到纤维强度较高的纤维。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例作详细说明如下。
具体实施方式
依据本发明的一实施例，提出一种纤维的制备方法。首先，将聚合物溶解于离子液体与盐类的混合溶液中，以形成纺丝粘液。在本实施例中，聚合物例如是纤维素或聚间苯二甲酰间苯二胺。盐类例如是KCl、KBr、KOAc、NaBr、ZnCl2或其组合。离子液体例如是由阳离子及阴离子组成，阳离子例如是烷基咪唑型，包括式1所示的结构：
其中R1与R2为碳原子数为1-4的烷基；而阴离子例如是Cl－、Br－或CH3COO－。在另一实施例中，离子液体例如是1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(1-ethyl-3-methylimidazoliumacetate，简称[EMIM]OAc)。
在本实施例中，将盐类加入离子液体中，盐类与离子液体的重量比的比例例如是10：90至0.1：99.9，较佳的是，盐类与离子液体的重量比的比例例如是3：97至1：99，更佳的是，盐类与离子液体的重量比的比例例如是3：97。将盐类加入离子液体后，可使离子液体的极性增加，以进一步提升聚合物的溶解度。
在本实施例中，以纺丝粘液的总重量计，聚合物的含量例如是5wt％至20wt％。在另一实施例中，以纺丝粘液的总重量计，聚合物的含量例如是10wt％至15wt％。在又一实施例中，以纺丝粘液的总重量计，聚合物的含量例如是10wt％。
值得注意的是，将聚合物溶解于离子液体与盐类的混合溶液是在60℃～80℃之间的温度进行。现有技术使用NMMO的制程温度为110℃～130℃，较为耗能。相较之下，使用本发明的离子液体可有效降低整体制程温度，因此，可改善聚合物降解现象且具有节能效果。此外，离子液体也具有无挥发性、高化学稳定性与高稳定性的优点。
之后，以上述纺丝粘液为原料进行纺丝制程，以形成纤维。在本实施例中，纺丝制程例如是通过干喷湿式纺丝技术(Dry-jet Wet Spinning)将纺丝粘液纺出，并使纺出的丝落入成型液(例如是乙醇、水或其组合)中，再移至水中清洗，即完成纤维的制备。在其他实施例中，也可通过例如是湿式纺丝技术来进行纺丝制程。
以下，通过实验例来详细说明上述实施例所提出的纤维的制备及其特性。然而，下述实验例并非用以限制本发明。
实验例
为了证明本发明所提出的纤维的制备方法所制备出的纤维具有优异的纤维强度，且整体制程温度较低而具有节能效果，以下特别作此实验例。
纤维的制备
实例1
取48.5g的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(以下简称[EMIM]OAc)与1.5g(3wt％)的KOAc于60℃下加热搅拌至溶解，以形成混合溶液。接着，加入5g的纤维素，并于60℃经搅拌与加热溶解后，形成纺丝粘液。以上述纺丝粘液为原料进行纺丝制程，利用干喷湿式纺丝技术形成纤维素纤维。
实例2
取48.5g的离子液体[EMIM]OAc与1g(2wt％)的KOAc及0.5g(1wt％)的KBr于60℃下加热搅拌至溶解，以形成混合溶液。接着，加入5g的纤维素，并于60℃经搅拌与加热溶解后，形成纺丝粘液。以上述纺丝粘液为原料进行纺丝制程，利用干喷湿式纺丝技术形成纤维素纤维。
实例3
取48.5g的离子液体[EMIM]OAc与1.5g(3.wt％)的KBr于60℃下加热搅拌至溶解，以形成混合溶液。接着，加入5g的纤维素，并于60℃经搅拌与加热溶解后，形成纺丝粘液。以上述纺丝粘液为原料进行纺丝制程，利用干喷湿式纺丝技术形成纤维素纤维。
实例4
取48.25g的离子液体[EMIM]OAc与1.75g(3.5wt％)的KBr于60℃下加热搅拌至溶解，以形成混合溶液。接着，加入5g的纤维素，并于60℃经搅拌与加热溶解后，形成纺丝粘液。以上述纺丝粘液为原料进行纺丝制程，利用干喷湿式纺丝技术形成纤维素纤维。
实例5
取48.5g的离子液体[EMIM]OAc与1.5g(3wt％)的KCl于80℃下加热搅拌至溶解，以形成混合溶液。接着，加入5g的纤维素，并于80℃经搅拌与加热溶解后，形成纺丝粘液。以上述纺丝粘液为原料进行纺丝制程，利用干喷湿式纺丝技术形成纤维。
实例6
取48.5g的离子液体[EMIM]OAc与1.5g(3wt％)的KBr于80℃下加热搅拌至溶解，以形成混合溶液。接着，加入10g的聚间苯二甲酰间苯二胺，并于80℃经搅拌与加热溶解后，形成纺丝粘液。
比较例
将5g的木浆纤维素加入50g的离子液体[EMIM]OAc中，并于60℃经搅拌与加热溶解后，进行纺丝制程，利用干喷湿式纺丝技术形成纤维。
纤维强度的检测
接着，对实例1至实例5的纤维素纤维以及比较例的纤维素纤维，以ASTM D3822的检测方法进行纤维强度的检测，并将各检测结果显示在下方表1中。
表1
从上方表1可得知，比较例仅以离子液体溶解纤维素，所制备出的纤维素纤维的纤维强度为3.2gf/den。相较之下，实施例1至实例5是依据本发明所提出的纤维的制备方法进行纤维素纤维的制备，其中所使用的离子液体为[EMIM]OAc，并分别加入3wt％KOAc、2wt％KOAc/1wt％KBr、3wt％KBr、3.5wt％KBr或3wt％KCl等盐类于离子液体中。再将纤维素溶于前述离子液体与盐类的混合溶液中，并通过干喷湿式纺丝技术形成纤维。由表1可得知，实施例1至实例5所形成的纤维素纤维，纤维强度分别为4.6gf/den、3.8gf/den、4.1gf/den、4.9gf/den与3.5gf/den。因此，和比较例所制备的纤维素纤维相比，实施例1至实例5所制备的纤维的纤维强度明显较高。即，通过本发明所提出的纤维的制备方法，可明显改善纤维强度。
综上所述，本发明提出一种纤维的制备方法，可增加纤维的溶解度，并可增加纤维强度。离子液体本身无挥发性，且具有高化学安定性与高热稳定性，也可回收再利用。将盐类加入离子液体后，可增强极性，改善对聚合物的溶解度，并有效提升纤维强度。另外，也可降低制程温度，改善制程耗能的现象。除此之外，和现有技术使用NMMO相比，本发明所提出的纤维的制备方法不需额外添加安定剂或并溶剂(如DMSO)，因此可降低回收成本，而具有产业价值。此外，本发明提出一种纺丝粘液，可纺性良好，利用湿式纺丝技术或干喷湿式纺丝技术可得到纤维强度较高的纤维。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (12)
1.一种纤维的制备方法，其特征在于，包括：
将聚合物溶解于离子液体与盐类的混合溶液中，以形成纺丝粘液，其中该盐类包括KOAc；以及
以该纺丝粘液为原料进行纺丝制程，以形成该纤维，
其中该离子液体由阳离子及阴离子组成，该阳离子为烷基咪唑型，包括式1所示的结构：
其中R1与R2为碳原子数为1-4的烷基；
该阴离子为Cl－、Br－或CH3COO－。
2.根据权利要求1所述的纤维的制备方法，其特征在于，该离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。
3.根据权利要求1所述的纤维的制备方法，其特征在于，该聚合物包括纤维素或聚间苯二甲酰间苯二胺。
4.根据权利要求1所述的纤维的制备方法，其特征在于，该盐类与该离子液体的重量比的比例为10：90至0.1：99.9。
5.根据权利要求1所述的纤维的制备方法，其特征在于，以该纺丝粘液的总重量计，该聚合物的含量为5wt％至20wt％。
6.根据权利要求1所述的纤维的制备方法，其特征在于，将该聚合物溶解于该混合溶液是在60℃～80℃之间的温度进行。
7.根据权利要求1所述的纤维的制备方法，其特征在于，该纺丝制程为湿式纺丝技术或干喷湿式纺丝技术。
8.一种纺丝粘液，其特征在于，包括：
聚合物；
离子液体；以及
盐类，其中该盐类包括KOAc，
其中该离子液体由阳离子及阴离子组成，该阳离子为烷基咪唑型，包括式1所示的结构：
其中R1与R2为碳原子数为1-4的烷基；
该阴离子为Cl－、Br－或CH3COO－。
9.根据权利要求8所述的纺丝粘液，其特征在于，该离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。
10.根据权利要求8所述的纺丝粘液，其特征在于，该聚合物包括纤维素或聚间苯二甲酰间苯二胺。
11.根据权利要求8所述的纺丝粘液，其特征在于，其中按重量比该盐类与该离子液体的比例为10：90至0.1：99.9。
12.根据权利要求8所述的纺丝粘液，其特征在于，以该纺丝粘液的总重量计，该聚合物的含量为5wt％至20wt％。
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