CN105777659A - 三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺及其工艺设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺及其工艺设备，所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂采用氰酸钠与氯丙烯制备而成，三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备过程中，其采用二甲基亚砜作为溶剂，采用硫酸氢钠作为催化剂；其包括有反应釜以及二甲基亚砜接收器，所述二甲基亚砜接收器包括有接收罐体，其与反应釜之间设置有回收管道，回收管道内部设置有多个扰流板；上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺与工艺设备相互配合，致使三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备纯度较于现有技术得以显著改善。

Description

三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺及其工艺设备

技术领域

本发明涉及一种精细化工生产工艺及其生产设备，尤其是一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺及其工艺设备。

背景技术

三烯丙基异氰脲酸酯交联剂是橡胶生产过程中，用于促进或调节相关物料内聚合物分子链间共价键或离子键的形成。对于三烯丙基异氰脲酸酯交联剂而言，其纯度直接影响三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的使用性能；现有的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在制备过程中，其反应物之间的反应稳定性往往不佳，其直接导致三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的纯度受到影响；与此同时，三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在制备过程中，需对相关反应介质进行回收处理，以避免造成环境污染等现象，上述回收工艺在针对反应介质进行回收的同时，势必会对反应物造成一定的影响，例如反应物冲料或稠化等现象，其均会间接导致三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的纯度进一步的降低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺及其工艺设备，其可改善三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的纯度。

为解决上述技术问题，本发明涉及一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺，所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂采用氰酸钠与氯丙烯制备而成，三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备过程中，其采用二甲基亚砜作为溶剂，采用硫酸氢钠作为催化剂，上述物料的重量份为：氰酸钠300～400份、氯丙烯300～400份、二甲基亚砜600～800份、硫酸氢钠8～17份；所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺包括有如下工艺步骤：

1）取适量二甲基亚砜、氰酸钠与硫酸氢钠置于反应釜之中，对反应釜内部混合物进行加热与搅拌；在反应釜内部温度达到90至165℃时，向反应釜内部添入氯丙烯；待氰酸钠与氯丙烯完全反应，向反应釜内部置入适量水、酸性溶液与碱性溶液，同时对反应釜内混合物进行加热与搅拌；上述处理完成后，将反应釜内反应混合物取出进行油水分离处理，所得油相液体即三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品；

2）将步骤1）中得到的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品，在100至200℃的温度环境，以及120至400Pa的真空环境下导入蒸馏设备之中，进行至少两次蒸馏处理。

作为本发明的一种改进，所述步骤1）之中，待氰酸钠与氯丙烯完全反应后，其设置有二甲基亚砜回收处理工艺；所述二甲基亚砜回收处理工艺涉及有二甲基亚砜接收器，二甲基亚砜回收处理工艺包括有如下具体工艺步骤：待步骤1）中氰酸钠与氯丙烯完全反应，对步骤1）中反应釜内混合物进行冷却处理，使得反应釜内部温度达到55至105℃，并在上述温度环境下对反应釜内部二甲基亚砜进行蒸馏处理，通过二甲基亚砜接收器对二甲基亚砜进行回收处理。

上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在其制备过程中涉及有相关工艺设备，其包括有反应釜以及二甲基亚砜接收器，所述二甲基亚砜接收器包括有接收罐体，其与反应釜之间通过回收管道进行连通，接受罐体内部设置有冷凝器。所述回收管道内部设置有至少两块扰流板，其沿回收管道的径向进行延伸，每一块扰流板之上均设置有多个扰流孔；所述扰流板之中，每一个扰流孔的对应位置均设置有流量控制端体，每一个流量控制端体均通过多根沿水平方向进行延伸的连接杆件连接至扰流板之上，多个流量控制端体均位于扰流板相对于接受罐体的一侧；所述连接杆件包括有连接至扰流板之上的连接管端，以及连接至流量控制端体之上的连接杆端，连接杆端延伸至连接管端内部，所述连接管端相对于扰流孔轴线的侧端面之上设置有进气孔。

上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备，其在二甲基亚砜回收过程中通过扰流板的设置，使得二甲基亚砜蒸汽得以扰流处理，从而使得二甲基亚砜蒸汽的回收速度得以下降。二甲基亚砜蒸汽在通过扰流板时，其经由扰流孔与该扰流孔所对应的流量控制端体之间的空隙得以流动，在二甲基亚砜回收的初始阶段，由于扰流孔与流量控制端体之间的空隙较小，故而二甲基亚砜蒸汽的流动空间较小，致使二甲基亚砜蒸汽流动缓慢，以使得二甲基亚砜整体回收速度得以减缓。

当二甲基亚砜蒸汽量逐渐增多时，大量的二甲基亚砜蒸汽聚集于扰流孔与流量控制端体之间区域，并通过流量控制端体所对应的连接杆件上的进气孔进入连接管端内部，随着二甲基亚砜蒸汽在连接管端的逐渐增多，连接管端内部气压增加，连接管端内部的连接杆端在二甲基亚砜蒸汽的推动作用下，逐渐沿轴进行移动，继而推动流量控制端体沿二甲基亚砜蒸汽的运动方向进行移动。流量控制端体在上述移动过程中，其与扰流孔之间的空隙逐渐增加，以使得二甲基亚砜蒸汽的流动区域得以增加，从而致使二甲基亚砜蒸汽的流速加快，导致二甲基亚砜整体回收速度得以改善。

作为本发明的一种改进，所述流量控制端体与扰流板之间通过至少4根连接杆件进行连接，每一根连接杆件之中，其连接管端与扰流板的连接位置均设置有沿扰流孔的边部进行延伸的进气端体，进气端体采用中空结构，所述进气孔设置于进气端体相对于扰流孔轴线的侧端面之上，其沿进气端体的侧端面成弧形延伸。上述多根连接杆件的设置一方面可使得流量控制端体得以稳定连接，另一方面，多根连杆杆件所对应的多个进气孔则可使得流量控制端体在二甲基亚砜回收过程中可得以均匀的推动，从而有效避免了流量控制端体局部受力而发生的卡顿，以使得流量控制端体对于二甲基亚砜回收速度的调控效率得以显著改善；与此同时，进气端体与进气孔的弧面设置，则使得进气孔贴合于二甲基亚砜蒸汽的扩散方向进行延伸，并使得进气面积得以增加，致使二甲基亚砜蒸汽的进气效率得以增加，以使得流量控制端体的响应效率以得到改善。

作为本发明的一种改进，所述进气孔包括有第一孔段、第二孔段以及第三孔段，其在进气端体外部向其内部的延伸方向上依次分布，其中，第一孔段的径向宽度在进气端体外部向其内部的延伸方向上逐渐减小，第三孔段的径向宽度在进气端体外部向其内部的延伸方向上逐渐增加，第一孔段的轴向长度小于第三孔段的轴向长度。上述进气孔的结构设置，使得进气孔内部相对于进气孔外部产生负压，即第三孔段相对于第一孔段产生负压，致使位于进气孔外部的二甲基亚砜蒸汽在上述负压作用下朝向进气孔内部进行延伸，以使得进气效率得以进一步的提高。

作为本发明的一种改进，所述连接杆件之中，连接杆端包括有第一杆段与第二杆段，其中，第一杆段延伸至连接管端内部，第二杆段连接至流量控制端体之上，所述第一杆段的直径小于第二杆段的直径；所述连接管端的端部设置有通孔，其直径小于连接管端内径，所述连接杆端中的第一杆段经由通孔延伸至连接管端内部，所述第一杆段的端部设置有限位端体，其直径与连接管端的内径相同。上述连接杆端中第一杆段与第二杆段的结构设置，使得第二杆段与连接管端的端面之间形成限位作用，以避免连接杆端过于深入连接管端致使二甲基亚砜蒸汽无法对其形成有效推动；与此同时，第一杆段端部的限位端体一方面可避免第一杆段运动至连接管端外部，另一方面可有效增加二甲基亚砜蒸汽与连接杆端的接触面积，以使得其推动作用的效果得以改善。

作为本发明的一种改进，所述连接管端之中，通孔所在端面与限位端体之间设置有弹性弹簧。采用上述设计，其可在连接杆件连同流量控制端体受二甲基亚砜蒸汽推动而运动的同时，通过弹性弹簧的弹性形变，使得限位端体连同连接杆件亦受到与其运动方向相反的推力，进而在二甲基亚砜回收趋于终止，二甲基亚砜蒸汽的量得以减少时，限位端体在弹性弹簧的作用下带动连接杆件与流量控制端体回归至初始位置，以使得其在后续的二甲基亚砜回收过程中可继续实现对二甲基亚砜回收速度的调控。

作为本发明的一种改进，所述反应釜内部设置有搅拌装置，其包括有搅拌轴以及多片设置在搅拌轴之上的搅拌叶片，搅拌轴由搅拌电机进行驱动；所述搅拌轴的端部设置有转速传感器；所述反应釜与接受罐体之间设置有多个辅助回收管道，每一个辅助回收管道内部均设置有电磁阀，其与转速传感器彼此电性连接。采用上述设计，其可通过转速传感器的设置实时检测搅拌轴在转动过程中的转速，当搅拌轴的转速下降，即反应釜内部的混合反应物稠化时，转速传感器即可将转速信号反馈至控制系统，进而控制辅助回收管道内的电磁阀打开，以使得反应釜内的剩余二甲基亚砜得以快速回收，从而有效避免反应混合物的稠化导致搅拌装置的损坏以及后续三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备效率的下降。

采用上述技术方案的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺，其一方面可通过硫酸氢钠作为氰酸钠与氯丙烯之间反应的催化剂，促使氰酸钠与氯丙烯之间的反应效率与稳定性均得以提高，以致使其反应物的纯度得以保证；另一方面，上述工艺步骤中通过多次蒸馏处理的配合工作，以使得三烯丙基异氰脲酸酯交联剂基于多次蒸馏后的纯度得以显著改善；蒸馏过程中，上述制备工艺通过在高真空环境下实现蒸馏工艺，可使得三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在每一次蒸馏处理中的蒸馏效果均可得以提高，以获取更高纯度的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂。

与此同时，上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备使得三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在制备时的二甲基亚砜回收过程中，二甲基亚砜的回收速度得以有效调控，以使得二甲基亚砜前期回收速度较为缓慢，以避免反应釜内发生冲料现象，进而导致三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备纯度受到影响；而在二甲基亚砜回收后期，上述工艺设备通过流量控制端体的位置变化，使得二甲基亚砜的回收速度得以显著增加，以避免二甲基亚砜回收时间过长导致反应釜内部反应物发生稠化，导致三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备效率与制备纯度受到影响，并造成相关设备的损坏。上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺与工艺设备相互配合，致使三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备纯度较于现有技术得以显著改善。

附图说明

图1为本发明示意图（流量控制端体未标示）；

图2为本发明中流量控制端体示意图；

图3为本发明中流量控制端体连接示意图；

图4为本发明实施例4中进气端体示意图；

图5为本发明实施例5中进气孔示意图；

附图标记列表：

1—反应釜、2—接受罐体、3—回收管道、4—扰流板、5—扰流孔、6—流量控制端体、7—连接管端、8—连接杆端、81—第一杆段、82—第二杆段、83—限位端体、9—进气孔、91—第一孔段、92—第二孔段、93—第三孔段、10—弹性弹簧、11—进气端体、12—搅拌轴、13—搅拌叶片、14—搅拌电机、15—辅助回收管道、16—电磁阀。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。

实施例1

一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺，所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂采用氰酸钠与氯丙烯制备而成，三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备过程中，其采用二甲基亚砜作为溶剂，采用硫酸氢钠作为催化剂，上述物料的重量份为：氰酸钠340份、氯丙烯365份、二甲基亚砜720份、硫酸氢钠13份；所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺包括有如下工艺步骤：

1）按照上述重量份取二甲基亚砜、氰酸钠与硫酸氢钠置于反应釜之中，对反应釜内部混合物进行加热与搅拌；在反应釜内部温度达到120℃时，向反应釜内部添入氯丙烯；待氰酸钠与氯丙烯完全反应，向反应釜内部置入适量水、酸性溶液与碱性溶液，同时对反应釜内混合物进行加热与搅拌；上述处理完成后，将反应釜内反应混合物取出进行油水分离处理，所得油相液体即三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品；

2）将步骤1）中得到的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品，在150℃的温度环境，以及200Pa的真空环境下导入蒸馏设备之中，分别在上述温度与真空环境下进行两次蒸馏处理。

所述步骤1）中，向反应釜内部置入适量水、酸性溶液与碱性溶液的具体步骤为，向反应釜内部置入适量水与氯化氢溶液，直至反应釜内反应混合物完全溶解，且其pH值达到2；此时，向反应釜内部置入适量水与纯碱溶液，直至反应釜内反应混合物pH值达到6.5。

所述步骤1）之中，待氰酸钠与氯丙烯完全反应后，其设置有二甲基亚砜回收处理工艺；所述二甲基亚砜回收处理工艺涉及有二甲基亚砜接收器，二甲基亚砜回收处理工艺包括有如下具体工艺步骤：待步骤1）中氰酸钠与氯丙烯完全反应，对步骤1）中反应釜内混合物进行冷却处理，使得反应釜内部温度达到95℃，并在上述温度环境下对反应釜内部二甲基亚砜进行蒸馏处理，通过二甲基亚砜接收器对二甲基亚砜进行回收处理。

上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在其制备过程中涉及有相关工艺设备，其包括有反应釜1以及二甲基亚砜接收器，如图1所示，所述二甲基亚砜接收器包括有接收罐体2，其与反应釜1之间通过回收管道3进行连通，接受罐体2内部设置有冷凝器（冷凝器采用常规冷凝设备，图中未标示）。所述回收管道3内部设置有两块扰流板4，其沿回收管道3的径向进行延伸，每一块扰流板4之上均设置有多个扰流孔5。如图2与图3所示，所述扰流板4之中，每一个扰流孔5的对应位置均设置有流量控制端体6，每一个流量控制端体6均通过多根沿水平方向进行延伸的连接杆件连接至扰流板4之上，多个流量控制端体6均位于扰流板4相对于接受罐体2的一侧；所述连接杆件包括有连接至扰流板4之上的连接管端7，以及连接至流量控制端体6之上的连接杆端8，连接杆端8延伸至连接管端7内部，所述连接管端7相对于扰流孔5轴线的侧端面之上设置有进气孔9。

上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备，其在二甲基亚砜回收过程中通过扰流板的设置，使得二甲基亚砜蒸汽得以扰流处理，从而使得二甲基亚砜蒸汽的回收速度得以下降。二甲基亚砜蒸汽在通过扰流板时，其经由扰流孔与该扰流孔所对应的流量控制端体之间的空隙得以流动，在二甲基亚砜回收的初始阶段，由于扰流孔与流量控制端体之间的空隙较小，故而二甲基亚砜蒸汽的流动空间较小，致使二甲基亚砜蒸汽流动缓慢，以使得二甲基亚砜整体回收速度得以减缓。

当二甲基亚砜蒸汽量逐渐增多时，大量的二甲基亚砜蒸汽聚集于扰流孔与流量控制端体之间区域，并通过流量控制端体所对应的连接杆件上的进气孔进入连接管端内部，随着二甲基亚砜蒸汽在连接管端的逐渐增多，连接管端内部气压增加，连接管端内部的连接杆端在二甲基亚砜蒸汽的推动作用下，逐渐沿轴进行移动，继而推动流量控制端体沿二甲基亚砜蒸汽的运动方向进行移动。流量控制端体在上述移动过程中，其与扰流孔之间的空隙逐渐增加，以使得二甲基亚砜蒸汽的流动区域得以增加，从而致使二甲基亚砜蒸汽的流速加快，导致二甲基亚砜整体回收速度得以改善。

作为本发明的一种改进，如图3所示，所述连接杆件之中，连接杆端8包括有第一杆段81与第二杆段82，其中，第一杆段81延伸至连接管端7内部，第二杆段82连接至流量控制端体6之上，所述第一杆段81的直径小于第二杆段82的直径；所述连接管端7的端部设置有通孔，其直径小于连接管端7内径，所述连接杆端8中的第一杆段81经由通孔延伸至连接管端7内部，所述第一杆段81的端部设置有限位端体83，其直径与连接管端7的内径相同。上述连接杆端中第一杆段与第二杆段的结构设置，使得第二杆段与连接管端的端面之间形成限位作用，以避免连接杆端过于深入连接管端致使二甲基亚砜蒸汽无法对其形成有效推动；与此同时，第一杆段端部的限位端体一方面可避免第一杆段运动至连接管端外部，另一方面可有效增加二甲基亚砜蒸汽与连接杆端的接触面积，以使得其推动作用的效果得以改善。

作为本发明的一种改进，如图3所示，所述连接管端7之中，通孔所在端面与限位端体83之间设置有弹性弹簧10。采用上述设计，其可在连接杆件连同流量控制端体受二甲基亚砜蒸汽推动而运动的同时，通过弹性弹簧的弹性形变，使得限位端体连同连接杆件亦受到与其运动方向相反的推力，进而在二甲基亚砜回收趋于终止，二甲基亚砜蒸汽的量得以减少时，限位端体在弹性弹簧的作用下带动连接杆件与流量控制端体回归至初始位置，以使得其在后续的二甲基亚砜回收过程中可继续实现对二甲基亚砜回收速度的调控。

采用上述技术方案的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺，其一方面可通过硫酸氢钠作为氰酸钠与氯丙烯之间反应的催化剂，促使氰酸钠与氯丙烯之间的反应效率与稳定性均得以提高，以致使其反应物的纯度得以保证；另一方面，上述工艺步骤中通过多次蒸馏处理的配合工作，以使得三烯丙基异氰脲酸酯交联剂基于多次蒸馏后的纯度得以显著改善；蒸馏过程中，上述制备工艺通过在高真空环境下实现蒸馏工艺，可使得三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在每一次蒸馏处理中的蒸馏效果均可得以提高，以获取更高纯度的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂。

与此同时，上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备使得三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在制备时的二甲基亚砜回收过程中，二甲基亚砜的回收速度得以有效调控，以使得二甲基亚砜前期回收速度较为缓慢，以避免反应釜内发生冲料现象，进而导致三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备纯度受到影响；而在二甲基亚砜回收后期，上述工艺设备通过流量控制端体的位置变化，使得二甲基亚砜的回收速度得以显著增加，以避免二甲基亚砜回收时间过长导致反应釜内部反应物发生稠化，导致三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备效率与制备纯度受到影响，并造成相关设备的损坏。上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺与工艺设备相互配合，致使三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备纯度得以显著改善。

实施例2

一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺，所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂采用氰酸钠与氯丙烯制备而成，三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备过程中，其采用二甲基亚砜作为溶剂，采用硫酸氢钠作为催化剂，上述物料的重量份为：氰酸钠305份、氯丙烯315份、二甲基亚砜615份、硫酸氢钠9份；所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺包括有如下工艺步骤：

1）取适量二甲基亚砜、氰酸钠与硫酸氢钠置于反应釜之中，对反应釜内部混合物进行加热与搅拌；在反应釜内部温度达到95℃时，向反应釜内部添入氯丙烯；待氰酸钠与氯丙烯完全反应，向反应釜内部置入适量水、酸性溶液与碱性溶液，同时对反应釜内混合物进行加热与搅拌；上述处理完成后，将反应釜内反应混合物取出进行油水分离处理，所得油相液体即三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品；

2）将步骤1）中得到的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品，在110℃的温度环境，以及120Pa的真空环境下导入蒸馏设备之中，分别在上述温度与真空环境下进行两次蒸馏处理。

所述步骤1）之中，待氰酸钠与氯丙烯完全反应后，其设置有二甲基亚砜回收处理工艺；所述二甲基亚砜回收处理工艺涉及有二甲基亚砜接收器，二甲基亚砜回收处理工艺包括有如下具体工艺步骤：待步骤1）中氰酸钠与氯丙烯完全反应，对步骤1）中反应釜内混合物进行冷却处理，使得反应釜内部温度达到75℃，并在上述温度环境下对反应釜内部二甲基亚砜进行蒸馏处理，通过二甲基亚砜接收器对二甲基亚砜进行回收处理。

本实施例其余特征与优点均与实施例1相同。

实施例3

一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺，所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂采用氰酸钠与氯丙烯制备而成，三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备过程中，其采用二甲基亚砜作为溶剂，采用硫酸氢钠作为催化剂，上述物料的重量份为：氰酸钠380份、氯丙烯390份、二甲基亚砜750份、硫酸氢钠16份；所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺包括有如下工艺步骤：

1）取适量二甲基亚砜、氰酸钠与硫酸氢钠置于反应釜之中，对反应釜内部混合物进行加热与搅拌；在反应釜内部温度达到155℃时，向反应釜内部添入氯丙烯；待氰酸钠与氯丙烯完全反应，向反应釜内部置入适量水、酸性溶液与碱性溶液，同时对反应釜内混合物进行加热与搅拌；上述处理完成后，将反应釜内反应混合物取出进行油水分离处理，所得油相液体即三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品；

2）将步骤1）中得到的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品，在175℃的温度环境，以及350Pa的真空环境下导入蒸馏设备之中，分别在上述温度与真空环境下进行两次蒸馏处理。

所述步骤1）之中，待氰酸钠与氯丙烯完全反应后，其设置有二甲基亚砜回收处理工艺；所述二甲基亚砜回收处理工艺涉及有二甲基亚砜接收器，二甲基亚砜回收处理工艺包括有如下具体工艺步骤：待步骤1）中氰酸钠与氯丙烯完全反应，对步骤1）中反应釜内混合物进行冷却处理，使得反应釜内部温度达到100℃，并在上述温度环境下对反应釜内部二甲基亚砜进行蒸馏处理，通过二甲基亚砜接收器对二甲基亚砜进行回收处理。

将通过实施例1至实施例3中制备工艺制备而成的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂与现有制备工艺制备而成的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂进行对比，其纯度对比结果如下表所示：

由上表可获知，采用本申请中制备工艺的实施例1至实施例3，其在三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的纯度上较现有技术均具有显著改善，其中，实施例1内的工艺步骤为本申请中的最佳实施例。

本实施例其余特征与优点均与实施例1相同。

实施例4

作为本发明的一种改进，如图4所示，所述流量控制端体6与扰流板4之间通过4根连接杆件进行连接，每一根连接杆件之中，其连接管端7与扰流板4的连接位置均设置有沿扰流孔5的边部进行延伸的进气端体11，进气端体11采用中空结构，所述进气孔9设置于进气端体11相对于扰流孔5轴线的侧端面之上，其沿进气端体11的侧端面成弧形延伸。上述多根连接杆件的设置一方面可使得流量控制端体得以稳定连接，另一方面，多根连杆杆件所对应的多个进气孔则可使得流量控制端体在二甲基亚砜回收过程中可得以均匀的推动，从而有效避免了流量控制端体局部受力而发生的卡顿，以使得流量控制端体对于二甲基亚砜回收速度的调控效率得以显著改善；与此同时，进气端体与进气孔的弧面设置，则使得进气孔贴合于二甲基亚砜蒸汽的扩散方向进行延伸，并使得进气面积得以增加，致使二甲基亚砜蒸汽的进气效率得以增加，以使得流量控制端体的响应效率以得到改善。

本实施例其余特征与优点均与实施例1相同。

实施例5

作为本发明的一种改进，如图5所示，所述进气孔9包括有第一孔段91、第二孔段92以及第三孔段93，其在进气端体11外部向其内部的延伸方向上依次分布，其中，第一孔段91的径向宽度在进气端体11外部向其内部的延伸方向上逐渐减小，第三孔段93的径向宽度在进气端体11外部向其内部的延伸方向上逐渐增加，第一孔段91的轴向长度小于第三孔段93的轴向长度。上述进气孔的结构设置，使得进气孔内部相对于进气孔外部产生负压，即第三孔段相对于第一孔段产生负压，致使位于进气孔外部的二甲基亚砜蒸汽在上述负压作用下朝向进气孔内部进行延伸，以使得进气效率得以进一步的提高。

本实施例其余特征与优点均与实施例4相同。

实施例6

作为本发明的一种改进，如图1所示，所述反应釜1内部设置有搅拌装置，其包括有搅拌轴12以及多片设置在搅拌轴12之上的搅拌叶片13，搅拌轴12由搅拌电机14进行驱动；所述搅拌轴12的端部设置有转速传感器；所述反应釜1与接受罐体2之间设置有多个辅助回收管道15，每一个辅助回收管道15内部均设置有电磁阀16，其与转速传感器彼此电性连接。采用上述设计，其可通过转速传感器的设置实时检测搅拌轴在转动过程中的转速，当搅拌轴的转速下降，即反应釜内部的混合反应物稠化时，转速传感器即可将转速信号反馈至控制系统，进而控制辅助回收管道内的电磁阀打开，以使得反应釜内的剩余二甲基亚砜得以快速回收，从而有效避免反应混合物的稠化导致搅拌装置的损坏以及后续三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备效率的下降。

本实施例其余特征与优点均与实施例5相同。

Claims (8)

1.一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺，其特征在于，所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂采用氰酸钠与氯丙烯制备而成，三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备过程中，其采用二甲基亚砜作为溶剂，采用硫酸氢钠作为催化剂，上述物料的重量份为：氰酸钠300～400份、氯丙烯300～400份、二甲基亚砜600～800份、硫酸氢钠8～17份；所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺包括有如下工艺步骤：

1）取适量二甲基亚砜、氰酸钠与硫酸氢钠置于反应釜之中，对反应釜内部混合物进行加热与搅拌；在反应釜内部温度达到90至165℃时，向反应釜内部添入氯丙烯；待氰酸钠与氯丙烯完全反应，向反应釜内部置入适量水、酸性溶液与碱性溶液，同时对反应釜内混合物进行加热与搅拌；上述处理完成后，将反应釜内反应混合物取出进行油水分离处理，所得油相液体即三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品；

2）将步骤1）中得到的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品，在100至200℃的温度环境，以及120至400Pa的真空环境下导入蒸馏设备之中，进行至少两次蒸馏处理。

2.按照权利要求1所述的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤1）之中，待氰酸钠与氯丙烯完全反应后，其设置有二甲基亚砜回收处理工艺；所述二甲基亚砜回收处理工艺涉及有二甲基亚砜接收器，二甲基亚砜回收处理工艺包括有如下具体工艺步骤：待步骤1）中氰酸钠与氯丙烯完全反应，对步骤1）中反应釜内混合物进行冷却处理，使得反应釜内部温度达到55至105℃，并在上述温度环境下对反应釜内部二甲基亚砜进行蒸馏处理，通过二甲基亚砜接收器对二甲基亚砜进行回收处理。

3.一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备，其包括有反应釜以及二甲基亚砜接收器，所述二甲基亚砜接收器包括有接收罐体，其与反应釜之间通过回收管道进行连通，接受罐体内部设置有冷凝器；其特征在于，所述回收管道内部设置有至少两块扰流板，其沿回收管道的径向进行延伸，每一块扰流板之上均设置有多个扰流孔；所述扰流板之中，每一个扰流孔的对应位置均设置有流量控制端体，每一个流量控制端体均通过多根沿水平方向进行延伸的连接杆件连接至扰流板之上，多个流量控制端体均位于扰流板相对于接受罐体的一侧；所述连接杆件包括有连接至扰流板之上的连接管端，以及连接至流量控制端体之上的连接杆端，连接杆端延伸至连接管端内部，所述连接管端相对于扰流孔轴线的侧端面之上设置有进气孔。

4.按照权利要求3所述的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备，其特征在于，所述流量控制端体与扰流板之间通过至少4根连接杆件进行连接，每一根连接杆件之中，其连接管端与扰流板的连接位置均设置有沿扰流孔的边部进行延伸的进气端体，进气端体采用中空结构，所述进气孔设置于进气端体相对于扰流孔轴线的侧端面之上，其沿进气端体的侧端面成弧形延伸。

5.按照权利要求4所述的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备，其特征在于，所述进气孔包括有第一孔段、第二孔段以及第三孔段，其在进气端体外部向其内部的延伸方向上依次分布，其中，第一孔段的径向宽度在进气端体外部向其内部的延伸方向上逐渐减小，第三孔段的径向宽度在进气端体外部向其内部的延伸方向上逐渐增加，第一孔段的轴向长度小于第三孔段的轴向长度。

6.按照权利要求3或5所述的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备，其特征在于，所述连接杆件之中，连接杆端包括有第一杆段与第二杆段，其中，第一杆段延伸至连接管端内部，第二杆段连接至流量控制端体之上，所述第一杆段的直径小于第二杆段的直径；所述连接管端的端部设置有通孔，其直径小于连接管端内径，所述连接杆端中的第一杆段经由通孔延伸至连接管端内部，所述第一杆段的端部设置有限位端体，其直径与连接管端的内径相同。

7.按照权利要求6所述的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备，其特征在于，所述连接管端之中，通孔所在端面与限位端体之间设置有弹性弹簧。

8.按照权利要求7所述的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备，其特征在于，所述反应釜内部设置有搅拌装置，其包括有搅拌轴以及多片设置在搅拌轴之上的搅拌叶片，搅拌轴由搅拌电机进行驱动；所述搅拌轴的端部设置有转速传感器；所述反应釜与接受罐体之间设置有多个辅助回收管道，每一个辅助回收管道内部均设置有电磁阀，其与转速传感器彼此电性连接。