CN105777629A - 一种8-羟基喹啉的生产工艺 - Google Patents

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刘明荣
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D215/00—Heterocyclic compounds containing quinoline or hydrogenated quinoline ring systems
    • C07D215/02—Heterocyclic compounds containing quinoline or hydrogenated quinoline ring systems having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen atoms or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D215/16—Heterocyclic compounds containing quinoline or hydrogenated quinoline ring systems having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen atoms or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D215/20—Oxygen atoms
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Abstract

本发明公开了一种8‑羟基喹啉的生产工艺，包括下述步骤：1）磺化，向反应釜中加入发烟硫酸，滴加喹啉，温度控制在60℃，滴完再升温至130℃，保温3小时，得到磺化料；2）冷冻、离心，将磺化料降温至5℃，离心，得到固体的离心料；3）碱熔，加入离心料，加入质量分数为50%的液碱，升温至220℃反应2小时，得到碱熔料；4）中和、离心，向碱熔物中滴加硫酸母液，调节pH为7，后降温至5℃，再进行离心；5）干燥，将中和、离心产物放入双锥干燥机，在60℃的温度下真空干燥至水分＜0.5%以下，得到成品8‑羟基喹啉。本发明加入冷冻离心技术，简化了工艺，节省了能耗。

Description

一种 8- 羟基喹啉的生产工艺
技术领域
本发明涉及医药中间体合成技术领域，特别是涉及一种8-羟基喹啉的生产工艺。
背景技术
8- 羟基喹啉是重要的有机合成中间体，其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。它也是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，包括喹碘仿、氯碘喹啉、双电喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用，对阿米巴痢疾有效，对肠道外阿米巴原虫无影响。8- 羟基喹啉也是燃料、农药的中间体。同时该品还可作为化学分析的络合滴定指示剂。由于8- 羟基喹啉在医药、农药、染料等领域有着广泛用途，因此它的合成方法的研究也就具备了非常高的实用价值。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种8-羟基喹啉的生产工艺，加入冷冻离心技术，简化了工艺，节省了能耗。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
提供一种8-羟基喹啉的生产工艺，包括下述步骤：
1）磺化，向反应釜中加入发烟硫酸，往其中滴加喹啉，所述发烟硫酸和喹啉的质量比为6:7~7.5，温度控制在60℃，滴完再升温至130℃，保温3小时，得到磺化料；
2）冷冻、离心，将步骤1）得到的磺化料降温至5℃，离心，得到固体的离心料；
3）碱熔，加入步骤2）得到的离心料，加入质量分数为50%的液碱，所述液碱与所述发烟硫酸的质量比为5~6：3，升温至220℃反应2小时，得到碱熔料；
4）中和、离心，向步骤3）得到的碱熔物中滴加硫酸母液，调节pH为7，后降温至5℃，再进行离心；
5）干燥，将步骤4）得到的中和、离心产物放入双锥干燥机，在60℃的温度下真空干燥至水分＜0.5%以下，得到成品8-羟基喹啉。
在本发明一个较佳实施例中，所述发烟硫酸中含有SO3的质量分数为45~65%。
本发明的有益效果是：本发明一种8-羟基喹啉的生产工艺，相对于老工艺在中和后采用水蒸气蒸馏，产生大量的废水且能耗较高，本发明加入了冷冻离心技术，简化了工艺，节省了能耗，具有较大的经济效益。
附图说明
图1是本发明一较佳实施例的生产工艺流程简图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种8-羟基喹啉的生产工艺，包括下述步骤：
1）磺化，向反应釜中加入45%的发烟硫酸600公斤，往其中滴加喹啉700公斤，温度控制在60℃，滴完再升温至130℃，保温3小时，得到磺化料；
2）冷冻、离心，将步骤1）得到的磺化料降温至5℃，离心，得到固体的离心料；
3）碱熔，加入步骤2）得到的离心料，加入质量分数为50%的液碱1000公斤，升温至220℃反应2小时，得到碱熔料；
4）中和、离心，向步骤3）得到的碱熔物中滴加硫酸母液，调节pH为7，后降温至5℃，再进行离心；
5）干燥，将步骤4）得到的中和、离心产物放入双锥干燥机，在60℃的温度下真空干燥至水分＜0.5%以下，得到成品8-羟基喹啉。
成品8-羟基喹啉的收率为75%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (2)

1.一种8-羟基喹啉的生产工艺，其特征在于，包括下述步骤：
1）磺化，向反应釜中加入发烟硫酸，往其中滴加喹啉，所述发烟硫酸和喹啉的质量比为6:7~7.5，温度控制在60℃，滴完再升温至130℃，保温3小时，得到磺化料；
2）冷冻、离心，将步骤1）得到的磺化料降温至5℃，离心，得到固体的离心料；
3）碱熔，加入步骤2）得到的离心料，加入质量分数为50%的液碱，所述液碱与所述发烟硫酸的质量比为5~6：3，升温至220℃反应2小时，得到碱熔料；
4）中和、离心，向步骤3）得到的碱熔物中滴加硫酸母液，调节pH为7，后降温至5℃，再进行离心；
5）干燥，将步骤4）得到的中和、离心产物放入双锥干燥机，在60℃的温度下真空干燥至水分＜0.5%以下，得到成品8-羟基喹啉。
2.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉的生产工艺，其特征在于，所述发烟硫酸中含有SO3的质量分数为45~65%。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107573284A (zh) * 2017-09-05 2018-01-12 刘正信 一种8‑羟基喹啉的制备方法

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CN102140078A (zh) * 2011-03-07 2011-08-03 李佰卫 制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法
CN104230800A (zh) * 2014-08-20 2014-12-24 邯郸惠达化工有限公司 一种8-羟基喹啉铜的制备方法
CN104710357A (zh) * 2015-03-13 2015-06-17 武汉瑞凯兴科技有限公司 一种8-羟基喹啉的合成方法

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