CN106495984B - 巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法 - Google Patents

巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106495984B
CN106495984B CN201610841409.5A CN201610841409A CN106495984B CN 106495984 B CN106495984 B CN 106495984B CN 201610841409 A CN201610841409 A CN 201610841409A CN 106495984 B CN106495984 B CN 106495984B
Authority
CN
China
Prior art keywords
isooctanol
residual liquid
isooctyl thioglycolate
distillation residual
sodium hydroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610841409.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106495984A (zh
Inventor
魏启华
唐建业
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LIANYUNGANG SHENGNAN CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
LIANYUNGANG SHENGNAN CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LIANYUNGANG SHENGNAN CHEMICAL CO Ltd filed Critical LIANYUNGANG SHENGNAN CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201610841409.5A priority Critical patent/CN106495984B/zh
Publication of CN106495984A publication Critical patent/CN106495984A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106495984B publication Critical patent/CN106495984B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/09—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by hydrolysis
    • C07C29/095—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by hydrolysis of esters of organic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法，包括如下步骤：（1）皂化：将巯基乙酸异辛酯精馏残液投加入反应釜内，缓慢滴加氢氧化钠溶液，温度缓慢上升，最后保持滴加温度50~65℃，滴加完氢氧化钠溶液后在55~60℃下保温2小时以上，分去下层水层，上层得异辛醇粗品；（2）水洗中和：在皂化釜中加入稀盐酸中和，调节pH值至7~8，分去下层水层，水洗；（3）干燥精蒸：将异辛醇粗品通过干燥器干燥，然后放入精馏釜内，减压下，精馏产品，收集馏分，得到异辛醇精品。与现有技术相比，本发明所述方法成本低，且有一定经济效益，而且降低了环境污染。

Description

巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法
技术领域
本发明涉及一种化工品领域，具体涉及一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法。
背景技术
巯基乙酸异辛酯现有生产技术有两种方法，分别为：（1）氯乙酸先与异辛醇先酯化，然后再与硫代硫酸钠生成Bunte盐，然后盐酸水解，再还原，精馏而成。（2）先氯乙酸先巯基化，然后酯化，最后精馏。而生产中精馏产物最后成为精馏残渣，最后成为固废，需要去环保处理单位焚烧。其缺陷是产生的二氧化硫，二氧化物，及其他污染物造成环境污染，且提高环境处理成本。
发明内容
本发明的目的是为解决巯基乙酸异辛酯精馏残液回收利用的问题，提供了一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的：
一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法，包括如下步骤：
（1）皂化：将巯基乙酸异辛酯精馏残液投加入反应釜内，缓慢滴加氢氧化钠溶液，温度缓慢上升，最后保持滴加温度50~65℃，滴加完氢氧化钠溶液后在55~60℃下保温2小时以上，分去下层水层，上层得异辛醇粗品；
（2）水洗中和：在皂化釜中加入稀盐酸中和，调节pH值至7~8，分去下层水层，水洗；
（3）干燥精蒸：将异辛醇粗品通过干燥器干燥，然后放入精馏釜内，减压下，精馏产品，收集馏分，得到异辛醇精品。
进一步的，步骤（1）中，氢氧化钠溶液的质量浓度为30～40%；巯基乙酸异辛酯精馏残液与氢氧化钠溶液的重量比为3:1～5:1。
进一步的，步骤（1）中，稀盐酸的质量浓度为5～10%。
与现有技术相比，本发明所述方法成本低，且有一定经济效益，而且降低了环境污染。
具体实施方式
为了更进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制，但本发明并不限于这些实施例。1.反应原理
⑴皂化：
实施例1
在3000L反应釜内抽入2000kg巯基乙酸异辛酯精馏残液，常温下开始滴加30%氢氧化钠650kg，滴加时反应温度缓慢上升，待氢氧化钠滴加完毕，升温到约40℃左右，开启蒸汽加热使温度上升到50~55℃，保温2小时。保温完毕后停止搅拌，分去下层水层。上层有机层加入5%盐酸中和，调节PH至7~8。静置30分钟，分去下层水层得到异辛醇粗品。将中和之后的异辛醇粗品通过干燥器干燥。再将干燥后的异辛醇粗品转入精馏釜精馏。得到680kg异辛醇，含量98.5%。
实施例2
在3000L反应釜内抽入2000kg巯基乙酸异辛酯精馏残液，常温下开始滴加30%氢氧化钠400kg，滴加时反应温度缓慢上升，待氢氧化钠滴加完毕，温度大约在35℃左右，开启蒸汽加热使温度上升到50~55℃，保温2小时。保温完毕后停止搅拌，分去下层水层。上层有机层加入5%盐酸中和，调节PH至7~8。静置30分钟，分去下层水层得到异辛醇粗品。将中和之后的异辛醇粗品通过干燥器干燥。再将干燥后的异辛醇粗品转入精馏釜精馏。得到610kg异辛醇，含量98.3%。
实施例3
在3000L反应釜内抽入2000kg巯基乙酸异辛酯精馏残液，常温下开始滴加30%氢氧化钠650kg，滴加时反应温度缓慢上升，待氢氧化钠滴加完毕，温度大约在40℃左右，开启蒸汽加热使温度上升到60~65℃，保温2小时。保温完毕后停止搅拌，分去下层水层。上层有机层加入5%盐酸中和，调节PH至7~8。静置30分钟，分去下层水层得到异辛醇粗品。将中和之后的异辛醇粗品通过干燥器干燥。再将干燥后的异辛醇粗品转入精馏釜精馏。得到665kg异辛醇，含量98.7%。

Claims (3)

1.一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）皂化：将巯基乙酸异辛酯精馏残液投加入反应釜内，缓慢滴加氢氧化钠溶液，温度缓慢上升，最后保持滴加温度50~65℃，滴加完氢氧化钠溶液后在55~60℃下保温2小时，分去下层水层，上层得异辛醇粗品；
（2）水洗中和：在皂化釜中加入稀盐酸中和，调节pH值至7~8，分去下层水层，水洗；
（3）干燥精蒸：将异辛醇粗品通过干燥器干燥，然后放入精馏釜内，减压下，精馏产品，收集馏分，得到异辛醇精品。
2.如权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，氢氧化钠溶液的质量浓度为30～40%；巯基乙酸异辛酯精馏残液与氢氧化钠溶液的重量比为3:1～5:1。
3.如权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法，其特征在于，步骤（2）中，稀盐酸的质量浓度为5～10%。
CN201610841409.5A 2016-09-23 2016-09-23 巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法 Active CN106495984B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610841409.5A CN106495984B (zh) 2016-09-23 2016-09-23 巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610841409.5A CN106495984B (zh) 2016-09-23 2016-09-23 巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106495984A CN106495984A (zh) 2017-03-15
CN106495984B true CN106495984B (zh) 2018-11-16

Family

ID=58290594

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610841409.5A Active CN106495984B (zh) 2016-09-23 2016-09-23 巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106495984B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114409510B (zh) * 2022-01-11 2024-01-30 大连普莱瑞迪化学有限公司 一种促进异辛酸异辛酯及甲酸异辛酯水解的方法
CN115286545A (zh) * 2022-06-23 2022-11-04 潍坊加华化工有限公司 一种利用mvr蒸发浓缩液制备巯基乙酸钠循环利用工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318750A (zh) * 2008-07-22 2008-12-10 湖北犇星化工有限责任公司 一种巯基乙酸异辛酯生产废水的处理方法
CN102249964A (zh) * 2011-05-27 2011-11-23 连云港升南化学有限公司 一种巯基乙酸异辛酯的制备工艺
CN105037097A (zh) * 2015-06-23 2015-11-11 浙江绿科安化学有限公司 一种2-甲基烯丙醇的合成方法
CN105753649A (zh) * 2016-04-18 2016-07-13 南京师范大学 一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318750A (zh) * 2008-07-22 2008-12-10 湖北犇星化工有限责任公司 一种巯基乙酸异辛酯生产废水的处理方法
CN102249964A (zh) * 2011-05-27 2011-11-23 连云港升南化学有限公司 一种巯基乙酸异辛酯的制备工艺
CN105037097A (zh) * 2015-06-23 2015-11-11 浙江绿科安化学有限公司 一种2-甲基烯丙醇的合成方法
CN105753649A (zh) * 2016-04-18 2016-07-13 南京师范大学 一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106495984A (zh) 2017-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106495984B (zh) 巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法
CN104176968B (zh) 一种萘系高浓减水剂的生产方法
CN104326471A (zh) 一种甘草废渣制备活性炭的方法
CN104357595A (zh) 赋予皮革屏蔽紫外线功能的皮革加脂剂及其制备方法
CN108975433A (zh) 一种异丙醇废水的回收处理方法
CN102963971B (zh) 从引发剂生产废液中回收氯化钾及有机物的方法
CN106732671A (zh) 缺陷诱导高光催化H2生产二维MoS2纳米层的制备方法
CN104530774B (zh) 一种含酯基季铵盐改性蒙脱土及其制备方法
CN102516289A (zh) 一种含硫桥的逆酯硫醇甲基锡的制备方法
CN103966878B (zh) 离子液体制备微晶纤维素的方法
CN104150517B (zh) 一种处理二废综合利用生产方法
CN104725286A (zh) 一种利用废酸生产磺化油的方法
CN206467170U (zh) L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应系统
CN104710308B (zh) 一种三氟乙酸乙酯的合成方法
CN109399690A (zh) 一种酸性蚀刻废液生产碱式碳酸铜的方法
CN111253243A (zh) 一种用于氯乙酸精馏残渣重组分的处理方法
CN107253906A (zh) 一种高效环保敌鼠钠盐制备工艺方法
CN108624754A (zh) 一种氯化锂水溶液的制备方法
CN106955663A (zh) 一种活化凹凸棒土的方法
Deng et al. Study on Saponification Technology of Waste Edible Oil
CN104401988B (zh) 低酸溶灰/酸溶铁煤质压块活性炭的制备方法
CN106753814A (zh) 一种低硫、无硫、高酯含量生物柴油的生产方法
CN106829943A (zh) 一种提高石墨烯膜表面亲水性的方法
CN104475663A (zh) 一种硬脂酸蜡料回收处理工艺
CN106676586A (zh) 一种复配离子液体及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant