CN105776161A - 光纤生产过程中通入光纤冷却管中的冷却氦气的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光纤生产过程中的冷却氦气的回收净化方法，(1)将氦气回收装置安装在光纤冷却管的两端；(2)将两端的氦气回收装置连接到负压发生装置上；(3)在氦气回收装置与负压发生装置之间设置一台流量控制调节装置，保证冷却氦气、大气和回收氦气之间的压力保持一下关系：分析仪器安装在氦气回收装置和粗氦缓冲罐之间；(4)将回收的氦气集中到粗氦缓冲罐中；(5)将粗氦缓冲罐中的粗氦加压到净化所需要的压力，采用低温吸附或变压吸附加变温吸附加吸气剂净化联合流程净化至高纯氦气标准。本发明的氦气回收装置和工艺流程经过优化设计，优先考虑氦气的回收率，使价格昂贵的氦气得以充分的回收利用。
Description
技术领域
该项目属于环境与资源利用技术领域，资源综合利用与生态环境保护项目类别中的废水、废气废渣等中资源的回收利用技术及设备方向。
背景技术
本项目为材料领域的节能项目，具有国际先进水平。该项目发明的工艺流程和装置，可以将使用一次就放空的昂贵氦气大量的回收，并通过分离净化方法使其再重新投入生产过程，大大地降低了光导纤维生产的成本，提高了光纤产量，促进我国信息现代化的进展。降低了我国对氦气进口的依赖程度。回收光纤生产中排放的氦气对光纤生产商具有重要的经济效益，同时又是积极响应国家节能减排的号召，保证了社会效益的实现，目前国内还没有与此相关的成熟技术，国外气体公司也刚刚已经开始从事这方面的研究工作，由此可见研发项目的技术前沿性和巨大的市场潜力。
我国“十二五”规划中为信息现代化制定了量化指标，需要大量的光导纤维来实现这一目标。而光导纤维的生产过程中，需要很多的氦气作为热传导介质，将熔融的光导纤维冷却下来。冷却的速度越快，产量就越大。以往的生产过程，氦气在冷却光导纤维后就直接排放到大气中。我国是一个贫氦的国家，所需要的氦气大部分是从美国进口的。在中美就稀土出口问题发生冲突后，美国减少向中国出口氦气，导致国内光纤企业生产用氦气严重短缺，甚至到了由于没有氦气而停止生产的地步。本项目的发明和投入使用，经彻底改变这一状况，使光纤企业生产得到保障。减少对进口氦气的依赖程度。
本发明发明的氦气回收装置在光纤冷却管的两端，利用管道中可产生气体纯度梯度的原理，建立起冷却氦气、回收氦气、大气三者的平衡关系，通过回收氦气中氧含量控制回收氦气的回收速率，使这种平衡始终保持下去，以实现氦气回收的操作过程在确定的回收条件下运行。在这种条件下，可以实现氦气回收率较高和回收的氦气纯度较高的双高结果。
该项目是气体回收技术和多种净化工艺过程的成功结合，可以将直接排放到空气中的氦气回收净化为新的原料，根据市场预测和技术情况，同时结合产品自身的特点，本项目完成后，将产生巨大的经济效益和社会效益。
发明内容
一种光纤生产过程中的冷却氦气的回收净化方法，利用本发明的氦气回收装置，利用管道中可产生气体纯度梯度的原理，在进入冷却管中的氦气、大气和回收的氦气之间建立一个平衡关系，使原来放空的氦气得以回收再利用，然后利用低温吸附、变压吸附加变温吸附或加吸气剂净化联合净化方法获得高纯氦气。
光纤生产过程中通入光纤冷却管中的冷却氦气的回收方法，于光纤冷却管的两端分别安装氦气回收装置；
所述氦气回收装置包括一个中空的密闭空腔，空腔的一端设有一个用于光纤通过孔道，孔道一端开口、另一端与空腔相连通，空腔的另一端设有用于与光纤冷却管相连的进气口；空腔的侧壁上设有回收氦气的出口，出口与负压发生装置相连。
孔道的内孔径在0.5～10mm，高径比为3～100；
在氦气回收装置与负压发生装置之间设置有流量控制调节装置。
所述负压发生装置是由真空泵、吸气剂、压缩机或负压容器中的一个或二个以上组合而成，其作用是为出口提供一个足够的负压。
负压发生装置的气体出口与一粗氦缓冲罐相连。
氦气回收装置是由金属柱加工而成，在其轴向的中心加工有截面为圆形通孔作为用于光纤通过的孔道，在靠近冷却管一端的孔道沿径向扩张加工成一个圆柱形空腔，空腔的直径与冷却管一致；在空腔的径向加工出一个回收氦气的出口，即为氦气回收孔，空腔的高度大于氦气回收孔的高度；用于光纤通过孔道、空腔的进气口均与光纤冷却管同轴设置。
所述氦气回收装置是对称的分体式结构，沿着孔道和空腔的轴线将其分为两半，以利于安装和光纤通过。
利用氦气回收装置，利用管道中可产生气体纯度梯度的原理，在进入冷却管中的氦气、大气和回收的氦气之间建立一个平衡关系，使原来放空的氦气得以回收再利用，然后利用低温吸附、变压吸附加变温吸附或加吸气剂净化中的一个或二个以上联合净化方法获得高纯氦气；具体操作步骤如下：
(1)将本发明特殊设计的氦气回收装置安装在光纤冷却管的两端，并经过精细调节，使其不对光纤的生产过程产生影响。
(2)将两端的氦气回收装置连接到负压发生装置上，该负压发生装置可以是独立的真空泵、吸气机、压缩机或负压容器。
(3)在氦气回收装置与负压发生装置之间设置一台流量控制调节装置，使其可以根据对所回收的氦气的分析数据调节回收氦气的流量，保证冷却氦气、大气和回收氦气之间的压力保持一下关系：
P1+P2＝P3
P1/(P1+P2)≥99-50％
P3≥(1.0101-2)P1
其中：P1：为氦气的分压
P2：为空气的分压
P3：为回收氦气的压力。
分析仪器安装在氦气回收装置和粗氦缓冲罐之间的适当位置上。
(4)将回收的氦气集中到粗氦缓冲罐中，以备后续工序进一步净化。
(5)将粗氦缓冲罐中的粗氦加压到净化所需要的压力(一般为0.1～2.0MPa，特殊为2.0～20MPa)采用低温吸附或变压吸附加变温吸附加吸气剂净化联合流程净化至高纯氦气标准。
在步骤(4)中将氦气回收完成后，无需净化，可以直接作为工业原料或工作介质使用。
流量控制调节装置为：质量流量控制器或体积流量控制装置。
本发明的优点为：
目前，国内外尚无成熟的用于光纤冷却氦气回收的技术和方法，本发明属国内首创，具有回收效率高，回收氦气纯度高，净化深度好，回收成本低的显著特点。在实验室阶段，证明了其具有无可比拟的技术优势和广阔的应用前景。
本发明发明的氦气回收装置在光纤冷却管的两端，利用管道中可产生气体纯度梯度的原理，建立起冷却氦气、回收氦气、大气三者的平衡关系，通过回收氦气中氧含量控制回收氦气的回收速率，使这种平衡始终保持下去，以实现氦气回收的操作过程在确定的回收条件下运行。在这种条件下，可以实现氦气回收率较高和回收的氦气纯度较高的双高结果。本发明具有以下优点：
1、氦气回收率高，一般情况下可达90％以上，经济运行回收率为80％。
2、氦气回收纯度高，在经济回收率下，其回收纯度到达95％以上。在较高的回收率下运行，其回收纯度也可达到70％。
3、分离净化纯度高；回收的氦气经过本发明的分离净化流程后，其纯度可达99.999％以上。
4、综合利用效果好；在本发明的回收流程中，可以根据不同的需要，获得不同的氦气纯度，最大限度地节约运行成本。
5、我国石一个贫氦的国家所用氦气90％以上由国外进口。本项目的发明和投入使用，将彻底改变这一状况，使光纤企业生产得到保障。减少对进口氦气的依赖程度。
附图说明
图1为本发明的一个实施方式，采用氦气回收净化装置回收净化光纤冷却氦气的工艺流程图；其中，数字10、20、30、40、50和60分别代表一下设备：10：氦气回收装置，20：负压发生装置，30：流量调节控制装置，40：粗氦缓冲罐，50：粗氦压缩机，60：高纯氦气净化装置。
图2为本发明的氦气回收装置结构示意图。
具体实施方式
本发明的申请人在经过了广泛而深入的研究之后发现，通过在光纤冷却管的两端排放的氦气出口安装一个装置，使排放的氦气经过一个通道再放空，这样在我们将氦气回收的过程中，在这个通道里形成了一个空气和氦气的混合过程，这个过程使由冷却管的出口到回收装置的出口产生了一个氦气从最高浓度到最低浓度的梯度，极端的情况是当我们将氦气全部回收时，在冷却管出口的100％纯度到回收装置出口的0％和当我们完全不回收时，冷却管出口的100％到回收装置出口的100％。当我们设定要回收的氦气纯度时，只要调节回收氦气的流量，就可以实现。针对不同需求所形成的回收净化流程，可以实现氦气回收率和回收纯度之间的很好的平衡，以获得最大的经济效益。具体的事实方法如下：
(1)将本发明特殊设计的氦气回收装置(尺寸大小根据现场装置工艺确定，)是由金属柱加工而成，在其轴向的中心加工有截面为圆形通孔作为用于光纤通过的孔道，在靠近冷却管一端的孔道沿径向扩张加工成一个圆柱形空腔，空腔的直径与冷却管一致；在空腔的径向加工出一个回收氦气的出口，即为氦气回收孔，空腔的高度大于氦气回收孔的高度；用于光纤通过孔道、空腔的进气口均与光纤冷却管同轴设置。高径比：5-30，冷却氦气的流量为1-20L/min安装在光纤冷却管的两端，并经过精细调节，使其不对光纤的生产过程产生影响。
(2)将两端的氦气回收装置连接到负压发生装置上，该负压发生装置可以是独立的真空泵、吸气机、压缩机或负压容器。
(3)在氦气回收装置与负压发生装置之间设置一台流量控制调节装置(通过氧气(或氮气)分析仪显示的结果，用来控制收集气指标(氧含量或氮含量)，使其可以根据对所回收的氦气的分析数据调节回收氦气的流量，保证冷却氦气、大气和回收氦气之间的压力保持一下关系：
P1+P2＝P3
P1/(P1+P2)≥99-50％
P3≥(1.0101-2)P1
其中：P1：为氦气的分压
P2：为空气的分压
P3：为回收氦气的压力。
氧气(或氮气)分析仪器安装在氦气回收装置和粗氦缓冲罐之间的适当位置上。
(4)将回收的氦气集中到粗氦缓冲罐中，以备后续工序进一步净化。
(5)将粗氦缓冲罐中的粗氦加压到净化所需要的压力(一般为0.1～2.0MPa，特殊为2.0～20MPa)采用低温吸附或变压吸附加变温吸附以及吸气剂净化联合流程净化至高纯氦气标准。低温吸附或变压吸附加变温吸附主要为物理吸附，是工业上普遍采用的方法，如果后续工艺对氦气纯度要求不高时，可以在这里将粗氦直接送出使用。吸气剂净化是进一步纯化氦气，采用我公司自行研制的CTC503型吸气剂，它能在350℃左右被激活,并且在400℃下可以工作，在单晶硅、多晶硅、硅外延、LED等行业中得到广泛应用。CTC503吸气剂是由锆、钒、铁组成的合金，其中锆约占65％-75％、钒占约20％-25％、铁占3％-7％，当活性气体碰到清洁的吸气剂合金颗粒表面时,与合金颗粒表面形成稳定的化合物，从而达到抽除活性气体的目的。
以下参看附图1所示，图1是根据本发明的一个实施方式的采用氦气回收净化装置回收净化光纤冷却氦气的工艺流程图。
光纤冷却管中的氦气在负压的吸引下经过回收装置10进入负压发生装置20，并由其出口加压送入流量调节控制装置30中，由30根据分析仪器A所给出的分析数据，控制回收氦气的流量，使整个回收过程，均保持在这个回收纯度上，经过控制的回收氦气被送入到粗氦缓冲罐40中。当回收的氦气纯度达不到要求时(如，开始回收时的氦气)，在这里放空；如果后续工艺对氦气纯度要求不高时，可以在这里将粗氦直接送出使用；经过压缩机50压缩后的氦气送入到高纯氦气分离净化装置60中，获得高纯氦气。高纯氦气分离净化装置的再生气或解析气，返回粗氦缓冲罐中利用。
本发明的主要优点如下：
(1)本发明回收净化工艺灵活，为光纤冷却氦气回收净化利用提供了一种新方法；
(2)氦气回收率高，一般情况下可达90％以上，经济运行回收率为80％。
(3)氦气回收纯度高，在经济回收率下，其回收纯度到达95％以上。在较高的回收率下运行，其回收纯度也可达到70％。
(4)分离净化纯度高；回收的氦气经过本发明的分离净化流程后，其纯度可达99.999％以上。
(5)综合利用效果好；在本发明的回收流程中，可以根据不同的需要，获得不同的氦气纯度，最大限度地节约运行成本。
(6)我国石一个贫氦的国家所用氦气90％以上由国外进口。本项目的发明和投入使用，将彻底改变这一状况，使光纤企业生产得到保障。减少对进口氦气的依赖程度。
以下，通过实施例进一步详细地描述本发明。但是，应该说明的是，本发明无论如何也不限于这些施例。
一下实施例所使用的氦气回收装置是采用了两个高径比，一个为25，另一个为5。根据一般情况下，冷却氦气的流量为1-20L/min的特点，选用吸气泵的能力为30L/min，流量调节控制数据采用氧分析仪器提供的氧含量。然后在不同的氦气流量下，设定不同的回收纯度，实施高回收率的氦气回收；后续净化采用PSA、PSA加吸气净化和变温吸附加吸气剂净化。
实施例1-4在高径比为25的回收装置条件下的氦气回收净化
表一：冷却氦气的性质和操作条件
| 名称 | 单位 | 数据 | 说明 |
| 密度 | g/cm3 | 0.1347 | |
| 流量 | L/min | 1—16 | |
| 温度 | ℃ | 22 | |
| 高径比 | 25 | ||
| 吸气量 | L/min | 30 |
表二：回收氦气的状态
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 冷却氦气流量(L/min) | 1.5 | 5.0 | 11 | 16 |
| 回收率(％) | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 粗氦纯度(％) | 95 | 97 | 98.5 | 99 |
| 变温+吸气净化(％) | —— | 99.99 | 99.999 | 99.999 |
| PSA(％) | 99.99 | 99.99 | 99.99 | 99.99 |
| PSA+吸气净化(％) | 99.999 | 99.999 | 99.999 | 99.999 |
从上述实施例中看出，在这种条件下可以回收较高纯度的粗氦，给后续净化制取高纯氦气奠定了基础。但是，由于PSA净化本身还有回收率的问题，虽然可以将解析的气体返回，但是还是不提倡使用。如果在较高冷却氦气流量下(≥10L/min)，降低粗氦的纯度，将会进一步提高氦气的回收率。
实施例5-8在高径比为5的回收装置条件下的氦气回收净化
表三：冷却氦气的性质和操作条件
| 名称 | 单位 | 数据 | 说明 |
| 密度 | g/cm3 | 0.1347 | |
| 流量 | L/min | 1—16 | |
| 温度 | ℃ | 22 | |
| 高径比 | 5 | ||
| 吸气量 | L/min | 30 |
表四：回收氦气的状态
| 实施例 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 冷却氦气流量(L/min) | 1.5 | 5.0 | 11 | 16 |
| 回收率(％) | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 粗氦纯度(％) | 65 | 86 | 91.5 | 93 |
| 变温+吸气净化(％) | —— | —— | —— | —— |
| PSA(％) | 99.99 | 99.99 | 99.99 | 99.99 |
| PSA+吸气净化(％) | 99.999 | 99.999 | 99.999 | 99.999 |
从上述实施例可以看出，回收装置高径比降低，对氦气回收的纯度和回收率均有影响，如果制取高纯氦气，将会损失大量宝贵的氦气，因此，不建议使用这种回收装置。
Claims (9)
1.光纤生产过程中通入光纤冷却管中的冷却氦气的回收方法，其特征在于：于光纤冷却管的两端分别安装氦气回收装置；
所述氦气回收装置包括一个中空的密闭空腔，空腔的一端设有一个用于光纤通过孔道，孔道一端开口、另一端与空腔相连通，空腔的另一端设有用于与光纤冷却管相连的进气口；空腔的侧壁上设有回收氦气的出口，出口与负压发生装置相连。
2.按照权利要求1所述的回收方法，其特征在于：
孔道的内孔径在0.5～10mm，高径比为3～100；
在氦气回收装置与负压发生装置之间设置有流量控制调节装置。
3.按照权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于：
所述负压发生装置是由真空泵、吸气剂、压缩机或负压容器中的一个或二个以上组合而成，其作用是为出口提供一个足够的负压；
负压发生装置的气体出口与一粗氦缓冲罐相连。
4.按照权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于：
氦气回收装置是由金属柱加工而成，在其轴向的中心加工有截面为圆形通孔作为用于光纤通过的孔道，在靠近冷却管一端的孔道沿径向扩张加工成一个圆柱形空腔，空腔的直径与冷却管一致；在空腔的径向加工出一个回收氦气的出口，即为氦气回收孔，空腔的高度大于氦气回收孔的高度；用于光纤通过孔道、空腔的进气口均与光纤冷却管同轴设置。
5.按照权利要求4所述的回收方法，其特征在于：
所述氦气回收装置是对称的分体式结构，沿着孔道和空腔的轴线将其分为两半，以利于安装和光纤通过。
6.按照权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于：
利用氦气回收装置，利用管道中可产生气体纯度梯度的原理，在进入冷却管中的氦气、大气和回收的氦气之间建立一个平衡关系，使原来放空的氦气得以回收再利用，然后利用低温吸附、变压吸附加变温吸附或加吸气剂净化中的一个或二个以上联合净化方法获得高纯氦气；具体操作步骤如下：
(1)将氦气回收装置安装在光纤冷却管的两端，并经过精细调节，使其不对光纤的生产过程产生影响；
(2)将两端的氦气回收装置连接到负压发生装置上；
(3)在氦气回收装置与负压发生装置之间设置一台流量控制调节装置，使其可以根据对所回收的氦气的分析数据调节回收氦气的流量，保证冷却氦气、大气和回收氦气之间的压力保持一下关系：
P1+P2＝P3
P1/(P1+P2)≥99-50％
P3≥(1.0101-2)P1
其中：P1：为氦气的分压
P2：为空气的分压
P3：为回收氦气的压力；
氧气含量分析仪或氮气含量分析仪安装在氦气回收装置和粗氦缓冲罐之间的位置上，用来控制收集气指标(氧含量或氮含量)；
(4)将回收的氦气集中到粗氦缓冲罐中，以备后续工序进一步净化；冷却氦气的回收工序完成；
(5)将粗氦缓冲罐中的粗氦加压到净化所需要的压力(一般为0.1～20MPa)采用低温吸附、变压吸附+变温吸附、或变压吸附+变温吸附+吸气剂净化至所需高纯氦气。
7.按照权利要求6所述的回收方法，其特征在于：在步骤(3)中在氦气回收装置与负压发生装置之间设置一台流量控制调节装置，使其可以根据对所回收的氦气的分析数据(氧气含量或氮气含量)调节回收氦气的流量，保证冷却氦气、大气和回收氦气之间的压力保持一下关系：
P1+P2＝P3
P1/(P1+P2)≥99-50％
P3≥(1.0101-2)P1
其中：P1：为氦气的分压
P2：为空气的分压
P3：为回收氦气的压力。
8.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：在步骤(4)中将氦气回收完成后，无需净化，可以直接作为工业原料或工作介质使用。
9.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：
流量控制调节装置为：质量流量控制器或体积流量控制装置。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Recovery method of cooling helium in optical fiber cooling pipe in optical fiber production process Effective date of registration: 20211221 Granted publication date: 20180622 Pledgee: Guangfa Bank Co.,Ltd. Dalian Branch Pledgor: DALIAN ZHONGDING CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021210000097 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230530 Granted publication date: 20180622 Pledgee: Guangfa Bank Co.,Ltd. Dalian Branch Pledgor: DALIAN ZHONGDING CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021210000097 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |