CN105776157A - 一种用于涂覆锂离子电池隔膜的氮化硼胶体的制备方法 - Google Patents

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陈成
张传明
张江伟
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Abstract

本发明提供了一种用于涂覆锂离子电池隔膜的氮化硼胶体的制备方法，其先将硼酸、尿素加入去离子水中进行搅拌混合得混合液，再置于水浴中蒸发去除去离子水，经高温管式炉中850‑950℃进行煅烧4‑6小时，得氮化硼，最后在密闭容器中，将氮化硼超声分散在异丙醇中形成氮化硼胶体。本发明制备过程简单、低环境污染、可重复性强，有利于大规模的工业生产，将其应用于锂离子电池中，可以很好的提升锂离子电池隔膜的安全性能，提高了其工业应用价值。

Description

一种用于涂覆锂离子电池隔膜的氮化硼胶体的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于涂覆锂离子电池隔膜的氮化硼胶体的制备方法。
背景技术
发展新能源汽车是当下中国调整经济转型的重要科技兴国手段，是中国十二五规划、十三五规划的重要决策，也是解决当前环境资源日益枯竭和环境污染的重要举措。新能源汽车的核心部件就是锂离子电池，我们熟知的锂离子电池包含安全性能性能相对稳定的磷酸铁锂和安全性能亟需提高的三元，几乎所有的终端客户都在关心其安全性能。电池中最活跃也最脆弱的部分—隔膜需要经受的考验也越来越大。越来越多的技术方法开始用于提升隔膜的安全性能，从而满足越来越高能量密度的电池需求。
氮化硼是一种人工合成的极耐酸、耐碱、超高热稳定的无机非金属绝缘材料，已经应用于航空等极端特殊环境下的尖端领域。氮化硼的晶型结构主要有六边形结构和立方形结构，立方形结构的氮化硼硬度很大，多用在刀具中增加工具的机械性能，六边形的氮化硼类似于石墨烯结构，很轻，具有很好的加工性能。
人工合成的六边形氮化硼表面存在许多羟基和羧基，易分散在特定的溶剂中制备氮化硼胶体，将这种氮化硼胶体涂覆在锂离子电池用隔膜表面可以提升锂离子电池的安全性能，从而提升新能源汽车的安全性，助推新能源汽车更广泛的使用。
发明内容
本发明为提高现有高能量密度锂离子隔膜安全性能，提供了一种用于涂覆锂离子电池隔膜的氮化硼胶体的制备方法，从而促进锂离子电池更广泛的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于涂覆锂离子电池隔膜的氮化硼胶体的制备方法，其步骤如下：
（1）将硼酸、尿素加入去离子水中进行搅拌混合得混合液，
（2）将混合液置于水浴中蒸发去除去离子水，
（3）置于高温管式炉中850-950℃进行煅烧4-6小时，得氮化硼，
（4）在密闭容器中，将氮化硼超声分散在异丙醇中形成氮化硼胶体。
进一步方案，所述步骤（1）中搅拌混合的搅拌速度为400-600转/分钟。
所述步骤（1）中硼酸和尿素的摩尔比为1：50。
所述步骤（2）中水浴的温度为20-50℃。
所述步骤（4）中氮化硼占异丙醇的质量百分比为2-10%。
所述步骤（4）中分散指超声分散，分散时间为0.5-10小时。
本发明借助简易超声分散的方法直接将热聚合得到六边形氮化硼分散在异丙醇中，然后在微凹版涂布机上将氮化硼胶体涂覆到隔膜表面，涂覆厚度为2-4微米，以得到高安全性能的锂离子电池隔膜。
本发明通过高温煅烧前驱体得到氮化硼，其具有化学性能稳定、无毒、易分散、成本低等优点。本发明的制备方法简单、可操作性很强、原料低廉、环境友好、利于大规模的应用锂离子电池隔膜涂覆，具有很好的经济和社会效益。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明首次将氮化硼胶体涂覆在锂离子电池隔膜表面，该材料的制备只需要简单超声即可将氮化硼分散在异丙醇中，而且该方法制备过程简单、低环境污染、可重复性强，有利于大规模的工业生产。
（2）本发明制备的氮化硼胶体应用于锂离子电池中，可以很好的提升锂离子电池隔膜的安全性能，提高了其工业应用价值。
（3）通过本发明制备的氮化硼胶体涂覆在基材表面所得的隔膜材料稳定，具有耐高温、耐腐蚀、耐机械磨损等优良性能。
附图说明
图1为实施例1制备的氮化硼的拉曼图。
图2为实施例1中氮化硼分散在异丙醇中的丁达尔图。
具体实施方案
实施例1
首先按照摩尔比为1:50准确称取硼酸和尿素，将两者溶于去离子水中，以搅拌速度为400转/分钟进行搅拌，然后在50℃水浴中蒸干去离子水；
再将烘干样置于管式炉中煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为6小时，得氮化硼；
在密闭容器中，按质量比为2：100，将氮化硼加入异丙醇中，超声分散0.5h即可得到高度分散的氮化硼胶体。
在微凹版涂布机上将制备好的氮化硼胶体涂覆在锂离子电池隔膜表面，涂布机速度为30米/分钟，烘箱温度为85℃，涂覆后的成品再分切卷绕。
本实施例制备的氮化硼产品经拉曼表征如图1所示，从图1可看出，其特征峰在1373cm-1位置，说明得到的产品是六边形氮化硼。
图2是本实施例制备的氮化硼分散在异丙醇中的丁达尔图，从图2中可以看出氮化硼可以很好的分散在异丙醇中，成为稳定的胶体，利于氮化硼胶体新开发应用。
实施例2
首先按照摩尔比为1:50准确称取硼酸和尿素，将两者溶于去离子水中，以搅拌速度为500转/分钟进行搅拌，然后在40℃水浴中蒸干去离子水；
再将烘干样置于管式炉中煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为6小时，得氮化硼；
在密闭容器中，按质量比为5：100，将氮化硼加入异丙醇中，超声分散0.5h即可得到高度分散的氮化硼胶体。
在微凹版涂布机上将制备好的氮化硼胶体涂覆在锂离子电池隔膜表面，涂布机速度为30米/分钟，烘箱温度为90℃，涂覆后的成品再分切卷绕。
实施例3
首先按照摩尔比为1:50准确称取硼酸和尿素，将两者溶于去离子水中，以搅拌速度为400转/分钟进行搅拌，然后在30℃水浴中蒸干去离子水；
再将烘干样置于管式炉中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为5小时，得氮化硼；
在密闭容器中，按质量比为5：100，将氮化硼加入异丙醇中，超声分散5h即可得到高度分散的氮化硼胶体。
在微凹版涂布机上将制备好的氮化硼胶体涂覆在锂离子电池隔膜表面，涂布机速度为30米/分钟，烘箱温度为95℃，涂覆后的成品再分切卷绕。
实施例4
首先按照摩尔比为1:50准确称取硼酸和尿素，将两者溶于去离子水中，以搅拌速度为400转/分钟进行搅拌，然后在20℃水浴中蒸干去离子水；
再将烘干样置于管式炉中煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为6小时，得氮化硼；
在密闭容器中，按质量比为10：100，将氮化硼加入异丙醇中，超声分散0.5h即可得到高度分散的氮化硼胶体。
在微凹版涂布机上将制备好的氮化硼胶体涂覆在锂离子电池隔膜表面，涂布机速度为30米/分钟，烘箱温度为100℃，涂覆后的成品再分切卷绕。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于涂覆锂离子电池隔膜的氮化硼胶体的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）将硼酸、尿素加入去离子水中进行搅拌混合得混合液，
（2）将混合液置于水浴中蒸发去除去离子水，
（3）置于高温管式炉中850-950℃进行煅烧4-6小时，得氮化硼，
（4）在密闭容器中，将氮化硼超声分散在异丙醇中形成氮化硼胶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌混合的搅拌速度为400-600转/分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硼酸和尿素的摩尔比为1：50。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中水浴的温度为20-50℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中氮化硼占异丙醇的质量百分比为2-10%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中分散指超声分散，分散时间为0.5-10小时。
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