CN105776156A - 钽氮化合物β-Ta2N的合成方法 - Google Patents

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张文亭
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Abstract

本发明的钽氮化合物β‑Ta2N的合成方法，属于过渡金属氮化物制备的技术领域。把钽粉与叠氮化钠以1:2比例混合后充分研磨，取研磨后的混合物装入金刚石压砧的样品腔中，然后向样品腔中充入液氩，加压至21GPa，以激光加热样品，激光功率35W，加热温度为1500K，5分钟后停止加热，室温冷却，得到钽氮化合物β‑Ta2N。本发明的实验准备过程较为简便，操作安全，并且得到的产物可以直接在装置中进行其他实验光谱测量，缩短了实验周期。

Description

钽氮化合物β-Ta2N的合成方法
技术领域
本发明属于过渡金属氮化物制备的技术领域，特别涉及一种新的制备β-Ta2N的方法。
背景技术
把C、N、O这类轻元素加入到过渡金属晶格间隙中极有可能发现新的且有特性的过渡金属氮化物，并且过渡金属氮化物的合成也许是一种寻找超硬材料的新途径。
已有的β-Ta2N(空间群:P3-1m)是在高温下合成的。该氮化物的合成可以参见Preparation and crystal structure ofβ-Ta2N.(Journal of Solid State Chemistry,1977,20(2):205-207.)。该文献的制备是Conroy L E,Christensen A N.等人把钽样品放置在氮气中烧结，温度加至2000℃，得到了β-Ta2N。该方法需要把氮化反应装置抽为真空，准备过程较为繁琐，且加温过程不够安全。到目前为止，尚无公开文献报道用Ta单质与NaN3通过激光加热金刚石压砧的方法合成β-Ta2N。
发明内容
本发明提供一种制备β-Ta2N的新方法。该方法是以Ta单质与NaN3为反应物，以金刚石压砧为合成装置，合成β-Ta2N。
本发明采取的具体技术方案如下：
一种钽氮化合物β-Ta2N的合成方法，首先把钽粉与叠氮化钠(NaN3)以1:2比例混合后充分研磨，取研磨后的混合物装入金刚石压砧的样品腔中，然后在手套箱中向样品腔中充入液氩，加压至21GPa，以激光加热样品，加热温度为1500K，保温5分钟，之后室温冷却，得到钽氮化合物β-Ta2N。
所述的激光加热，使用Nd:YLF激光作为加热光源，激光功率35W。
由于具有一个较强的氮氮三键，氮气在一般条件下非常稳定，所以本发明采用了叠氮化钠(NaN3)与单质钽发生反应，得到β-Ta2N，得到的钽氮化合物具有高熔点，且属于致密间隙化合物。
有益效果：
与现有技术的方法相比，本发明的实验准备过程简便，操作安全，样品在充液氩过程中不与空气接触，避免了杂质空气和水对样品的影响，并且得到的产物可以直接在装置中进行其他实验研究，缩短了实验周期。
附图说明
图1是金刚石压砧装置砧面处样品腔的示意图。
图2是21GPa激光加热前的样品实物图。
图3是激光加热后的样品实物图。
图4是21GPa测得的XRD曲线与β-Ta2N的精修结果。
图5是β-Ta2N的晶格结构，大球和小球分别代表钽原子和氮原子。
具体实施方式
现结合下列实施例更加具体地描述本发明，所用钽粉为市售纯度为99.9％的钽粉。为获得精确的峰强，钽粉及叠氮化钠最初被充分研磨后使用。
实施例1
合成β-Ta2N是在金刚石压砧装置中进行的，其中由两个砧面为300μm的金刚石组成的压砧装置被用来产生静水压。具体合成过程如下：首先在金刚石的两个砧面上均放上不少于三粒粒径小于5μm的红宝石，然后把钽粉及叠氮化钠充分研磨后均匀混合，取混合后的样品放在一直径为120μm、厚度为35μm的钨片样品腔中，使样品处于两侧红宝石之间并确保样品不与金刚石表面直接接触，以免加热样品时损坏金刚石，装置示意图如图1。样品腔中的压力由红宝石标定。样品装好之后，闭合装置后在手套箱中将装置置于传压介质液氩中使腔内充满液氩，约1分钟后加压，在激光加热前把压力加到21GPa。
本发明的β-Ta2N的合成方法中，确保了样品在充液氩过程中始终没有与外界接触，所以不存在杂质空气及水的影响。
激光加热装置采用的是功率为35W的Nd:YLF激光作为加热光源。如图1，一束激光聚焦到样品上。样品的温度由激光的功率控制，把激光功率从0W逐渐升高至35W，加热温度1500K。图2、图3分别为激光加热前、后的样品腔实物图，可以看出激光加热后样品颜色变深。自然降温到室温。得到的产物即为β-Ta2N(P3-1m)。精修之后Ta2N的原子占位见表1。
表1
对样品进行高压同步辐射衍射实验是在北京高能物理研究所的高压实验站(BSRF)的4W2高压光束线上测量的。X射线的波长为为了使获得的谱线峰强足够强且精确，曝光时间设为300s。X射线照射样品产生的衍射信号由Mar3450成像板收集。通过FIT2D软件把二维的XRD图像转化为峰强相对于衍射角的图像。之后采用Materials Studio 6.0program里面的Reflex module模块对XRD图像进行分析与Rietveld精修。发现测得的XRD图像中除了未反应的钽单质、氩及叠氮化钠的杂峰，与β-Ta2N(P3-1m)拟合较好，如图4，得到其晶格参数为图5是β-Ta2N的晶格结构。

Claims (2)

1.一种钽氮化合物β-Ta2N的合成方法，首先把钽粉与叠氮化钠以1:2比例混合后研磨，取研磨后的混合物装入金刚石压砧的样品腔中，然后在手套箱中向样品腔中充入液氩，加压至21GPa，以激光加热样品，加热温度为1500K，保温5分钟，之后室温冷却，得到钽氮化合物β-Ta2N。
2.按照权利要求1所述的钽氮化合物β-Ta2N的合成方法，其特征在于，所述的激光加热，使用Nd:YLF激光作为加热光源，激光功率35W。
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