CN105752949B - 一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法 - Google Patents

一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法，属于过渡金属化合物合成方法的技术领域，将铼粉和叠氮化钠以质量比1:2混合作为原料，放置于研钵中充分研磨，取研磨后的混合物装入DAC装置，向DAC装置充入液氩，然后将原料加压至30GPa，以20W的功率进行激光加热8～12分钟，得到层状结构的ReN2。本发明所用原料在空气中稳定，实验准备过程简单，合成安全性好并且可重复性高。

Description

一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法
技术领域
本发明属于过渡金属化合物合成方法的技术领域，涉及一种新的制备层状ReN2的手段。
背景技术
B、C、N、O等轻元素与Re、Os、Yr等过渡金属所形成的化合物中，具有很复杂的化学键，普遍具有较高的硬度。但层状ReN2的硬度却异乎寻常的低于其他铼氮化合物。对这一反常现象的研究有益于探索高温高压下物质变化的物理机制。
现有合成层状ReN2的技术可参见Synthesis of rhenium nitride crystalswith MoS2structure(Appl.Phys.Lett.100,251910 2012)。该文献中利用大腔体压机使ReCl5与Li3N在高温高压下发生置换反应。由于其用到的反应物对环境的水氧含量较为敏感，实验的准备过程需要在手套箱中进行，操作较为繁琐。若对合成的ReN2进行进一步实验研究，还需经过一系列较复杂的准备工作将其装于相应的实验装置中，加大了实验的资源投入。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服背景技术存在的问题和缺陷，提供一种简单的制备MoS2型层状ReN2的合成方法。以NaN3和Re单质为原料，利用DAC装置和激光加热技术提供高温高压环境，从而合成层状ReN2。
本发明的具体技术方案如下。
一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法，将铼粉和叠氮化钠(NaN3)以质量比1:2混合作为原料，放置于研钵中充分研磨，取研磨后的混合物装入DAC(金刚石对顶砧)装置，向DAC装置充入液氩，然后将原料加压至30GPa，以20W的功率进行激光加热8～12分钟，得到层状结构的ReN2。
本发明的一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法中，激光加热的时间优选10分钟。
本发明的一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法中，在DAC装置的上下砧面最好分别放置四颗粒度为20～30μm的红宝石作为隔热层，以避免反应物与金刚石砧面直接接触，同时红宝石还可用于标定样品腔内压力。
有益效果：
与现有技术的方法相比，本发明制备层状结构ReN2具有如下优点：
1、原料在空气中稳定，实验准备过程简单。
2、合成过程中DAC装置的温度与压力更容易控制，合成安全性好并且可重复性高。
3、合成的样品可直接在DAC装置中进行进一步的高温高压光谱研究，缩短了实验周期。
附图说明
图1是本发明所使用的DAC装置砧面处样品腔的示意图。
图2是实施例1中30GPa时激光加热后的样品腔形貌。
图3是实施例2的XRD图谱的精修结果，以及杂峰的指认结果。
图4是实施例1制备的层状ReN2的结构图(其中大球代表Re原子，小球代表N原子)。
具体实施方式
现结合下列实施例更加具体地描述本发明，如无特殊说明，所用试剂均为市售可获得的产品，并未加进一步提纯使用。
实施例1层状ReN2的合成
选用金刚石砧面为300μm的DAC装置(如图1)，以铼片作为封垫材料，先用DAC装置将铼片预压至厚度40μm，在压痕的中心用电火花打孔器打出一直径为140μm的孔作为样品腔。为减小激光加热对金刚石压砧造成的损坏，在 DAC装置的上下砧面分别放置四颗粒度为20～30μm的红宝石作为隔热层，避免反应物与金刚石砧面的接触，同时红宝石还用于标定样品腔内压力。铼粉与NaN3以1:2的质量比例在研钵中充分混合，研磨后挑选一块Re、NaN3混合物样品放入样品腔内，样品直径80μm，厚度30μm，将DAC装置闭合置于液氩中，使液氩流入样品腔内作为传压介质。拧紧加压螺丝，加压至30GPa开始激光加热。
采用Nd:YLF激光作为加热光源，最大功率为55W。激光通过加热光路被聚焦到样品腔内，通过调节激光功率控制样品腔内温度。激光功率在15分钟内由0W递增至20W，之后保持激光功率20W加热10分钟，得到层状ReN2。(激光加热后的样品腔见图2)
本实施例制备的层状ReN2的结构图如图4所示。
实施例2层状ReN2的X射线衍射图谱表征
利用美国阿贡国家实验室的先进光子源APS(Advanced Photon Source)进行同步辐射X射线衍射数据采集，光源波长采谱时间5s。通过FIT2D软件把直接得到的二维衍射图像转化为峰强相对于衍射角的一维图像。之后利用Materials Studio7.0program里面的Reflex module模块对XRD图像进行分析与峰位匹配。(XRD图谱见图3)
XRD图谱可以与前面文献所报导的层状MoS2型ReN2匹配(空间群P63/mmc)，由结构精修得到其晶格参数为XRD谱中除了ReN2衍射峰还有一些杂峰，通过峰位指认可以确定这些峰属于未反应完全的铼和叠氮化钠，以及作为压标的红宝石颗粒。

Claims (3)

1.一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法，将铼粉和叠氮化钠以质量比1:2混合作为原料，放置于研钵中研磨，取研磨后的混合物装入金刚石对顶砧装置，向金刚石对顶砧装置充入液氩，然后将原料加压至30GPa，以20W的功率进行激光加热8～12分钟，得到层状结构的ReN2。
2.根据权利要求1所述的一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法，其特征在于，激光加热的时间为10分钟。
3.根据权利要求1或2所述的一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法，其特征在于，在金刚石对顶砧装置的上下砧面还分别放置四颗粒度为20～30μm的红宝石作为隔热层。
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