CN105770007B - 一种提取桃金娘叶中总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取桃金娘叶中总黄酮的方法，该方法以超临界状态的二氧化碳作为萃取剂，通过加入助溶剂，选择合适的温度、压力、时间、助溶剂及浓度等工艺参数，对经过干燥、适当切碎或粉碎成碎片原料桃金娘叶片进行萃取，再对所得富含目标提取物质进行减压分离，接取所分离得到的物质。将该提取物稀释后按照中国兽药典颁布的比色法测定黄酮含量，以芦丁为标准对照品，计算所提取的黄酮的含量。本发明萃取耗时短、萃取温度低、收得率高、流程简单、操作方便，在萃取过程中同时实现分离，安全可靠，无环境污染，所得产品具有较高的收率和纯度，是一种高效节能的黄酮提取分离方法。
Description
技术领域
本发明采用超临界二氧化碳技术提取桃金娘叶中总黄酮的方法，属于中药开发技术领域，应用于桃金娘药材叶中总黄酮的提取。
背景技术
桃金娘Rhodomyrtustomentosa(Ait.)Hassk.为桃金娘科植物，又名当泥、山稔、岗稔等，主要分布于我国南部，生于红黄壤丘陵上。桃金娘主要以根茎、叶、果入药，果可食用，性味甘、涩、平，具有养血、止血的功效；根有祛风活络、收敛止泻的功效；叶有收敛止泻，止血的功效，用于急性胃肠炎，消化不良，痢疾等病症。桃金娘含有黄酮类、鞣质类、挥发油类、多糖类、萜类等多种成分，具有抗氧化、抗菌、抗病毒等药理作用。
目前提取中药材中总黄酮最普遍的方法是有机溶剂萃取法，该方法工序复杂、提取率低，石油醚、乙酸乙酯等有机溶剂易燃易爆，部分试剂有刺激性甚至有毒，危害人体污染环境。而超临界二氧化碳萃取技术具有提取温度低、提取率高、溶剂用量少无三废等优点。
发明内容
本发明目的是针对传统有机溶剂萃取法的技术不足，提供了一种从干燥的桃金娘叶中分离总黄酮的方法，工艺流程简单，可用于工业化生产。
为解决有机溶剂萃取法的技术问题，本发明的技术方案是：一种提取桃金娘叶中总黄酮的方法，包括以下步骤：
(1)原料干燥：将桃金娘叶自然晾干；
(2)粉碎：将自然晾干后的桃金娘叶经粉碎机粉碎后，过筛；
(3)浸泡：将称量好的样品放入烧杯中加入湿润剂浸湿；
(4)超临界CO2萃取：将上述称量好的样品投入超临界CO2萃取釜中，调节萃取温度为25～40℃、萃取压力为15～35MPa、CO2流速为15～30g/min，并加入与步骤(3)所述湿润剂相同的助溶剂进行萃取，助溶剂流速为2～10g/min，萃取时间为1～2h，在收集釜出口收集桃金娘总黄酮提取物。
所述的湿润剂或助溶剂为体积比为10～70％的丙酮溶液。
所述的步骤(3)中，将称量好的样品放入烧杯中，加入体积比为10～70％的丙酮溶液浸湿，样品与丙酮溶液的质量体积比为1:1-1:1.5。
所述的步骤(4)中，最佳的工艺参数为：萃取温度30℃，萃取压力20MPa，CO2流速20g/min，丙酮溶液浓度50％，丙酮溶液流速5g/min，萃取时间1.5h。
本发明所述的超临界二氧化碳提取桃金娘叶中总黄酮的方法，与现有技术相比能够获得以下积极效果：
(1)本发明超临界二氧化碳萃取桃金娘叶中总黄酮具有无残留、有效成分破坏少等优点，具有一定的市场价值。
(2)选择适宜的萃取条件即萃取温度、萃取压力、萃取时间和助溶剂浓度及流速。
(3)选择适宜的有机溶剂进行萃取，溶剂用量少，无污染。
(4)提高了桃金娘叶中总黄酮的得率。超临界二氧化碳萃取桃金娘总黄酮的方法较传统方法有较高的萃取率。
具体实施方式
实施例1不同湿润剂对总黄酮提取含量的影响
试验方法：称取桃金娘药材粉末100g，按料液比(m/V)1:1的比例用不同的湿润剂浸湿，浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，进行萃取前，先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力20MPa，温度30℃，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在20℃，设置助溶剂(与湿润剂相同)的流速为5g/min，CO2流速为20g/min。助溶剂由高压泵加入到萃取釜中，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取1.5h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜中接取所得的桃金娘黄酮提取物。再将提取物进行处理后分析计算提取物中的总黄酮含量。结果如表1所示。从表1可知，使用丙酮作为湿润剂/助溶剂，在相同浓度下，其提取的总黄酮含量要比使用甲醇作为湿润剂/助溶剂要高。丙酮浓度为10-70％时，其提取的总黄酮含量在16.88-18.5mg/g之间，提取含量较高。
表1不同湿润剂提取的总黄酮含量结果统计表
| 湿润剂/助溶剂 | 10％丙酮 | 30％丙酮 | 50％丙酮 | 70％丙酮 | 30％甲醇 | 50％甲醇 |
| 总黄酮含量(mg/g) | 16.88 | 18.12 | 19.50 | 17.25 | 12.30 | 14.39 |
实施例2不同萃取温度对总黄酮提取含量的影响
试验方法：称取桃金娘药材粉末100g，按料液比(m/V)1:1.5的比例用50％丙酮浸湿，浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，进行萃取前，先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力20MPa，温度T，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在20℃，设置助溶剂(与湿润剂相同)的流速为5g/min，CO2流速为20g/min。助溶剂由高压泵加入到萃取釜中，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取1.5h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜中接取所得的桃金娘黄酮提取物。再将提取物进行处理后分析计算提取物中的总黄酮含量。结果如表2所示。从表2可知，萃取温度为25-40℃时，其提取的总黄酮含量在15.93-20.08mg/g之间，提取含量较高。而萃取温度分别为20℃和45℃时，总黄酮的提取含量分别为13.20mg/g和9.17mg/g，提取含量较低。
表2不同萃取温度提取的总黄酮含量结果统计表
| 萃取温度T | 20℃ | 25℃ | 30℃ | 35℃ | 40℃ | 45℃ |
| 总黄酮含量(mg/g) | 13.20 | 17.43 | 20.08 | 18.15 | 15.93 | 9.17 |
实施例3不同CO2流速对总黄酮提取含量的影响
试验方法：称取桃金娘药材粉末100g，按料液比(m/V)1:1.5的比例用50％丙酮浸湿，浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，进行萃取前，先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力20MPa，温度30℃，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在20℃，设置助溶剂(与湿润剂相同)的流速为5g/min，CO2流速为S。助溶剂由高压泵加入到萃取釜中，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取1.5h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜中接取所得的桃金娘黄酮提取物。再将提取物进行处理后分析计算提取物中的总黄酮含量。结果如表3所示。从表3可知，CO2流速为15-30g/min时，其提取的总黄酮含量在19.54-22.21mg/g之间，提取含量较高。而CO2流速分别为10g/min和35g/min时，总黄酮的提取含量分别为14.24mg/g和11.82mg/g，提取含量较低。
表3不同CO2流速提取的总黄酮含量结果统计表
| CO<sub>2</sub>流速S | 10g/min | 15g/min | 20g/min | 25g/min | 30g/min | 35g/min |
| 总黄酮含量(mg/g) | 14.24 | 20.36 | 22.21 | 19.54 | 20.19 | 11.82 |
实施例4不同萃取时间对总黄酮提取含量的影响
试验方法：称取桃金娘药材粉末100g，按料液比(m/V)1:1.5的比例用50％丙酮浸湿，浸湿好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，进行萃取前，先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力20MPa，温度30℃，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在5MPa，同时温度控制在20℃，设置助溶剂(与湿润剂相同)的流速为5g/min，CO2流速为20g/min。助溶剂由高压泵加入到萃取釜中，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，设计不同的萃取时间Time，待萃取时间达到设定值时，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，从收集釜中接取所得的桃金娘黄酮提取物。再将提取物进行处理后分析计算提取物中的总黄酮含量。结果如表4所示。从表4可知，萃取时间60min-120min时，提取的总黄酮含量在12.69-19.17mg/g之间，提取含量较高。而提取时间为45min和150min时，总黄酮的提取含量分别为7.81mg/g和17.62mg/g。
表4不同萃取时间提取的总黄酮含量结果统计表
| 萃取时间Time | 45min | 60min | 90min | 120min | 150min |
| 总黄酮含量(mg/g) | 7.81 | 12.69 | 18.21 | 19.17 | 17.62 |
实施例5
称取药材粉末50g，按照料液比(m/V)1:2的比例浸泡过夜，加入100mL 60％乙醇，回流提取3次，45min/次，过滤，合并滤液减压旋转蒸发至干，定容至50mL容量瓶中，按比色法计算总黄酮含量达10.11mg/g。
实施例6
称取药材粉末50g，按照料液比(m/V)1:2的比例浸泡过夜，加入100mL 60％乙醇，在超声波清洗器中提取3次,30min/次，过滤，合并滤液减压旋转蒸发至干，定容至50mL容量瓶中，按比色法计算总黄酮含量达11.59mg/g。
从实施例5和6可知，利用传统的有机溶剂回流法和超声波萃取法得到的总黄酮含量比超临界CO2萃取技术获得的总黄酮含量要低得多。
Claims (2)
1.一种提取桃金娘叶中总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料干燥：将桃金娘叶自然晾干；
(2)粉碎：将自然晾干后的桃金娘叶经粉碎机粉碎后，过筛；
(3)浸泡：将称量好的样品放入烧杯中加入湿润剂浸湿；
(4)超临界CO2萃取：将上述称量好的样品投入超临界CO2萃取釜中，调节萃取温度为25～40℃、萃取压力为15～35MPa、CO2流速为15～30g/min，并加入与步骤(3)所述湿润剂相同的助溶剂进行萃取，助溶剂流速为2～10g/min，萃取时间为1～2h，在收集釜出口收集桃金娘总黄酮提取物；
所述的湿润剂或助溶剂为体积比为10～70％的丙酮溶液；
所述的步骤(3)中，将称量好的样品放入烧杯中，加入体积比为10～70％的丙酮溶液浸湿，样品与丙酮溶液的质量体积比为1:1-1:1.5。
2.根据权利要求1所述的提取桃金娘叶中总黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的工艺参数为：萃取温度30℃，萃取压力20MPa，CO2流速20g/min，丙酮溶液浓度50％，丙酮溶液流速5g/min，萃取时间1.5h。
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