CN1057572C - 复合靶体及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合靶体及其制作方法，它具有靶芯，在靶芯表面涂覆有靶材，制作步骤为先采用耐高温刚性材料制作靶芯，然后采用湿法或粉末法制备靶材，再用提拉法、甩胶法、超声喷雾法等方法将靶材涂布在靶芯上，最后将复合靶体进行热处理或烧结即可。本发明的优点是制作方法简单，用料节省，靶材易于更换，制靶不需模具。
Description
本发明涉及靶体及其制作方法，尤其涉及复合靶体及其制作方法。
在使用磁控溅射和其它一些溅射方法制备高质量氧化物高能陶瓷薄膜的时候，首先需要制备出具有一定强度的氧化物功能陶瓷靶体。对大多数氧化物功能陶瓷靶体来说，制备工艺较复杂，它需要经过配料-初次球磨-预烧-粉碎(二次球磨)-造粒-成形-烧结。同时为了具有一定强度，靶体必须具有相当厚度(3～10mm)，故需很大投料，这对使用一些价格昂贵的材料来制备靶体带来费用上的问题。其次，一个靶体做成后，通常用它制备薄膜几百次后，其消耗量也只有20％左右。如果此时想对靶体材料作改进，而废弃靶体剩余部分，就会造成很大浪费。此外，大多数陶瓷靶体需要在高于1000℃的温度下烧结，在这样高的温度下，容易产生化学物质挥发的问题，使靶材不易保持预定的化学计量比。因此在实际工作中需摸索多次，才能制备出较为理想的靶体。
本发明目的是提供一种制作简单，用料节省的复合靶体及其制作方法。
为了达到上述目的本发明采取下列措施：复合靶体具有靶芯和靶材，经涂布靶材溶液或溶胶或者涂布靶材糊状物通过热处理涂覆而成，所说的靶芯材料为耐高温刚性材料，靶材为氧化物功能陶瓷材料。
复合靶材按如下步骤制作：
a.制作靶芯，采用耐高温刚性材料按复合靶体形状制作靶芯；
b.制备靶材，采用溶胶-凝胶法或热分解法或金属有机物热分解法，按照靶材所需化学组份配制溶液或溶胶，或者采用溶胶-凝胶法或水热法或共沉淀法或固相反应法，按照靶材所需化学组份，制备小于320目靶材粉末，再加入分散剂、增塑剂和粘结剂，形成靶材糊状物；
c.涂布靶材，采用提拉法或甩胶法或超声喷雾法，将上述溶液或溶胶涂布在上述的靶芯上，经烘烤干燥在靶芯表面形成薄膜，再重复涂布和烘烤，直到靶芯表面沉积的靶材厚度为0.1～1mm，或者，将上述靶材糊状物涂布在上述靶芯上，靶材涂布厚度为0.1～1mm；
d.靶材热处理，把沉积有靶材的复合靶体放进热处理炉内进行热处理，热处理温度为400～600℃，热处理时间为2～4小时，或者把涂布有靶材糊状物的复合靶体放进烧结炉内烧结，烧结温度为800℃～1200℃。
本发明的优点是：成份高度均匀(用化学溶液配料)制作方法简单、作料节省(投料量仅为制备普通靶体10％左右)、靶材易于更换(比如需要改变厚膜成份或其它参数，可去除载体上的厚膜，重新在载体上成膜)。此外，制备复合靶体不需模具，也不用在高温下烧结，避免了由于高温烧结带来的问题(如组分挥发问题等)。
下面结合附图和实施例加以说明。
附图为复合靶体示意图。
复合靶体具有靶芯1和靶材2，经涂布靶材溶液或溶胶或者涂布靶材糊状物通过热处理涂覆而成，所说的靶芯材料为耐高温刚性材料，靶材为氧化物功能陶瓷材料。所说的耐高温刚性材料为石英玻璃或陶瓷或金属或合金材料，氧化物功能陶瓷材料为铁电材料或氧化物高温超导材料或氧化物磁光材料。所说的靶材厚度为0.1～1mm。
复合靶材按如下步骤制作：
a.制作靶芯，采用耐高温刚性材料按复合靶体形状制作靶芯；
b.制备靶材，采用溶胶-凝胶法或热分解法或金属有机物热分解法，按照靶材所需化学组份配制溶液或溶胶，或者采用溶胶-凝胶法或水热法或共沉淀法或固相反应法，按照靶材所需化学组份，制备小于320目靶材粉末，再加入分散剂、增塑剂和粘结剂，形成靶材糊状物；
c.涂布靶材，采用提拉法或甩胶法或超声喷雾法，将上述溶液或溶胶涂布在上述的靶芯上，经烘烤干燥在靶芯表面形成薄膜，再重复涂布和烘烤，直到靶芯表面沉积的靶材厚度为0.1～1mm，或者，将上述靶材糊状物涂布在上述靶芯上，靶材涂布厚度为0.1～1mm；
d.靶材热处理，把沉积有靶材的复合靶体放进热处理炉内进行热处理，热处理温度为400～600℃，热处理时间为2～4小时，或者把涂布有靶材糊状物的复合靶体放进烧结炉内烧结，烧结温度为800℃～1200℃。
制备靶材中配制溶胶是按靶材化学组份，先用金属氧化物制成盐溶液，然后将几种盐溶液混合，形成靶材化学组份所需金属离子的混合盐溶液，再将高分子聚合物加入上述混合盐溶液，充分搅拌，最后形成溶胶。用提拉涂布法时，把靶芯浸入溶胶，然后，开动调速电机，把靶芯以1～10cm/min的速度从溶胶中缓慢拉出，在靶芯表面沉积一层溶胶薄膜，用加热器对薄膜加热烘烤至干燥，周而复始，直到靶芯表面的靶材厚度为0.1～1mm。耐高温刚性材料为石英玻璃或陶瓷或金属或合金；靶材为氧化物功能陶瓷材料，如铁电材料或氧化物高温超导材料或氧化物巨磁阻材料或氧化物磁光材料。高分子聚合物为聚乙二醇或聚乙烯醇或聚丙烯醇或聚乙二胺。分散剂为天然鱼油或乙醇或聚羧酸盐或聚丙烯酸钠盐或低分子量的碱性聚酰胺，增塑剂为硬脂酸丁酯或乙酸三甘醇羧甲基纤维素油或羟乙基纤维素，粘结剂为聚乙烯酯缩丁醛或聚丙烯脂酸。
实施例
制作化学组分为Bi2DyFe5O12的复合靶体
1)取一直径90毫米，厚度1毫米的铁片作为载体；
2)按以下步骤配制溶胶：称取11.65克Bi2O3和4.66克Dy2O3溶于40毫升6摩尔/升的HNO3溶液中，生成Bi2(NO3)3和Dy(NO3)3的混合溶液。然后加入125毫升1摩尔/升的Fe(NO3)3溶液，充分搅拌，形成Bi3+，Dy3+，Fe3+的硝酸盐混合溶液。再将90毫升浓度为20％的聚乙二醇(PEG)水溶液倒入上述硝酸盐混合溶液中，充分搅拌，最后形成溶胶。把配制好的溶胶倒入扁形容器；
3)用一小铁夹将铁片与提拉支架上的拉绳联接，然后放长绳子让铁片没入扁形容器的溶胶中。开动调速电机，以2cm/min的速度提升铁片，直到提出液面。此时，铁片表面就附着了一层溶胶膜。将附着了溶胶膜的铁片放在红外灯下烘烤5分钟使其干燥，再没入扁形容器的溶胶中，重复上述过程50次。最后在铁片上形成一层厚度为10μm的厚膜；
4)将铁片置于马弗炉中，缓慢升温至上600℃，保温2小时，然后随炉冷却至室温取出。
Claims (9)
1.一种复合靶体，其特征在于它具有靶芯[1]和靶材[2]，经涂布靶材溶液或溶胶或者涂布靶材糊状物通过热处理涂覆而成，所说的靶芯材料为耐高温刚性材料，靶材为氧化物功能陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合靶体，其特征在于所说的耐高温刚性材料为石英玻璃或陶瓷或金属或合金材料，氧化物功能陶瓷材料为铁电材料或氧化物高温超导材料或氧化物磁光材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种复合靶体，其特征在于所说的靶材厚度为0.1～1mm。
4.一种上述复合靶材的制作方法，其特征在于按如下步骤制作：
a.制作靶芯，采用耐高温刚性材料按复合靶体形状制作靶芯；
b.制备靶材，采用溶胶-凝胶法或热分解法或金属有机物热分解法，按照靶材所需化学组份配制溶液或溶胶，或者采用溶胶-凝胶法或水热法或共沉淀法或固相反应法，按照靶材所需化学组份，制备小于320目靶材粉末，再加入分散剂、增塑剂和粘结剂，形成靶材糊状物；
c.涂布靶材，采用提拉法或甩胶法或超声喷雾法，将上述溶液或溶胶涂布在上述的靶芯上，经烘烤干燥在靶芯表面形成薄膜，再重复涂布和烘烤，直到靶芯表面沉积的靶材厚度为0.1～1mm，或者，将上述靶材糊状物涂布在上述靶芯上，靶材涂布厚度为0.1～1mm；
d.靶材热处理，把沉积有靶材的复合靶体放进热处理炉内进行热处理，热处理温度为400～600℃，热处理时间为2～4小时，或者把涂布有靶材糊状物的复合靶体放进烧结炉内烧结，烧结温度为800℃～1200℃。
5.根据权利要求4所述的一种上述复合靶体的制作方法，其特征在于：
所说a.制作靶芯中，耐高温刚性材料为石英玻璃或陶瓷或金属或合金；
所说b.制备靶材中配制溶胶是按靶材化学组份，先用金属氧化物制成盐溶液，然后将几种盐溶液混合，形成靶材化学组份所需金属离子的混合盐溶液，再将高分子聚合物加入上述混合盐溶液，充分搅拌，最后形成溶胶；
所说c.涂布靶材中，用提拉涂布法时，把靶芯浸入溶胶，然后，开动调速电机，把靶芯以1～10cm/min的速度从溶胶中缓慢拉出，在靶芯表面沉积一层溶胶薄膜，用加热器对薄膜加热烘烤至干燥，周而复始，直到靶芯表面的靶材厚度为0.1～1mm。
6.根据权利要求4所述的一种上述复合靶体的制作方法，其特征在于所说的靶材为氧化物功能陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的一种上述复合靶体的制作方法，其特征在于所说的氧化物功能陶瓷材料为铁电材料或氧化物高温超导材料或氧化物巨磁阻材料或氧化物磁光材料。
8.根据权利要求4或5所述的一种上述复合靶体的制作方法，其特征在于所说的高分子聚合物为聚乙二醇或聚乙烯醇或聚丙烯醇或聚乙二胺。
9.根据权利要求4或5所述的一种上述复合靶体的制作方法，其特征在于所说的分散剂为天然鱼油或乙醇或聚羧酸盐或聚丙烯酸钠盐或低分子量的碱性聚酰胺，增塑剂为硬脂酸丁酯或乙酸三甘醇羧甲基纤维素油或羟乙基纤维素，粘结剂为聚乙烯酯缩丁醛或聚丙烯脂酸。
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