CN105753800A - 基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其通过碱性破乳工艺，使得三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中的二甲基甲酰胺与氯化钠得以有效分解，从而使得回收制得的三烯丙基异氰脲酸酯纯度得以显著提升，同时使得回收工艺中的回收效率与成本均得以改善。

Description

基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺
技术领域
本发明涉及精细化工领域，尤其是一种基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺。
背景技术
三烯丙基异氰脲酸酯是一种含芳杂环的多功能烯烃单体，其广泛应用于多种塑料橡胶的改性剂、交联剂和助硫化剂，也可以用于优良阻燃剂的合成，是一种用途极其广泛的精细化工产品。在工业生产过程中，三烯丙基异氰脲酸酯可通过氰酸盐法工艺进行制备，其主要过程是在氯丙烯与氰酸盐聚合反应后采用萃取分离的方法得到三烯丙基异氰脲酸酯产品，其中二甲基甲酰胺作为溶剂和氯化钠一起成为工艺的副产物，并与一部分三烯丙基异氰脲酸酯产品进入冲洗水形成三烯丙基异氰脲酸酯生产废水。
三烯丙基异氰脲酸酯生产废水不同于一般的乳化态废水，由于二甲基甲酰胺溶剂以及大量的氯化钠的存在，造成了三烯丙基异氰脲酸酯在水中的溶解度的增大，从而形成了水—二甲基甲酰胺—三烯丙基异氰脲酸酯这种稳定的乳化形态。
目前的精细化工邻域中，针对化工生产用废水往往采用离子交换、活性炭吸附等方式对废水进行回收处理，然而，针对上述状态下的三烯丙基异氰脲酸酯，如若采用传统的吸附工艺进行废水回收，其一方面无法对乳化状态下的三烯丙基异氰脲酸酯进行有效吸附，另一方面，其势必会在吸附三烯丙基异氰脲酸酯的同时，吸附上大量的二甲基甲酰胺与氯化钠，从而使得回收后的三烯丙基异氰脲酸酯纯度不高，难以达到可利用的标准。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其可在降低三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水有机负荷物的同时，使得经由上述三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中回收的三烯丙基异氰脲酸酯纯度得以显著改善。
为解决上述技术问题，本发明涉及一种基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其包括有如下工艺步骤：
1）向三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水内导入碱性溶液，并对混合液体进行加热，直至混合液体内三烯丙基异氰脲酸酯形成絮状物析出；
2）对步骤1）中混合物进行固液分离处理，将三烯丙基异氰脲酸酯絮状物分离而出，即完成三烯丙基异氰脲酸酯的回收。
作为本发明的一种改进，所述步骤1）的操作工艺包括有：
2.1）将三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水导入pH调节罐内，并向其内部导入碱性溶液，直至混合液体的pH值达到10以上；
2.2）将步骤2.1）中的混合液体在50至80℃的温度环境下进行加热，直至混合液体中产生三烯丙基异氰脲酸酯絮状物。
采用上述工艺步骤，其可通过有效控制三烯丙基异氰脲酸酯回收过程中的pH值，从而使得混合液体内的三烯丙基异氰脲酸酯可得以高效析出；与此同时，三烯丙基异氰脲酸酯析出过程中对温度的控制一方面避免了温度过低导致破乳时间过长，另一方面可避免温度过高而造成回收过程中产生挥发性气体，致使周边环境与人员收到影响。
作为本发明的一种改进，所述步骤2.1）中，碱性溶液为氢氧化钠，其较于其它碱性溶液可实现絮状物的快速沉淀，以改善后续固液分离处理的效率。
作为本发明的一种改进，所述步骤2.2）中，对混合溶液进行加热时同时向混合溶液中置入盐酸，其可在通过碱性溶液分解二甲基甲酰胺之后，进一步通过酸性溶液使得混合溶液水—二甲基甲酰胺—三烯丙基异氰脲酸酯乳化形态得以破坏，以使得三烯丙基异氰脲酸酯更容易进行回收处理。
作用本发明的一种改进，所述步骤2）的操作工艺包括有：
5.1）对步骤1）中混合物进行固液分离处理，将三烯丙基异氰脲酸酯絮状物分离而出；
5.2）对步骤5.1）中获取的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物通过纯水进行洗涤处理，洗涤次数为3至5次；
5.3）将步骤5.2）中洗涤后的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物置于烘干设备内，使其在50至70℃的温度环境下进行烘干处理。
采用上述工艺步骤，其一方面可通过对三烯丙基异氰脲酸酯絮状物的洗涤，避免其中夹杂有相关杂物与废水残留，另一方面，其可通过对三烯丙基异氰脲酸酯絮状物的烘干，使其快速形成三烯丙基异氰脲酸酯粗品，以便于其投入使用。
作为本发明的一种改进，所述步骤5.3）中，烘干设备为充氮烘箱，其可通过氮气有效避免三烯丙基异氰脲酸酯絮状物在烘干过程中发生氧化，致使其纯度受到影响。
作为本发明的一种改进，所述基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺用于对在氯丙烯与氰酸盐聚合反应下制备三烯丙基异氰脲酸酯过程中的废水进行回收处理。
采用上述工艺步骤的基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其可通过碱性溶液在加热环境下使得上述废水中的二甲基甲酰胺得以分解，同时碱性溶液亦可与氯化钠中和，从而致使废水中析出的三烯丙基异氰脲酸酯纯度得以显著提升，以使其直接达到三烯丙基异氰脲酸酯粗品标准。
与此同时，本申请中的三烯丙基异氰脲酸酯回收方法实现方式较于传统方法更为简单，对设备的需求较低，从而在改善其回收效率的同时，使得回收成本得以降低。此外，上述回收工艺在进行过程中可避免二次污染的产生，对于固液分离过程中分离而出的上清液，由于其中的相关有机物质都已析出或分解，故而其在后续处理中可有效降低生化装置的负荷。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其用于对在氯丙烯与氰酸盐聚合反应下制备三烯丙基异氰脲酸酯过程中的废水进行回收处理；待进行回收处理的三烯丙基异氰脲酸酯过程中的废水之中主要包含有三烯丙基异氰脲酸酯、二甲基甲酰胺与氯化钠三种物质，其中，三烯丙基异氰脲酸酯的初始浓度为773mg/L，二甲基甲酰胺的初始浓度为225mg/L，化学需氧量为20180mg/L；上述废水的盐度为3％，pH值为4.5。
针对上述三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水，所述三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺包括有如下工艺步骤：
1）将三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水导入pH调节罐内，并向其内部导入氢氧化钠，直至混合液体的pH值达到11；
2）将步骤1）中的混合液体在55℃的温度环境下进行加热，直至混合液体中产生三烯丙基异氰脲酸酯絮状物，且三烯丙基异氰脲酸酯完全析出；
3）对步骤2）中混合物进行固液分离处理，将三烯丙基异氰脲酸酯絮状物分离而出，即完成三烯丙基异氰脲酸酯的回收。
4）对步骤3）中获取的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物通过纯水进行洗涤处理，洗涤次数为3次；
5）将步骤4）中洗涤后的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物置于烘干设备内，使其在52℃的温度环境下进行烘干处理，即完成三烯丙基异氰脲酸酯的回收。
采用上述工艺步骤，其可通过有效控制三烯丙基异氰脲酸酯回收过程中的pH值，从而使得混合液体内的三烯丙基异氰脲酸酯可得以高效析出；与此同时，三烯丙基异氰脲酸酯析出过程中对温度的控制一方面避免了温度过低导致破乳时间过长，另一方面可避免温度过高而造成回收过程中产生挥发性气体，致使周边环境与人员收到影响。所述步骤1）中，碱性溶液为氢氧化钠，其较于其它碱性溶液可实现絮状物的快速沉淀，以改善后续固液分离处理的效率。
此外，上述工艺步骤，其一方面可通过对三烯丙基异氰脲酸酯絮状物的洗涤，避免其中夹杂有相关杂物与废水残留，另一方面，其可通过对三烯丙基异氰脲酸酯絮状物的烘干，使其快速形成三烯丙基异氰脲酸酯粗品，以便于其投入使用。
作为本发明的一种改进，所述步骤5）中，烘干设备为充氮烘箱，其可通过氮气有效避免三烯丙基异氰脲酸酯絮状物在烘干过程中发生氧化，致使其纯度受到影响。
采用上述工艺步骤的基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其可通过碱性溶液在加热环境下使得上述废水中的二甲基甲酰胺得以分解，同时碱性溶液亦可与氯化钠中和，从而致使废水中析出的三烯丙基异氰脲酸酯纯度得以显著提升，以使其直接达到三烯丙基异氰脲酸酯粗品标准。
与此同时，本申请中的三烯丙基异氰脲酸酯回收方法实现方式较于传统方法更为简单，对设备的需求较低，从而在改善其回收效率的同时，使得回收成本得以降低。此外，上述回收工艺在进行过程中可避免二次污染的产生，对于固液分离过程中分离而出的上清液，由于其中的相关有机物质都已析出或分解，故而其在后续处理中可有效降低生化装置的负荷。
采用上述工艺步骤进行回收处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水，其在回收完成后的废水中三烯丙基异氰脲酸酯浓度为223mg/L，二甲基甲酰胺浓度为26mg/L，废水盐度为2.5％。
实施例2
一种基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其用于对在氯丙烯与氰酸盐聚合反应下制备三烯丙基异氰脲酸酯过程中的废水进行回收处理；所述回收工艺包括有如下工艺步骤：
1）将三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水导入pH调节罐内，并向其内部导入氢氧化钠，直至混合液体的pH值达到12；
2）将步骤1）中的混合液体在65℃的温度环境下进行加热，直至混合液体中产生三烯丙基异氰脲酸酯絮状物，且三烯丙基异氰脲酸酯完全析出；
3）对步骤2）中混合物进行固液分离处理，将三烯丙基异氰脲酸酯絮状物分离而出，即完成三烯丙基异氰脲酸酯的回收。
4）对步骤3）中获取的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物通过纯水进行洗涤处理，洗涤次数为4次；
5）将步骤4）中洗涤后的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物置于烘干设备内，使其在60℃的温度环境下进行烘干处理，即完成三烯丙基异氰脲酸酯的回收。
本实施例中的废水样本，以及其余特征与优点均与实施例1相同。
采用上述工艺步骤进行回收处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水，其在回收完成后的废水中三烯丙基异氰脲酸酯浓度为144mg/L，二甲基甲酰胺浓度为14mg/L，废水盐度为2.1％。
实施例3
一种基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其用于对在氯丙烯与氰酸盐聚合反应下制备三烯丙基异氰脲酸酯过程中的废水进行回收处理；所述回收工艺包括有如下工艺步骤：
1）将三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水导入pH调节罐内，并向其内部导入氢氧化钠，直至混合液体的pH值达到13；
2）将步骤1）中的混合液体在76℃的温度环境下进行加热，直至混合液体中产生三烯丙基异氰脲酸酯絮状物，且三烯丙基异氰脲酸酯完全析出；
3）对步骤2）中混合物进行固液分离处理，将三烯丙基异氰脲酸酯絮状物分离而出，即完成三烯丙基异氰脲酸酯的回收。
4）对步骤3）中获取的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物通过纯水进行洗涤处理，洗涤次数为5次；
5）将步骤4）中洗涤后的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物置于烘干设备内，使其在68℃的温度环境下进行烘干处理，即完成三烯丙基异氰脲酸酯的回收。
本实施例中的废水样本，以及其余特征与优点均与实施例1相同。
采用上述工艺步骤进行回收处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水，其在回收完成后的废水中三烯丙基异氰脲酸酯浓度为181mg/L，二甲基甲酰胺浓度为19mg/L，废水盐度为2.2％。
通过实施例1至实施例3，以及现有工艺分别对本申请中实施例1内的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水进行废水回收处理，其关于三烯丙基异氰脲酸酯的回收率与回收后的三烯丙基异氰脲酸酯纯度的对比如下表所示：
通过上述数据可获知，采用本申请中的回收工艺的实施例1至实施例3，其在三烯丙基异氰脲酸酯的回收率与回收后的三烯丙基异氰脲酸酯纯度上较于现有工艺具有显著改善，其中，实施例2为本申请中的最佳实施例。
实施例4
作为本发明的一种改进，所述步骤2.2）中，对混合溶液进行加热时同时向混合溶液中置入盐酸，其可在通过碱性溶液分解二甲基甲酰胺之后，进一步通过酸性溶液使得混合溶液水—二甲基甲酰胺—三烯丙基异氰脲酸酯乳化形态得以破坏，以使得三烯丙基异氰脲酸酯更容易进行回收处理。
本实施例其余特征与优点均与实施例2相同。

Claims (7)

1.一种基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其特征在于，所述基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺包括有如下工艺步骤：
1）向三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水内导入碱性溶液，并对混合液体进行加热，直至混合液体内三烯丙基异氰脲酸酯形成絮状物析出；
2）对步骤1）中混合物进行固液分离处理，将三烯丙基异氰脲酸酯絮状物分离而出，即完成三烯丙基异氰脲酸酯的回收。
2.按照权利要求1所述的基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其特征在于，所述步骤1）的操作工艺包括有：
2.1）将三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水导入pH调节罐内，并向其内部导入碱性溶液，直至混合液体的pH值达到10以上；
2.2）将步骤2.1）中的混合液体在50至80℃的温度环境下进行加热，直至混合液体中产生三烯丙基异氰脲酸酯絮状物。
3.按照权利要求2所述的基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其特征在于，所述步骤2.1）中，碱性溶液为氢氧化钠。
4.按照权利要求3所述的基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其特征在于，所述步骤2.2）中，对混合溶液进行加热时同时向混合溶液中置入盐酸。
5.按照权利要求1至4任意一项所述的基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其特征在于，所述步骤2）的操作工艺包括有：
5.1）对步骤1）中混合物进行固液分离处理，将三烯丙基异氰脲酸酯絮状物分离而出；
5.2）对步骤5.1）中获取的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物通过纯水进行洗涤处理，洗涤次数为3至5次；
5.3）将步骤5.2）中洗涤后的三烯丙基异氰脲酸酯絮状物置于烘干设备内，使其在50至70℃的温度环境下进行烘干处理。
6.按照权利要求5所述的基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其特征在于，所述步骤5.3）中，烘干设备为充氮烘箱。
7.按照全拉要求1所述的基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺，其特征在于，所述基于碱性破乳处理的三烯丙基异氰脲酸酯制备用废水中三烯丙基异氰脲酸酯回收工艺用于对在氯丙烯与氰酸盐聚合反应下制备三烯丙基异氰脲酸酯过程中的废水进行回收处理。
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