CN105753757B - 一种低成本硫脲溶液浓缩提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明本发明属于溶液浓缩提纯领域，具体涉及一种低成本硫脲溶液浓缩提纯的方法，借助分子分离技术，通过调整分子分离系统的参数来实现硫脲溶液的有效浓缩提纯。本发明通过调整分子分离系统操作参数对分子分离系统分离精度进行优化，获得较高的浓缩倍数；与传统蒸发浓缩相比，本浓缩提纯浓缩过程中不使用蒸汽，溶液体系无相变发生，无蒸汽能耗产生，同时具有运行成本低等特点。
Description
技术领域
本发明属于溶液浓缩提纯领域，具体涉及一种低成本硫脲溶液浓缩提纯的方法。
背景技术
硫脲是一种白色而有光泽的晶体，具有还原性，溶于水，加热时能溶于乙醇，可以用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等的原料，也用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂等，在工业及医药上得到广泛应用。硫脲水溶液中硫脲含量低，须经浓缩提纯后降温结晶得到硫脲晶体。传统采用蒸发浓缩的方式，利用溶剂和溶质挥发度的差异，获得一个有利的气液平衡条件，达到分离目的从而使溶液中溶质含量得到提升。然而蒸发浓缩方式蒸汽能耗高、运行成本高，因此开发一种新型浓缩硫脲水溶液的方法显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低成本硫脲溶液浓缩提纯的方法，解决了现有硫脲溶液浓缩过程蒸汽能耗高、运行成本高的问题。
本发明提供的一种低成本硫脲溶液浓缩提纯的方法，借助分子分离技术，通过调整分子分离系统操作参数对分子分离系统分离精度进行优化，可分离出系统内的水分子及杂质离子而不损失硫脲分子，使硫脲原液中硫脲含量获得较高的浓缩倍数，达到提纯目的。
一种低成本硫脲溶液浓缩提纯的方法，具体过程包括：
（1）将硫脲溶液通过陶瓷膜过滤器过滤，控制溶液流速，收集硫脲溶液清液；
( 2）将收集的硫脲溶液清液进入分子分离系统，控制分离过程中分子分离系统进口和出口的压力、溶液清液流速及溶液清液温度；
（3）将硫脲溶液清液在分子分离系统内进行循环分离，直至达到所需的浓缩倍数；
（4）收集硫脲浓缩溶液。
本发明所述的硫脲溶液来源于山东益丰生化环保股份有限公司，所述的陶瓷膜过滤器为南京久吾CMF-U-50-37×30×1200；所述的分子分离系统为陶氏DOW NF-400,利用反渗透技术，待分离物质中含有多种分子，根据分子分子量的不同，分子分离系统有选择性的透过部分分子，达到分子分离的目的。通过调整分子分离系统参数来达到较高程度浓缩提纯硫脲溶液的目的。
所述步骤（1）中溶液流速为0.5-4.5m/s，保持一定的流速可使有效防止物质在过滤系统堆积，保持过滤系统的有效性。
所述步骤（2）中溶液流速1.0-6.0m/s，流速过低，影响分子分离效率，降低浓缩系统的有效运行；流速过高会导致部分硫脲物质被分离出系统，导致浓缩过程中硫脲收率降低。
所述步骤（2）中分子分离系统进口压力为0.2-0.7MPa，分子分离系统出口压力0.1-0.4MPa，压力过高或过低均会影响分子分离的效率。
所述步骤（2）中控制溶液温度，要求溶液温度为20-65℃，温度过高损坏分子分离系统。
所述步骤（3）中浓缩倍数，控制浓缩倍数2-6倍，倍数较小达不到浓缩提纯的效果，浓缩倍数过高会导致分子分离系统运行负荷增大。
优选的，所述步骤（1）中溶液流速为2.7-3.5m/s；
优选的，所述步骤（2）中溶液流速5.4-6.0m/s；
优选的，所述步骤（2）中分子分离系统进口压力为0.65-0.7MPa；分子分离系统出口压力0.33-0.4MPa；
优选的，所述步骤（2）中控制溶液温度，要求溶液温度为34-42℃。
本发明所述的硫脲溶液浓缩提纯的方法，以硫脲溶液为原料，借助分子分离系统，本发明的有益效果有：
（1）本发明通过调整分子分离系统操作参数对分子分离系统分离精度进行优化，获得较高的浓缩倍数；
（2）硫脲具有热不稳定性，在80℃时会转化为同分异构体硫氰酸铵，该浓缩过程中溶液温度20-65℃可有效的避免硫脲向同分异构体物质的转换，提高物质浓缩倍数；
（3）与传统蒸发浓缩相比，本浓缩提纯浓缩过程中不使用蒸汽，溶液体系无相变发生，无蒸汽能耗产生，运行成本低；
（4）浓缩分离过程中无三废产生，属于绿色环保处理过程。
综上所述，本发明提供了一种低成本硫脲溶液浓缩提纯的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将硫脲溶液通过泵输送至陶瓷膜过滤器过滤，控制溶液流速为3.1m/s，收集硫脲溶液清液。将收集的硫脲溶液清液在循环泵作用下进入分子分离系统，控制硫脲溶液清液在分子分离系统中流速为1.0m/s，分子分离系统进口压力为0.2MPa，分子分离系统出口压力为0.1 MPa，硫脲溶液清液的温度为20℃，将硫脲溶液清液在分子分离系统内进行循环分离，浓缩提纯完成后收集硫脲浓缩溶液，浓缩液中硫脲含量为原料液的2倍。
实施例2
将硫脲溶液通过泵输送至陶瓷膜过滤器过滤，控制溶液流速为0.5 m/s，收集硫脲溶液清液。将收集的硫脲溶液清液在循环泵作用下进入分子分离系统，控制硫脲溶液清液在分子分离系统中流速为3.1m/s，分子分离系统进口压力为0.30MPa，分子分离系统出口压力为0.24MPa，硫脲溶液清液的温度为40℃，将硫脲溶液清液在分子分离系统内进行循环分离，浓缩提纯完成后收集硫脲浓缩溶液，浓缩液中硫脲含量为原料液的3.1倍。
实施例3
将硫脲溶液通过泵输送至陶瓷膜过滤器过滤，控制溶液流速为3.5m/s，收集硫脲溶液清液。将收集的硫脲溶液清液在循环泵作用下进入分子分离系统，控制硫脲溶液清液在分子分离系统中流速为5.4m/s，分子分离系统进口压力为0.65MPa，分子分离系统出口压力为0.33MPa，硫脲溶液清液的温度为42℃，将硫脲溶液清液在分子分离系统内进行循环分离，浓缩提纯完成后收集硫脲浓缩溶液，浓缩液中硫脲含量为原料液的5.7倍。
实施例4
将硫脲溶液通过泵输送至陶瓷膜过滤器过滤，控制溶液流速为4.5m/s，收集硫脲溶液清液。将收集的硫脲溶液清液在循环泵作用下进入分子分离系统，控制硫脲溶液清液在分子分离系统中流速为5.2m/s，分子分离系统进口压力为0.56MPa，分子分离系统出口压力为0.30MPa，硫脲溶液清液的温度为65℃，将硫脲溶液清液在分子分离系统内进行循环分离，浓缩提纯完成后收集硫脲浓缩溶液，浓缩液中硫脲含量为原料液的2.7倍。
实施例5
将硫脲溶液通过泵输送至陶瓷膜过滤器过滤，控制溶液流速为2.7m/s，收集硫脲溶液清液。将收集的硫脲溶液清液在循环泵作用下进入分子分离系统，控制硫脲溶液清液在分子分离系统中流速为6.0m/s，分子分离系统进口压力为0.7 MPa，分子分离系统出口压力为0.4 MPa，硫脲溶液清液的温度为34℃，将硫脲溶液清液在分子分离系统内进行循环分离，浓缩提纯完成后收集硫脲浓缩溶液，浓缩液中硫脲含量为原料液的6倍。
通过以上五个实施例说明了本发明提供了一种低成本硫脲溶液浓缩提纯的方法。
Claims (2)
1.一种硫脲溶液浓缩提纯的方法，其特征在于：借助分子分离技术，通过调整分子分离系统的参数来实现硫脲溶液的有效浓缩提纯；具体步骤包括：
（1）将硫脲溶液通过陶瓷膜过滤器过滤，控制溶液流速，收集硫脲溶液清液；
（2）将收集的硫脲溶液清液进入分子分离系统，控制分离过程中分子分离系统进口和出口的压力、溶液清液流速及溶液清液温度；
（3）将硫脲溶液清液在分子分离系统内进行循环分离，直至达到所需的浓缩倍数；
（4）收集硫脲浓缩溶液；
其中所述的陶瓷膜过滤器为南京久吾CMF-U-50-37×30×1200；所述的分子分离系统为陶氏DOW NF-400；
其具体参数如下：所述步骤（1）中溶液流速为0.5-4.5m/s；所述步骤（2）中溶液清液流速1.0-6.0m/s；所述步骤（2）中分子分离系统的进口压力0.2-0.7MPa，分子分离系统的出口压力0.1-0.4Mpa；所述步骤（2）溶液清液温度为20-65℃；所述步骤（3）中浓缩倍数为2-6倍。
2.根据权利要求1所述的硫脲溶液浓缩提纯的方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶液流速为2.7-3.5m/s；所述步骤（2）中溶液流速5.4-6.0m/s；所述步骤（2）中分子分离系统进口压力为0.65-0.7MPa，分子分离系统出口压力0.33-0.4MPa；所述步骤（2）中控制溶液温度，要求溶液温度为34-42℃。
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