CN1792892A - 一种葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法。它包括工艺学上提升、增压和输送常规工艺，其中采用了多种技术的分级组合：预处理，完成葛根活性成分柱色谱洗脱液的预热，使之保持恒定温度，以及完成料液中的杂质和细小悬浮物清除；反渗透，完成料液中葛根活性成分与水的分离，反渗透截留液中葛根活性成分的浓度增大20－150倍，反渗透透过液回用到葛根活性成分的提取、洗脱分离或提纯工艺中。采用了换热器保证后续处理工艺在不同地区、不同季节、不同温度下恒定的处理能力，以及采用定期自动冲洗和化学清洗的步骤，实现了葛根活性成分柱色谱洗脱液的脱水、葛根活性成分的富集以及水资源的再生利用。

Description

一种葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法

技术领域

本发明涉及中草药活性成分的处理方法，尤其涉及一种葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法。具体地说是采用预处理与反渗透集成技术处理葛根活性成分柱色谱洗脱液，富集葛根活性成分，回收利用水资源：反渗透截留的葛根活性成分富集液直接回收或继续经过重结晶等工艺进行纯化处理，反渗透透过水回用到葛根活性成分的提取、洗脱分离、提纯等工艺中，实现资源的回收利用。

背景技术

葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的根，我国资源广泛，是中医常用的祛风解表药，其中主要含有葛根素、多糖、大豆甙元、大豆甙、4，7-二葡萄糖大豆苷、3’-甲氧基葛根素、7-木糖-葛根素、4’，6″二乙酰基-葛根素等活性成分。现代研究表明：葛根活性成分具有降血压，减慢心律，扩张冠状动脉，降低心肌耗氧量，改善心脑血液供应等作用，用于高血压引起的头痛、头晕、耳鸣等症状有明显疗效，还可提高学习记忆，具有抗氧化、抗癌等作用。

葛根活性成分的分离纯化越来越多地使用柱色谱法，使用的吸附剂大多是硅胶、聚酰胺、葡聚糖凝胶、大孔吸附树脂等。葛根活性成分与吸附剂结合后，需要用脱附剂对葛根活性成分进行脱附，因此无论使用哪种吸附剂，都会产生大量的洗脱液，洗脱液的处理方法一般采用蒸发釜、单效蒸发器、多效蒸发器或真空浓缩，用上述方法处理洗脱液的生产周期长、工作效率低、劳动强度大，洗脱液经过处理后活性成分的质量和收率较低，造成活性成分重结晶精制收率低、生产成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，该方法采用预处理及反渗透集成工艺，集除杂质和富集葛根活性成分于一体，具有自动化程度高、操作简便，处理效率高，节约能源的特点。

本发明葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，将葛根活性成分柱色谱洗脱液用反渗透进行处理，脱去其中的水，提高葛根活性成分的浓度和纯度。其工艺流程为：葛根活性成分柱色谱洗脱液→提升泵→预处理→循环罐→增压泵→高压泵→反渗透→葛根活性成分富集液及工艺回用水。

本发明的进一步改进之处在于所述反渗透为一级或二级反渗透，所述反渗透膜为卷式膜或平板膜，材质为醋酸纤维素或芳香聚酰胺，截留分子量为100以下，工作压力为0.8-1.8MPa，温度为20-40℃，且每运行一天内至少清洗反渗透装置一次。

本发明的葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，包括工艺学上提升、增压和输送常规工艺，其特征在于其工艺步骤还包括：

1)、葛根活性成分柱色谱洗脱液的预处理

完成葛根活性成分柱色谱洗脱液的预热，使之保持恒定温度，以及完成料液的预过滤，清除料液中的杂质和细小悬浮物；

2)、反渗透处理

将经过预处理的葛根活性成分柱色谱洗脱液，用相对分子质量截留范围为100以下的反渗透膜进行分离，将葛根活性成分与水进行分离，采用定期自动冲洗，使反渗透截留液中葛根活性成分的浓度增大20-150倍，反渗透透过水回用到葛根活性成分的提取、洗脱分离或提纯工艺中。

优选的，所述葛根素洗脱液的预热为：用换热器或其它加热装置加热，预热至20-40℃的温度。

优选的，所述葛根素洗脱液的预过滤为：用精密过滤器或其它过滤装置过滤，过滤精度为1-20μm，过滤在0.2-0.6MPa的压力下进行。

优选的，所述反渗透处理为一级或二级反渗透处理。更优选的，所述反渗透膜为卷式膜或平板膜，材质为醋酸纤维素或芳香聚酰胺，截留分子量为100以下，工作压力为0.8-1.8MPa，温度为20-40℃，且每运行一天内至少清洗反渗透装置一次。

更优选的，所述葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理工艺采用定期自动冲洗和化学物理清洗，清洗反渗透装置的步骤为：先用热水冲洗，再用碱性溶液和酸性溶液分别清洗，最后用水将系统冲洗至中性，使反渗透装置完全恢复处理能力。最优选的，所述反渗透装置为自动控制。

本发明的优点在于采用预处理及反渗透集成工艺，集除杂质和富集葛根活性成分于一体，自动化程度高、操作简便，处理效率高，节约能源。

附图说明

图1为葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法工艺流程示意图。其流程为：葛根活性成分柱色谱洗脱液，通过提升泵增压至0.2-0.6MPa后进入预处理工序，用换热器预热至20-40℃，再用精密过滤器去除其中的细小悬浮物，进入循环罐；然后通过增压泵和高压泵增压至0.8-1.8MPa后进入反渗透设备，得到葛根活性成分截留液和透过水，截留液返回循环罐进行反复循环分离浓缩，当浓缩至需要倍数后停止系统运行，用增压泵将循环罐中的葛根活性成分富集液输送回收。反渗透装置每运行一天内至少清洗一次，清洗系统包括清洗箱、清洗泵及精密过滤器，清洗方法是先用30-45℃的热水冲洗，再用碱性溶液及酸性溶液分别清洗，使反渗透装置完全恢复处理能力。

具体实施方式

下面的实施例中将对本发明作进一步的阐述，但本发明不限于此。

实施例1

每天产生40m³葛根素吸附柱洗脱液，用换热器加热至30℃，再用精密过滤器去除其中的细小悬浮物，过滤精度为1-20μm，工作压力0.2-0.6MPa，进入循环罐；然后在增压泵和高压泵的作用下进入反渗透设备，用相对分子量截留范围为100以下的反渗透膜进行分离，将葛根活性成分与水进行分离，工作压力1.2MPa，温度30℃，得到葛根活性成分富集液0.5m³/天和透过水约38m³/天，使反渗透截留液中葛根活性成分的浓度增大约80倍，反渗透透过水回用到葛根活性成分的提取、洗脱分离或提纯工艺中。反渗透装置每运行一天内至少清洗一次，清洗方法是先用30-45℃的热水冲洗，再用pH＝10-11的NaOH溶液及pH＝3-4的酸性溶液分别循环清洗，最后用水(可使用系统正常运行时反渗透的透过水)将系统冲洗至中性，使反渗透装置完全恢复处理能力。在反渗透装置中使用材质为聚酰胺的卷式反渗透膜，其截留分子量为100以下。

Claims (7)

1、一种葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，包括工艺学上提升、增压和输送常规工艺，其特征在于其工艺步骤还包括：

1)、葛根活性成分柱色谱洗脱液的预处理

完成葛根活性成分柱色谱洗脱液的预热，使之保持恒定温度，以及完成葛根素洗脱液的预过滤，清除料液中的杂质和细小悬浮物；

2)、反渗透处理

将经过预处理的葛根活性成分柱色谱洗脱液，用相对分子质量截留范围为100以下的反渗透膜进行分离，将葛根活性成分与水进行分离，采用定期自动冲洗，使反渗透截留液中葛根活性成分的浓度增大20-150倍，反渗透透过水回用到葛根活性成分的提取、洗脱分离或提纯工艺中。

2、根据权利要求1所述葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，其特征是：步骤1)中所述葛根素洗脱液的预热为：用换热器或其它加热装置加热，预热至20-40℃的温度。

3、根据权利要求1所述葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，其特征是：步骤1)中所述葛根素洗脱液的预过滤为：用精密过滤器或其它过滤装置过滤，过滤精度为1-20μm，过滤在0.2-0.6MPa的压力下进行。

4、根据权利要求2所述葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，其特征是，葛根活性成分柱色谱洗脱液经过预处理后进入反渗透处理工艺，反渗透处理为一级或二级反渗透处理。

5、根据权利要求4所述葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，其特征在于所述反渗透膜为卷式膜或平板膜，材质为醋酸纤维素或芳香聚酰胺，截留分子量为100以下，工作压力为0.8-1.8MPa，温度为20-40℃，且每运行一天内至少清洗反渗透装置一次。

6、根据权利要求3或4所述葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，其特征在于所述清洗反渗透装置的步骤为：先用热水冲洗，再用碱性溶液和酸性溶液分别清洗，使反渗透装置完全恢复处理能力。

7、根据权利要求3或4所述葛根活性成分柱色谱洗脱液的综合处理方法，其特征在于所述反渗透装置为自动控制。

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