CN105753033B - 一种激光吸收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种激光吸收剂及其制备方法，其特征在于其原料组份及各组份占原料总量的摩尔百分比如下：Er2O3 11.1～20.0％、S 80.0～80.9％；采用固相煅烧法制备得到。本发明合成方法简单，产率较高，实验周期短，稳定性良好。所制备的激光吸收剂可以将其作为1.54μm和1.57μm激光吸收剂的材料。
Description
技术领域
本发明属于稀土激光材料技术领域，涉及一种激光吸收剂及其制备方法，尤其涉及一种对1.54μm和1.57μm激光吸收材料及其制备方法。
背景技术
激光的使用现在越来越广泛，由于激光的能量高，方向性好，因此会对人的眼睛、皮肤造成伤害，也会对仪器造成损伤。目前常用的激光光束主要是1.06μm，10.6μm，0.54μm，1.54μm，1.57μm等波长，因而针对这些波长的激光，使用激光吸收剂进行针对性的吸收是有必要的。
随着研究者对稀土元素的不断认识和研究，稀土元素已经在光学材料、磁性材料、电子材料、生物材料、核材料等方面有着独特的应用。三价稀土离子的组态能级数可达3400个以上，正是因为稀土离子的能级数很多，所以它能吸收多种对应的光谱，其中某些离子的特征吸收就是与常用的激光波段相对应。稀土材料因其独特的性能和丰富的能级，吸引了大批研究者的关注，利用其能级的跃迁来达到对特定波长激光的吸收是目前重要的研究内容。目前研究比较多的稀土体系有：含钐体系的激光吸收剂、钇体系的激光吸收剂。
其中含钐体系在1.06μm处有比较好的吸收，因此是一种很好的针对1.06μm激光的激光吸收剂。如SmBO3，有研究者用溶胶凝胶燃烧法或者固相法等方法制备得到硼酸钐粉体(He Wei,Zhang Jing,WANG Lixi,Zhang Qitu.Preparation and Properties of Nano-crystal SmBO3by Nitrate-citrate Sol-gel Combustion Method[J].Journal Of RareEarths.)，测试结果表明：其在1.06μm处的光谱反射率低至0.6％。
以上报道的是钐体系激光吸收剂的制备和性能，其主要是对于1.06μm激光的吸收。目前，对于1.54μm和1.57μm激光的吸收剂没有相关的报道。目前1.54μm和1.57μm的激光主要是应用于探测当中，并且由于1.54μm和1.57μm激光的穿透性要优于1.06μm激光，因此其使用率也在逐渐增大，发明针对1.54μm和1.57μm激光的激光吸收剂是有必要的。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种激光吸收剂，本发明的另一目的是提供上述激光吸收剂的制备方法。
本发明的技术方案为：由于对1.54μm和1.57μm激光的吸收剂研究较少，本发明提出以铒离子作为一种基质离子，其特征跃迁吸收大约处在1.5μm处，采用固相煅烧法制备出一种对1.54μm和1.57μm激光有较好吸收的硫氧化铒粉体，其化学元素组成为：Er2O2S。
本发明的具体技术方案为：一种激光吸收剂，其特征在于其原料组份及各组份占原料总量的摩尔百分比如下：Er2O3 11.1～20.0％、S 80.0～80.9％。
本发明还提供了上述激光吸收剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)按照原料组份及各组份占原料总量的摩尔百分比为Er2O3 11.1～20.0％、S80.0～80.9％的比例称取原料Er2O3和S，再称取烧结助剂，烧结助剂的摩尔量为Er2O3摩尔量的1.5～3倍；
(2)将称好的原料混合置于球磨罐里，加入研磨球和球磨介质；其中研磨球的级配为大球：中球：小球的重量比为(10～20):(55～65):(20～30)，球：料：球磨介质的质量比为(2～4):(0.5～1.5):(0.5～1.5)，球磨8～12小时，转速为300～500r/min，使原料充分混合；
(3)原料混合好后，置于蒸发皿中，在烘箱中烘干，烘干后充分研磨；
(4)将研磨好的原料装入带盖的套氧化铝坩埚中，在两坩埚的间隙填充满氧化铝粉末并且压实；
(5)将装有混合原料的坩埚在900～1200摄氏度下煅烧，保温时间2～4h；
(6)煅烧后的产物置于烧杯中，用热去离子水洗涤，抽滤；
(7)将洗涤后的产物置于恒温鼓风干燥箱中烘干，得到激光吸收剂。
上述所需原料都是分析纯及以上，铒源为氧化铒(或者铒盐，通过氧化途径参与制备)；硫源为升华硫；
优选所述的烧结助剂为Na2CO3或K2CO3。
优选所述的球磨介质为不参与反应的溶剂，具体为无水乙醇或去离子水。优选研磨球为锆球，优选大球的直径为8～12mm，中球的直径为4～7mm，小球的直径为2～3mm。
优选所述步骤(3)和(7)中的烘干温度均为80～100℃。
优选步骤(6)中所述的热去离子水的温度为70-80℃，步骤(6)可重复4～8次。
优选步骤(5)中的升温速率2～5℃/min升温到270～280℃，并保温0.5～1.5h，然后再以升温速率2～5℃/min升温到900～1200℃，并保温2h～4h。
有益效果：
1.本发明提供以硫氧化铒作为激光吸收剂，其吸收峰主要集中在1450nm-1580nm之间，其在1.54μm波长处的反射率为0.4～0.6％；1.57μm处的反射率在0.7％～0.84％。可以将其作为1.54μm和1.57μm激光吸收剂的材料。
2.本发明提供的1.54μm和1.57μm激光吸收剂制备方法，合成方法比较简单，产率较高，实验周期短，稳定性良好。
附图说明
图1为按照实施例1制备的产物XRD图谱；
图2为按照实施例1制备的Er2O2S的镜面反射率光谱图，横坐标为扫面波长(nm)，纵坐标为反射率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，不应以此限制本发明的保护范围。
办发明采用固相煅烧法合成1.54μm和1.57μm激光吸收剂硫氧化铒的六个具体实施例的配方如表1所示。
表1
实施例1#
配料如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按照摩尔百分比称取原料9.563gEr2O3和3.206gS，称取3.975g烧结助剂Na2CO3；
②将称好的原料混合置于球磨罐里，研磨球为锆球，球磨介质为无水乙醇。锆球的级配为大球(8～12mm)：中球(4～7mm)：小球(2～3mm)(重量比)＝10:65:25，球：料：无水乙醇的比例为3:1:1(重量比)即料16.744g、无水乙醇16.744g、球总重50.2g。球磨时间为8小时，转速500r/min，使原料充分混合；
③原料混合好后，置于蒸发皿中，在烘箱中烘干，烘干温度100℃。烘干后，充分研磨；
④将研磨好的原料装入带盖的套氧化铝坩埚中，在两坩埚的间隙填充满氧化铝粉末并且压实；
⑤将装有混合原料的坩埚在900℃下煅烧，升温速率2℃/min升温到270℃，并保温1h，然后以升温速率3℃/min升温到900℃，并保温4h；
⑥煅烧后的产物置于烧杯中，用70℃的去离子水洗涤，抽滤，如此重复4次；
⑦将洗涤后的产物置于恒温鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为80℃，得到激光吸收剂，研磨过200目筛，压制成圆片待测试。
对该激光吸收剂的测试结果如下：
将过程⑦中得到的粉料用X射线衍射仪(XRD,Model X’TRAX)进行相组成分析，结果显示主要衍射峰的位置与峰强都与Er2O2S晶体相对应，并且没有其他物质相的峰存在，如图1所示。将粉料压制成圆片，采用紫外分光光度计(UV-3101PC)，以镀铝镜板为参照物，在1400～1800nm波长范围进行反射率测试，测得的1.54μm处的反射率为0.48％；1.57μm处的反射率为0.76％，如图2所示。
实施例2#
配料如表1中2#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按照摩尔百分比称取原料9.563gEr2O3和3.206gS，称取5.182g烧结助剂K2CO3；
②将称好的原料混合置于球磨罐里，研磨球为锆球，球磨介质为无水乙醇。锆球的级配为大球(8～12mm)：中球(4～7mm)：小球(2～3mm)(重量比)＝20:60:20，球：料：无水乙醇的比例为2:1:1.5(重量比)即料17.951g、无水乙醇26.926g、球总重35.9g。球磨时间为10小时，转速为400r/min，使原料充分混合；
③原料混合好后，置于蒸发皿中，在烘箱中烘干，烘干温度80℃。烘干后，充分研磨；
④将研磨好的原料装入带盖的套氧化铝坩埚中，在两坩埚的间隙填充满氧化铝粉末并且压实；
⑤将装有混合原料的坩埚在1000℃下煅烧，升温速率3℃/min升温到280℃，并保温0.5h，然后以升温速率2℃/min升温到1000℃，并保温3h；
⑥煅烧后的产物置于烧杯中，用80℃去离子水洗涤，抽滤，如此重复8次；
⑦将洗涤后的产物置于恒温鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100℃，得到激光吸收剂，研磨过200目筛，压制成圆片待测试。
对该激光吸收剂的测试结果如下：
过程⑦中产物为Er2O2S纯相，1.54μm处的反射率为0.53％；1.57μm处的反射率为0.84％。
实施例3#
配料如表1中3#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按照摩尔百分比称取原料9.563gEr2O3和6.412gS，称取7.949g烧结助剂Na2CO3；
②将称好的原料混合置于球磨罐里，研磨球为锆球，球磨介质为无水乙醇。锆球的级配为大球(8～12mm)：中球(4～7mm)：小球(2～3mm)(重量比)＝15:55:30，球：料：无水乙醇的比例为4:1.5:1(重量比)即料23.924g、无水乙醇15.949g、球总重63.8g。球磨时间为12小时，转速为300r/min，使原料充分混合；
③原料混合好后，置于蒸发皿中，在烘箱中烘干，烘干温度90℃。烘干后，充分研磨；
④将研磨好的原料装入带盖的套氧化铝坩埚中，在两坩埚的间隙填充满氧化铝粉末并且压实；
⑤将装有混合原料的坩埚在1100℃下煅烧，升温速率4℃/min升温到280℃，并保温1h，然后以升温速率4℃/min升温到1100℃，并保温2h；
⑥煅烧后的产物置于烧杯中，用70℃的去离子水洗涤，抽滤，如此重复6次；
⑦将洗涤后的产物置于恒温鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为90℃，得到激光吸收剂，研磨过200目筛，压制成圆片待测试。
对该激光吸收剂的测试结果如下：
过程⑦中产物为Er2O2S纯相，1.54μm处的反射率为0.42％；1.57μm处的反射率为0.74％。
实施例4#
配料如表1中4#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按照摩尔百分比称取原料9.563g Er2O3和6.412g S，称取10.366g烧结助剂K2CO3；
②将称好的原料混合置于球磨罐里，研磨球为锆球，球磨介质为无水乙醇。锆球的级配为大球(8～12mm)：中球(4～7mm)：小球(2～3mm)(重量比)＝15:65:20，去离子水的比例为3:0.5:1(重量比)即料26.341g、去离子水56.682g、球总重158..0g。球磨时间为9小时，转速为350r/min，使原料充分混合；
③原料混合好后，置于蒸发皿中，在烘箱中烘干，烘干温度95℃。烘干后，充分研磨；
④将研磨好的原料装入带盖的套氧化铝坩埚中，在两坩埚的间隙填充满氧化铝粉末并且压实；
⑤将装有混合原料的坩埚在1200℃下煅烧，升温速率5℃/min升温到280℃，并保温1.5h，然后以升温速率3℃/min升温到1200℃，并保温2h；
⑥煅烧后的产物置于烧杯中，用75℃的去离子水洗涤，抽滤，如此重复5次；
⑦将洗涤后的产物置于恒温鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为90℃，得到激光吸收剂，研磨过200目筛，压制成圆片待测试。
对该激光吸收剂的测试结果如下：
过程⑦中产物为Er2O2S纯相，1.54μm处的反射率为0.40％；1.57μm处的反射率为0.71％。
实施例5#
配料如表1中5#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按照摩尔百分比称取原料9.563g Er2O3和4.408g S，称取5.300g烧结助剂Na2CO3；
②将称好的原料混合置于球磨罐里，研磨球为锆球，球磨介质为无水乙醇。锆球的级配为大球(8～12mm)：中球(4～7mm)：小球(2～3mm)(重量比)＝20:55:25，去离子水的比例为3:1.5:1.5(重量比)即料19.271g、去离子水19.271g、球总重38.542g。球磨时间为10小时，转速300r/min，使原料充分混合；
③原料混合好后，置于蒸发皿中，在烘箱中烘干，烘干温度85℃。烘干后，充分研磨；
④将研磨好的原料装入带盖的套氧化铝坩埚中，在两坩埚的间隙填充满氧化铝粉末并且压实；
⑤将装有混合原料的坩埚在1200℃下煅烧，升温速率3℃/min升温到280℃，并保温1h，然后以升温速率5℃/min升温到1200℃，并保温3h；
⑥煅烧后的产物置于烧杯中，用70℃的去离子水洗涤，抽滤，如此重复7次；
⑦将洗涤后的产物置于恒温鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为85℃，得到激光吸收剂，研磨过200目筛，压制成圆片待测试。
对该激光吸收剂的测试结果如下：
过程⑦中产物为Er2O2S纯相，1.54μm处的反射率为0.39％；1.57μm处的反射率为0.72％。
实施例6#
配料如表1中6#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①按照摩尔百分比称取原料9.563g Er2O3和5.370g S，称取8.638g烧结助剂K2CO3；
②将称好的原料混合置于球磨罐里，研磨球为锆球，球磨介质为去离子水。锆球的级配为大球(8～12mm)：中球(4～7mm)：小球(2～3mm)(重量比)＝15:60:25，球：料：无水乙醇的比例为4:1:1(重量比)即料23.571g、去离子水23.571g、球总重94.28g。球磨时间为8小时，转速为500r/min，使原料充分混合；
③原料混合好后，置于蒸发皿中，在烘箱中烘干，烘干温度100℃。烘干后，充分研磨；
④将研磨好的原料装入带盖的套氧化铝坩埚中，在两坩埚的间隙填充满氧化铝粉末并且压实；
⑤将装有混合原料的坩埚在900℃下煅烧，升温速率4℃/min升温到270℃，并保温0.5h，然后以升温速率2℃/min升温到900℃，并保温4h；
⑥煅烧后的产物置于烧杯中，用80℃的去离子水洗涤，抽滤，如此重复4次；
⑦将洗涤后的产物置于恒温鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100℃，得到激光吸收剂，研磨过200目筛，压制成圆片待测试。
对该激光吸收剂的测试结果如下：
过程⑦中产物为Er2O2S纯相，1.54μm处的反射率为0.48％；1.57μm处的反射率为0.76％。
上述实例均为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式不受上述实例的限制，其他任何未背离本发明精神实质与原理下所做的修改、修饰、替代、组合、简化均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备激光吸收剂的方法，其具体步骤如下：
（1）按照原料组份及各组份占原料总量的摩尔百分比为Er2O3 11.1~20.0% 、S 80.0~80.9%比例称取原料Er2O3和S，再称取烧结助剂，烧结助剂的摩尔量为Er2O3摩尔量的1.5~3倍；
（2）将称好的原料混合置于球磨罐里，加入研磨球和球磨介质；其中研磨球的级配为大球：中球：小球的重量比为（10~20）:（55~65）:（20~30），球：料：球磨介质的质量比为（2~4）:（0.5~1.5）:（0.5~1.5），球磨8~12小时，转速为300 ~500r/min；
（3）原料混合好后，置于蒸发皿中，在烘箱中烘干，烘干后充分研磨；
（4）将研磨好的原料装入带盖的套氧化铝坩埚中，在两坩埚的间隙填充满氧化铝粉末并且压实；
（5）将装有混合原料的坩埚在900~1200摄氏度下煅烧，保温时间2~4h；其中以升温速率为2~5℃/min升温到270~280℃，并保温0.5~1.5h，然后再以升温速率2~5℃/min升温到900~1200℃，并保温2h~4h；
（6）煅烧后的产物置于烧杯中，用热去离子水洗涤，抽滤；
（7）将洗涤后的产物置于恒温鼓风干燥箱中烘干，得到一种对1.54μm和1.57μm激光有较好吸收的激光吸收剂，其化学元素组成为：Er2O2S。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于烧结助剂为Na2CO3或K2CO3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的球磨介质为无水乙醇或去离子水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的大球的直径为8~12mm，中球的直径为4~7mm，小球的直径为2~3mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）和（7）中的烘干温度均为80~100℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（6）中所述的热去离子水的温度为70-80℃，步骤（6）重复4~8次。
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