CN105749882B - 一种基于碱渣制备重金属废水处理剂的方法 - Google Patents

一种基于碱渣制备重金属废水处理剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于碱渣制备重金属废水处理剂的方法，属于废水处理领域。本发明针对目前传统处理碱渣的过程中侵占大量的土地，造成环境污染，同时吸附法处理重金属废水时吸附剂价格昂贵，重金属难回收及易产生二次污染的问题，本发明利用碱渣粒径小，比表面积大及碱性较强的特点，首先对碱渣进行脱水，去除碱渣中的结合水，再使用阴离子聚丙烯酰胺对脱水后的碱渣进行包裹，同时通入甲硅烷对其表面进行改性修饰，随后在进行酸性条件下对修饰后的碱渣进行酸化，保护包裹其内的碱渣，再将其与壳聚糖等物质混合，增强碱渣吸附能力及降解力，从而制备出重金属废水处理剂。

Description

一种基于碱渣制备重金属废水处理剂的方法
技术领域
本发明涉及一种基于碱渣制备重金属废水处理剂的方法，属于废水处理领域。
背景技术
氨碱法生产纯碱的最大缺点是蒸氨工艺流程中会产生大量废弃物。据统计，每生产1t纯碱要排出9～11m3的废弃物，其中含固体废渣约0.3～0.6t。我国现有大连、天津、青岛三大氨碱厂均地处沿海，生产多年来主要是靠筑坝堆存、空地堆存，废清液排海及混合排海的办法来处理废液废渣。近年来随着生产的不断发展，排废量逐年增长，原有的排废设施已经不能满足生产需要。
为解决大量碱渣排放问题，传统的方法是采取围堰或挖池排放碱渣，这不仅侵占大量的土地，而且对环境造成严重污染。
吸附法是处理重金属废水的方法之一，吸附法是利用吸附剂的独特结构往除重金属离子的一种有效方法。利用吸附法处理电镀重金属废水的常用吸附剂有活性炭、腐植酸、海泡石、聚糖树脂等。吸附法处理重金属废水具有高效、简便和选择性好等优点，特别是对低浓度、污染性强、其他方法难以有效处理的重金属废水具有独特的应用价值。但目前工业上使用的吸附剂价格昂贵，广泛应用受到限制，重金属的回收，吸附剂的再生和二次污染也是吸附法处理重金属废水中的难点。常用的吸附剂活性炭在废水治理中应用广泛，但活性炭再生效率低，处理水质很难达到回用要求，一般仅用于电镀废水的预处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前传统处理碱渣的过程中侵占大量的土地，造成环境污染，同时吸附法处理重金属废水时吸附剂价格昂贵，重金属难回收及易产生二次污染的问题，本发明利用碱渣粒径小，比表面积大及碱性较强的特点，首先对碱渣进行脱水，去除碱渣中的结合水，再使用阴离子聚丙烯酰胺对脱水后的碱渣进行包裹，同时通入甲硅烷对其表面进行改性修饰，随后在进行酸性条件下对修饰后的碱渣进行酸化，保护包裹其内的碱渣，再将其与壳聚糖等物质混合，增强碱渣吸附能力及降解力，从而制备出重金属废水处理剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取碱渣放入高温炉中，在200～230℃下干燥2～3h后取出放入粉碎机中进行粉碎，过100～150目筛，把过筛后所得的颗粒与正己烷按质量比8:1进行混合均匀后放入微波真空干燥机中干燥4～6h，然后将干燥后的混合物取出进行过滤，使用无水乙醇冲洗滤饼3～5次，再将滤饼放入烘箱中，在95℃下干燥30～40min，得预处理脱水碱渣；
（2）将上述所得的预处理脱水碱渣与其质量8～12％的阴离子聚丙烯酰胺混合均匀后，放入球磨机中进行碾磨40～50min，再过120目筛，将过筛后的颗粒放入高压反应釜中，向其中通入混合气将反应釜内的空气排出，设定压力为2～3MPa，温度为180～200℃，以转速200～230r/min搅拌50～70min，所述混合气为氮气和甲硅烷按体积比10:1混合而成；
（3）待上述搅拌结束后出料，将出料物放入容器中，向其中加入质量分数为60％的乙醇溶液淹没出料物，再向容器中加入乙醇溶液体积12～16％的pH至5.5～6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，使用质量分数为55％的柠檬酸调节pH至5.8～6.0；
（4）待上述pH调节完成后，分别向容器中加入出料物质量10～12％的壳聚糖、出料物质量4～6％的海藻酸钠及出料物质量7～9％的200目麦饭石，搅拌均匀，在70～90℃下静置陈化1～2h后过滤，收集滤饼放入烘箱中，在80℃下干燥3～5h，待干燥完成后将滤饼取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，收集颗粒，得重金属废水处理剂。
本发明的应用方法：取铜浓度0.5～0.8mg/L，铅浓度5.8～6.4mg/L，锌浓度83.2～96.4mg/L，镉浓度2.8～3.6mg/L，砷浓度4.2～4.8mg/L的重金属废水放入处理池内，按照85～95g/L，将本发明所制得的重金属废水处理剂放入处理池内，以转速180～220r/min，搅拌2～4h后，静置30～40min后，检测得取铜浓度0.0012～0.0018mg/L，铅浓度0.00018～0.00026mg/L，锌浓度0.098～0.105mg/L，镉浓度0.00098～0.0012mg/L。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明充分利用了碱渣，避免了环境污染，实现了碱渣的资源化利用；
（2）本发明所制得的重金属废水处理剂制作成本低，易于操作，金属去除效果好，不会产生二次污染。
具体实施方式
称取碱渣放入高温炉中，在200～230℃下干燥2～3h后取出放入粉碎机中进行粉碎，过100～150目筛，把过筛后所得的颗粒与正己烷按质量比8:1进行混合均匀后放入微波真空干燥机中干燥4～6h，然后将干燥后的混合物取出进行过滤，使用无水乙醇冲洗滤饼3～5次，再将滤饼放入烘箱中，在95℃下干燥30～40min，得预处理脱水碱渣；将上述所得的预处理脱水碱渣与其质量8～12％的阴离子聚丙烯酰胺混合均匀后，放入球磨机中进行碾磨40～50min，再过120目筛，将过筛后的颗粒放入高压反应釜中，向其中通入混合气将反应釜内的空气排出，设定压力为2～3MPa，温度为180～200℃，以转速200～230r/min搅拌50～70min，所述混合气为氮气和甲硅烷按体积比10:1混合而成；待上述搅拌结束后出料，将出料物放入容器中，向其中加入质量分数为60％的乙醇溶液淹没出料物，再向容器中加入乙醇溶液体积12～16％的pH至5.5～6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，使用质量分数为55％的柠檬酸调节pH至5.8～6.0；待上述pH调节完成后，分别向容器中加入出料物质量10～12％的壳聚糖、出料物质量4～6％的海藻酸钠及出料物质量7～9％的200目麦饭石，搅拌均匀，在70～90℃下静置陈化1～2h后过滤，收集滤饼放入烘箱中，在80℃下干燥3～5h，待干燥完成后将滤饼取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，收集颗粒，得重金属废水处理剂。
实例1
称取碱渣放入高温炉中，在200℃下干燥2h后取出放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，把过筛后所得的颗粒与正己烷按质量比8:1进行混合均匀后放入微波真空干燥机中干燥4h，然后将干燥后的混合物取出进行过滤，使用无水乙醇冲洗滤饼3次，再将滤饼放入烘箱中，在95℃下干燥30min，得预处理脱水碱渣；将上述所得的预处理脱水碱渣与其质量8％的阴离子聚丙烯酰胺混合均匀后，放入球磨机中进行碾磨40min，再过120目筛，将过筛后的颗粒放入高压反应釜中，向其中通入混合气将反应釜内的空气排出，设定压力为2MPa，温度为180℃，以转速200r/min搅拌50min，所述混合气为氮气和甲硅烷按体积比10:1混合而成；待上述搅拌结束后出料，将出料物放入容器中，向其中加入质量分数为60％的乙醇溶液淹没出料物，再向容器中加入乙醇溶液体积12％的pH至5.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，使用质量分数为55％的柠檬酸调节pH至5.8；待上述pH调节完成后，分别向容器中加入出料物质量10％的壳聚糖、出料物质量4％的海藻酸钠及出料物质量7％的200目麦饭石，搅拌均匀，在70℃下静置陈化1h后过滤，收集滤饼放入烘箱中，在80℃下干燥3h，待干燥完成后将滤饼取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，收集颗粒，得重金属废水处理剂。
取铜浓度0.5mg/L，铅浓度5.8mg/L，锌浓度83.2mg/L，镉浓度2.8mg/L，砷浓度4.2mg/L的重金属废水放入处理池内，按照85g/L，将本发明所制得的重金属废水处理剂放入处理池内，以转速180r/min，搅拌2h后，静置30min后，检测得取铜浓度0.0012mg/L，铅浓度0.00018mg/L，锌浓度0.098mg/L，镉浓度0.00098mg/L。
实例2
称取碱渣放入高温炉中，在230℃下干燥3h后取出放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛，把过筛后所得的颗粒与正己烷按质量比8:1进行混合均匀后放入微波真空干燥机中干燥6h，然后将干燥后的混合物取出进行过滤，使用无水乙醇冲洗滤饼5次，再将滤饼放入烘箱中，在95℃下干燥40min，得预处理脱水碱渣；将上述所得的预处理脱水碱渣与其质量12％的阴离子聚丙烯酰胺混合均匀后，放入球磨机中进行碾磨50min，再过120目筛，将过筛后的颗粒放入高压反应釜中，向其中通入混合气将反应釜内的空气排出，设定压力为3MPa，温度为200℃，以转速230r/min搅拌70min，所述混合气为氮气和甲硅烷按体积比10:1混合而成；待上述搅拌结束后出料，将出料物放入容器中，向其中加入质量分数为60％的乙醇溶液淹没出料物，再向容器中加入乙醇溶液体积16％的pH至6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，使用质量分数为55％的柠檬酸调节pH至6.0；待上述pH调节完成后，分别向容器中加入出料物质量12％的壳聚糖、出料物质量6％的海藻酸钠及出料物质量9％的200目麦饭石，搅拌均匀，在90℃下静置陈化2h后过滤，收集滤饼放入烘箱中，在80℃下干燥5h，待干燥完成后将滤饼取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，收集颗粒，得重金属废水处理剂。
取铜浓度0.8mg/L，铅浓度6.4mg/L，锌浓度96.4mg/L，镉浓度3.6mg/L，砷浓度4.8mg/L的重金属废水放入处理池内，按照95g/L，将本发明所制得的重金属废水处理剂放入处理池内，以转速220r/min，搅拌4h后，静置40min后，检测得取铜浓度0.0018mg/L，铅浓度0.00026mg/L，锌浓度0.105mg/L，镉浓度0.0012mg/L。
实例3
称取碱渣放入高温炉中，在220℃下干燥3h后取出放入粉碎机中进行粉碎，过130目筛，把过筛后所得的颗粒与正己烷按质量比8:1进行混合均匀后放入微波真空干燥机中干燥5h，然后将干燥后的混合物取出进行过滤，使用无水乙醇冲洗滤饼4次，再将滤饼放入烘箱中，在95℃下干燥35min，得预处理脱水碱渣；将上述所得的预处理脱水碱渣与其质量10％的阴离子聚丙烯酰胺混合均匀后，放入球磨机中进行碾磨45min，再过120目筛，将过筛后的颗粒放入高压反应釜中，向其中通入混合气将反应釜内的空气排出，设定压力为2.5MPa，温度为190℃，以转速220r/min搅拌60min，所述混合气为氮气和甲硅烷按体积比10:1混合而成；待上述搅拌结束后出料，将出料物放入容器中，向其中加入质量分数为60％的乙醇溶液淹没出料物，再向容器中加入乙醇溶液体积14％的pH至6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，使用质量分数为55％的柠檬酸调节pH至5.8；待上述pH调节完成后，分别向容器中加入出料物质量11％的壳聚糖、出料物质量5％的海藻酸钠及出料物质量8％的200目麦饭石，搅拌均匀，在80℃下静置陈化2h后过滤，收集滤饼放入烘箱中，在80℃下干燥4h，待干燥完成后将滤饼取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，收集颗粒，得重金属废水处理剂。
取铜浓度0.6mg/L，铅浓度6.24mg/L，锌浓度87.5mg/L，镉浓度3.24mg/L，砷浓度4.5mg/L的重金属废水放入处理池内，按照90g/L，将本发明所制得的重金属废水处理剂放入处理池内，以转速200r/min，搅拌3h后，静置35min后，检测得取铜浓度0.0016mg/L，铅浓度0.00021mg/L，锌浓度0.101mg/L，镉浓度0.00105mg/L。

Claims (1)

1.一种基于碱渣制备重金属废水处理剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取碱渣放入高温炉中，在200～230℃下干燥2～3h后取出放入粉碎机中进行粉碎，过100～150目筛，把过筛后所得的颗粒与正己烷按质量比8:1进行混合均匀后放入微波真空干燥机中干燥4～6h，然后将干燥后的混合物取出进行过滤，使用无水乙醇冲洗滤饼3～5次，再将滤饼放入烘箱中，在95℃下干燥30～40min，得预处理脱水碱渣；
（2）将上述所得的预处理脱水碱渣与其质量8～12％的阴离子聚丙烯酰胺混合均匀后，放入球磨机中进行碾磨40～50min，再过120目筛，将过筛后的颗粒放入高压反应釜中，向其中通入混合气将反应釜内的空气排出，设定压力为2～3MPa，温度为180～200℃，以转速200～230r/min搅拌50～70min，所述混合气为氮气和甲硅烷按体积比10:1混合而成；
（3）待上述搅拌结束后出料，将出料物放入容器中，向其中加入质量分数为60％的乙醇溶液淹没出料物，再向容器中加入乙醇溶液体积12～16％的pH至5.5～6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，使用质量分数为55％的柠檬酸调节pH至5.8～6.0；
（4）待上述pH调节完成后，分别向容器中加入出料物质量10～12％的壳聚糖、出料物质量4～6％的海藻酸钠及出料物质量7～9％的200目麦饭石，搅拌均匀，在70～90℃下静置陈化1～2h后过滤，收集滤饼放入烘箱中，在80℃下干燥3～5h，待干燥完成后将滤饼取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，收集颗粒，得重金属废水处理剂。
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