CN105742626B - 一种镍钴复合氧化物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镍钴复合氧化物的制备方法，以合成碳酸镍钴铝前驱体后分离得到的母液为原料，按一定的配比补入适量的钴盐，以草酸铵为沉淀剂，控制一定的温度、pH值等条件，制得球形草酸镍钴沉淀，然后将草酸镍钴在高温条件下煅烧，得到粒度均匀、球形度较好的镍钴复合氧化物。该制备工艺简单可控，成本低，避免了母液直接排放造成的原料浪费，同时草酸镍钴沉淀固液分离后的母液仍可再循环利用。本发明还提供了一种由上述制备方法制得的镍钴复合氧化物，所述镍钴复合氧化物的纯度较高，形状为规则球形，球形度较好，粒度均匀，平均粒径在15μm‑20μm；松装密度大于1.5g/cm3，振实密度大于1.8g/cm3，适合作为工业化生产电池材料的前驱体。
Description
技术领域
本发明属于电池材料制备技术领域，尤其涉及一种镍钴复合氧化物及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是新一代的绿色高能电池，在各个领域日益显示出重要作用。正极材料的性能在很大程度上影响着锂电池的性能，并直接决定着电池成本的高低。
而正极材料LiNi1-xCoxO2同时具备了Co系和Ni系正极材料的优点，电化学性能和热稳定性较好、材料成本低，是LiCoO2、LiNiO2的理想替代物。目前镍钴二元前驱体主要是氢氧化物体系和碳酸盐体系，均采用液相共沉淀法制备，但工业上所用金属原料中会混有其他金属离子杂质，所用OH-、CO3 2-又能与大多数金属离子形成沉淀，引入杂质，使得产品纯度降低。
另外，大多数三元前驱体材料(镍钴锰、镍钴铝等)的制备，一般是采用碱为沉淀剂、氨水为络合剂来共沉淀可溶性的金属盐溶液，当前驱体沉淀完全固液分离后的母液中仍含有大量的Ni、Co等金属离子。母液的直接排放，会造成原料中金属离子的浪费，产品回收率降低，生产成本提高，而目前对于母液回收处理再利用的报道极少。因此，有必要提供一种能有效回收利用上述母液、并制备得到形貌好、纯度高的镍钴氧化物电池材料的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种镍钴复合氧化物及其制备方法，本发明以合成碳酸镍钴铝前驱体后分离得到的母液作为金属离子的原料，来制备镍钴复合氧化物，节约了金属原料的成本，避免了母液直接排放造成的原料浪费，解决了现有技术中对三元前驱体电池材料的母液回收率低、处理率较低的问题。
第一方面，本发明提供了一种镍钴复合氧化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取合成碳酸镍钴铝前驱体后分离得到的母液，将所述母液进行预处理，得到镍钴铝混合溶液，检测所述镍钴铝混合溶液中镍、钴离子的含量；
(2)往所述镍钴铝混合溶液中添加钴盐，将所述镍钴铝混合溶液中镍和钴的摩尔比调节至(70-90):(10-30)，得到混合配料；
(3)在反应器中加入反应底液，将草酸铵溶液和所述混合配料加入到所述反应器中，进行共沉淀反应，反应过程控制温度恒定在40-60℃的范围，pH值恒定在2.0-4.0的范围，加料完成后，继续搅拌陈化，反应完成后进行固液分离，得到固体产物和母液，所述固体产物即草酸镍钴；
(4)将所述草酸镍钴进行煅烧，得到镍钴复合氧化物。
如本发明所述的，碳酸镍钴铝三元前驱体的合成常采用液相共沉淀法，以可溶性的镍、钴、铝盐为原料，碳酸铵为沉淀剂，离心分离后的母液，其主要成分是残余的细小前驱体材料、未反应完全的Ni、Co等金属离子、部分碱，其中金属离子的含量较高。若将母液经废水车间处理达标后直接排放，会造成原料中金属离子的严重浪费，且会降低了产品的回收率，增加生产成本。
优选地，步骤(1)中，所述母液中镍离子浓度为4-6g/L，钴离子浓度为60-70mg/L，铝离子浓度为0.1-0.4mg/L。
优选地，步骤(1)中，所述预处理包括超滤或浓缩，但不限于此。
所述超滤的目的是去掉母液中的固体颗粒；浓缩可提高母液中的金属离子含量，以使后续沉淀反应更充分地进行。
优选地，步骤(1)中，镍钴铝混合溶液中镍、钴离子的含量是通过电感耦合等离子光谱法(ICP)来检测。
优选地，步骤(2)中，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或多种。
优选地，步骤(3)中，所述反应底液为去离子水或草酸铵溶液。
优选地，步骤(3)中，所述草酸铵溶液的浓度为80g/L-120g/L。
优选地，步骤(3)中，所述草酸铵溶液为草酸铵固体直接溶于水配制而成，pH值控制在5.0-6.0，温度控制在40-60℃。
如本发明所述的，步骤(3)中，沉淀反应温度恒定在40-60℃，此条件下，沉淀反应能较快地进行，得到的草酸钴/镍晶粒的粒度大，草酸镍钴的松装密度也较大些。
优选地，步骤(3)中，所述将草酸铵溶液和混合配料同时加入到所述反应器中时，所述混合配料的加入速度与草酸铵相同。
优选地，步骤(3)中，所述草酸铵溶液的加入速度为4L/h。
优选地，步骤(3)中，所述混合配料和所述草酸铵的摩尔比为1：1.1-2。
优选地，步骤(3)中，所述陈化的时间为2-3h。
优选地，步骤(3)中，所述陈化的温度40-60℃。
优选地，步骤(3)中，所述固液分离方式为离心，将固液分离后的固体产物用80℃热水洗涤，100℃下进行干燥，得到所述草酸镍钴。
如本发明所述的，步骤(3)中，所述固液分离后的母液，经过浓缩等处理仍可再循环利用，实现资源的最大化利用。
优选地，步骤(4)中，所述煅烧是在煅烧温度为350-500℃，煅烧时间为4-6h进行。
本发明的共沉淀反应中，维持温度恒定在40-60℃，pH值恒定在2.0-4.0，可避免温度及pH值的波动对反应体系造成波动，进而避免小颗粒、非球形产物的生成。恒定的温度、pH值，有利于后续得到规则球形、振实密度高的镍钴复合氧化物。
本发明所用的金属离子的原料为合成碳酸镍钴铝前驱体后分离得到的母液，母液中金属离子的含量较高。若将母液直接排放，会造成原料中金属离子的浪费，对母液进行回收再处理，可提高母液的回收率、处理率，降低生产成本。
本发明采用草酸铵作为沉淀剂，草酸铵对镍、钴离子都有一定的络合作用，且草酸钴、草酸镍都是难溶化合物，草酸镍/钴两者的溶度积接近，因此草酸铵能同时起到络合剂和沉淀剂的双重作用，能够均匀地共沉淀镍、钴，而不沉淀铝，同时可以在较宽的范围内调整混合配料中镍、钴的摩尔比，本发明的混合配料中镍和钴的摩尔比为(70-90):(10-30)。
另外，草酸铵的加入未引入其他的杂质，保证了产品纯度，而未被沉淀的铝，仍以离子形式存在于溶液中，通过多次洗涤，可除去铝离子和其他杂质，高温煅烧后可以得到纯度较高、球形度好、振实密度高的镍钴复合氧化物。煅烧后得到的镍钴复合氧化物中镍、钴的摩尔比，几乎与沉淀反应前混合配料中镍和钴的摩尔比相等，进一步证明草酸铵能均匀地共沉淀镍、钴离子。
第二方面，本发明提供了一种镍钴复合氧化物，所述镍钴复合氧化物是由本发明第一方面所述的方法制得。
优选地，所述镍钴复合氧化物中，镍、钴的摩尔比为(70-90):(10-30)。
优选地，所述镍钴复合氧化物为规则球形，其松装密度为1.50-1.80g/cm3，振实密度为1.80-2.30g/cm3，平均粒径在15.0-20.0μm。
本发明提供的镍钴复合氧化物的纯度较高，镍、钴的摩尔比与所用混合配料中镍、钴的摩尔比相等；形状为规则球形，球形度较好，比表面积较大，粒度均匀，在进行后续的电池材料生产时，所得产品的一致性较好；镍钴复合氧化物的松装密度、振实密度较高，当所述镍钴复合氧化物应用于锂电池正极材料的制备领域时，加压成形和烧结过程中，锂电池正极材料的体积收缩很小，有利于得到高品质的锂电池正极材料。
本发明提供的镍钴复合氧化物及其制备方法，具有如下有益效果：
(1)本发明提供了一种镍钴复合氧化物的制备方法，以合成碳酸镍钴铝前驱体后分离得到的母液作为金属原料，制备工艺简单可控，成本低，产品的形貌与粒径可控，避免了母液直接排放造成的原料浪费；且草酸镍钴沉淀固液分离后的母液经过一定处理仍可以再循环利用；
(2)本发明采用草酸铵作为共沉淀剂，均匀地共沉淀镍、钴，而不沉淀铝，保证了终产品的纯度，且共沉淀反应维持恒定的温度、pH值，可得到球形度较高的镍钴复合氧化物；
(3)本发明提供了一种镍钴复合氧化物，该镍钴复合氧化物的纯度较高，形状为规则球形，球形度较好，粒度均匀，松装密度和振实密度较高，数值较为相近，适合作为工业化生产电池材料的前驱体。
附图说明
图1是本发明实施例中镍钴复合氧化物的制备流程图；
图2为本发明实施例1制备的镍钴复合氧化物的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明实施例2制备的镍钴复合氧化物的SEM图；
图4为本发明实施例3制备的镍钴复合氧化物的SEM图；
图5为本发明实施例4制备的镍钴复合氧化物的SEM图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
请参考图1，图1是本发明中镍钴复合氧化物的制备流程图，包括以下步骤：
(1)取合成碳酸镍钴铝前驱体后分离得到的母液，将所述母液进行预处理，得到镍钴铝混合溶液，检测所述镍钴铝混合溶液中镍、钴离子的含量；
(2)往所述镍钴铝混合溶液中添加钴盐，将所述镍钴铝混合溶液中镍和钴的摩尔比调节至(70-90):(10-30)，得到混合配料；
(3)在反应器中加入反应底液，将草酸铵溶液和所述混合配料加入到所述反应器中，进行共沉淀反应，反应过程控制温度恒定在40-60℃的范围，pH值恒定在2.0-4.0的范围，加料完成后，继续搅拌陈化，反应完成后进行固液分离，得到固体产物和母液，所述固体产物即草酸镍钴；
(4)将所述草酸镍钴进行煅烧，得到镍钴复合氧化物。
实施例1
一种镍钴复合氧化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳酸镍钴铝离心分离后的母液50L，其中，镍离子浓度为4.21g/L，钴离子浓度为61.5mg/L，铝离子浓度为0.1mg/L，用超滤机过滤母液中的固体颗粒，得到镍钴铝混合溶液，检测所述镍钴铝混合溶液中镍、钴离子的含量；
(2)往所述镍钴铝混合溶液中添加一定量的CoCl2晶体，并混合均匀，调节所述混合配料中镍和钴的摩尔比为75:25，得到混合配料，所述混合配料中镍钴金属离子的总浓度为80g/L；
(3)向容积为50L的反应釜中加入3L纯水，加入80g/L的草酸铵溶液，调节溶液的pH值6.0，温度升高至40℃，保持恒定的温度和pH值，并取10L步骤(2)所述混合配料，在搅拌条件下同时加入混合配料和草酸铵溶液，维持加料过程中溶液的pH值恒定为4.0，温度恒定在40℃，加料完成后，继续搅拌陈化，陈化时间为3h，反应完成后进行离心过滤，得到固体产物，将固体产物经多次洗涤、干燥，得到草绿色的草酸镍钴；
(4)将所述草酸镍钴在350℃下煅烧6h，得到镍钴复合氧化物。
经电感耦合等离子光谱法(ICP)分析测定，本实施例1所得镍钴复合氧化物中，镍含量为58.91％，钴含量为19.71％，铝含量为0.001％，铝的含量极低，说明所得产品的纯度较高，且Ni、Co两种元素的物质的量比基本上等于75:25(混合配料中Ni、Co的摩尔比)；测得所述镍钴复合氧化物的松装密度为1.52g/cm3，振实密度为1.83g/cm3。
图2是本发明实施例1所得镍钴复合氧化物的扫描电镜(SEM)图，从图1可以看出镍钴复合氧化物的形状为规则球形，球形度较高，粒径较均匀，经计算，平均粒径约为15.3μm。
实施例2
一种镍钴复合氧化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳酸镍钴铝离心分离后的母液100L，其中，镍离子浓度为4.96g/L，钴离子浓度为67.5mg/L，铝离子浓度为0.2mg/L，用超滤机过滤母液中的固体颗粒，得到镍钴铝混合溶液，检测所述镍钴铝混合溶液中镍、钴离子的含量；
(2)往所述镍钴铝混合溶液中添加一定量的CoCl2晶体，并混合均匀，调节所述混合配料中镍和钴的摩尔比为80:20，得到混合配料，所述混合配料中镍钴金属离子的总浓度为80g/L；
(3)向容积为50L的反应釜中加入3L纯水，加入100g/L的草酸铵溶液，调节溶液的pH值6.0，温度升高至50℃，并取10L步骤(2)所述混合配料，在搅拌条件下同时加入混合配料和草酸铵溶液，维持加料过程中溶液的pH值恒定为3.0，温度恒定在50℃，加料完成后，继续搅拌陈化，陈化时间为2h，反应完成后进行离心过滤，得到固体产物，将固体产物经多次洗涤、干燥，得到草绿色的草酸镍钴；
(4)将所述草酸镍钴在400℃下煅烧4h，得到镍钴复合氧化物。
经ICP法分析测定，本实施例2所得镍钴复合氧化物中，镍含量为62.81％，钴含量为15.73％，铝含量为0.002％，铝的含量极低，说明所得产品的纯度较高，且Ni、Co两种元素的物质的量比基本上等于80:20(混合配料中Ni、Co的摩尔比)；测得所述镍钴复合氧化物的松装密度为1.61g/cm3，振实密度为1.92g/cm3。
图3是本实施例2所得镍钴复合氧化物的SEM图，从图3可以看出镍钴复合氧化物的形状为规则球形，球形度较高，粒径较均匀，经计算，平均粒径约为16.7μm。
实施例3
一种镍钴复合氧化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳酸镍钴铝离心分离后的母液100L，其中，镍离子浓度为5.03g/L，钴离子浓度为63.4mg/L，铝离子浓度为0.4mg/L，用超滤机过滤母液中的固体颗粒，得到镍钴铝混合溶液，检测所述镍钴铝混合溶液中镍、钴离子的含量；
(2)往所述镍钴铝混合溶液中添加一定量的CoCl2晶体，并混合均匀，调节所述混合配料中镍和钴的摩尔比为85:15，得到混合配料，所述混合配料中镍钴金属离子的总浓度为100g/L；
(3)向容积为50L的反应釜中加入3L纯水，加入120g/L的草酸铵溶液，调节溶液的pH值5.5，温度升高至55℃，并取10L步骤(2)所述混合配料，在搅拌条件下同时加入混合配料和草酸铵溶液，维持加料过程中溶液的pH值恒定为2.5，温度恒定在55℃，加料完成后，继续搅拌陈化，陈化时间为2h，反应完成后进行离心过滤，得到固体产物，将固体产物经多次洗涤、干燥，得到草绿色的草酸镍钴；
(4)将所述草酸镍钴在450℃下煅烧5h，得到镍钴复合氧化物。
经ICP法分析测定，本实施例3所得镍钴复合氧化物中，镍含量为66.78％，钴含量为11.83％，铝含量为0.002％，铝的含量极低，说明所得产品的纯度较高，且Ni、Co两种元素的物质的量比基本上等于85:15(混合配料中Ni、Co的摩尔比)；测得所述镍钴复合氧化物的松装密度为1.74g/cm3，振实密度为2.13g/cm3。
图4是本实施例3所得镍钴复合氧化物的SEM图，从图4可以看出镍钴复合氧化物的形状为规则球形，球形度较高，粒径较均匀，经计算，平均粒径约为18.5μm。
实施例4
一种镍钴复合氧化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳酸镍钴铝离心分离后的母液100L，其中，镍离子浓度为5.87g/L，钴离子浓度为68.9mg/L，铝离子浓度为0.3mg/L，用超滤机过滤母液中的固体颗粒，得到镍钴铝混合溶液，检测所述镍钴铝混合溶液中镍、钴离子的含量；
(2)往所述镍钴铝混合溶液中添加一定量的CoCl2晶体，并混合均匀，调节所述混合配料中镍和钴的摩尔比为85:15，得到混合配料，所述混合配料中金属离子的浓度为120g/L；
(3)向容积为50L的反应釜中加入3L纯水，加入100g/L的草酸铵溶液，调节溶液的pH值6.0，温度升高至50℃，并取10L步骤(2)所述混合配料，在搅拌条件下同时加入混合配料和草酸铵溶液，维持加料过程中溶液的pH值恒定为3.0，温度恒定在50℃，加料完成后，继续搅拌陈化，陈化时间为2.5h，反应完成后进行离心过滤，得到固体产物，将固体产物经多次洗涤、干燥，得到草绿色的草酸镍钴；
(4)将所述草酸镍钴在400℃下煅烧4h，得到镍钴复合氧化物。
经ICP法分析测定，本实施例4所得镍钴复合氧化物中，镍含量为66.54％，钴含量为11.75％，铝含量为0.002％，铝的含量极低，说明所得产品的纯度较高，且Ni、Co两种元素的物质的量比基本上等于85:15(混合配料中Ni、Co的摩尔比)；测得所述镍钴复合氧化物的松装密度为1.78g/cm3，振实密度为2.23g/cm3。
图5是本实施例4所得镍钴复合氧化物的SEM图，从图5可以看出镍钴复合氧化物的形状为规则球形，球形度较高，粒径较均匀，经计算，平均粒径约为19.6μm。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种镍钴复合氧化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取合成碳酸镍钴铝前驱体后分离得到的母液，将所述母液进行预处理，得到镍钴铝混合溶液，检测所述镍钴铝混合溶液中镍、钴离子的含量；
(2)往所述镍钴铝混合溶液中添加钴盐，将所述镍钴铝混合溶液中镍和钴的摩尔比调节至(70-90):(10-30)，得到混合配料；
(3)在反应器中加入反应底液，将草酸铵溶液和所述混合配料加入到所述反应器中，进行共沉淀反应，反应过程控制温度恒定在40-60℃的范围，pH值恒定在2.0-4.0的范围，加料完成后，继续搅拌陈化，反应完成后进行固液分离，得到固体产物，即草酸镍钴；
(4)将所述草酸镍钴进行煅烧，得到镍钴复合氧化物。
2.如权利要求1所述的镍钴复合氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述母液中镍离子浓度为4-6g/L，钴离子浓度为60-70mg/L，铝离子浓度为0.1-0.4mg/L。
3.如权利要求1所述的镍钴复合氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理包括超滤或浓缩。
4.如权利要求1所述的镍钴复合氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的镍钴复合氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述草酸铵溶液的浓度为80g/L-120g/L。
6.如权利要求1所述的镍钴复合氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应底液为去离子水或草酸铵溶液。
7.如权利要求1所述的镍钴复合氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述陈化的时间为2-3h。
8.如权利要求1所述的镍钴复合氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述煅烧是在350-500℃的煅烧温度下进行，煅烧时间为4-6h。
9.一种镍钴复合氧化物，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的镍钴复合氧化物，其特征在于，所述镍钴复合氧化物为规则球形，其松装密度为1.50-1.80g/cm3，振实密度为1.80-2.30g/cm3，平均粒径在15.0-20.0μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 448124 Jingmen high tech Industrial Development Zone, Jingmen, Hubei Applicant after: Jingmen GEM New Material Co., Ltd. Applicant after: Limited company of Green U.S. Address before: 448124 Jingmen high tech Industrial Development Zone, Jingmen, Hubei Applicant before: Jingmen GEM New Material Co., Ltd. Applicant before: Shenzhen GEM High-tech Co., Ltd. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220104 Address after: 448124 No. 3, Yingchun Avenue, Duodao District, Jingmen City, Hubei Province (green Aike) Patentee after: Green Aike (Jingmen) new energy materials Co.,Ltd. Address before: 448124 Jingmen high tech Industrial Development Zone, Jingmen, Hubei Patentee before: JINGMEN GEM Co.,Ltd. Patentee before: Greenmei Co., Ltd |
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| TR01 | Transfer of patent right |