CN105742497B - 一种自整流且电致阻变的金属有机存储器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种自整流且电致阻变的金属有机存储器，其包括绝缘衬底、第一电极层、中间层和第二电极层，所述第一电极层设在绝缘衬底的上表面，所述中间层设在第一电极层的上表面，第二电极层设在中间层的上表面，第一电极层和第二电极层之间施加电压信号，所述中间层采用自整流且电致阻变的MOFs材料成型，所述自整流且电致阻变的MOFs材料存在沿c轴的不连续质子传输通道。本发明基于质子迁移来实现其阻变及整流特性，有效降低了该阻变存储器的操作电压。本发明以其工艺简单，开关比和整流比高，操作电压低，性能稳定的优点，可以作为一种有效的信息存储器件。

Description

一种自整流且电致阻变的金属有机存储器
技术领域
本发明涉及一种自整流且电致阻变的金属有机存储器。
背景技术
随着信息技术的飞速发展，对信息存储器件的要求也随之提高。高存储密度、高存储速度、长寿命、低成本、低功耗等都是信息存储器件所应该追求的。但目前使用的动态或者静态存储器还存在一些缺点，比如存在易失性，即存在断电时丢失信息或者易受电磁辐射干扰的情况。为了解决这些问题，开发新一代的信息存储器件势在必行。随机阻变存储器(RRAM)作为下一代通用存储器的主要候选，在信息存储领域具有巨大的应用前景。
目前，随机阻变存储器的集成一般分为有源阵列和无源阵列两种。有源阵列的结构单元的最小尺寸是由选择的晶体管的尺寸来决定的，因此这种集成结构的单元面积大，可缩小性受到晶体管尺寸的限制，且这种平面集成方式不利于3D堆叠。因此，无论从工艺还是存储密度的角度考虑，随机阻变存储器的无源阵列集成比有源阵列更具优势。作为下一代新型存储器技术的有力竞争者，阻变存储器的集成问题成为当前研究的重点。单个阻变存储单元集成中碰到的最严重问题就是读串扰。
近年来合成了许多新型材料，其中金属有机骨架化合物(MOFs)以其结构可调可控的特点引起了广大研究者的兴趣。目前，MOFs作为燃料电池的质子交换膜材料已经被广泛研究。却鲜有金属有机骨架化合物(MOFs)为随机阻变存储器的中间层介质材料的应用。因此如何将MOFs作为介质材料应用到随机阻变存储器中并克服阻变存储单元的读串扰问题成为技术人员关注的焦点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，利用金属有机骨架化合物作为中间层材料，提供一种自整流且电致阻变的金属有机存储器。
本发明采用的技术方案是：
一种自整流且电致阻变的金属有机存储器，其包括绝缘衬底、第一电极层、中间层和第二电极层，所述第一电极层设在绝缘衬底的上表面，所述中间层设在第一电极层的上表面，第二电极层设在中间层的上表面，第一电极层和第二电极层之间施加电压信号，所述中间层采用自整流且电致阻变的MOFs材料成型，所述自整流且电致阻变的MOFs材料存在沿c轴的不连续质子传输通道。
所述自整流且电致阻变的MOFs材料是由金属离子和有机配体配位形成平面层，再通过氢键由层间水分子连接而成的六棱柱状无色晶体。
所述中间层的自整流且电致阻变的MOFs材料沿其六棱柱的柱高方向放置在第一电极层和第二电极层之间。
所述的第一电极层和第二电极层由铝、铱、铂、金、银、铜、铁、钴、镍、锌、钨、多晶硅、氮化钽、氮化钛中的一种或者两种以上的材料成型。
所述的电压信号为脉冲电压或者直流扫描电压。
所述自整流且电致阻变的MOFs材料的制备方法包括以下步骤：
1)在玻璃容器中加入N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，然后将5-(4-氢-1,2,4-三唑-4-基)-1,3-苯二甲酸溶解加入到上述N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液中，再加入锌盐，超声处理5～15分钟；
2)将上述玻璃容器进行密封，然后置于烘箱，从室温加热至75～100℃；
3)在上述温度75～100℃下，保温24～36h，取出玻璃容器，冷却至室温；
4)将玻璃容器内的溶液过滤，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤产品，产品在室温下自然干燥，得到六棱柱状无色晶体的MOFs材料。
所述N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：1～1.5。
所述锌盐与5-(4-氢-1,2,4-三唑-4-基)-1,3-苯二甲酸的物质的量之比为1：1～2。
所述5-(4-氢-1,2,4-三唑-4-基)-1,3-苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂的物质的量之比为1:1370-1500。
所述锌盐为六水合硝酸锌。
本发明采用以上技术方案，采用自整流且电致阻变的MOFs材料为中间层材料制备的具有自整流特性的金属有机随机阻变存储器。本发明中所使用的自整流且电致阻变的MOFs材料是由金属离子和有机配体配位形成平面层，再通过氢键由层间水分子连接而成的六棱柱状无色晶体，命名为FJU-23。中间层的FJU-23材料存在沿c轴的不连续质子传输通道，从而实现电致阻变效应，而质子在沿电场正负方向具有不同的迁移率，导致器件整流效应的发生。
本发明利用金属有机骨架材料FJU-23作为中间层材料制备的具有自整流特性的金属有机随机阻变存储器，在直流电压连续扫描激励下表现出优异的高低阻态之间的转变和记忆效应，其存储窗口值大于105，同时，材料表现出优异的整流特性，其整流比约为105,均达到可实用标准。在连续100次的高低阻态循环中，材料的高阻态和低阻态电阻值表现出良好的稳定性和记忆效应。同时，由于本发明基于质子迁移来实现其阻变及整流特性，有效降低了该阻变存储器的操作电压(～0.2V)。本发明以其工艺简单，开关比和整流比高，操作电压低，性能稳定的优点，可以作为一种有效的信息存储器件。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明；
图1为本发明的自整流且电致阻变的金属有机存储器的结构示意图；
图2为本发明的自整流且电致阻变的MOFs材料沿其c轴的三维堆积图及不连续的氢键通道示意图；
图3为本发明的自整流且电致阻变的金属有机存储器的I-V特性测试结果图；
图4为本发明的自整流且电致阻变的金属有机存储器的MOFs材料100次电压循环扫描的电阻值；
图5为本发明的自整流且电致阻变的金属有机存储器的统计阈值与电压的关系图；
图6为本发明的自整流且电致阻变的金属有机存储器的存储保持性的测试结果图；
图7为本发明的自整流且电致阻变的金属有机存储器的中间层介质材料FJU-23的Nyquist曲线；
图8为本发明的自整流且电致阻变的金属有机存储器的中间层介质材料FJU-23沿a晶轴方向的I-V特性测试结果图；
图9为本发明的自整流且电致阻变的存储器的中间层介质材料FJU-23沿b晶轴方向的I-V特性测试结果图。
具体实施方式
如图1至6之一所示，本发明一种自整流且电致阻变的金属有机存储器，其包括绝缘衬底1、第一电极层2、中间层3和第二电极层4，所述第一电极层2设在绝缘衬底的上表面，所述中间层3设在第一电极层2的上表面，第二电极层2设在中间层3的上表面，第一电极层2和第二电极层4之间施加电压信号，所述中间层3采用自整流且电致阻变的MOFs材料成型，所述自整流且电致阻变的MOFs材料存在沿c轴的不连续质子传输通道。
所述自整流且电致阻变的MOFs材料是由金属离子和有机配体配位形成平面层，再通过氢键由层间水分子连接而成的六棱柱状无色晶体。
所述的第一电极层2和第二电极层4由铝、铱、铂、金、银、铜、铁、钴、镍、锌、钨、多晶硅、氮化钽、氮化钛中的一种或者两种以上的材料成型。
所述中间层3的自整流且电致阻变的MOFs材料沿其六棱柱的柱高方向放置在第一电极层2和第二电极层4之间。
所述的电压信号为脉冲电压或者直流扫描电压。
所述自整流且电致阻变的MOFs材料存在沿c轴的不连续质子传输通道。
所述自整流且电致阻变的MOFs材料的制备方法包括以下步骤：
1)在玻璃容器中加入N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，然后将5-(4-氢-1,2,4-三唑-4-基)-1,3-苯二甲酸溶解加入到上述N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液中，再加入锌盐，超声处理5～15分钟；
2)将上述玻璃容器进行密封，然后置于烘箱，从室温加热至75～100℃；
3)在上述温度75～100℃下，保温24～36h，取出玻璃容器，冷却至室温；
4)将玻璃容器内的溶液过滤，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤产品，产品在室温下自然干燥，得到六棱柱状无色晶体的MOFs材料。
所述N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：1～1.5。
所述锌盐与5-(4-氢-1,2,4-三唑-4-基)-1,3-苯二甲酸的物质的量之比为1：1～2。
所述5-(4-氢-1,2,4-三唑-4-基)-1,3-苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂的物质的量之比为1:1370-1500。
所述锌盐为六水合硝酸锌。
本发明利用理学supernova单晶衍射仪确定中间层金属有机骨架材料FJU-23的晶轴方向。
本发明利用半导体测试仪器吉时利4200(Keithley 4200-SCS)对随机阻变存储器的I-V曲线进行测试。对该存储器施加连续扫描电压，扫描步长为0.01V，限制电流为0.1mA,测试存储器的电流与电压的变化关系，即I-V变化。
如图3所示，正向扫描电压(0→+0.6V→0)，当电压初次从0V开始扫描时，材料表现出高阻特性1，电压上升至0.07V时，电流发生略微增大，材料表现出高阻特性2；而当电压上升至0.2V左右(最大不超过0.4V)时，存储器出现set过程，电流突然增大，达到限流值，此时电流不再增加，表现出低阻特性。当电压回扫到0V时，存储器的低阻态能够保持。
负向扫描电压(0→-0.8V→0)，当电压从0至-0.8v扫描时，存储器的电流始终保持在很小的值，表现出明显的整流效应。在电压扫至-0.6V时，存储器出现reset过程，电流突然减小，由低阻态转变为高阻态。
反复施加区间范围为-0.8V到+0.6V的扫描电压，可以实现反复可逆的高低阻值稳定转变，同时可以反复观察到自整流效应。
如图2所示，显示出了本发明实施例中的中间层材料FJU-23具有沿c轴的不连续氢键通道，在特定电压激励下，质子发生跃迁，导电通道打开，这可能是产生电致阻变效应的原因。
如图3所示，显示了本发明实施例中具有自整流特性的金属有机随机存储器，在直流电压连续扫描激励下表现出优异的高低阻态之间的转变，其存储窗口值超过了105,同时，材料表现出优异的整流特性，其整流比约为105,均达到可实用标准。
如图4所示，在连续100次的高低阻态循环中，本发明实施例中的具有自整流特性的金属有机随机存储器的高阻态和低阻态电阻值表现出良好的稳定性。
如图5所示，本发明的具有自整流特性的金属有机随机存储器，其置位电压主要分布在0.2V,操作电压很低。
对本发明的阻变存储器保持性的测试的结果如图6所示，可知本发明实施例中具有自整流特性的金属有机随机存储器具有非易失性的特征。
对本发明的阻变存储器的介质材料FJU-23在室温下的质子传导行为的测试结果如图7所示，可知介质材料FJU-23在室温(25℃)下的电导率为
图8或图9是本发明的阻变存储器的介质材料FJU-23沿a、b晶轴的I-V特性曲线，由图可知，沿a、b晶轴方向，在-0.5至+0.5v的电压范围内，FJU-23始终处于高阻状态。
本发明利用MOFs作为介质材料，具有许多独特的优势：1)可以基于质子迁移实现材料的阻变行为，且与以往通过氧离子或者金属离子迁移的阻变介质相比，可显著降低阻变存储器的操作电压；2)通过设计质子迁移路径，可以合成特定方向上具有阻变、整流特征的MOFs材料，防止电流遂穿效应以及串扰电流的产生；3)对MOFs中的主客体间距、客体分子种类等进行改变，可对存储窗口值进行有效调控；4)MOFs晶态结构可视化，能够借助单晶衍射工具，对其阻变、整流机理进行深入的研究，从而为随机阻变存储器的制备合成提供指导性意见；5)可自下而上，从分子水平上实现随机阻变存储器的结构组装，设计出纳米级，甚至级的导电信号通道，提高存储密度和密度，从而实现更高的集成度。
本发明采用以上技术方案，采用自整流且电致阻变的MOFs材料为中间层材料制备的具有自整流特性的随机阻变存储器。本发明中所使用的自整流且电致阻变的MOFs材料是由金属离子和有机配体配位形成平面层，再通过氢键由层间水分子连接而成的六棱柱状无色晶体，命名为FJU-23。中间层的FJU-23材料存在沿c轴的不连续质子传输通道，从而实现电致阻变效应，而质子在沿电场正负方向具有不同的迁移率，导致器件整流效应的发生。
本发明实施例与其它有代表性的随机阻变存储器在部分关键性能参数上的对比列于表1
表1
如表1，本发明利用金属有机骨架材料FJU-23作为中间层材料制备的具有自整流特性的金属有机随机阻变存储器，在直流电压连续扫描激励下表现出优异的高低阻态之间的转变和记忆效应，其存储窗口值大于105，同时，材料表现出优异的整流特性，其整流比约为105,均达到可实用标准。在连续100次的高低阻态循环中，材料的高阻态和低阻态电阻值表现出良好的稳定性和记忆效应。同时，由于本发明基于质子迁移来实现其阻变及整流特性，有效降低了该阻变存储器的操作电压(～0.2V)。本发明以其工艺简单，开关比和整流比高，操作电压低，性能稳定的优点，可以作为一种有效的信息存储器件。

Claims (7)

1.一种自整流且电致阻变的金属有机存储器，其包括绝缘衬底、第一电极层、中间层和第二电极层，所述第一电极层设在绝缘衬底的上表面，所述中间层设在第一电极层的上表面，第二电极层设在中间层的上表面，第一电极层和第二电极层之间施加电压信号，其特征在于：所述中间层采用自整流且电致阻变的MOFs材料成型，所述自整流且电致阻变的MOFs材料存在沿c轴的不连续质子传输通道，所述自整流且电致阻变的MOFs材料是由金属离子和有机配体配位形成平面层，再通过氢键由层间水分子连接而成的六棱柱状无色晶体，所述中间层的自整流且电致阻变的MOFs材料沿其六棱柱的柱高方向放置在第一电极层和第二电极层之间；所述自整流且电致阻变的MOFs材料的制备方法包括以下步骤：
1）在玻璃容器中加入N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂，然后将5-(4-氢-1,2,4-三唑-4-基)-1,3-苯二甲酸溶解加入到上述N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液中，再加入锌盐，超声处理5～15分钟；
2）将上述玻璃容器进行密封，然后置于烘箱，从室温加热至75～100oC；
3）在上述温度75～100oC下，保温24～36h，取出玻璃容器，冷却至室温；
4）将玻璃容器内的溶液过滤，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤产品，产品在室温下自然干燥，得到六棱柱状无色晶体的MOFs材料。
2.根据权利要求1所述的自整流且电致阻变的金属有机存储器，其特征在于：所述的第一电极层和第二电极层由铝、铱、铂、金、银、铜、铁、钴、镍、锌、钨、多晶硅、氮化钽、氮化钛中的一种或者两种以上的材料成型。
3.根据权利要求1所述的自整流且电致阻变的金属有机存储器，其特征在于：所述的电压信号为脉冲电压或者直流扫描电压。
4.根据权利要求1所述的自整流且电致阻变的金属有机存储器，其特征在于：所述水和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：1～1.5。
5.根据权利要求1所述的自整流且电致阻变的金属有机存储器，其特征在于：所述锌盐与5-(4-氢-1,2,4-三唑-4-基)-1,3-苯二甲酸的物质的量之比为1：1～2。
6.根据权利要求1所述的自整流且电致阻变的金属有机存储器，其特征在于：所述5-(4-氢-1,2,4-三唑-4-基)-1,3-苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂的物质的量之比为1:1370-1500。
7.根据权利要求1所述的自整流且电致阻变的金属有机存储器，其特征在于：所述锌盐为六水合硝酸锌。
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