CN105734507A - 成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材及其热挤压优化制备方法 - Google Patents
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Abstract
成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材热挤压优化制备方法,采用纯度≥99.99％的镍和纯度≥99.95％的其他元素金属作为合金原料，熔炼成高纯镍合金锭,加热1?2小时后，放到已置入双动反向挤压机内的挤压模具中热挤压成半成品镍合金管靶，挤压过程总变形量总变形量大于80％，冷却后再结晶退火；镍合金内部的组织结构更加均匀，消除明显的分层现象，合金靶材成品率高、晶粒细小、内部组织均匀；溅射更稳定，使用时成膜均匀，有利于获得厚度均匀的高质量薄膜，提高靶材利用率。
Description
技术领域
本发明涉及领域，IPC分类中C23C溅射法的镀覆技术，属于新材料靶材加工领域，尤其是成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材及其热挤压优化制备方法。
背景技术
镍合金拥有优良的综合性能，是不可缺少的金属材料。镍合金具有独特的物理性能和力学性能，耐蚀性强，在200～1090℃范围内能耐各种介质的侵蚀，具有良好的高温和低温性能，在石化、航空航天、海洋开发等许多领域得到广泛应用，航空发动机需要的镍合金材料占整体结构材料的一半以上。镍基高温合金及镍基耐蚀合金是典型的镍合金，耐热性和耐腐蚀性十分优异，且具有较高的工作温度及较强的合金化等性能，作为航空发动机的关键材料，在军事及航天领域中应用非常广泛。
镍基高温合金是指镍含量大于50％的Ni-Cr合金，并添加W、Mo、Al、Ti、Nb、Co及微量B、Zr等合金元素，对Ni-Cr固溶体进行不同方式的强化获得的。镍基高温合金在600℃以上高温下具有较高的力学性能和耐蚀性。镍基耐蚀合金是指在纯镍中添加Cu、Cr、Fe、Mo等元素，在大气、海水、酸液等介质中具有良好耐蚀性的合金。
半导体、磁记录和平板显示等领域对镍合金靶材的需求量快速上升的同时，对其品质要求也日益提高，其原因在于，靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，其表面粗糙度越小，形成的薄膜就越均匀。
目前制备的镍合金靶材多为平面靶，含有较高Al和Ti等合金元素的沉淀强化型镍基合金制造的过程为：首先经过真空感应炉进行熔炼，然后再由电渣炉或真空感应炉进行重熔操作。其热加工所采取的的工艺通常为轧制或锻造，变形合金及部分铸造合金需要通过1175℃下连续2h的固溶处理、1080℃下连续4h的中间处理及分别在843℃和760℃下的两次时效处理等热处理过程，从而使镍基合金达到标准要求的综合性能及组织状态。通过轧制或锻造工艺得到的镍合金平面靶，会由于材料的应力而易产生裂纹，导致产品不合格和材料的浪费，同时，现有技术制备的平面靶材利用率只能达到30％。
通常旋转靶材的材料利用率可以达到80％，旋转耙材在使用过程中不断旋转，耙材表面可以保持光滑，不会产生“结瘤”俗称“靶材中毒”，可以保障成膜的均匀性，减少缺陷，提高成品率。另外与平面靶材相比，旋转靶材在旋转过程中通过连续不断的冷却水使的整个耙材表面的冷却效果更好，温度比平面靶材更均匀，能获得更高的成膜速度。
现有技术中，尚未有适用的镍合金旋转靶材技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材及其热挤压优化制备方法，克服现有技术存在的缺陷和不足，有利于获得厚度均匀的高质量薄膜，提高靶材利用率。
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：制备方法工艺步骤包括：
步骤一：采用纯度≥99.99％的镍和纯度≥99.95％的其他元素金属作为合金原料，合金主成分为镍，其他成分含量为7～35％，其他成分包括铬、铜和钒中的至少一种，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍合金锭；
步骤二：根据产品所需尺寸准备相应的挤压模具，在进行挤压操作前将准备好的挤压模具安装在双动反向挤压机内；
步骤三：将步骤一中熔炼好的实心圆柱体镍合金锭于950～1450℃加热1～2小时，使其呈半熔融状态，保证可溶解的晶相组织不从固溶中析出或呈现小颗粒的弥散析出；
步骤四：加热后的半熔融实心镍合金锭直接通过传输轨道进入挤压机中，设定挤压温度为800～1400℃，控制挤压速度为10～30cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出；
步骤四：待镍合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，得到模具尺寸的半成品高纯镍合金管靶，总变形量大于80％；
步骤五：将冷却后的镍合金管靶于400～900℃进行再结晶退火，提高其内部组织均匀性，保温1～2小时，再自然冷却；
步骤六：完全冷却后，根据图纸对镍合金管靶进行切割和抛光类机械加工即得高纯细晶镍合金旋转靶成品。
尤其是，采用纯度为99.99％的Ni和纯度为99.95％的Cr作为原料，所述原料中，Cr含量为20％，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍铬合金锭，合金锭尺寸为直径260mm，长500mm；根据产品所需尺寸准备相应挤压模具并将其安装在双动反向挤压机内；将熔炼好的镍铬合金锭于圆管加热器中加热1.5小时，加热温度为1300℃；加热后的半熔融实心镍铬合金锭直接通过传输轨道进入挤压机中，设定挤压温度为1150℃，控制挤压速度为15cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍铬合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出，挤压过程中增加了内部材料的流动，使得镍铬合金内部的组织结构比较均匀，无明显的分层现象；待合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，得到外径160mm、内径129mm、长3412mm的半成品镍铬合金管靶，挤压过程总变形量为83.3％，挤压得到的半成品管靶的端部形状和尺寸不规则，需后续加工处理；将冷却后的镍铬合金管靶于800℃进行再结晶退火，提高其内部组织均匀性，保温1小时，再自然冷却；完全冷却后，根据图纸对镍铬合金管靶进行切割、抛光等机械加工即得外径157mm、内径131mm、长3191mm的高纯细晶镍铬合金旋转靶成品，晶粒尺寸≤80μm。
尤其是，采用纯度为99.99％的镍和纯度为99.99％的铜作为原料，所述原料中，铜含量为35％，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍铬合金锭，得到镍铜合金锭尺寸为直径251mm，长500mm；根据产品所需尺寸准备相应挤压模具并将其安装在双动反向挤压机内；将熔炼好的镍铜合金锭于圆管加热器中加热1小时，加热温度为950℃；进入挤压机后设定挤压温度为900℃，挤压速度为20cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍铜合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出，无明显的分层现象；待合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，挤压得到外径159mm、内径129mm、长3516mm的半成品镍铜合金管靶，挤压过程总变形量为81.7％；冷却后的镍铜合金管靶于450℃进行再结晶退火，保温1小时；完全冷却后，根据图纸对合金管靶进行机加工得到外径153mm、内径131mm、长3234mm的高纯细晶镍铜合金旋转靶成品。
尤其是，采用纯度为99.99％的镍和纯度为99.95％的钒作为原料，所述原料中，钒含量为7％，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍铬合金锭，得到镍钒合金锭尺寸为直径250mm，长300mm；根据产品所需尺寸准备相应挤压模具并将其安装在双动反向挤压机内；将熔炼好的镍钒合金锭于圆管加热器中加热2小时，加热温度为1400℃；进入挤压机后设定挤压温度为1200℃，挤压速度为30cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍钒合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出，无明显的分层现象；待合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，挤压得到外径157mm、内径129mm、长2341mm的半成品镍钒合金管靶，挤压过程总变形量为86％。冷却后的镍钒合金管靶于900℃进行再结晶退火，保温1小时；完全冷却后，根据图纸对合金管靶进行机加工得到外径153mm、内径131mm、长2000mm的高纯细晶镍钒合金旋转靶材成品。
本发明的优点和效果：镍合金内部的组织结构更加均匀，消除明显的分层现象，合金靶材成品率高、晶粒细小、内部组织均匀，且溅射更稳定，使用时成膜均匀，有利于获得厚度均匀的高质量薄膜，提高靶材利用率。
具体实施方式
本发明原理在于，由于挤压过程中增加了内部材料的流动，使得镍合金内部的组织结构更加均匀，晶粒细小，消除明显的分层现象，使用时成膜均匀，生产出镍合金靶材符合要求，且成品率高。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
采用纯度为99.99％的Ni和纯度为99.95％的Cr作为原料，所述原料中，Cr含量为20％，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍铬合金锭，合金锭尺寸为直径260mm，长500mm；根据产品所需尺寸准备相应挤压模具并将其安装在双动反向挤压机内；将熔炼好的镍铬合金锭于圆管加热器中加热1.5小时，加热温度为1300℃；加热后的半熔融实心镍铬合金锭直接通过传输轨道进入挤压机中，设定挤压温度为1150℃，控制挤压速度为15cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍铬合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出，挤压过程中增加了内部材料的流动，使得镍铬合金内部的组织结构比较均匀，无明显的分层现象；待合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，得到外径160mm、内径129mm、长3412mm的半成品镍铬合金管靶，挤压过程总共变形量为83.3％，挤压得到的半成品管靶的端部形状和尺寸不规则，需后续加工处理；将冷却后的镍铬合金管靶于800℃进行再结晶退火，提高其内部组织均匀性，保温1小时，再自然冷却；完全冷却后，根据图纸对镍铬合金管靶进行切割、抛光等机械加工即得外径157mm、内径131mm、长3191mm的高纯细晶镍铬合金旋转靶成品，晶粒尺寸≤80μm；
本实施例中，镍铬靶材致密度高，可用于制作薄膜电阻、薄膜电阻应变计和低辐射镀膜玻璃等，其产品可广泛应用于电子、能源和建筑等工业领域。
实施例2：
采用纯度为99.99％的镍和纯度为99.99％的铜作为原料，所述原料中，铜含量为35％，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍铬合金锭，得到镍铜合金锭尺寸为直径251mm，长500mm；根据产品所需尺寸准备相应挤压模具并将其安装在双动反向挤压机内；将熔炼好的镍铜合金锭于圆管加热器中加热1小时，加热温度为950℃；进入挤压机后设定挤压温度为900℃，挤压速度为20cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍铜合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出，挤压过程中增加了内部材料的流动，使得镍铜合金内部的组织结构比较均匀，无明显的分层现象；待合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，挤压得到外径159mm、内径129mm、长3516mm的半成品镍铜合金管靶，挤压过程总共变形量为81.7％；冷却后的镍铜合金管靶于450℃进行再结晶退火，保温1小时；完全冷却后，根据图纸对合金管靶进行机加工得到外径153mm、内径131mm、长3234mm的高纯细晶镍铜合金旋转靶成品。
实施例3：
采用纯度为99.99％的镍和纯度为99.95％的钒作为原料，所述原料中，钒含量为7％，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍铬合金锭，得到镍钒合金锭尺寸为直径250mm，长300mm；根据产品所需尺寸准备相应挤压模具并将其安装在双动反向挤压机内；将熔炼好的镍钒合金锭于圆管加热器中加热2小时，加热温度为1400℃；进入挤压机后设定挤压温度为1200℃，挤压速度为30cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍钒合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出，挤压过程中增加了内部材料的流动，使得镍钒合金内部的组织结构比较均匀，无明显的分层现象；待合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，挤压得到外径157mm、内径129mm、长2341mm的半成品镍钒合金管靶，挤压过程总共变形量为86％。冷却后的镍钒合金管靶于900℃进行再结晶退火，保温1小时；完全冷却后，根据图纸对合金管靶进行机加工得到外径153mm、内径131mm、长2000mm的高纯细晶镍钒合金旋转靶材成品。
Claims (4)
1.成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材热挤压优化制备方法,其特征在于，制备方法工艺步骤包括：
步骤一：采用纯度≥99.99％的镍和纯度≥99.95％的其他元素金属作为合金原料，合金主成分为镍，其他成分含量为7～35％，其他成分包括铬、铜和钒中的至少一种，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍合金锭；
步骤二：根据产品所需尺寸准备相应的挤压模具，在进行挤压操作前将准备好的挤压模具安装在双动反向挤压机内；
步骤三：将步骤一中熔炼好的实心圆柱体镍合金锭于950～1450℃加热1～2小时，使其呈半熔融状态，保证可溶解的晶相组织不从固溶中析出或呈现小颗粒的弥散析出；
步骤四：加热后的半熔融实心镍合金锭直接通过传输轨道进入挤压机中，设定挤压温度为800～1400℃，控制挤压速度为10～30cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出；
步骤四：待镍合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，得到模具尺寸的半成品高纯镍合金管靶，总变形量大于80％；
步骤五：将冷却后的镍合金管靶于400～900℃进行再结晶退火，提高其内部组织均匀性，保温1～2小时，再自然冷却；
步骤六：完全冷却后，根据图纸对镍合金管靶进行切割和抛光类机械加工即得高纯细晶镍合金旋转靶成品。
2.如权利要求1所述的成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材热挤压优化制备方法，其特征在于，采用纯度为99.99％的Ni和纯度为99.95％的Cr作为原料，所述原料中，Cr含量为20％，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍铬合金锭，合金锭尺寸为直径260mm，长500mm；根据产品所需尺寸准备相应挤压模具并将其安装在双动反向挤压机内；将熔炼好的镍铬合金锭于圆管加热器中加热1.5小时，加热温度为1300℃；加热后的半熔融实心镍铬合金锭直接通过传输轨道进入挤压机中，设定挤压温度为1150℃，控制挤压速度为15cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍铬合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出，挤压过程中增加了内部材料的流动，使得镍铬合金内部的组织结构比较均匀，无明显的分层现象；待合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，得到外径160mm、内径129mm、长3412mm的半成品镍铬合金管靶，挤压过程总共变形量为83.3％，挤压得到的半成品管靶的端部形状和尺寸不规则，需后续加工处理；将冷却后的镍铬合金管靶于800℃进行再结晶退火，提高其内部组织均匀性，保温1小时，再自然冷却；完全冷却后，根据图纸对镍铬合金管靶进行切割、抛光等机械加工即得外径157mm、内径131mm、长3191mm的高纯细晶镍铬合金旋转靶成品，晶粒尺寸≤80μm。
3.如权利要求1所述的成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材热挤压优化制备方法，其特征在于，采用纯度为99.99％的镍和纯度为99.99％的铜作为原料，所述原料中，铜含量为35％，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍铬合金锭，得到镍铜合金锭尺寸为直径251mm，长500mm；根据产品所需尺寸准备相应挤压模具并将其安装在双动反向挤压机内；将熔炼好的镍铜合金锭于圆管加热器中加热1小时，加热温度为950℃；进入挤压机后设定挤压温度为900℃，挤压速度为20cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍铜合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出，无明显的分层现象；待合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，挤压得到外径159mm、内径129mm、长3516mm的半成品镍铜合金管靶，挤压过程总共变形量为81.7％；冷却后的镍铜合金管靶于450℃进行再结晶退火，保温1小时；完全冷却后，根据图纸对合金管靶进行机加工得到外径153mm、内径131mm、长3234mm的高纯细晶镍铜合金旋转靶成品。
4.如权利要求1所述的成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材热挤压优化制备方法，其特征在于，采用纯度为99.99％的镍和纯度为99.95％的钒作为原料，所述原料中，钒含量为7％，将配比好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼成高纯镍铬合金锭，得到镍钒合金锭尺寸为直径250mm，长300mm；根据产品所需尺寸准备相应挤压模具并将其安装在双动反向挤压机内；将熔炼好的镍钒合金锭于圆管加热器中加热2小时，加热温度为1400℃；进入挤压机后设定挤压温度为1200℃，挤压速度为30cm/min，在挤压机和模具的共同作用下镍钒合金管靶从挤压机出口处缓慢挤出，无明显的分层现象；待合金锭全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，挤压得到外径157mm、内径129mm、长2341mm的半成品镍钒合金管靶，挤压过程总共变形量为86％；冷却后的镍钒合金管靶于900℃进行再结晶退火，保温1小时；完全冷却后，根据图纸对合金管靶进行机加工得到外径153mm、内径131mm、长2000mm的高纯细晶镍钒合金旋转靶材成品。
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Denomination of invention: Fine grain nickel alloy rotary target capable of achieving even film forming and hot extrusion optimizing preparation method thereof Effective date of registration: 20200616 Granted publication date: 20180619 Pledgee: Jiangsu Suzhou Rural Commercial Bank Co., Ltd. Lili sub branch Pledgor: JIMAIKE MATERIAL TECHNOLOGY (SUZHOU) Co.,Ltd. Registration number: Y2020320010048 |
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Date of cancellation: 20210608 Granted publication date: 20180619 Pledgee: Jiangsu Suzhou Rural Commercial Bank Co., Ltd. Lili sub branch Pledgor: JIMAIKE MATERIAL TECHNOLOGY (SUZHOU) Co.,Ltd. Registration number: Y2020320010048 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Fine grained nickel alloy rotary target with uniform film formation and its optimized preparation by hot extrusion Effective date of registration: 20210611 Granted publication date: 20180619 Pledgee: Jiangsu Suzhou Rural Commercial Bank Co., Ltd. Lili sub branch Pledgor: JIMAIKE MATERIAL TECHNOLOGY (SUZHOU) Co.,Ltd. Registration number: Y2021320010207 |