CN105732395A - 一种化合物溴化n,n,n三甲基苯胺制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学制药技术领域，具体地说是涉及一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法。本发明一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法包括如下步骤：1）硫溴液制备步骤；2）反应步骤：此反应液经过冷却至20～30℃，离心过滤，用有机溶剂二甲苯洗涤，得到产品溴化N,N,N三甲基苯胺。本发明的发明效果：（1）通过对原有操作过程的改进，更多的是机械化，减少人工操作；（2）通过改进，降低危险化学品原料溴素的泄漏，减少对人体的危害；（3）通过“一勺烩”的工艺改进，将反应和蒸馏两步合为一步，达到一罐多用，减少反应液置换导致危险化学产品的泄漏，降低对人体的危害。同时降低了企业成本，减少生产步骤，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及化学制药技术领域，具体地说是涉及一种降低工作场所危险化学品泄漏，减少对现场操作人员的伤害，提高生产效率的化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法。
背景技术
原有制备化合物溴化N,N,N三甲基苯胺的操作过程存在有几个不足（1）操作中制备硫溴液没有机械化，只是手工操作，增大了职工的劳动强度，同时导致危险化学品溴素泄漏危害人体健康的可能性增加。（2）反应流程及设备复杂，操作程序复杂，危险性高，在生成化合物溴甲烷之后，须将此反应液置换到另一密闭罐中进行蒸馏，温度达到溴甲烷的沸点温度蒸出溴甲烷参与下步反应制备溴化N,N,N三甲基苯胺，操作程序复杂化，增加了反应设备，降低生产效率，同时反应液置换过程中增大危害化学品泄漏对操作人员造成危害的可能性。
在制备硫溴液的过程中，由于使用的原料溴素是一种有刺激性气味和强腐蚀性呈液态的非金属元素，对皮肤有烧灼作用，可使皮肤染成黄色。最高容许浓度0.5mg/m3。中毒30～40min可致死。溴蒸气即使浓度很低时也会灼伤粘膜，出现咳嗽、粘膜分泌物增多、鼻出血、头晕等症状。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法。
本发明一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法通过下述技术方案予以实现：一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤：1）硫溴液制备步骤先将溴素通过真空直接吸入高位滴加罐，再将硫磺通过加料口倒入溴素的高位滴加罐，溴素和硫磺的重量份为1:0.08，机械搅拌使硫磺全部溶解到溴素中，完成硫溴液的制备；2）反应步骤甲醇加入反应罐，低温搅拌下滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完，将制成的硫溴液滴加入反应罐，物料重量份为溴素：甲醇：浓硫酸=1:1:0.07，加完后反应30分钟，再升温至10～20℃反应1小时；继续升温至30～50℃蒸馏，蒸出溴甲烷，通入二甲基苯胺中吸收，直到反应液内温蒸至90℃以上，停止反应；此反应液经过冷却至20～30℃，离心过滤，用有机溶剂二甲苯洗涤，得到产品溴化N,N,N三甲基苯胺。
本发明一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法与现有技术相比较有如下有益效果：本发明是对现有的操作过程进行改进，通过改进第一步化学反应的操作设备及操作方法，将原来手工操作将溴素和硫磺混合反应，人工搅拌，再放到反应罐的高处进行滴加，参与反应，改为先将溴素通过真空直接吸入高位滴加罐，再将硫磺通过加料口倒入溴素的滴加罐，机械搅拌使硫磺全部溶解到溴素中，完成硫溴液的制备，解决原有操作过程中的第一个不足。通过对反应罐的改进和反应方法的优化，其一增加反应罐的密闭性，其二是采用“一勺烩”的工艺将反应和蒸馏合并为一步反应，简化操作过程，减少反应液转移过程中的浪费和有毒化合物的逸出，提高了收率，并改善了劳动环境。设计反应罐外加套即能降温也能升温，使反应罐不仅作为一个低温反应罐，还可以作为一个密闭的蒸馏罐，通过这项改进和合理的操作方法解决原有操作的第二个不足。
本发明的发明效果
（1）通过对原有操作过程的改进，更多的是机械化，减少人工操作；
（2）通过改进，降低危险化学品原料溴素的泄漏，减少对人体的危害；
（3）通过“一勺烩”的工艺改进，将反应和蒸馏两步合为一步，达到一罐多用，减少反应液置换导致危险化学产品的泄漏，降低对人体的危害。同时降低了企业成本，减少生产步骤，提高生产效率。
出于安全生产，职工健康考虑，本发明是将原操作手工搅拌配制硫溴液以参与后面的反应制备溴化氢改为先将液体溴素用真空抽到高位滴加罐，再由高位滴加罐进料口加入硫磺，机械搅拌，制备硫溴液，确实解决了原先粗放式的生产导致溴素挥发，造成作业环境毒性化学物浓度增加对作业现场人员造成的伤害，以及周围环境的污染。
在制备溴甲烷的过程中，采用“一勺烩”的工艺将反应和蒸馏合并为一步反应，经过化学反应得到溴甲烷，直接在反应罐中进行蒸馏得到溴甲烷的蒸汽，通入二甲基苯胺溶液中吸收得到溴化N,N,N三甲基苯胺产物。首先“一勺烩”的工艺将完成一罐多用，即作为反应罐又作为蒸馏罐，减少公司成本投入；其次反应罐也作为蒸馏罐，简化操作过程，减少反应液转移过程中的浪费，缩短生产时间，提高生产效率，同时降低了毒性化合物的逸出挥发导致操作人员中毒的风险性；最重要的是整个过程都是密闭反应，包括从高位罐连接反应罐滴加硫溴液，反应罐中反应合成溴甲烷，以及反应液蒸馏得到溴甲烷蒸汽，到最后的吸收反应，都是密闭反应，这样就减少了毒性化学品溴素、溴化氢、溴甲烷的挥发对作业人员身体健康造成威胁，改善了作业环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法技术方案作进一步描述。
本发明一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤：1）硫溴液制备步骤先将溴素通过真空直接吸入高位滴加罐，再将硫磺通过加料口倒入溴素的高位滴加罐，溴素和硫磺的重量份为1:0.08，机械搅拌使硫磺全部溶解到溴素中，完成硫溴液的制备；2）反应步骤甲醇加入反应罐，低温搅拌下滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完，将制成的硫溴液滴加入反应罐，物料重量份为溴素：甲醇：浓硫酸=1:1:0.07，加完后反应30分钟，再升温至10～20℃反应1小时；继续升温至30～50℃蒸馏，蒸出溴甲烷，通入二甲基苯胺中吸收，直到反应液内温蒸至90℃以上，停止反应；此反应液经过冷却至20～30℃，离心过滤，用有机溶剂二甲苯洗涤，得到产品溴化N,N,N三甲基苯胺。
实施例1。
一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤：1）硫溴液制备步骤先将溴素通过真空直接吸入高位滴加罐，再将硫磺通过加料口倒入溴素的高位滴加罐，溴素和硫磺的重量份为1:0.08，机械搅拌使硫磺全部溶解到溴素中，完成硫溴液的制备；2）反应步骤甲醇加入反应罐，低温搅拌下滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完，将制成的硫溴液滴加入反应罐，物料重量份为溴素：甲醇：浓硫酸=1:1:0.07，加完后反应30分钟，再升温至10～20℃反应1小时；继续升温至30～50℃蒸馏，蒸出溴甲烷，通入二甲基苯胺中吸收，直到反应液内温蒸至90℃以上，停止反应；此反应液经过冷却至20～30℃，离心过滤，用有机溶剂二甲苯洗涤，得到产品溴化N,N,N三甲基苯胺。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤：1）硫溴液制备步骤先将溴素通过真空直接吸入高位滴加罐，再将硫磺通过加料口倒入溴素的高位滴加罐，溴素和硫磺的重量份为1:0.08，机械搅拌使硫磺全部溶解到溴素中，完成硫溴液的制备；2）反应步骤甲醇加入反应罐，低温搅拌下滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完，将制成的硫溴液滴加入反应罐，物料重量份为溴素：甲醇：浓硫酸=1:1:0.07，加完后反应30分钟，再升温至10～20℃反应1小时；继续升温至30～50℃蒸馏，蒸出溴甲烷，通入二甲基苯胺中吸收，直到反应液内温蒸至90℃以上，停止反应；此反应液经过冷却至20～30℃，离心过滤，用有机溶剂二甲苯洗涤，得到产品溴化N,N,N三甲基苯胺。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5455501A (en) * | 1977-10-05 | 1979-05-02 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Continuous preparation of methyl bromide |
| CN103804121A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-05-21 | 安徽华润涂料有限公司 | 一种溴乙烷合成的生产工艺 |
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Patent Citations (2)
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